DE584646C

DE584646C - Verfahren zur Darstellung von fein verteiltem Eisen-3-oxyd

Info

Publication number: DE584646C
Application number: DEI43234D
Authority: DE
Inventors: Dr Hans Dohse
Original assignee: IG Farbenindustrie AG
Current assignee: IG Farbenindustrie AG
Priority date: 1931-12-12
Filing date: 1931-12-12
Publication date: 1933-09-22

Description

Verfahren zur Darstellung von fein verteiltem Eisen -3-oxyd Die Gewinnung von fein verteiltem, als Pigment verwertbarem Eisen-3-oxyd bereitet nicht unerhebliche Schwierigkeiten.
Es wurde nun gefunden, daß man sehr fein verteiltes Eisen-3-öxyd in einer farbkräftigen roten Modifikation erhält, wenn man Eisen-3-chlorid in Alkohol mit Ammoniak bei Anwesenheit geringer Mengen Wassers umsetzt, den Niederschlag nach Wiedergewinnung des Alkohols von Ammoniumchlorid befreit und gegebenenfalls trocknet. Die Umsetzung erfolgt gemäß der Gleichung: 2 FeCls + 6 N H,+3 H20 -> Fe203+ 6 N H,Cl. Bei der praktischen Durchführung des Verfahrens kann man entweder von wasserhaltigem Eisen-3-chlorid ausgehen und dieses in zweckmäßig wasserfreiem Alkohol mit Ammoniak umsetzen, oder man kann in eine Lösung von wasserfreiem Eisen-3-chlorid in hochprozentigem Alkohol wasserfreies Ammoniak einleiten.
Die letztere Arbeitsweise ist besonders vorteilhaft, weil sie es ermöglicht, nicht nur das wertvolle, fein verteilte Eisen-3-oxyd zu gewinnen,- sondern auch in außerordentlich wirtschaftlicher Weise eine Entwässerung von hochprozentigem Alkohol zu erzielen. Diese erfolgte bisher im allgemeinen entweder durch Destillation unter Zusatz von Stoffen, die das Wasser in Form azeotroper Gemische wegzuführen vermögen, oder durch Zusatz wasserbindender Mittel, wie Calciumoxyd oder Natriumacetat. Diese Arbeitsweisen sind relativ umständlich und kostspielig, da das Entwässerungsmittel regeneriert oder ersetzt werden muß. Bei dem neuen Verfahren fallen diese Nachteile weg. Man erzielt je nach der Menge des angewandten wasserfreien Eisen-3-chlorids. weitgehend oder vollständig entwässerten Alkohol und -daneben als alleinige Reaktionsprodukte Ammoniumchlorid und das wertvolle Eisen-3-oxyd. Der hierbei gewonnene wasserfreie Alkohol kann sodann gewünschtenfalls zur Darstellung des Eisen-3-oxyds aus wasserhaltigem Eisenchlorid verwendet werden.
Es ist bekannt, zwecks Darstellung von tiefschwarzem Eisenoxyduloxyd und eisenfreiem Chlorammonium Eisenchlorürlaugen mit Eisenabfällen zur Trockne zu verdampfen, den Rückstand in Wasser zu lösen, mit Ammoniak teilweise zu sättigen, die Lösung unter Rühren oder Einleiten von Luft zu erhitzen, weiteres Ammoniak zuzusetzen, das ausgeschiedene Eisenoxyduloxyd abzufiltrieren und aus dem Filtrat das Chlorammonium zu gewinnen. Ausgangsmaterial, Arbeitsweise und Endprodukt sind also bei dem bekannten Verfahren verschieden von den Bedingungen des vorliegenden Verfahrens. Bei Anwendung der bekannten Arbeitsweise auf Eisen-3-chlorid würde die wertlose kolloide Form des Eisen-3-oxyds entstehen. Bei dem neuen Verfahren wird aber ein staubfeines Eisen-3-oxyd von üb errägender Farbkraft und sehr guter Nuance erhalten und kann gleichzeitig eine vollständige Entwässerung von Alkohol erzielt werden.
Beispiel i Gewichtsteil 961%igen Alkohols wird mit o,24 Gewichtsteilen wasserfreiem Eisen-3-chlorid versetzt. In die Mischung wird die dem Eisen-3-chlorid entsprechende Menge an wasserfreiem Ammoniak eingeleitet. Von dem sich hierbei bildenden Niederschlag wird der Alkohol abdestilliert. Aus dem Rückstand wird durch Behandlung mit Wasser das Ammoniumchlorid'herausgelöst. Das nunmehr reine- Eisen-3-oxyd wird gewünschtenfalls getrocknet. Sämtliche Reaktionsprodukte: Eisen-3-oxyd, Ammoniumchlorid und absoluter Alkohol werden in theoretischer Ausbeute erhalten. Werden statt 0,24 Gewichtsteilen nur 1,i2 Gewichtsteile Eisen-3-chlorid verwendet, so erhält man statt des absoluten. Alkohols 981loigen Alkohol neben der entsprechenden Menge Eisen-3-oxyd und Ammoniumchlorid.

Claims

PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zur Darstellung von fein verteiltem Eisen-3-oxy d, dadurch gekennzeichnet, daß Eisen-3-chlorid in Alkohol mit Ammoniak bei Anwesenheit geringer Mengen Wassers umgesetzt, der Niederschlag nach Wiedergewinnung des Alkohols vom Ammoniumchlorid befreit und gegebenenfalls getrocknet wird.
2. Verfahren gemäß Anspruch i, gekennzeichnet durch die Verwendung . von wasserfreiem Eisen-3-chlorid in hochprozentigem Alkohol und wasserfreiem Ammoniak.