AT29887B - Verfahren zur Darstellung von Indoxylderivaten aus aromatischen Glyzinen und ähnlich sich verhaltenden Verbindungen. - Google Patents

Description

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 1000 g Ätzkaliätznatrongemisch, trägt 110 g Natrium ein, nachdem man vorher durch Einleiten von Ammoniak die Luft verdrängt   hat ;   man gibt nun unter fortwährendem langsamen Einleiten von Ammoniak 425   9     Phenylglyzinkali in kleinen Portionen   hinzu. Nachdem alles Phonylglyzinkali eingetragen ist, was etwa dreiviertel Stunden erfordert, erhitzt man noch kurze Zeit unter weiterem Einleiten von Ammoniak, um so die Reaktion zu Ende zu führen. Die Temperatur wird vorteilhaft bei   2000   gehalten. Die Einleitung des Ammoniaks erfolgt zweckmässig durch ein Rohr, welches von oben so weit in die Schmelze hineingeht, als das Rührwerk gestattet.

   Die Geschwindigkeit des Ammoniakzuflusses wird so geregelt, dass während der Schmelzdauer etwa   20 l Ammoniak zugeführt   werden. Diese an sich sehr geringe Ammoniakmenge lässt sich voraussichtlich noch wesentlich beschränken. Ausserdem wird vermieden, dass die gebildeten Indoxylderivate längere Zeit mit   überschüssigem   Alkaliamid in Berührung bleiben, was nach diesseitiger Erfahrung nicht günstig ist. 



   Man erhält auf diese Weise vorläufig bis zu 220   9   Indigo. Die Vorzüge dieser Darstellung gegenüber der bekannten mit fertig gebildetem Natriumamid sind kurz die folgenden : Um die zur Verwendung gelangten 110 g Natrium in Natriumamid   überzuführen,   würden etwa 120 1 Ammoniak nötig sein,   während   jetzt nur 20 1 Ammoniak gebraucht werden. Ferner wird die Herstellung der   Indoxylderivate   in einer Operation ausgeführt, 
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 die eigentliche Indoxylschmelze. die Schwierigkeiten der   Ammoniakregonerierung   sind natürlich bei dem neuen Verfahren auch geringer wie nach dem älteren und die gesamte angewandte Menge Ammoniak ist noch nicht einmal so gross, wie die unvermeidlichen Verluste an   Ammoniak   bei dem älteren Verfahren betragen.

   Die Ausbeute nach dem vorliegenden   Verfabren scheint noch   grösser zu sein wie die nach dem bisherigen.   Arbeitet man nämlich   
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 von   DO y Natriumamid in   der Weise, wie im Beispiel angegeben, so erhält man etwa   168 g Indigo.   



   Es ist von anderer Seite vorgeschlagen worden, in der Weise vorzugehen, dass man einfach   Ammoniak   in die   lleumannsche   Schmelze einleitet, gegebenenfalls unter Zugabe eines Erdalkalimetalls. Dieses Verfahren lässt sich aber mit dem vorliegenden in keiner Weise vergleichen. Während das Ammoniak nach dem vorliegenden Verfahren an der Reaktion einen unmittelbaren Anteil nimmt, indem   intermediär   Amid gebildet wird, ist jede direkte Anteilnahme von   Ammoniak   an der Reaktion gemäss dem erwähnten Vorschlag undenkbar, da   Ammoniak   bei den in Frage kommenden Temperaturen und Bedingungen weder mit Ätzalkali noch Ätzkalk noch auch mit den Erdallialimetallen irgendwie reagiert.

   Es wurde folgender Versuch gemacht, der die   Reaktionsnnfähigkeit   des Ammoniaks zum Beispiel mit Kalzium und   Ätzal)     \ah beweist.   In derselben Apparatur, in der der oben angegebene Versuch gemacht wurde, wurden li g entwässertes Atznatronätzkaligemisch geschmolzen. Bei 215  wurden unter Einleiten von Ammoniak   65   q Kalzium in Form feiner   Drebspäne   eingetragen und nun unter Rühren und weiterem Einleiten von   Ammoniak   200 g Phenylglyzinkali allmählich eingetragen.

   In von Zeit zu Zeit mit einem Glasstahe heraufgezogenen Proben konnte das völlige Fehlen einer Indigoreaktion nachgewiesen werden. 
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 lionnten gerade nur Spuren   \on   Indigo nachgewiesen werden, wie man sie auch erhält, wenn man Phenylglyzinkali mit Ätzkaliätznatrongemisch auf die angegebene Temperatur ohne Zusatz von Kalzium und ohne Einleiten von   Ammoniak erhält. Die Wirkung des     Ammoniaks   ist eben in diesem Falle nur eine luftverdrängende.

Claims (1)

1. PATENT-ANSPRUCH : Verfahren zur Darstellung von Indoxylderivaten aus aromatischen Glyzinen unter Anwendung von Alkaliamid als Kondensationsmittel oder aus anderen, bekanntermassen EMI2.5