AT15506B

AT15506B - Verfahren zur Darstellung von Oxalaten der Alkalien.

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Publication number: AT15506B
Authority: AT
Original assignee: Elektrochemische Werke Gmbh
Priority date: 1902-06-19
Filing date: 1902-06-19
Publication date: 1904-03-10

Description


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   Österreichische PATENTSCHRIFT Nr 15506. ELEKTROCHEMISCHE WERKE, G. M. B. H. IN BITTERFELD. 



   Verfahren zur Darstellung von Oxalaten der Alkalien. 



   Wie schon in der   österreichischen Patentschrift Nr. 3386   angegeben ist, gelingt es nicht, grössere Mengen reines Formiat ohne jede Beimischung in Oxalat umzusetzen. Es treten hiebei stets Explosionen auf, die eine Darstellung im Grossen auf diese Weise nicht gestatten. Gemäss Patentschrift Nr. 3386 soll man nun durch Beimischung von Soda zu den Formiaten der Alkalien eine theoretische Ausbeute erhalten. Bei einer grossen Zahl von Versuchen konnte indessen ein derartiges Ergebnis weder mit chemisch reinem, noch mit technischem Formiat in offenen noch in geschlossenen Apparaten mit oder ohne Rührwerk erzielt werden. Die Verwendung von reinem Formiat kommt für die technische Darstellung von Oxalsäure nicht in Betracht.

   Das bei den nachfolgend beschriebenen Versuchen angewandte technische Formiat wurde nach dem deutschen Patent Nr.   8ss41 !)   dargestellt. 



   A. Versuche im geschlossenen Rohre. 
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  Formiat. <SEP> Soda. <SEP> l'emp. <SEP> Ausbeute. <SEP> Dauer <SEP> d. <SEP> Vers.
<tb> 



  2-250 <SEP> A-y <SEP> 2-810 <SEP> kg <SEP> 380 <SEP> 79#3% <SEP> 1 <SEP> Std. <SEP> 45 <SEP> Min.
<tb> 



  2#250 <SEP> # <SEP> 23f810 <SEP> # <SEP> 440 <SEP> 75-8 <SEP> " <SEP> I <SEP> , <SEP> 10.,
<tb> 3#500 <SEP> # <SEP> 4#375 <SEP> # <SEP> 380 <SEP> 81#4 <SEP> # <SEP> 2 <SEP> # <SEP> 15 <SEP> #
<tb> 3#500 <SEP> # <SEP> 4#375 <SEP> # <SEP> 410 <SEP> 75#4 <SEP> # <SEP> 1 <SEP> # <SEP> 45 <SEP> #
<tb> 3#500 <SEP> # <SEP> 4#375 <SEP> # <SEP> 420 <SEP> 75#1 <SEP> # <SEP> 1 <SEP> # <SEP> 40 <SEP> #
<tb> 3'500,.

   <SEP> 4#375 <SEP> # <SEP> 430 <SEP> 77#9 <SEP> # <SEP> 1 <SEP> # <SEP> 40 <SEP> #
<tb> 3#500 <SEP> # <SEP> 4#375 <SEP> # <SEP> 440 <SEP> 77#7 <SEP> # <SEP> 1 <SEP> # <SEP> 35 <SEP> #
<tb> 5#500 <SEP> # <SEP> 6#875 <SEP> # <SEP> 370 <SEP> 77#8 <SEP> # <SEP> 4 <SEP> # <SEP> 10 <SEP> #
<tb> 5#500 <SEP> # <SEP> 6#875 <SEP> # <SEP> 380 <SEP> 80#8 <SEP> # <SEP> 4 <SEP> # <SEP> 10 <SEP> #
<tb> 5#500 <SEP> # <SEP> 6#875 <SEP> # <SEP> 390 <SEP> 80#8 <SEP> # <SEP> 3 <SEP> # <SEP> 10 <SEP> #
<tb> 5#500 <SEP> # <SEP> 6#875 <SEP> # <SEP> 400 <SEP> 81#9 <SEP> # <SEP> 2 <SEP> # <SEP> 45 <SEP> #
<tb> 5#500 <SEP> # <SEP> 6#875 <SEP> # <SEP> 410 <SEP> 79#1 <SEP> # <SEP> 2 <SEP> # <SEP> 20 <SEP> #
<tb> 5#500 <SEP> # <SEP> 6#875 <SEP> # <SEP> 420 <SEP> 78#6 <SEP> # <SEP> 2 <SEP> # <SEP> 15 <SEP> #
<tb> 5#500 <SEP> # <SEP> 6#875 <SEP> # <SEP> 430 <SEP> 78#5 <SEP> # <SEP> 2 <SEP> # <SEP> 10 <SEP> 

