DE387375C - Verfahren zur Reinigung von Phenolen - Google Patents

Description

• Verfahren zur Reinigung von Phenolen. Besonders die Phenole des Steinkohlenurteers sind bekannterweise sehr schwer in reiner Form herstellbar. Ihre Lösung in Alkali hält hartnäckig Kohlenwasserstoffe usw. in recht erheblichem Maße zurück, weshalb die daraus gewonnenen Phenole in Lauge nicht klar löslich sind. Diese Verunreinigungen stellen die Verwendung der Phenole, besonders zu therapeutischen Zwecken, in Frage. Man ist deshalb gezwungen, die Phenolatlösungen zwecks Reinigung mit Dampf zu behandeln, aber dieses sogenannte »Klardampfen« ist recht umständlich und zudem mit Verlusten an Phenolen selbst verknüpft; mehrmaliges Umlösen, Fällen und Destillieren verringert wohl die Menge der Verunreinigungen erheblich, führt aber doch nicht völlig zum Ziel und ist in hohem Maße unwirtschaftlich.
• Es ist nun gelungen, in überraschend einfacher Weise Phenole von hohem Reinheitsgrade herzustellen. Man behandelt die Rohphenolatlösung mit geringen Mengen voluminöser Körper, die bei gewöhnlicher Temperatur schon- alle Verunreinigungen, wie z. B. Kohlenwasserstoffe, aufsaugen. Als Reiniger haben sich bewährt die Oxyde, Hydroxyde, Carbonate, Sulfate der Erdalkalien, ebenso Magnesiumverbindungen, wie Mg O, Mg(OH)2, Mg C03. Auch chemisch indifferente Körper, wie Fullererde, Floridaerde, Kieselgur, verschiedene Kohlensorten, wie Blutkohle, Lindenkohle usw., sind ebenfalls mit gutem Erfolg anwendbar. Die damit behandelte Phenolatlösung wird vor dem Ausfällen von den Reinigungsstoffen durch Filtrieren, Klären usw. getrennt.
• Diese Absorptions- oder Adsorpiionsfähigkeit der vorerwähnten Reinigungsstoffe ist in höchstem Maße überraschend und war nicht vorauszusehen; die so erhaltenen Phenole sind von einer bisher nur äußerst schwer erreichbaren Reinheit, lösen sich klar in Lauge auf, haben viel größere Lichtbeständigkeit *und weniger starken Geruch. Man kann selbstverständlich auch schon einmal destillierte Phenole in ähnlicher Weise behandeln. Ebenso kann man die adsorbierenden bzw. aufsaugenden Stoffe in den Phenolatlösungen selbst erzeugen, indem man durch Zugabe einer geringen Menge Salzlösung die entsprechenden voluminösen Niederschläge von Hydroxyd usw. ausfällt. Beispiel: Technische Phenolatlauge, die mehr als io Prozent Natriumhydroxyd enthält, wird bei gewöhnlicher oder schwach erhöhter Temperatur so weit mit Wasser verdünnt, bis sie einen Ätznatrongehalt von nicht mehr als 9 bis io Prozent hat. Die Hauptmenge der in der Phenolatlauge festgehaltenen Neutralstoffe kommt dadurch zur Ausscheidung und wird im Scheidegefäß von der so vorgereinigten Phenolatlauge getrennt. Nunmehr versetzt man, ohne zu erwärmen, die Phenolatlauge mit geringen Mengen eines adsorbierenden Mittels, z. B. fein verteiltem kohlensauren Kalk, kohlensaurer Magnesia, Kieselgur usw. Die Menge des Klärmittels richtet sich nach dem Grad .der Unreinheit; meist genügen 2 kg auf iooo 1 Phenolatlauge vollkommen. Die Prüfung geschieht so, daß eine Probe filtriert wird; das Filtrat muß in allen Verdünnungsgraden vollkommen klar bleiben. Als zweckmäßig hat es sich erwiesen, daß man mit einer kleinen Menge Klärmittel vorreinigt und mit einer zweiten kleinen Menge nachklärt. Nach kurzem Durchrühren mit dem Klärmittel wird vom Klärschlamm abfiltriert. Man kann auch, da sich der Schlamm schnell absetzt, durch Absitzenlassen die Lauge sich klären lassen. Die klare Phenolatlauge wird jetzt wie üblich «-eiterverarbeitet. - Die Ausführungsart kann weitgehend abgeändert «-erden; so kann man in der Lauge selbst das Adsorptionsmittel erzeugen, indem man z. B. statt 2 kg Calciumcarbonat (auf iooo 1 Phenolatlauge) die äquivalente 'Menge Chlorcalcium in Gestalt einer mäßig konzentrierten Lösung unter Rühren zugibt. Durch den immer vorhandenen Kohlensäuregehalt der Lauge fällt der kohlensaure Kalk in feiner Form aus und reißt die Neutralöle mit nieder.

Claims (2)

1. PATENTANSPRÜCHE. i. Verfahren zur Reinigung von Phenolen, besonders von Urteerphenolen, dadurch gekennzeichnet, daß man die Phenole vor dein Ausfällen aus der alkalischen Lösung mit geringen -Mengen adsorbierender Stoffe behandelt.
2. 2. Ausführungsform des Verfahrens nach Anspruch i, darin bestehend, daß man die adsorbierenden Stoffe in der Phenolatlösung selbst erzeugt.