DE1935934A1 - Verfahren zur Herstellung von Xylose und Xylit - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von Xylose und XylitInfo
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Description
■Df. Franz Lederer
ΐ 5. JUlI 19B3-
RAN 4102/1
Verfahren zur Herstellung von Xylose und Xylit
Ea ist bereits verschiedentlich vorgeschlagen worden,
xylan- und cellulose-haltige Pflanzenstoffe durch Behandeln mit, Mineralsäuren zu hydrolysieren. Man hat diese Aufgabe z.B. in
der Weise zu-lösen versucht, dass man eine hochkonzentrierte Mineralsäure,
bei Raumtemperatur oder eine sehr verdünnte Mineralsäure bei hoher Temperatur auf die Pflanzenstoffe einwirken Hess ♦
Hierbei hat sich jedoch gezeigt, dass auf diese Weise stets ein Gemisch von Pentosen und Hexosen erhalten wird, das nur unter
grossen Schwierigkeiten und unter hohen Verlusten in die -einzelnen
Komponenten aufgetrennt werden kann. Es hat deshalb nicht an Versuchen gefehlt, Materialien, die neben Xylan Cellulose enthalten,
einer fraktionierten zweistufigen Hydrolyse zu unterwerfen und die leichter und schwerer hydrolysierbaren Kohlehydrate nacheinander
aufzuschliessen. So wurde beispielsweise vorgeschlagen, die Pentosane in diesen Pflanzenstoffen zunächst durch eine Vor-
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hydrolyse mit einer mittelstarken Mineralsäure in Gegenwart eines wasserlöslichen organischen Lösungsmittels» das die Eigenschaft
besitzt, bestimmte Pentosen vor allem Xylose selektiv zu lösen,
aufzuschliessen und anschliessend nach Abtrennen des Vorhydrolysates die schwerer angreifbaren Hexosane mit einer hoch konzentrierten
Mineralsäure ohne Lösungsmittelzusatz zu hydrolysieren. Durch diese Arbeitsweise konnten jedoch die Pentosen und Hexosen
zwar angereichert, jedoch nicht scharf voneinander getrennt werden.
Der Xyloseanteil im Vorhydrolysat wie auch der Glucosegehalt
im Nachhydrolysat beträgt hierbei jeweils nur etwa 90 <$>.
Bs wurde nun überraschend gefunden, dass man eine praktisch
chemisch reine Xylose erhält, wenn man Stoffe, die neben Xylan Cellulose enthalten,mit einer ausreichenden Menge Oxalsäure
aufschliesst. Die Cellulose wird bei diesem Aufschluss nicht angegriffen.
Die freigesetzte Xylose kristallisiert aus der Lösung spontan aus. Sie ist praktisch chemisch rein.
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BAD
Als Ausgangsstoffe für die Durchführung des erfindungsgemässen
Verfahrens sind alle Angiospermen geeignet und zwar sowohl einkeimblättrige Pflanzen wie Gräser, z.B. Hafer oder Mais,
als auch zweikeimblättrige Pflanzen wie Laubbäume, z.B. Buche,
Pappel, Birke oder Erle.
Von den beispielhaft aufgeführten Ausgangsstoffen nimmt Buchenholz, das in grosser Menge zur Verfügung steht und einen
geringen Nutzwert hat, eine Vorzugsstellung ein.Für die Hydrolyse eignen sich sowohl schnittfeuchte als auch lufttrockene Holzschnitzel.
Die Tatsache, dass die oben genannten Ausgangsstoffe mit Oxalsäure aufgeschlossen werden können, 1st insbesondere deshalb
überraschend, weil Ameisensäure und Essigsäure z.B. auch unter energischen Bedingungen nicht den Xylananteil in befriedigender
Weise aufzuschliessen vermögen.
Versuche haben gezeigt, dass eine etwa 1 #ige wässerige
Oxalsäure gerade noch stark genug ist, das Xylan zu hydrolysieren. Nach oben ist die Konzentration durch die Wirtschaftlichkeit
begrenzt. Eine mehr als 5 #ige Oxalsäure einzusetzen, ist
nicht empfehlenswert. Die optimale Säurestärke liegt bei etwa
Die Oxalsäuremenge pro kg eingesetztes Ausgangsmaterial schwankt in weiten Bereichen mit dem Schüttgewicht. Poröse
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. Materialien mit geringem Schüttgewicht, die ein grosses Volumen , einnehmen, z.B. Getreidestroh, benötigen auch entsprechend
grosse Säuremengen.
