DE663021C

DE663021C - Verfahren zum Raffinieren von Zuckerloesungen

Info

Publication number: DE663021C
Application number: DEP73483D
Authority: DE
Original assignee: EI Du Pont de Nemours and Co
Current assignee: EIDP Inc
Priority date: 1935-07-11
Filing date: 1936-07-11
Publication date: 1938-07-27
Also published as: US2082656A

Description

Verfahren zum Raffinieren von Zuckerlösungen Die Erfindung bezieht sich auf die Entfärbung und Klärung von Zucker enthaltenden Flüssigkeiten und Sirup, insbesondere auf ein Verfahren zur Herstellung von entfärbtern, granuliertem Zucker aus rohem Rohrzucker.
Zur Herstellung von weißem, granuliertem Zucker wird der dunkel gefärbte Rohzucker in Wasser gelöst und die Lösung einer Reihe von klärenden -und entfärbenden Bie'handlungen unterworfen, durch die die färbenden und anderen Verunreinigungen, wie Aschenbestandteilt, entfernt werden und zum Schluß in Vakuumpfannen eingedampft. Im allgemeinen verfährt man derart, daß aus der zuerst erhaltenen Zuckerlösung feste Kristalle ausgeschieden werden und diese Kristalle einerseits und der erhaltene dunl##--1 gefärbte Zuckersinip andererseits getrennt weiterbehandelt werden.
Die Entfärbung erfolgt durch Behandlung mit alkalischen Stoffen, wie Kalkmilch, unter Erwärmung und mit Adsorptionsmitteln, wie Tierkohle oder Aktivkohle.
Die Kalkbehandlung bewirkt die Koa-ulation einiger Verunreinigungen und die -Ausfällung von verunreinigenden Metallverbindungen, wie Eisen- und Magnesiumverhindungen, dient jedoch hauptsächlich zur Regelung des pil-Wertes der Lösung. Man hat nämlich erkannt, daß es bei der Entfärbung der Zuckerlösung wichtig ist, eine im wesentlichen. neutrale Reaktion aufrechtzuerhalten, um eine Inversion, d. h. die Hydrolyse der Disaccharide zu Monosacchariden, zu vermeiden. Durch die Inversion wird der Zucker in seinen Eigenschaften nachteilig beeinflußt, insbesondere wird seine Kristallisation erschwert. Deshalb wird die Zuckerlösung durch Behandlung mit alkalischen Stoffen, insbesondere Kalkmilch, auf pH-Werte von 6,o bis 9,o, vorzugsweise 6,8 bis 7,5, ein-.gestellt.
Der größte Teil der färbenden Verunreinigungen wird durch wiederholte Behandlung der Zuckerlösung mit Adsorptionsmitteln, wie Knochenkohle oder Aktivkohle, insbesondere durch Leiten der Lösung durch Filter aus diesen Stoffen, entfernt.
Es wurde. auch bereits vorgeschlagen" Wassurstoffsuperoxyd zum Entfärben von Zuckerlösungen, insbesondere von Rübenzuckerlösungen, zu verwenden. Nach einem Vorschlag werden mit Kalk geschiedene oder saturierte ZuckerlÖsungen bei Temperaturen von o bis 85' C mit Wasserstoffsuperoxyd und darauf bei beliebigen Temperaturen mit Phosphorsäure und Magnesium behandelt. Hierbei wird die Lösung auf :eine Alkalität von o,o2 bis i,o,eingestellt. Nach den meisten dieser Vorschläge führt man die Wasserstoffsuperoxydbehandlung in Gegenwart von oberflächenaktiven oder katalytisch aktiven Stoffen, wie Kieselgur, Silikagel, Knochenkohle, Tierkohle u.dgl., durch, die die Zer--i setzung des Wasserstoffsuperoxyds beschleuzU--, gen, da man der Ansicht war, daß die setzung des Wasserstoffsuperoxyds zur zielung einer guten Entfärbung möglichsi'-rasch erfolgen muß. Hierbei wurde bei erhöhten Temperaturen gearbeitet. Es wurde z. B. vorgeschlagen, alkalischen Zuckersaft mit Wasserstoffsuperoxyd und Kohle zu be- handeln, wobei die fein verteilte Kohle eii-le doppelte Wirkung aus-üben sollte, einmal, indem sie die innige Berührung des Wasserstoffsup#eroxyds mit den alkalischen Bestandteilen des Zuckersaftes beeinträchtigt und dann, indem sie den freigegebenen Sauerstoff festzuhalten sucht und dadurch seinen schädigenden Einfluß auf den Zucker im Saft abschwächt. Nach einem anderen Vorschlag wird in erster Linie auf die Geschwindigkeit der Zuckerentfärbung hingewiesen und dementsprechend eine rasche Entfärbung auf Kosten des WasserstoffsuPeroxydverbrauches dadurch erzielt, daß die Zuckerlösung gleichzeitig mit Wasserstoffsuperoxyd und oberflächenaktiven Stoffen bei Temperaturen zwischen 6o und go' behandelt wird.
Nach einem grundsätzlichen anderen Vorschlag werden Zuckersäfte mit Wasserstoffsuperoxyd in Gegenwart von Säuren oder nach der eigentlichen Entfärbung durchSäure behandelt. Bei -diesem Verfahren soll das Wasserstoffsuperoxyd die Reinigung durch Säurebehandlung unterstützen.
Die Wasserstoffsuperoxydbehandlun,- hat trotz dieser Vorschläge keinen Eingang in die Praxis gefunden. Der Grund hierfür ist verinutlich, darin zu suchen, daß bei gleichzeitiger Verwendung von Wasserstoffsuperoxyd und Zersetzungskatalysatoren eine so rasche 7ersetzung des Wasserstoffsuperoxyds'stattfindet, daß eine wirksame und wirtschaftliche Entfärblung nicht erzielt werden kann, Das Verfahren der Erfindung stellt ein Kombinationsverfahren dar. Es wurde gefunden, daß man zur- erfolgreichen und wirtschaftlichen Durchführung der Zuckerraffination unter Aufrechterhaltung einer neutralen Reaktion während des gesamten Verfahrens arbeiten muß, die Wasserstoffsuperoxydhehandlung in Abwesenheit von Stoffen durchführen muß, die eine rasche Zersetzung des Wasserstoffsuperoxyds bewirken und die mit Wa'sserstoffsup,eroxyd behandelte Lösung erst nach weitgehender oder völliger Zersetzung des -'vVasserstoffsuperoxyds mit adsorbierenden Entfärbungsmitteln, vorzugsweise mit Adsorptionskohle, behandeln muß. Hierbei ist es außerdem nicht notwendig, erhöhte Temperaturen zu verwenden, es sei denn, daß die .,Zi4ckerlösun- durch die Vorbehandlun- auf 'jiöhere Temperaturen gebracht wird.
1.