  #
<tb> 5#500 <SEP> # <SEP> 6#875 <SEP> # <SEP> 440 <SEP> 80#8 <SEP> # <SEP> 2 <SEP> # <SEP> 10 <SEP> #
<tb> B. <SEP> Versuche <SEP> in <SEP> offener <SEP> Pfanne.
<tb> 



  Formiat. <SEP> Soda. <SEP> Temp. <SEP> Ausbeute. <SEP> Dauer <SEP> d. <SEP> Vers.
<tb> 



  4#000 <SEP> kg <SEP> 5#000 <SEP> kg <SEP> 420 <SEP> 62#4% <SEP> 1 <SEP> Std. <SEP> 15 <SEP> Min.
<tb> 



  4#000 <SEP> # <SEP> 5#000 <SEP> # <SEP> 440 <SEP> 62#9 <SEP> # <SEP> - <SEP> # <SEP> 55 <SEP> #
<tb> 4'000.. <SEP> 5#000 <SEP> # <SEP> 410 <SEP> 63#5 <SEP> # <SEP> 1 <SEP> # <SEP> 15 <SEP> #
<tb> 4000. <SEP> 5. <SEP> 000 <SEP> 420 <SEP> 63-1 <SEP> 1 <SEP> 10
<tb> 4'000 <SEP> " <SEP> 5'000 <SEP> " <SEP> 430 <SEP> 63#8 <SEP> # <SEP> - <SEP> # <SEP> 55 <SEP> #
<tb> 
 
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 <Desc/Clms Page number 2> 

 
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 gowinnung unnötig macht und dieser Körper ist in dem Oxalat selbst gefunden.

   Zwar   ent-   steht bei Verwendung von Oxalat als Beimischung auch Soda, denn das Formiat, welches sich nicht in Oxalat umwandelt, geht in Natriumkarbonat über, auch enthält das technische Formiat ca. 40/0 Natriumkarbonat, aber dieses ist nur eine   verhältnismässig   geringe Menge und es wird Natriumkarbonat als solches dem Formiat nicht beigemischt, wie das gemäss Patentschrift Nr.   3386   geschehen soll. Nachstehend ist nun eine Reihe von Versuchen aufgeführt, welche mit einer Beimischung von Oxalat gemacht worden sind. Das Alkali der angewandten Salze war stets Natron, da Kali seines höheren Preises wegen für die technische Oxalat-Darstellung nicht in Betracht kommt, so lange man mit dem billigen Natronsalz auskommen kann. 



   Die Versuchszahlen lassen nun sofort erkennen, dass die Oxalatmothode sogar eine   bedeutend höhere   und gleichmässigere Ausbeute ergibt, obgleich die Menge des beigefügten Salzes geringer ist als bei den aus der Patentschrift Nr. 3386 bekannten Verfahren, so dass 
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  Formiat. <SEP> Oxalat. <SEP> Temp. <SEP> Ausbeute. <SEP> Dauer <SEP> d. <SEP> Vers.
<tb> 



  20#0 <SEP> kg <SEP> 5#0 <SEP> kg <SEP> 420 <SEP> 94#0% <SEP> - <SEP> Std. <SEP> 55 <SEP> Min.
<tb> 



  15#2 <SEP> # <SEP> 3#8 <SEP> # <SEP> 420 <SEP> 91#9 <SEP> # <SEP> - <SEP> # <SEP> 45 <SEP> #
<tb> 102#4 <SEP> # <SEP> 25#6 <SEP> # <SEP> 420 <SEP> 90#1 <SEP> # <SEP> 8 <SEP> Chargen <SEP> à <SEP> 16 <SEP> kg
<tb> Mischung. <SEP> Gesamtdauer
<tb> 7 <SEP> Std. <SEP> 30 <SEP> Min.
<tb> 