Die Reaktionstemperatur kann bei dem Aufschluss des XyIans·
mit Oxalsäure in weiten Grenzen gehalten werden. Verwendet man eine ca. 35 #ige wässerige Oxalsäure, so setzt die Hydrolyse
langsam bei etwa 500C,merklich beschleunigt bei etwa 8o°C ein.
Die Zeitspanne bis zum Abklingen der Reaktion kann Jedoch durch ^ eine Erhöhung der Temperatur wirksam abgekürzt werden. Es ist
auch möglich, unter Druck die Reaktionstemperatur auf über 1000C zu erhöhen. Es hat sich jedoch gezeigt, dass es nicht
zweckmässig ist, die Temperatur auf wesentlich über 1250C an-,
steigen zu lassen, da in diesem Temperaturbereich bereits merkliche Mengen Xylose weiter zu Furfurol abgebaut werden, was .
visuell mit der deutlichen Dunkelfärbung der Lösung angezeigt
wird.
* Es hat sich als vorteilhaft erwiesen, das Ausgangsmaterial
vor dem Oxalsäureaufschluss mit Wasser zu waschen, um vorhandene freie Zucker, insbesondere Hexosen wie Glucoseund Galaktose,
sowie ferner Gerb- und Parb-stoffe zu entfernen.
Man führt diese Vorwaschung zweckmässig in der Weise durch, dass man das Ausgangsmaterial etwa 1 Stunde fraktioniert mit
kochendem Wasser auswäscht.
. . 009811/1620
Auch der Oxalsäureaufsohluss kann erwünschtenfalls fraktioniert
in zwei Etappen durchgeführt werden und zwar in der . Weise, dass man auf das gegebenenfalls vorgewaschene Ausgangs-■
material zunächst eine etwa 1 $ige wässerige Oxalsäure etwa 1 Stunde zweckmässig in der Siedehitze einwirken lässt, die
saure Lösung abtrennt und das aufzuschliessende Material erneut.
• mit einer etwa 3 #igen wässerigen Oxalsäure etwa β Stunden zweckmässig
ebenfalls in der Siedehitze behandelt.
Der Vorteil dieses fraktionierten Oxalsäureaufschlusses
besteht darin, dass im Ausgangsmaterial neben Xylan gegebenenfalls
vorhandenes Araban durch die Vorhydrolyse weitgehend.zu
Arabinose aufgeschlossen und entfernt werden kann.
Es ist bekannt, die Aldehyd- oder Keto-gruppen reduzierender
Zucker auf chemischem oder katalytischem Wege zu den entsprechenden Alkoholen zu reduzieren. Auch Xylose ist bereits
auf verschiedenen Wegen, z.B. mit Hilf© von Natriumamalgam oder auch in Gegenwart eines Nickelkontaktes in Xylit umgewandelt
worden. Es hat sich dabei jedoch als unerlässlich erwiesen, als Ausgangsmaterial reine Xylose einzusetzen. Schon geringe.Verunreinigungen
können dazu führen, dass der Hydrierprozess zum Stillstand kommt und nicht mehr weitergeführt werden kann. Auch
hat sich gezeigt, dass Zuckeralkoholgemische, z.B. das Xylit/ Sorbit-Gemisch, nur mib grossen Schwierigkeiten und unter hohen
Verlusten durch wiederholte fraktionierte Kristallisation getrennt werden können.« λ q « a* , *
BAD ORÄIAL
Ein besonderer Vorteil des neuen Verfahrens liegt deshalb
darin, dass die bei der hydrolytischen Spaltung von Xylan mit Oxalsäure anfallende wässerige Xyloselösung nach der Entsäuerung
und Entfärbung.einen solch hohen Heinheitsgrad hat, dass sie,
ohne die Xylose Isolieren zu müssen, unmittelbar zu Xylit
hydriert werden kann.
Das erfindungsgemässe Verfahren zur Herstellung von Xylose
bzw. Xylit aus Stoffen, die neben Xylan Cellulose enthalten, durch Behandeln mit einem sauren Mittel und nachfolgender fakultativer
Hydrierung, ist demnach dadurch gekennzeichnet, dass man auf das Ausgangsmaterial eine etwa 1 bis etwa 5 #ige wässerige
Oxalsäure in einem zwischen 50 und 1300C liegenden Temperaturbereich
einwirken lässt und erwünschtenfalls die erhaltene Xylose ohne vorherige Isolierung zu Xylit hydriert.
