DE51224C - Darstellung von Potasche unter gleichzeitiger Gewinnung von Blanc fixe - Google Patents

Description

KAISERLICHES

PATENTAMT.

Vorliegende Erfindung betrifft die Verwerthung des Kainits durch Herstellung von Potasche aus demselben vermittelst natürlichen Witherits unter gleichzeitiger Gewinnung von Blanc fixe und Zwischenbildung von Kaliumsulfat.

Bisher hat man noch kein Verfahren gekannt, auf einfache und lohnende Weise aus dem, meistens unreinen, Kainit, um dessen Verwerthüng man stets bemüht gewesen ist, Kaliumcarbonat zu erzeugen; vor allem war es nicht möglich, durch natürlich vorkommenden Witherit Kaliumcarbonat in solchen Mengen und solcher Reinheit zu erhalten, dafs die Anwendung des ersteren eine gewerbliche Verwerthung gestattete.

Diesem Mangel abzuhelfen, ist der Zweck der vorliegenden Erfindung, welche sich auf die Beobachtung gründet, dafs nur eine gesättigte Lösung von schwefelsaurem Kali im Stande ist, natürlichen Witherit — selbstverständlich von möglichster Feinheit und zweckmäfsig in geschlämmtem Zustande -— unter Bildung von Kaliumcarbonat völlig in schwefelsauren Baryt umzusetzen.

Dementsprechend mufs man zur Erzeugung von Potasche und Blanc fixe aus schwefelsaurem Kali und gemahlenem, möglichst geschlämmtem natürlichem Witherit im Verlaufe des Processes dafür sorgen, dafs die Lösung stets mit schwefelsaurem Kali gesättigt ist; soll die Umsetzung beendet bezw. die Lösung zur Auskrystallisirung der Potasche entfernt werden, dann allerdings unterläfst man die Zufuhr von Kaliumsulfat und siedet so lange, bis dasselbe in genügendem Mafse in Carbonat umgewandelt ist.

Auf Grund dieser Beobachtungen und Erwägungen verfährt man zweckmäfsig folgendermafsen:

Natürlicher Witherit wird fein gemahlen, wozu sich Granitsteine und zur Herstellung von Porcellanglasur gebräuchliche Mühlen eignen. Will man aus dem gemahlenen Witherit etwa noch vorhandene gröbere Theile entfernen, so schlämmt man denselben. Dieser geschlämmte -Witherit wird zweckmäfsig mit der zur Umsetzung erforderlichen Menge Kaliumsulfat trocken gemischt. Bei völlig reinen Materialien und genügend feinem Witherit würden die theoretischen Mengen genügen. Da jedoch die anzuwendenden Materialien niemals rein sind, so hat es sich in der Praxis bei der oben angegebenen Feinheit des Witherits als zweckmäfsig erwiesen, auf 1 Theil Kaliumsulfat ³/₄ Theil Witherit anzuwenden. Dieses Gemisch giebt man nun nach und nach dem heifsen und im Sieden zu" erhaltenden Wasser zu;_ die Umsetzung tritt glatt und vollständig ein, wenn man nur die Zufuhr des Gemisches zu der siedenden Flüssigkeit so regelt, dafs die letztere immer möglichst mit Kaliumsulfat gesättigt ist. Hierbei setzt sich Bariumsulfat oder Blanc fixe zu Boden, während Potasche in Lösung geht. Selbstverständlich hat man während des Processes zu prüfen, ob Witherit oder Kaliumsulfat im Ueberschufs vorhanden ist, und demgemä'fs die Zugabe des einen oder des anderen zu erhöhen oder zu vermindern. Die angegebenen Verhältnisse können sich selbstverständlich auch je nach Reinheit der angewendeten Materialien oder der Feinheit des Witherits ändern, ohne an dem Wesen der

Erfindung etwas zu ändern, welches darin besteht, die Umsetzung durch eine siedende, concentrirte, d. h. mit Kaliumsulfat gesättigte Lösung zu bewirken.

Unter Benutzung dieses Verfahrens kann man nun aus Kainit Potasche und Blanc fixe auf folgende Weise herstellen, wobei man den Kainit in derartiger Weise mit Chlorkalium behandelt, dafs dadurch die intermediäre Herstellung von Kaliumsulfat bewirkt wird, während man bisher zuerst aus Kainit Kaliummagnesiumsulfat und dann aus diesem erst Kaliumsulfat gewinnen konnte.