  6#4 <SEP> # <SEP> 1#6 <SEP> # <SEP> 420 <SEP> 89#5 <SEP> # <SEP> 1 <SEP> # <SEP> - <SEP> #
<tb> 6#4 <SEP> # <SEP> 1#6 <SEP> # <SEP> 430 <SEP> 91#9 <SEP> # <SEP> - <SEP> # <SEP> 40 <SEP> #
<tb> 4#0 <SEP> # <SEP> 3#0 <SEP> # <SEP> 420 <SEP> 91#3 <SEP> # <SEP> - <SEP> # <SEP> 30 <SEP> #
<tb> 4#0 <SEP> # <SEP> 2#0 <SEP> # <SEP> 420 <SEP> 90#8 <SEP> # <SEP> - <SEP> # <SEP> 30 <SEP> #
<tb> 6.4 <SEP> # <SEP> 1#6 <SEP> # <SEP> 420 <SEP> 89#4 <SEP> # <SEP> 1 <SEP> # <SEP> - <SEP> #
<tb> 6.0 <SEP> # <SEP> 3.0 <SEP> # <SEP> 420 <SEP> 91#8 <SEP> # <SEP> 1 <SEP> # <SEP> - <SEP> #
<tb> 6.0 <SEP> # <SEP> 4.5 <SEP> # <SEP> 420 <SEP> 93#1 <SEP> # <SEP> 1 <SEP> # <SEP> - <SEP> #
<tb> 6.0 <SEP> # <SEP> 4.5 <SEP> # <SEP> 420 <SEP> 95#2 <SEP> # <SEP> 1 <SEP> # <SEP> - <SEP> #
<tb> 6.0 <SEP> # <SEP> 4.5 <SEP> # <SEP> 420 <SEP> 98#9 <SEP> # <SEP> 1 <SEP> # <SEP> - <SEP> #
<tb> 6.0 <SEP> # <SEP> 4.5 <SEP> 

  # <SEP> 420 <SEP> 93#5 <SEP> # <SEP> 1 <SEP> # <SEP> - <SEP> #
<tb> 6.0 <SEP> # <SEP> 4.5 <SEP> # <SEP> 420 <SEP> 94#7 <SEP> # <SEP> 1 <SEP> # <SEP> - <SEP> #
<tb> 6.0 <SEP> # <SEP> 4.5 <SEP> # <SEP> 420 <SEP> 96#5 <SEP> # <SEP> 1 <SEP> # <SEP> - <SEP> #
<tb> 6.0 <SEP> # <SEP> 4.5 <SEP> # <SEP> 420 <SEP> 93#3 <SEP> # <SEP> 1 <SEP> # <SEP> - <SEP> #
<tb> 6.0 <SEP> # <SEP> 4.5 <SEP> # <SEP> 420 <SEP> 95#9 <SEP> # <SEP> 1 <SEP> # <SEP> - <SEP> #
<tb> 6.0 <SEP> # <SEP> 4.5 <SEP> # <SEP> 420 <SEP> 94#9 <SEP> # <SEP> 1 <SEP> # <SEP> - <SEP> #
<tb> 6.0 <SEP> # <SEP> 4.5 <SEP> # <SEP> 420 <SEP> 93#3 <SEP> # <SEP> 1 <SEP> # <SEP> - <SEP> #
<tb> 6.0 <SEP> # <SEP> 4.5 <SEP> # <SEP> 420 <SEP> 94#4 <SEP> # <SEP> 1 <SEP> # <SEP> - <SEP> #
<tb> 
 
Der grosse technische Fortschritt, der in der Beimischung von Oxalat statt der Soda bei der Darstellung von Oxalsäure aus Formiat liegt ist also :

   1. der, dass man eine   gleichmässigere   und höhere Ausbeute erzielt, 2. dass bei gleicher Formiatmenge eine kleinere
Menge von Gemisch darzustellen und zu verarbeiten ist, also an Arbeit und Apparatur gespart worden kann, 3. dass dadurch der höchst unangenehme und sehr kostspielige   Nebenbetrieh   der Soda-Rückgewinnung gänzlich fortfall.

Claims

PATENT-ANSPRUCH : Verfahren zur Darstellung von Oxalaten der Alkalien aus den entsprechenden Formaiaten durch Erhitzen, dadurch gekennzeichnet, dass man die zu erhitzenden Formiate mit Alkalioxalaten vermischt.