■ Das erhaltene, oxalsäure, etwa 5 % Xylose enthaltende,
wässerige Hydrolysat kann,wie weiter unten beschrieben, aufgearbeitet
werden. Es ist jedoch, da Xylose in siedender wässeriger
dem keine Oxalsäure beständig ist, vorteilhaft, 4β» Hydrolysat «tee»oder
-und es
nur geringe Menge Oxalsäure zuzusetzen/ erneut für den Aufschluss einer zweiten Charge zu verwenden» Dieser Vorgang kann
noch ein weiteres Mal wiederholt werden. Die nach dem Aufschluss
der dritten Charge anfallende Zuckerlösung mit einem Gehalt von etwa 10 % Xylose wird nunmehr zweokmässig wie folgt weiterverarbeitet.
■·■".".,--.
009811/1620
Das wässerige, oxalsäure bernstein-gelb gefärbte Hydrolysat
kann u.a. mit Hilfe eines in der Zuckerindustrie Üblichen Entfärbungsharzes, z.B. durch Filtrieren über ein Polyaminharz
wie ASMIT 224 oder Über ein Polystyrolharz wie ASMIT 2β1 oder insbesondere über ein basisches Entfärbungsharz des aromatischen
Aminotyps wie ASMIT N und ASMIT NP entfärbt werden. Die Oxalsäure kann vor oder nach der Entfärbung der Lösung in üblicher Weise
durch Fällen mit Kalkmilch entfernt werden. Es ist aber auch möglich, die zweckmässig vorher entfärbte klare Lösung mit Hilfe
eines Ionenaustauschers zu entsäuern. Hierfür haben sich insbesondere die Kunstharzaustauscher AMBERLITE XAD 1 und 2 als
geeignet erwiesen.
Eine bevorzugte Arbeitsweise besteht darin, dass man das
rohe wässerige Hydrolysat von dem Feststoff trennt und Über ein basisches Entfärbungsharz des aromatischen Aminotyps, z.B.
durch eine Säule von ASMIT 173 NP, filtriert.DiesesEntfärbungsharz besitzt die besten Entfärbereigenschaften und hält als
schwach basischer Ionenaustauscher zuglefch die Oxalsäure quantitativ
zurück, die durch Nachspülen mit Salzsäure wieder von der Säule verdrängt, zurückgewonnen und erneut für weitere Auf-Schlüsse
verwendet werden kann.
Die bei Einengen aus der so erhaltenen fast farblosen wässerigen Xyloselösung spontan auskristallisierende, chemisch
praktisch reine Xylose schmilzt bei 143-144°C. Der Zucker kann
z.B. aus Aethanol/Wasser ohne Schmelzpunktänderung umkristallisiert
werden.
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BAD
Der gemeinhin mit Xylose bezeichnete, in der Natur in
freier Form in Bambusschösslingen vorkommende Zucker hat die absolute D-Konfiguration und liegt in folgenden Formen vor.:
OHO
H-O-OH HO-O-H H-O-OH CH2OH.
D(+)-Xylose
H OH
H OH
α-D(+)-Xylo-furanose α-D(+)-Xylo-pyranos β
Wie eingangs erwähnt, ist die entfärbte und entsäuerte wässerige Xyloselösung so rein/ dass sie ohne weiteres hydriert
werden kann. Die Hydrierung kann auf chemischem oder katalytischem Wege durchgeführt werden, z.B. mit Hilfe von Natriumamalgam
oder einem komplexen Metallhydrid, wie Lithiumaluminiumhydrid
oder Natriumborhydrid, bevorzugt aber in Gegenwart eines Katalysators, beispielsweise eines Edelmetallkatalysators wie
Platin oder Palladium, insbesondere aber in Gegenwart eines Nickelkontaktes wie Raney-Nickel.
Vorzugsweise wird die Hydrierung von Xylose zu Xylit in
einem wässerigen alkalischen Milieu von etwa pH 7 in einer Wasserstoff
atmosphäre von etwa 30 atü bei etwa 105-1100C durchgeführt.
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BADORIGfNAL
• Die Hydrierung-verlauft quantitativ. Die vom Katalysator
befreite Lösung wird zweckmässig durch Filtrieren über einen
Kunstharz-Kationenaustauscher auf Polystyrolbasis entionisiert.