Claims

PATENTANSPIRÜCHE: i. Verfahren zum Raffinieren von Zuckerlösungen, insbesondere Rohrzuckerlösungen, durch Behandlung mit Wasserstoffsuperoxyd und gegebenenfalls mit Adsorptionsmitteln, dadurch gekennzeichnet, daß man unter Aufrechterhaltung einer im wesentlichen neutralen Reaktion während des gesamten Verfahrens arbeitet, die Wasserstoffsuperoxydbehandlung in Ab- wesenheit von Stoffen durchführt, die eine rasche Zersetzung des Wasserstoffsupcr-#oxyds bewirken und die mit Wasserstoffsuperoxyd behandelte Lösung -nach weitgehender oder völliger Zersetzung des Wasserstoffsuperoxyds mit adsorbierenden Entfärbungsmitteln, vorzugsweise mit Adsorptionskohle, behandelt.
2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß man die Zuckerlösung durch Behandlung mit alkalisch reagierenden Stoffen, vorzugsweise mit Kalkmilch, bei erhöhten Temperaturen neutralisiert und die neutralisierte Lösung mit Wasserstoffsupieroxyd unter Ausschluß von Zersetzungskatalysatoren behandelt, bis zur völligen Zersetzung des Wasserstoffsuperoxyds stehen läßt underst dann durch ein adsorbierendes Filter, z.B. aus Knochenkohle, leitet. 3. Verfahren nach Ansprüchen i und 2, ,dadurch gekennzeichnet, daß man festen Rohzucker mit einer wäßrigen, Wasserstoffsuperoxyd enthaltenden Flüssigkeit zu einem Brei vermischt, den Brei zentrifugiert, wobei gewaschener Rohzucker und Affinationssirup, der den Hauptteil des zugesetzten Wasserstoffsuperoxyds enthält, erhalten werden, und den gewaschenen Rohzucker in Wasser löst und nach Anspruch 2, behandelt. 4. Verfahren nach Ansprüchen i bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß man einen Teil, vorzugsweise ein Siebentel, des nach AnsPruc'h 3 erhaltenen Affinationssirups mit Kall,-milch neutralisiert und filtriert und das Filtrat, das frei von unzersetztem Wasserstoffsuperoxyd ist, durch ein Knochenkohlefilter leitet, während man den anderen Teil, vorzugsweise sechs Siebentel, zum Vermischen mit dem festen Rohzucker nach Anspruch 3 verwendet.