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Verfahren zur Herstellung von Pektinextrakten
Die Erfindung betrifft
ein. Verfahren. zur Herstellung von Pektin, aus getrocknetem und gemahlenem pektinhaltigem
Pflanzenmaterial durch Behandlung mit Schwefligsäureanhydrid un!d fraktionierte
Extraktionen mit schwefligsauren Lösungen und ist dadurch gekennzeichnet, daß die
Ausgangsstoffe, bevor sie der Einwirkung des Schwefeldioxyd ausgesetzt, mit ungefähr
I % Aktivkohle oder anderen Gase adsorbierenden Stoffen versetzt werden.
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Es hat sich gezeigt, daß sich Zellgewebe, beispiel sweise Obsttrester,
weitgehendst aufschließen und reinigen lassen, wenn man die an. sich bekannten Maßnahmen
des hydrolytischen Protopektinaufschlussses mittels schwefliger Säure, der fraktionierten
Extraktionen. der Pektinstoffe und der Reinigungsbehandlung der bei der Pektin,gewinnung
primär anfallenden Dünnsäfte mit Adsorptionsmitteln, vorzu.gsweise Aktivkohle, dadurch
funktionell zu einem einheitlichen Verfahren verschmilzt, daß die Ausgangsstoffe
in getrocknetem und feingemahlenem Zustand mit Aktivkohle oder anderen Gase adsorbierenden
Stoffen versletzt, alsdann mit Schwefel,dioxyd begast und nunmehr fraktioniert extrahiert
werden. Dadurch wird ein wesentlich schonenderer und vollständigerer Aufschluß als
bisher und ein einheitlicher En.deffekt insbesondere deshalb ermöglicht, weil die
Nutzanwendung des Adsorptionsvermögens von Aktivkohle für 5 O2 und das stufenweise,
durch Temperaturerhöhungen
bewirkte Abgeben dieses nunmehr als Hydrolysierungsmittel
bei der Protopektinhydrolyse wirkenden Reaktivs die Hydrolyse unter optimalsten
Be dinigungen vonstatten gehen läßt und dadurch die Erzielung größtmöglicher Ausbeuten
an Pektin mit großem Geliervermögen gewährleistet.
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Die Behandlung von Pflanzengeweben blzw. deren Extrakten mit sch'wefliger
Säure ist an sich bekennt. So werden beispielsweise in der Zuckerindustrie die saturierten
Säfte zwecks Ausfällung des an organische Säuren gebundenen Kalkes mit schwefliger
Säure behandelt. Ebenso ist die Verwendung von Schwefeldioxyld zur Zersetzung der
pflanzlichen Zellwände zum Zweck der Gewinnung von Pektinstoffen, unter anderem
auch in der Abänderung der Behandlung von trockenem pektinhaltigem Pflanzenmaterial
mit Schwefeldioxydgas, bekannt. Nach diesen Verfahren wird jedoch der Pektinextrakt
nur sehr unrein gewonnen, da die bei den meisten Verwendungsarten sich störend bemerkbar
machenden Kalksalze, Pentosen, Harze, Gerb- und Farbstoffe mit in den Pektinextrakt
ge-1 augen.
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Es ist auch schon bekannt, die zum Aufschließen verwandte schwefl
igsaure Lösung nach Beendigung des Aufschließens zu beseitigen und damit die betreffenden
Verunreinigungen zu entfernen und die sich an diese Vorbehandlung anschließende
eigentliche Extraktion in bekannter Weise mit Wasser durchzuführen, dem gegebenenfalls
wiederum Schwefeldioxyd zugesetzt werden kann. Nach diesem Verfahren gelingt es
zwar, einen reineren Pektinextrakt herzustellen, doch werden dabei weder Ausbeuten
noch Geliekraftwerke erreicht, wie sie nach Vorbehandlung des Ausgaugsmaterials
gemäß der vorliegenden Erfindung auf sehr wirtschaftliche Weise erhalten werden.
können.
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Gegenüber der bekannten Verwendung von schwefliger Säure bzw. schwefligsauren
Alkalien beider Pektinherstellung weist das beanspruchte Verfahren folgende fortschrittliche
Merkmale auf: Durch Zusatz von zur Adsorption von Gasen hervorragend befähigter
Aktivkohle ist es möglich, viel größere Mengen von S O2 auf die aufzuschließenden
und zu reinigenden Rohstoffe zur Einwirkung zu bringen als bei Einwirkenlassen des
S O2-Gases ohne den Kohlezusatz.