Ein geeigneter Austauscher ist z.B. LEWATIT S 100. Das farblos ablaufende Filtrat wird tunlich unter schonenden Bedingungen
zur Trockene eingedampft. Der zurückbleibende Xylit kristallisiert aus etwa 45°C warmem Aethanol und schmilzt bei
etwa 92-95°C. Der Reinheitsgrad beträgt bereits 97,5 #. Er
kann durch erneutes Umkristallisieren des Zuckers aus wässerigem Aethanol auf über 99 % gesteigert werden.
Xylit, ein in der Natur in freier Form in Champignons vorkommender
Zucker der Formel .
. . · CH2OH '■■..· - ■ .■··..'-'
H-C-OH . HO-C-H . -■:.-.■..':■:■
H-C-OH : ■'.'■■
• CH2OH ' :
hat einen sehr angenehmen reinen süssan Geschmack·'Xylit wird
vom menschlichen Organismus,ohne den Glucosegshalt des Blutes
zu beeinflussen, resorbiert. Xylit ist deshalb ein idealer Süssstoff für Diabetiker.
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" Beispiel 1
35 kg lufttrockene Buchenholzschnitzel werden in eine
Lösung von 3 kg Oxalsäure in 100 1 entionisiertem Wasser eingetragen und 10 Stunden unter Rückflussbedingungen erhitzt. Anschliessend
wird das Reaktionsgemisch auf 5O0C gekühlt. Die Holzschnitzel
werden abgetrennt und mit ca. 100 1 entionisiertem Wasser gewaschen« Die mit dem Waschwasser vereinigte.., hell orange
gefärbte Lösung wird über 60 1 Entfärbungsharz ASMIT 175-NP filtriert
Der Xylosegehalt des Filtrates wird laufend mit Hilfe eines Refraktometers kontrolliert. .·'..-
vi Nach beendetem Durchlauf wird das Entfärberharz mit 60 1
entionisiertem Wasser nachgewaschen. Die entfärbte und entsäuerte
Lösung wird zusammen mit dem Waschwasser auf ca. 8 1 konzentriert.
Die in feinen weissen Kristallen ausfallende Xylose wird abfiltriert,
mit wenig kaltem Wasser und Aethanol gewaschen und getrocknet. Es werden 4250 g Xylose vom Schmelzpunkt 143-144°C
erhalten. Der Reinheitsgrad beträgt- 97,5 #.
800 g Eichenholz späne werden in eine Lösung von 120 g
Oxalsäure in 4 1 entionisiertem Wasser eingetragen und 10 Stunden unter Rückflussbedingungen erhitzt« Anschliessend wird das
Reaktionsgemisch auf 60° C gekühlt und von den Holzspänen
009811/1820 .:
getrennt. Das Hydrolysat wird, wie im Beispiel 1 angegeben,
mit Hilfe von ASMIT 173 NP entsäuert und entfärbt, dann auf .
etwa 250 ml konzentriert und nach Zugabe von 500 ml Eisessig
etwa 12 Stunden auf 50C gekühlt. Die in feinen weissen Nadeln
ausfallende Xylose [136g] schmilzt nach dem Waschen mit wenig kaltem Aethanol bei 142-0
In analoger Weise können zum Beispiel ferner erhalten
werden aus!
- 5OO g Eschenholzspänens 89 g Xylose
- 500 g Ulmenholzspänen: 69 g Xylose
- 50Ö g Fichtenholzspänens 30 g Xylose
- 500 g Ahornholz spänen·. 78 g Xylose
- 500 g Birkenholzspänens 00 g Xylose
Das aus 35 kg Buchenholzschnitzel nach den Angaben des
Beispiels 1 erhaltene entfärbte und entsäuerte Hydrolysat wird auf 15 1 konzentriert,.mit Natronlauge auf .ein pH von 9 eingestellt
und nach Zugabe von 400 g wasserfeuchtem Raney-Nlckel bei einer
Temperatur von 1000G und einem Wasserstoffdruck von 30 atü
lO Stunden hydriert. Die Lösung wird abgekühlt und vom Katalysator
getrennt. Der Katalysator wird mit 2 1 entionisiertem Wasser gewaschen. Das Waschwasser wird mit dem Filtrat vereinigt
009811/1620
und über ca. 2 1 LEWATIT S 100 filtriert. Der Kationenaustauscher wird mit 2 1 entionisiertem Wasser nachgespült. Piltrat und Waschflüssigkeit werden zusammen unter schonenden Bedingungen in einenl'
Umlaufverdampfer zur Trockne eingedampft. Der zurückbleibende Xylit wird bei 45°0 in 4 1 Aethanol gelöst. Die Lösung wird unter
massigem Rühren langsam abgekühlt und zur Vervollständigung der Kristallisation etwa 5 Stunden bei -100C gehalten. Der In feinen .
