AT24372B - Verfahren zur Darstellung von Ätzalkalien oder kohlensauren Alkalien. - Google Patents

Description

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  Verfahren zur Darstellung von Ätzalkalien oder kohlensauren Alkalien. 
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 und die Kieselsäure abgesättigt werden, wozu etwa die gleiche   Gewichtsmenge     Ätzkalk cr-   forderlich sein würde. Diese Mengen sind zur Umsetzung des Kieselfluoralkalis auch als ausreichend zu betrachten, da die Umsetzung im wesentlichen nach folgender Gleichung vor sich geht : 
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 woraus sich ergibt, dass 188 Gewichtsteile Kieselfluornatrium bezw. 220 Gewichtsteile   Kiosolfluorkalium   224 Gewichtsteile Ätzkalk bezw. 400   Gewichtstcile Kalziumkarbonat er-   fordern, also im wesentlichen etwa die gleiche Mengo Ätzkalk bezw, die doppelte Menge Kalziumkarbonat. 



   Diese   Verfahren Itaben jedoch bis zur   Zeit in der Technik keinen Erfolg gehabt, da erfahrungsgemäss aus den sich hiebei ergebenden kalkhaltigen Rückständen die dieseltlusssiiure nicht in gewerblich genügender Weise wiedergewonnen werden kann, was ein solches Verfahren für die Technik erst geeignet machen kann.   Dieser Übelstand konnte   auch durch die Versuche, die zu dem vorliegenden Verfahren führten, bestätigt worden. 



  Verfährt man nach den bisherigen Angaben, so erhält man nicht nur in Salzsäure sehr   unvollständig lösliche, sondern   auch schlecht und schwer auswaschbare Rückstände, die   beim Behandeln mit Salzsänre ungenügende   und schwankende Ausbeuten an   Kieselnasssäurc   ergeben, da nur 54-62% dieser Säure wiedergewonnen werden können, selbst wenn   heisse Säure angewendet wird,   also technisch durchaus ungenügende Mengen. 



   Gemäss dem vorliegenden Vorfahren gelingt es, leicht auswaschbare und nahezu völlig lösliche Rückstände zu erhalten, aus denen die Kieselflusssäure in theoretischer Ausbeute gewonnen bezw. wiedergewonnen werden kann, wodurch das Keselfluoralkali nunmehr mit Vorteil im besonderen zur gewerblichen Herstellung von   Ätzalkalien   in einem Kreislauf- 
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 bezw. zur völligen Absättigung des darin enthaltenen Siliziums und Fluors erforderlich war.

   Da, wie schon   erwähnt,   hiefür etwa die gleiche Menge   Ätzkalk genügend   ist, so mischt bezw. kocht man gemäss dem vorliegenden   Verfah@en   die erhaltenen   Rückstände   für sich nochmals mit   etwa   der gleichen   Gewichtsmongc     Ätzkalk   von dem Gewichte des   angewendeten Kiesetauoralkatis,   d. h. nochmals mit so viel Kalk, als zur völligen Ab-   - ttigung des Silizinms   und Fluors in dem Kieselfluoralkali erforderlich war. Zweckmässig 
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 Kalk entspricht, die zur vollständigen   Abaättigung   des Siliziums und Fluors gemäss der angegebenen Gleichung erforderlich ist.

   Die Anwendung eines derartigen beträchtlichen Kalküberschusses kann daher gegenüber der Verwendung der üblichen   Kalkmengon   keineswegs als geboten oder naheliegend erscheinen, auch war nicht vorauszusehen, dass dadurch eine besondere Wirkung erzielt werden könnte. 



   Folgende Vergleichungsversuche mögen die eigenartige Wirkung der besonderen Kalk- 
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 Wasser   allmlifrei   auswaschen lässt. Versucht man diesen Rückstand in Salzsäure zu lösen, so ergibt sich eine trübe Lösung und es bleibt, selbst wenn man heisse Salzsäure anwendet, ein grosser Teil ungelöst zurück, der nur schwer filtriert und ausgewaschen werden kann, 
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 will, höchst schwankende Ausbeuten erhalten werden, die sich zwischen   54-620/0 bewegen.   



   Kocht man dagegen 5 g Kioselfluorkalium mit etwa 10 g   Ätzkalk   bezw. den durch Kochen oder Glühen von 5   9 Kioselfluorlmlium   mit 5 g Ätzkalk erhaltenen Rückstand für sich mit 5 g Ätzkalk, so erhält man einen Rückstand, der sich gut und leicht auswaschen lässt und unter Hinterlassung eines nur geringen Rückstandes auch in kalter Salzsäure leicht löslich ist. Die Ausbeute an wiedergewonnener Kieselflusssäure steigt auf annähernd100%. 



   Werden 5   9   Kieselfluorkalium mit nur etwa 7 g Ätzkalk gekocht, so geht das Auswaschen des erhaltenen Rückstandes, obwohl merkliche Mengen   (0#749 g) von freiem     Ätzka) k mit   in Lösung gehen, schon wesentlich langsamer vor sich, seine Löslichkeit in Salzsäure ist schon unvollständig und die Ausbeute an wiedergewonnener   Kioselfiusssäure   sinkt auf etwa   818%,   die für die Praxis kaum als genügend in Betracht kommen dürfte. 