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Die zugesetzte Kohle nimmt bei I50 das einhundertfünfundsechzigfache
ihres Volumens an Schwefeldioxyd auf und gibt dieses Gas, Ida die Adsorption sehr
stark von der Temperatur abhängt, beim Herauswaschen der durch die Einwirkung der
schwefligen Säure aus den Pflanzengeweben entfernten störenden Verunreinigungen,
wie Kalksalze, Pentosen, Gerbstoffe und Harze und den sich daran anschließenden
fraktionierten Extraktionen, den jeweiligen SExtraktionstemperaturen entsprechend
an die Wasch- bzw, Extraktionswässer ab.
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Dadurch ist nicht nur während des gesamten Extraktionsvorganges die
Aufrechterhaltung der für die hydrolytische Spaltung des unlöslichen Protopektins
günstigsten Wasserstoffionenko¢llzentration von pH 2,7 bis 3,I gewährleistet, sondern,
wie bei der Rübensaftreinigung mittels Aktivkohle, werden überdies die Farbstoffe
ihren Lösungen entzogen und vollkommen farblose Säfte erhalten.
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Ausführungsbeispiel 1300. kg getrocknete Apfeltrester werden, gegebenenfalls
nach vorangegangener Mahlung oder anderweitiger Zerkleinerung, mit 13 kg Aktivkohle
gründlich. gemischt und auf <die Mischung 15 Stunden lang Schwefligsäureanhydrid
bei Zimmertemperatur einwirken gelassen. Alsdann wird kaltes Brunnenwasser in den
Bottich mit dem begasten Trester«Aktivkohlen-Gemisch gelassen und nach einstündigem
Rühren die Kaltmaische abgelassen, wodurch 14 350 l Kaltmaischdünnsaft von 1,6°
Balling im Filtrat erhalten werden.
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Zur Herstellung des ersten Heißwasserauszuges wird der leicht angepreßte
Kaltmaischrückstand mit 750 heißem Wasser versetzt, wodurch in der Heißwassermaische
I eine Temperatur von 550 erhalten wird. Nach einstündigem Rühren und sechsstündiger
Standzeit wird der Heißwasserauszug I abgelassen, der 10 788 l Dünnsaft von I,350
Balling im Filtrat ergibt.
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Der Rückstand wird mit 850 heißem Wasser zum zweiten Heißwasserauszug
von etwa 700 angestellt, wobei nach einstündigem Rühren und neunstündiger Standzeit
7423 1 Dürn.saft von I,450 Balling im Filtrat erhalten werden.
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Schließlich wird noch eine dritte Extraktion mit kochendem Wasser
angestellt, wodurch in der Maische eine Temperatur von 850 erhalten wird.
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Nach einstündigem Rühren und zwölfstündiger Standzeit werden auf diese
Weise 5443 l Dünnsaft von 1,65 Balling im Filtrat erhalten.
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Die auf die vorstehend beschriebene Art und Weise erhaltenen Dünnsäfte
ergeben nach Vakuumeindampfung zu Extrakten von 100 Balling nachstehende Pektinextrakte:
I. 14 350 l Kaltmaischdünnsaft von 1,6° Balling = 2296 1 Kaltmaischpektinextrakt;
2. 10 788 1 Heißextraktionsdünnsaft I von I,350 Balling = 1456 1 Heißextraktionspektionenxtrakt
I; 3. 7423 1 Heißextraktionsdünnsaft II von 1,450 Balling = 1076 1 Heißextraktionspektinenxtrakt
II; 4. 5443 1 Heißextraktionsdünnsaft III von 1,650 Balling = 898 1 Heißextraktionspektionextrakt
III.
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Insgesamt werden also 572.6 1 Pektinextrakt von 100 Balling erhalten.
Da das spezifische Gewicht eines solchen Extraktes 1,038. beträgt, werden mith.in
aus I3ookg Apfeltrestern 5943 kg (= 4570/0) Pektinextrakt von hoher Viskosität und
Gelierkraft gewonnen.
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Bei den fraktionierten Extraktionen wirkt die schweflige Säure in
dem Maße, wie sie durch die jeweiligen Erhöhungen der Extraktionstemperaturen in
Freiheit gesetzt wird, ebenfalls mit. Sie bewirkt überdies die Einhaltung der für
die Hydrolyse des Protopektins günstigsten Wasserstoffionenkonzentration von PH
annähernd 3.
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Die Beseitigung der schwefligen Säure aus den Dünnsäften ergibt sich
zwangsläufig bei ihrer Ein-
dampfung im Vakuum zu Pektinextrakten
von handelsüblicher Konsistenz.