Das demgemäfs durch vorliegende Erfindung ermöglichte einfache Gesammtverfahren mag in folgendem Beispiel seine Erläuterung finden:

ioo kg Kainit werden zur Entfernung des in demselben enthaltenen Chlormagnesiums zuerst in fein gemahlenem Zustande mit 24 1 kalten Wassers gemischt, welche Mischung man während 36 Stunden öfters umrührt; die dabei entstehende Lauge, welche bei richtiger Wassermenge 34⁰ Be. haben mufs, wird von dem Kainit getrennt. Hat die Lauge ein geringeres specifisches Gewicht als 34⁰ Be., so enthält dieselbe aufser Chlormagnesium noch Kaliumsulfat und hat man alsdann zu viel Wasser angewendet.

Der erhaltene Rückstand oder der so gewaschene, gereinigte Kainit wird mit einer kalten, aus 8 kg (gewöhnlich 80 procentigem) Chlorkalium und 24 1 Wasser bestehenden Lösung innerhalb 36 Stunden öfters durchgerührt, nach welcher Zeit die Dichtigkeit der hierbei entstehenden Lauge etwa 30⁰ Be. betragen wird. Hierauf trennt man die Lauge von dem Rückstand, welchen man nun wieder in gleicher Weise mit einer gleichen Chlorkaliumlösung so oft behandelt, bis die überstehende Lauge 20° Be. zeigt. Der nunmehrige, durch reines Wasser von der anhängenden Lauge befreite Rückstand besteht aus reinem Kaliumsulfat, während die abfallenden Laugen Chorkalium, Chlornatrium und Chlormagnesium enthalten.

Zur Wiedergewinnung des Chlorkaliums werden diese Laugen bis auf 32⁰ Be. eingedampft und dann der Krystallisation überlassen. Die herauskrystallisirte Salzmasse wird auf den in einen Behälter eingelegten Siebboden gebracht und nur mit so viel kaltem Wasser begossen, dafs dasselbe ganz wenig über der Salzmasse steht. Nach etwa 6 Stunden läfst man die Flüssigkeit ab, welche Chlormagnesium und Chlornatrium aufgenomman hat. Der bleibende, etwa 36 kg betragende Salzrückstand ist reines Chlorkalium, welcher zur beschriebenen Kaliumsulfatdarstellung wieder in Benutzung genommen werden kann.

Nach dem beschriebenen Verfahren erhält man aus den angewendeten 100 kg Kainit 41 kg Kaliumsulfat. Dieses kocht man mit 41 1 Wasser und setzt zu der kochenden Lösung nach und nach 20 kg fein gemahlenen und geschlämmten Witherit.

Da, wie der Erfinder gefunden hat, und was bis jetzt noch niemals berücksichtigt worden ist, die Umsetzung des Kaliumsulfats durch Witherit nur in einer concentrirten Sulfatlösung vor sich geht, wird eben eine zur Lösung des Sulfats bei weitem nicht genügende Wassermenge verwendet, damit durch während der Umsetzung erfolgende Lösung von Sulfat die Flüssigkeit für die Umsetzung immer concentrirt erhalten bleibt.

Nach längerem Kochen, wobei man das verdampfte Wasser von Zeit zu Zeit ersetzt, prüft man die Lauge auf ihren Gehalt an schwefelsaurem Kali und den Rückstand auf seinen Gehalt an kohlensaurem Baryt. Findet sich nun eine dieser Verbindungen noch in unzersetztem Zustande vor, so setzt man die fehlende zu. Es werden im Ganzen etwa 35 kg Witherit erforderlich sein. Sobald die -Umsetzung erfolgt ist, wird abfiltrirt und die Lauge eingedampft, aus welcher man alsdann etwa 38 kg reines kohlensaures Kali erhält. Der Rückstand kann, nachdem er gewaschen, gemahlen und geschlämmt ist, als Blanc fixe, dessen Menge ungefähr 40 kg beträgt, weitere Verwendung finden.

Durch vorstehendes Verfahren erzielt man den grofsen Vortheil, dafs man selbst unreinen Kainit, wie er vielfach gefunden wird und wegen seiner Unreinheit eben eine lohnende Verwerthung nicht hat finden können, zur Potaschenbereitung unter intermediärer Kaliumsulfaterzeugung mit Vortheil verwenden kann, was bisher noch nicht erreicht worden ist.

Claims (1)

1. Patent-Anspruch:

   Bei dem Verfahren der Darstellung von Potasche und Blanc fixe aus Kaliumsulfat und (besonders natürlichem) Witherit die Zersetzung des fein vertheilten Witherits mit einer siedenden gesättigten Lösung von Kaliumsulfat.