weissen Kristallenausfallende Xylit wird abfiltriert, mit 1 1
Aethanol angeteigt und nach dem Abfiltrieren erneut mit 500 ml Aethanol gewaschen. Es werden 3470 g Xylit vom Schmelzpunkt
91-94°G erhalten. Der Reinheitsgrad beträgt 97,5 %.
Durch einmaliges Umkristallisieren aus Alkohol/Wasser kann der Schmelzpunkt auf 94-95°C, der Gehalt auf 99,2$ gesteigert
werden.
35 g Lufttrockene Buchenholzschnitzel werden in eine
Lösung von 3 kg Oxalsäure in 100 1 entionisiertem Wasser eingetragen
und 10 Stunden unter Rückflussbedingungen erhitzt. Anschliessend wird das Reaktionsgemisch auf 50°C gekühlt. Das von
den Buchenholzschnitzeln abgetrennte Hydrolysat [ca. 90 1] wird nach Zugabe von 0 ,3 kg Oxalsäure in 10 1 ent ionisiertem Wasser ·
erneut zum Aufschluss von weiteren 35 kg frischen Buchenholz- ■ schnitzeln unter den vorstehend angegebenen Bedingungen eingesetzt.
• · 009811/1620
BADORtGWAt
.' ' ' ' Der erste Holzrückstand wird mit 100 1 entionisiertem
Wasser gewaschen«. Bas aufgefangene Waschwasser wird zum Waschen des nach Abtrennen des Hydrolysates erhaltenen zweiten Holzrückstandes
verwendet, der anschliessend nochmals mit 30 1 entionisiertem
Wasser nachgewaschen wird· Das Hydrolysat wird mit den vereinigten Waschwassern, wie in demBeispiel«w-4-wseHe/angegeben,
aufgearbeitet« Der nach einmaligem Umkristallisieren aus Wasser/Aethanol erhaltene reine Xylit [6330 g] schmilzt
bei 90-910O.
Das in Beispiel 1 eingesetzte Entfärbungsharz ASMIT 175 NP
wird zunächst mit 4 1 roher konzentrierter Salzsäure in ·
50 :1 entionisiertem Wasser gewaschen und anschliessend mit
ca. 80 1 entionisiertem Wasser nachgespült. Die Oxalsäurelösung
wird in einem Umlaufverdampfer auf ca. 9 1 eingeengt und auf 5 0
abgekühlt· Die sich kristallin abscheidende Oxalsäure [2120 g]
wird abfiltriert, mit 500 ml Biswasser gewaschen und gegebenen- .
falls getrocknet. Die rückgewonnene Oxalsäure kann ohne weiteres für weitere Aufschlüsse verwendet werden. . . .
Die Entfärbersäule kann nach der Verdrängung der Oxalsäure wie folgt regeneriert werden. . .
Das Entfärberharz wird mit einer lösung von 1650 g Natriumhydroxid
in 50 1 Leitungswasser gewaschen und anschliessend mit
00.9811/1620
ca. 200 1 Leitungswasser nachgespült. Anschliessend wird das
Harz noch mit ca. 46 1 entionisiertem Wasser und zum Schluss noch mit einer Lösung von 200 ml Eisessig in 10 1 Wasser nachgewaschen.
Die so behandelte Entfärbersäule kann für die Entfärbung und Entsäuerung· weiterer Hydrolysate eingesetzt werden.
2,8 kg Schnittfeuchte Buchenholζschnitzel [Wassergehalt
45 %\ werden mit 6,4 1 Wasser 1 Stunde lang ausgekocht. Die
Lösung wird verworfen und der Wäschprozess wird nochmals unter den gleichen Bedingungen wiederholt. Danach werden die Schnitzel
nach Abtrennen des Waschwassers mit 6,4 1 einer 1 #igen
wässerigen Oxalsäurelösung versetzt und wiederum 1 Stunde auf
1000C erhitzt. Das wässerige saure Hydrolysat wird darauf durch
6,4 1 einer 3 #igen wässerigen Oxalsäurelösung ersetzt. Nach
weiteren 6 Stunden bei 1000C wird die Hydrolyse abgebrochen.
