AT28071B - Verfahren zur Darstellung von Weinstein. - Google Patents
Verfahren zur Darstellung von Weinstein.Info
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Description
<Desc/Clms Page number 1>
Verfahren zur Darstellung von Weinstein.
Die Erfindung betrifft die Herstellung von Weinstein aus Trostern oder anderem Material, das Weinsäure in unreinem Zustande und unter anderm in Form des Kalksalzes enthält. Das Verfahren beruht darauf, dass dieses Material mit Lösungen von Oxalsäure oder mit Lösungen von Oxalaten, in denen durch Ansäuern Oxalsäure frei gemacht ist, behandelt wird, und schliesslich die Kalziumtartrate in Kalium-und andere brauchbare weinsaure Salze übergeführt werden.
Es ist bereits ein für analytische Zwecke gebrauchtes Verfahren bekannt, wonach Weinhefe, die etwa 50% weinsaure Salze enthält, durch Kochen mit einem grossen Überschuss von neutralem Kaliumoxalat aufgeschlossen und aus der erhaltenen Lösung Weinsäure durch Zusatz von Zitronensäure in Form von saurem Kaliumtartrat niedergeschlagen wird.
Diese Methode ist für gewerbliche Zwecke nicht verwertbar, weil zum Aufschliessen der woinsauren Salze ein grosser Überschuss von neutralem Oxalat erforderlich ist, was verschwenderisch sein würde und ausserdem leicht zu einer Verunreinigung des zu erhaltenden luliumbitartrates durch Oxalsäure führen würde. Bei dem vorliegenden Verfahren kann
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Kalksalze dps Rohmateriales in oxalsauren Kalk überzuführen.
Es ist ferner vorgeschlagen worden, rohen weinsauren Kalk mit Hilfe von Schwefelsäure aufzuschliessen. Ein solches Verfahren würde jedoch weit komplizierter und umständlicher sein, als das vorliegende Vorfahren. Nach diesem letzteren verwandelt die Oxalsäure nur die weinsauren Kalksalze in den rohen Weinstein und führt sie sofort in saures Ka1iumtartrat über, so dass das Ganze sofort in brauchbarer Form vorhanden ist, da man nur einzudampfen
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Schwefelsäure dagegen ist eine Anzahl von chemischen Vorgängen nötig, mit deren Hilfe die Weinsäure frei gemacht, durch Kalziumsalze niedergeschlagen und endlich das gesamte unlösliche Kalziumbitartrat in das Kaliumsalz oder in Weinstein umgewandelt werden muss.
Jedes unreine weinsäurehaltige Material, z. B. roher Weinstein oder Trester oder Rückstände von der Weindarstellung oder andere Stoffe, die weinsaurcn Kalk enthalten, können nach dem vorliegenden Verfahren behandelt werden. Das Rohmaterial wird am besten mit der passenden Menge Oxalsäure und einer beträchtlichen Menge Wasser behandelt. Die Mischung wird genügende Zeit, etwa eine Stunde lang gekocht, um alle weinsauren und anderen löslichen Salze in Lösung zu bringen und die Oxalsäure auf das Kalziumtartrat wirken zu lassen, wobei sie die Weinsäure austreibt und unlöslichen Kalziumoxalat bildet. Es werden genügrende Mengen Chlorka ! ium oder andere Salze zugesetzt, um die entsprechende Menge Basis für die frei gemachte Weinsäure zu liefern.
Auf diese Weise entsteht Kaliumbitartrat oder Weinstein, falls die Lösung sauer gehalten wird ; wenn nötig, kann eine entsprechende Menge freier Säure, z. B. Salzsäure, zugesetzt werden, nm einen
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<Desc/Clms Page number 2>
Flüssigkeit mehr zugegen sein ; die genauen Mengen von Oxalsäure, Salzsäure, Chlorkalium tisw, die zu einer gegebenen Menge des zu behandelnden Rohmaterials zugesetzt werden müssen' werden durch quantitative Analysen bestimmt
Die klare Flüssigkeit, die bei der Umsetzung erhalten'wird, wird von den festen Stossen abgezogen und diese werden noch weiter mit heissem Wasser behandelt, worauf die Lösung abfiltriert wird und aus den erhaltenen Lösungen der Weinstein leicht, z. B. durch Verdampfen, gewonnen werden kann.
Bilden Trester (Rückstände von der Weindarstellung), die nach dem Auspressen des Weines aus den Beeren noch feucht sind, das Ausgangsmaterial, so ist es vorteilhaft, dieses vorher mit Hitze zu behandeln. Es wird deshalb vollkommen getrocknet, wodurch die zersetzende Gärung, die sich sonst einstellen würde, vermieden wird.
Das Verfahren kann unter Benutzung von Trester folgendermassen im grossen ausgeführt werden. Etwa 3800-5300 l Wasser, worin 16 kg freie Oxalsäure gelöst sind, werden zum Sieden erhitzt und 900 kg getrocknete Trester dieser Flüssigkeit zugesetzt, worauf das Ganze, am besten unter ständigem Umrühren, eine Stunde gekocht wird. Hierauf wird die Flüssigkeit abgezogen und sogleich eingedampft, um den Weinstein auskristallisieren zu lassen. Der Rückstand dieser ersten Operation wird noch einmal ungefähr eine Stunde mit derselben Menge Wasser gekocht, worauf die Flüssigkeit abgezogen und von dem festen Rückstand so vollständig wie möglich mittels Zentrifugen, hydraulischer Pressen oder dgl. getrennt wird. Dieser zweiten Lösung setzt man die geeignete Menge Oxalsäure zu und benutzt sie, um neue Mengen von Trester in derselben Weise zu behandeln.
Claims (1)
- PATENT-ANSPRUCH : Verfahren zur Darstellung von Weinstein aus Kalziumtartrat enthaltendem Material, dadurch gekennzeichnet, dass dies Material in Gegenwart von Kalium-oder anderen Salzen, deren Basen sich mit der frei gemachten Weinsäure zu weinsauren Salzen verbinden, mit einer heissen, sauren Lösung von Oxalsäure oder Oxalaten behandelt wird.
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