DE575496C

DE575496C - Verfahren zur Herstellung von gereinigten Extrakten aus Drogen, die Digitalis-Glucoside enthalten, wie Folia Digitalis, Convallaria usw.

Info

Publication number: DE575496C
Application number: DEST49168D
Authority: DE
Original assignee: WALTER STRAUB DR
Current assignee: WALTER STRAUB DR
Priority date: 1932-04-07
Filing date: 1932-04-07
Publication date: 1933-04-28

Description

Verfahren zur Herstellung von gereinigten Extrakten aus Drogen, die Digitalis-Glucoside enthalten, wie Folia Digitalis, Convallaria usw. Die Erfindung betrifft eine weitere Ausbüdung des Verfahrens zur Herstellung von gereinigten Extrakten aus Drogen, die Digitalis-Glucoside enthalten, nach Patent 537 3a5.
Gegenstand des Hauptpatentes ist ein Verfahren zur Herstellung der gereinigten Extrakte, das sich dadurch kennzeichnet, daß man wäßrige alkoholische Extrakte der Ausgangsstoffe unter Verwendung von kolloidalem Ferrihydroxyd von störenden Verunreinigungen befreit, wobei das kolloidale Ferrihydroxyd erst in den Auszügen aus Eisenchlorid und Calciumcarbonat hergestellt werden kann. In diesem Falle können durch Zugabe von Trinatriumphosphat die Auszüge auch noch gleichzeitig entkalkt und enteisent werden.
Bei einem Verfahren der geschilderten Art entsteht notwendigerweise eine große Menge von Kochsalz, die nur schwer aus dem Endprodukt zu entfernen ist.
Es hat sich nun herausgestellt, daß bei Verwendung von Ferrisulfat statt Fernchlorid der Aschegehalt wesentlich verringert werden kann, weil das Sulfat als unlösliches Calciumsulfat ausfällt, so daß die weitere Behandlung, die das Vorhandensein des Chlorides im Verfahren gemäß Hauptpatent erforderlich macht, entfallen kann. Es gelingt auf die geschilderte Weise, Präparate zu erzielen, die einen wesentlich geringeren Trockenrückstand und insbesondere einen sehr geringen Asch iegehalt besitzen.
Beispiel i i kg gepulverte Folia Digitalis wird mit 25 1 96olo Alkohol 1z bis 24 Stunden angesetzt, dann l,/2 Stunde gekocht und filtriert. Nachgewaschen mit io 1 Alkohol. Das alkoholische Filtrat wird im Vakuum auf 5 1 konzentriert, mit 25 1 Wasser von 30° verdünnt und unter Rühren eine Lösung von 400 g Ferrisulfat in 5 1 Wasser zugesetzt unter Beibehaltung einer Temperatur von 3o bis 35°. Nach 5 Minuten langer Einwirkung werden unter fortwährendem Rühren portionsweise 8oo g Calciumcarbonat eingetragen und i/2 Stunde bei einer Temperatur von 3o bis 35' gerührt. Das Reaktionsgemisch wird nach dieser Zeit mit 15 1 lauwarmem Wasser auf das Volumen von 50 1 gebracht und warm filtriert, das Filtrat im Vakuum eingeengt auf etwa 5 bis io 1 und mit Methanol das Salz noch vollständig ausgefällt. Das nunmehr ganz schwach gelbliche alkoholische Filtrat wird im Vakuum zur Trockne verdampft, gegebenenfalls unter nochmaliger Filtration der stark konzentrierten Lösung. Beispiel l2 i kg gepulverte Herba-Convallaria-Blätter wird mit 5o 1 9f o/oigem Alkohol gemäß Beispiel i ausgezogen und demselben Reinigungsverfahren, wie es in Beispiel i für Folia Digitalis beschrieben ist, unterworfen.

Claims

PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung von gereinigten Extrakten aus Drogen, die Digitalis-Glucoside enthalten, wie Folia Digitalis, Convallaria usw., gemäß Patent 537 325 durch Behandehi der Ausgangsmaterialien mit mit Wasser mischbaren organischen Extraktionsmitteln und Ausfällen der Verunreinigungen in .einem Arbeitsgang unter Verwendung von kolloidalem Ferrihydroxyd, - dadurch gekennzeichnet, daß das zur Ausfällung benötigte kolloidale Ferrihydroxyd in der Weise im Extrakt selbst erzeugt wird, daß der wäßrig alkoholische Extrakt der Droge zuerst mit Ferrisulfatlösung und dann mit Calciumcarbonat behandelt und das Filtrat der Fällung im Vakuum zur Trockne eingedampft wird.