DE301723C - - Google Patents

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DE301723C
DE301723C DENDAT301723D DE301723DA DE301723C DE 301723 C DE301723 C DE 301723C DE NDAT301723 D DENDAT301723 D DE NDAT301723D DE 301723D A DE301723D A DE 301723DA DE 301723 C DE301723 C DE 301723C
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01FCOMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
    • C01F5/00Compounds of magnesium
    • C01F5/24Magnesium carbonates

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Geology (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)

Description

A'Terbindungen der Magnesia mit-,Kohlensäure sind eine ganze Anzahl bekannt und beschrieben. Sie unterscheiden sich nicht nur durch ihre chemische Zusammensetzung, sondem auch bei gleicher chemischer Beschaffenheit durch physikalische Verschiedenheiten, je nach den Arbeitsbedingungen, die bei ihrer Entstehung obgewaltet haben. Es kann daher nicht wundernehmen, daß die Literatur
ίο über diese Verbindungen ziemlich umfangreich und recht verworren ist. Für die fabrikatorische Herstellung von leichter basisch kohlensaurer Magnesia kamen bisher nur zwei voneinander ganz verschiedene Ver- j
fahren in Betracht, nämlich die Fällung von j Magnesiasalzlösungen mit Alkalikarbonaten j und die Zersetzung der nach dem Pattinsonverfahren erhaltenen Magnesiumbikarbonatlaugen durch Kochen. Die nach diesen beiden Verfahren erhaltenen Produkte stimmen chemisch zwar gut miteinander überein, sind aber . physikalisch sehr voneinander verschieden. Für technischindustrielle Zwecke hat sich, bisher nur das nach dem, Pattinsonprozcß erhaltene Produkt einführen lassen.
Es ist bekannt, _daß man basisch kohlensaure Magnesia auch erhalten kann durch Fällen einer Magnesiasalzlösung mit Ammoniumkarbonat in der Hitze. Die Fällung ist jedoch sehr unvollständig und wird beim Kochen wieder rückläufig, indem das gebildete basische Magnesiumkarbonat, die Ammonsalze unter Entwicklung von Ammoniak und Kohlensäure wieder zersetzt. Ferner ist schon vorgeschlagen .worden, eine basisch kohlensaure Magnesia durch direkte Fällung von Magnesiumsalzlösungen mit überschüssigem teilweise karbonisiertem Ammoniak in einem Arbeitsgang bei mäßiger Wärme zu erzeugen (vgl. hierzu die Schweizerische Patentschrift 68191). Das nach dem Verfahren genannter Patentschrift erhaltene Erzeugnis weicht jedoch in seiner Zusammensetzung und in seinen Eigenschaften von der handelsüblichen basisch kohlensauren Magnesia, der Magnesia alba, erheblich ab, wie .dies genannte Patentschrift ausdrücklich hervorhebt. Demgegenüber wurde gefunden, daß man auch die handelsübliche basisch kohlensaure Magnesia erzeugen kann, indem man einen indirekten Weg einschlägt und zunächst das schon von Fresenius beschriebene normale wasserhaltige Magnesiumkarbonat Mg GO3 + 3 H2 O mit Ammoniumkarbonat in bekannter Weise zur Ausscheidung bringt, dasselbe von der Mutterlauge befreit, dann wieder mit Wasser anrührt und zum Kochen erhitzt. Infolge der vorausgegangenen Entfernung der Mutterlauge ist die Reaktion nicht mehr umkehrbar, und das normale Karbonat geht in leichtes basisches Magnesiumkarbonat über. Dasselbe unterscheidet sich chemisch nicht von dem nach dem Pattinsonverfahren erhaltenen und kommt ihm in seinen physikalischen Eigenschaften sehr nahe. Es unterscheidet sich erheblich von einem durch Fällung von Magnesiumsalzlösung mit Soda erhaltenen basischen Karbonat.
Es hat sich gezeigt, daß man in wirtschaftlieh vorteilhafter Weise an Stelle von Magnesiumsalzlösung Endlauge der Kaliindustrie

Claims (1)