   Aus diesen Versuchen ergibt sich somit, dass, um eine möglichst theoretische Ausheute zu erzielen, so viel Kalk zu den   Rückständen   gegeben werden muss, als zur völhgen Umsetzung des angewendeten Kieselfluoralkalis bezw. als zur völligen Absättigung des in dem Kieselfluoralkali enthaltenen Siliziums und Fluors erforderlich ist. Für die Praxis hat es sich als vorteilhaft erwiesen, um an Salzsäure zu sparen, auf eine nahezu theoretische Ausbeute zu verzichten und eine etwas geringere Kalkmenge anzuwenden, welche bei Anwendung von z. B. 5 Gewichtsteilen   Kieselnuorkalium   auf etwa 9 Gewichtsteile Ätzkalk bemessen werden kann. 



   Kocht man nämlich 5   9   Kieselfluorkalium mit etwa 9 g   Ätzkalk   bezw. den durch 
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 97%, die für die Praxis als genügend zu betrachten ist, um so mehr, als der erhaltene   Rückstand   durch Auswaschen ebenfalls noch leicht von dem gebildeten Alkali befreit werden kann. Wünscht man in gewissen Fällen noch weiter mit der Ausbeute herunterzugehen, so kann man naturgemäss den   Kalkzusatz   noch weiter herabsetzen, falls dies noch ein geeignetes gewerbliches Ergebnis zu liefern gestattet. 



   Vergleichsversuche mit kohlensaurem Kalk verlaufen im wesentlichen in analoger Weise, jedoch ist das Ergebnis nicht so günstig, wie bei Verwendung von Atzkalk. Kocht man z. B. 5   9   Kieselfluornatrium mit der üblichen doppelten Menge kohlensauren Kaltes, 
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 90% der angewendeten Kieselflusssäure wiedergewonnen werden können. 



   Da wie ersichtlich hiebei weit grössere Kalkmengen erforderlich sind und da, wie sich herausgestellt hat, die Umsetzung mit Kalziumkarbonat langsamer vor sich geht, so ergibt sich daraus,   dass   die gewerbliche Rückgewinnung der Kieselflusssäure bezw. dio   lei-stellring   von   kohlensaurem   Alkali auf diesem Wege an sich nicht vorteilhaft ist, sondern besser durch Einleiten von   Kohlensäure   in das aus dem   Kiesolssuoralkali   mittels Ätzkalk gewonnene Atzalkali bewirkt werden kann, wozu die Kohlensäure dienen kann, die bei der Herstellung des für die Umsetzung des Kieselfluoralkalis erforderlichen Ätzkalkes gewonnenwird. 

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   Das Verfahren lässt sich gewerblich dementsprechend vorteilhaft z. B. in folgender Weise ausführen : Man kocht 100 kg Kieselfluorkalium mit etwa 180 kg Ätzkal bezw. 



  100 kg Kieselfluorkalium mit etwa 100 kg Ätzkalk und darauf den im letzten Falle er-   haltenen   Rückstand mit etwa 80 kg Ätzkalk, wozu etwa eine viertel bis halbe Stunde effoktiver Kochdauer erforderlich ist. Alsdann wäscht man den erhaltenen Rückstand mit 
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 ausgefällt wird und durchschnittlich 97 kg   Kieselfluoralkali   erhalten werden, entsprechend 97%derursprünglichangewendetenKieselflusssäure. 



   Die gewonnene   Alkalilösung   ergibt durch Konzentration etwa 40 kg festes   Ätzkali.   



   PATENT-ANSPRÜCHE- 
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 Darstellung von Alkali bezw. kohlensaurem Alkali sich ergebenden Rückständen mittels einer Säure, dadurch gekennzeichnet, dass behufs völliger Wiedergewinnung der   Kiesel-     flusssäure   diese Rückstände vor ihrer Behandlung mit der Säure noch mit so viel Ätzkalk bezw.   kohlensaurem Kalk gekocht werden, als   zur völligen Umsetzung des   Kiesclfluoralkalis   bezw. zur   völligen   Absättigung des darin enthaltenen Siliziums und Fluors erforderlich war, d. h. im allgemeinen mit so viel   Kalk bezw. kohlensaurem lialk,   dass noch gut auswaschbare Niederschläge erhalten werden.

Claims (1)

1. 2. Ausführungsform des Verfahrens nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass behufs besserer und leichterer mechanischer Mischung dieses besonderen Kalkzusatzos (ätzkali bezw. kohlensaurer Kalk) mit den Rückständen, dieser besondere Kalkzusatz schon während der Darstellung des Alkalis bezw. kohlensauren Alkalis selbst erfolgt, indem man diesen Kalk entweder vor oder während der Umsetzung des Kiesolfluoralkalis mit der entsprechenden, zur Umsetzung erforderlichen Kalkmenge zu dem Umsetzung- gemisch gibt.