DE17919C - Neuerungen an dem durch das Patent Nr. 7592 geschützten Verfahren zur Zuckergewinnung aus alkoholischen Lösungen von Melasse oder Syrup - Google Patents

Description

KAISERLICHES

PATENTAMT.

Die Melassen, die bei der Gewinnung des Zuckers aus Zuckerrohr oder Zuckerrüben als unkrystallisirbare Massen zurückbleiben, enthalten aufser 50 bis 60 pCt. krystallisirbarem Zucker noch 20 bis 30 pCt. an Kali und Natron gebundene organische Säuren. Diese organischen Kali- und Natronsalze sind es, die die obengenannten 50 bis 60 pCt. Zucker am Auskrystallisiren verhindern. Diese Salze sind sowohl in Wasser als in Spiritus löslich und somit durch die gewöhnlichen Operationen der Zuckerfabrikation (Scheiden mit Kalk und Filtration über Knochenkohle) nicht aus den Säften auszuscheiden.

Zweck der Reinigung der Melasse ist es nun, diese organischen Verbindungen von dem Zucker in der Melasse möglichst zu trennen und so den Zucker zu vermögen, noch zum gröfsten Theile auszukrystallisiren.

Jene organischen Kali- und Natronverbindungen werden durch neutrale ^lösliche Kalksalze, ebenso durch Baryt und Strontiansalze leicht in organische Baryt-, Strontian- und CaI-ciumsalze umgesetzt, indem die Säure der betreffenden Salze an das Kali und Natron tritt. Aber selbst diese neuen organischen Salze lassen sich in einer wässerigen Melasselösung nicht genügend ausfallen, um einen wesentlichen Effect zu erzielen.

Diese organischen Baryt-, Strontian und Kalksalze sind jedoch zum grofsen Theile in spirituöser Melasselösung unlöslich, und auf oben bezeichneter Umsetzung der organischen Salze und der Unlöslichkeit der neugebildeten Salze in Alkohol beruht das neue Verfahren der Reinigung der Melasse.

Die Reinigung wird folgendermafsen ausgeführt:

ι Theil Melasse gewöhnlicher Concentration wird in 1'/₂ bis 2 Theile Spiritus von 30 bis 60 pCt. Tralles gelöst (je gröfser der Alkoholgehalt der Lösung, desto gröfser die Wirkung); dieser Lösung wird eine concentrirte Lösung von Chlorcalcium, Chlorbarium, Chlorstrontium oder Chlormagnesium zugefügt, so dafs auf 100 Melasse 3 bis 6 pCt. der betreffenden Chlormetalle kommen. Die Mischung kann auch in der Art bewerkstelligt werden, dafs zuerst die Lösung der Chlormetalle der Melasse beigemischt und dann der Spiritus zugefugt wird. Nach Umrühren des Gemisches entsteht sofort ein Niederschlag, bestehend aus den Verbindungen der organischen Säuren mit den betreffenden zugefügten Metallen Calcium, Strontium oder Barium. Wendet man Chlormagnesium an, so mufs der Lösung eine dem Chlormagnesium äquivalente Menge Aetzkalk zugefügt werden, da die Magnesia mit den organischen Säuren nicht so schwer lösliche Verbindungen eingeht, als dafs dieselben sich ausscheiden könnten.

Filtrirt man den so entstandenen Niederschlag von der Flüssigkeit ab und läfst geringe Mengen Kohlensäure durch die klare Flüssigkeit emporsteigen, so scheidet sich ein weiterer Niederschlag von organischen Baryt-, Strontian- oder Kalkverbindungen ab. Beide Niederschläge lösen sich jedoch in überschüssig zugesetzter Kohlensäure allmälig wieder auf, fallen aber auf

Zusatz von Aetzkalk (0,2 bis 0,5 pCt. der Melasse) wieder aus.

Um zu verhüten, dafs eine Lösung der gefällten Salze durch überschüssige Kohlensäure eintritt und um die Operationen der Fällung zu vereinfachen, fügt man der Mischung von Melasse, Chlormetallen und Spiritus sofort Aetzkalk 0,5 bis 2 pCt. (je nachdem Kohlensäure disponibel ist) zu und läfst nun so lange Kohlensäure durch die Flüssigkeit steigen, bis die stark alkalische Reaction in eine neutrale übergegangen ist; etwa durch den Kalkzusatz gefällter Zuckerkalk wird durch die Kohlensäure wieder vollständig zersetzt und somit Zuckerverluste vermieden.

Der Niederschlag wird durch Filterpressen von der Flüssigkeit leicht getrennt.

Die Flüssigkeit wird durch Destillation Vom Spiritus befreit und, wenn nöthig, durch Eindicken im Vacuum auf die nöthige Concentration gebracht, so dafs der Zucker auskrystallisiren kann; längere Erwärmung befördert die Krystallisation des Zuckers. Vor der Ausscheidung des Zuckers scheiden sich grofse Mengen Chlorkalium und Chlornatrium in Form schön und regelmäfsig krystallisirter Salze aus, die man zuerst entfernt.

Die so gereinigte Melasse kann man in verdünntem Zustande über Knochenkohle filtriren und dadurch weiter reinigen. Während die Knochenkohle die ungereinigte Melasse wenig oder gar nicht entfärbt, wird die gereinigte Melasselösung durch Knochenkohle stark entfärbt, ja man ist im Stande, bei genügender Anwendung von Chlorcalcium etc. und Knochenkohle, die Melasse bis zu einer rein gelben Flüssigkeit zu entfärben.

Die zur Melassereinigung genügende Menge Chlormetalle wird durch allmäliges proportionsweises Zusetzen der betreffenden Salzlösungen zur Lösung der Melasse in Spiritus leicht ermittelt, auch läfst sich die Quantität durch Untersuchung der Melasse auf Kali und Natron leicht bestimmen. Für das gefundene Kali und Natron wird eine äquivalente Menge Chlormetall zugefügt, um das Kali und Natron völlig in Chlormetalle zu verhandeln.

In dem durch die Chlormetalle erzeugten Niederschlage lassen sich ganz besonders Glucin- und Apoglucinsäure sowie auch Glutaminsäure in gröfseren Mengen nachweisen. Die Entfernung dieser Säuren aus der Melasse ist bis jetzt noch niemals im Grofsbetrieb ausgeführt und gelungen.

Claims (1)

1. Pat en t-An Spruch:

   Vorbehandlung spirituöser Melasselösungen mit Chloriden alkalischer Erden behufs Umwandelung organischer Alkalisalze in Alkalichloride, in Combination mit einer Nachbehandlung der nach dem Drewermann'sehen Patent No. 7592 mit geringer Menge von Aetzkalk in spirituöser Lösung gereinigten Melasse mittelst Kohlensäure behufs Rückzersetzung etwa gebildeten Kalksaccharates.