  1. verwenden und trotz des- Kaligehaltes dieser Laugen nach dem vorliegenden Verfahren reines basisches Magnesiumkarbonat erhalten kann. Man verfährt ■ folgendermaßen: Zu der Kaliendlauge, die man noch etwas mit Wasser verdünnt, gibt man so viel Ammoniumkarbonatlösung, daß auf ι Mol. Magnesiumsalz ι Mol. Ammoniumkarbonat kommt. Ein Überschuß von Ammoniumkarbonat oder die ίο Anwesenheit von freiem Ammoniak ist überflüssig.
    Beispiel:
    Es werden ioo Teile Endlauge mit 500 Teilen Wasser verdünnt und unter Rühren mit 100 Teilen Ammoniumkarbonatlösung, welche in 100 cm3 14 g NH3 und 2OgCO2 enthält, versetzt. Zur Beschleunigung der Reaktion wärmt man langsam auf etwa 50 bis 55° C . 20 an. Bei dieser Temperatur wird die Ausscheidung der Magnesia als Mg CO3 + 3H2O fast quantitativ. Ein höheres Erhitzen ist zu vermeiden, da sonst die Reaktion rückläufig vf'ird. Man erhält einen Kristallbrei, aus dem sich die Mutterlauge in üblicher Weise leicht entfernen läßt.
    Das erhaltene wasserhaltige normale Magnesiumkarbonat ist, wenn aus Kaliendlauge hergestellt, stets noch kali- und chlorhaltig. Diese Verunreinigungen lassen sich durch Auswaschen nicht völlig entfernen. Rührt man dieses unreine normale Magnesiumkarbonat, solange es noch feucht ist, mit Wasser zu einer dünnen Anschwemmung an und erhitzt bis zum Kochen, so beginnt bei 87 bis 900 C eine lebhafte Kohlensäureentwicklung, der Niederschlag verändert sich, indem er stark aufquillt, und man erhält nach dem Abfiltrieren und Trocknen ein völlig kali- und chlorfreies reines basisches Magnesiumkarbonat von stets gleichmäßiger, handelsüblicher,, der Magnesia alba der Arzneibücher entsprechender Zusammensetzung und sehr weicher und lockerer Beschaffenheit.
    Es konnte nicht vorausgesehen werden, daß bei der großen Hartnäckigkeit mit der KaIi- und Chlorverbindung von den Magnesiumkarbonaten festgehalten werden (vgl. z. B.
    Gmelin - K r a u t B II, 2 S. 473) eine reine und sehr lockere Magnesia alba erhalten werde. Nach den Angaben der Literatur mußte man vielmehr annehmen, daß durch das Erhitzen bis zum Kochen eine ziemlich dichte Magnesia erhalten würde (vgl. Muspratt 4. Aufl. B. V. S. 1056 und 1057). Auch ist es völlig überraschend, daß das mit Ammoniumkarbonat erzeugte normale Magnesiumkarbonat eine viel weichere und lockere Magnesia alba liefert als ein mit Soda erzeugtes normales Magnesiumkarbonat.
    Das vorstehend beschriebene Verfahren zeichnet sich vor dem Verfahren der Schweizerischen Patentschrift Nr. 68191 dadurch aus, daß es eine reine kali- Und chlorfreie basisch kohlensaure Magnesia liefert von stets gleichmäßiger, handelsüblicher Zusammensetzung und Qualität. Es unterscheidet sich aber auch vorteilhaft dadurch, daß man einen Ammoniaküberschuß nicht 70 nötig hat. Das normale Magnesiumkarbonat bildet einen erheblich dichteren Niederschlag als das Erzeugnis der Schweizerischen Patentschrift. Dieser Umstand erlaubt, trotz größerer Konzentration, einen genügend fiüssigen Kristallbrei zu erhalten, um ihn mit einer Pumpe oder Druckluft zu bewegen. Es ist dadurch möglich, in einer völlig geschlossenen Apparatur zu arbeiten, in üblicher Weise zu filtrieren und die Lauge- und Waschwassermenge auf das kleinste..Maß. zu beschränken. Dies ist für die Verarbeitung <·;.; der Mutterlaugen und die möglichst .verlust- ' freie Rückgewinnung des Ammoniaks',-. von hoher wirtschaftlicher Bedeutung.
    Paten τ-An spruch:
    Verfahren zur Herstellung .,leichter, basisch kohlensaurer. Magnesia,· dadurch gekennzeichnet, daß aus Endlatigen der go Kaliindustrie in bekannter Weise wasserhaltiges neutrales Magnesiumkarbonat (Mg CO,, · 3 H2 O) gefällt, abfiltriert, in noch feuchtem Zustand mit Wasser zu einem dünnen Brei angerührt und dieser zum Kochen erhitzt wird.
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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE949563C (de) * 1952-11-23 1956-09-20 Saline Lueneburg Und Chem Fab Verfahren zur Herstellung von basischem Magnesiumcarbonat
DE2928537A1 (de) * 1979-06-20 1981-01-08 Sulzer Ag Verfahren zum herstellen von hochreinem magnesiumoxid

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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE949563C (de) * 1952-11-23 1956-09-20 Saline Lueneburg Und Chem Fab Verfahren zur Herstellung von basischem Magnesiumcarbonat
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