Das Reaktionsgemisch wird auf etwa* 500C gekühlt. Die Holzschnitzel
werden abgetrennt und mit etwa 10 1 entionisiertem Wasser gewaschen.
Die mit dem Hydrolysat vereinigten Waschwässer werden mit Hilfe von ASMIT , 173 NP entsäuert und entfärbt, dann auf
1 Liter konzentriert. Das Konzentrat wird durch Zugabe von Natronlauge auf ein pH von etwa 7 eingestellt und nach Zugaibe
von 10 g wasserfeuchtem Raney-Niokel 4 Stunden bei HO0C und '
30 atü hydriert. Der Katalysator wird abgetrennt und mit 150 ml
entionisiertem Wasser gewaschen. Das mit dem Piltrat vereinigte
00981 17 16.2 0 ·
BAD ORieiNAL
Waschwasser wird über LEWATIT S 100 filtriert und anschliessend
unter schonenden Bedingungen eingedampft. Das zurückbleibende
OeI wird in 120 ml abs. Aethanol gelöst, auf 4O0C erwärmt und
allmählich bis auf -15°C gekühlt. Der in feinen weissen Kristallen ausfallende Xylit (199 g) schmilzt bei 92-9^0C.
Der Reinheitsgrad beträgt 97,5 %>
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Claims (1)
- P 19 35 93*1. 3 .!938934 ;München, 31.Oktober 1969 '■-. .'■'*'L/Bü .·."■.'Patentansprüche > . ";·*,'^/Verfahren zur Herstellung von Xylit aus Stoffen, -Xdie neben Xylan Cellulose enthalten, durch Behandeln *■" ■mit einem sauren Mittel und nachfolgender Hydrierung, · dadurch gekennzeichnet, dass man auf das Ausgangs- ' ■material eine etwa 1 bis etwa 5 5Sige wässerige Oxalsäure in einem zwischen 50 und 1300C lilgenden Temperaturbereich einwirken lässt und die erhaltene Xylose ohne vorherige Isolierung zu Xylit hydriert.2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man ein fraktioniert mit Wasser von etwa 1000C vorgewaschenes , ,.Ausgangsmaterial einsetzt.3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass man das Ausgangsmaterial fraktioniert mit einer e,twa " 1 bis etwa 3 #igen wässerigen Oxalsäure behandelt. .4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet," dass man das Ausgangsmaterial zunächst mit einer etwa 1 Jiigen wässerigen Oxalsäure bei etwa 1000C und anschliessend mit einera* -etwa 3 J^igen wässerigen Oxalsäure bei etwa 100 C behandelt.009811/16206ADOBIOtNAL'· ,.'·... - 5· Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis k, dadurch ge-1V1 kennzeichnet, dass man als Ausgangsmaterial Angiospermen ein-•v setzt. .6, Verfahren nach Anspruch 5$ dadurch gekennzeichnet, dass man als Ausgangsmaterial Laubhölzer einsetzt.7« Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass man als Ausgangsmaterial Buchenholz einsetzt.8. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis k, dadurch gekennzeichnet, dass man die erhaltene oxalsäure* wässerige Xyloselösung entsäuert, entfärbt, konzentriert und die auskristallisierende Xylose isoliert, - ;.9. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass man die wässerige Xyloselösung über ein Entfärbungsharz mit schwach basischen Ionenaustauschereigenschaften filtriert.10. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, dass man als Entfärbungsharz ein basisches Entfärbungsharz desaromatischen Aminotyps einsetzt. · \. ·11. Verfahren nach Anspruch -10, dadurch gekennzeichnet, dass man die von.dem Entfärberharz zurückgehaltene Oxalsäure· ,durch Salzsäure verdrängt, zurückgewinnt und erneut einsetzt»12-. Verfahren nach einem der vorgehenden Ansprüche, dadurch i gekennzeichnet, dass man die wässerige Xylose auf einen pH-Wert I von etwa 7 einstellt und mit Hilfe von Raney-Nickel bei etwa ; 105-1100C und 30 atü hydriert.009811/1620BAD ORtGtNAt
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|---|---|---|---|
| 8230 | Patent withdrawn |