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1000 g Ätzkaliätznatrongemisch, trägt 110 g Natrium ein, nachdem man vorher durch Einleiten von Ammoniak die Luft verdrängt hat ; man gibt nun unter fortwährendem langsamen Einleiten von Ammoniak 425 9 Phenylglyzinkali in kleinen Portionen hinzu. Nachdem alles Phonylglyzinkali eingetragen ist, was etwa dreiviertel Stunden erfordert, erhitzt man noch kurze Zeit unter weiterem Einleiten von Ammoniak, um so die Reaktion zu Ende zu führen. Die Temperatur wird vorteilhaft bei 2000 gehalten. Die Einleitung des Ammoniaks erfolgt zweckmässig durch ein Rohr, welches von oben so weit in die Schmelze hineingeht, als das Rührwerk gestattet.
Die Geschwindigkeit des Ammoniakzuflusses wird so geregelt, dass während der Schmelzdauer etwa 20 l Ammoniak zugeführt werden. Diese an sich sehr geringe Ammoniakmenge lässt sich voraussichtlich noch wesentlich beschränken. Ausserdem wird vermieden, dass die gebildeten Indoxylderivate längere Zeit mit überschüssigem Alkaliamid in Berührung bleiben, was nach diesseitiger Erfahrung nicht günstig ist.
Man erhält auf diese Weise vorläufig bis zu 220 9 Indigo. Die Vorzüge dieser Darstellung gegenüber der bekannten mit fertig gebildetem Natriumamid sind kurz die folgenden : Um die zur Verwendung gelangten 110 g Natrium in Natriumamid überzuführen, würden etwa 120 1 Ammoniak nötig sein, während jetzt nur 20 1 Ammoniak gebraucht werden. Ferner wird die Herstellung der Indoxylderivate in einer Operation ausgeführt,
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die eigentliche Indoxylschmelze. die Schwierigkeiten der Ammoniakregonerierung sind natürlich bei dem neuen Verfahren auch geringer wie nach dem älteren und die gesamte angewandte Menge Ammoniak ist noch nicht einmal so gross, wie die unvermeidlichen Verluste an Ammoniak bei dem älteren Verfahren betragen.
Die Ausbeute nach dem vorliegenden Verfabren scheint noch grösser zu sein wie die nach dem bisherigen. Arbeitet man nämlich
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von DO y Natriumamid in der Weise, wie im Beispiel angegeben, so erhält man etwa 168 g Indigo.
Es ist von anderer Seite vorgeschlagen worden, in der Weise vorzugehen, dass man einfach Ammoniak in die lleumannsche Schmelze einleitet, gegebenenfalls unter Zugabe eines Erdalkalimetalls. Dieses Verfahren lässt sich aber mit dem vorliegenden in keiner Weise vergleichen. Während das Ammoniak nach dem vorliegenden Verfahren an der Reaktion einen unmittelbaren Anteil nimmt, indem intermediär Amid gebildet wird, ist jede direkte Anteilnahme von Ammoniak an der Reaktion gemäss dem erwähnten Vorschlag undenkbar, da Ammoniak bei den in Frage kommenden Temperaturen und Bedingungen weder mit Ätzalkali noch Ätzkalk noch auch mit den Erdallialimetallen irgendwie reagiert.
Es wurde folgender Versuch gemacht, der die Reaktionsnnfähigkeit des Ammoniaks zum Beispiel mit Kalzium und Ätzal) \ah beweist. In derselben Apparatur, in der der oben angegebene Versuch gemacht wurde, wurden li g entwässertes Atznatronätzkaligemisch geschmolzen. Bei 215 wurden unter Einleiten von Ammoniak 65 q Kalzium in Form feiner Drebspäne eingetragen und nun unter Rühren und weiterem Einleiten von Ammoniak 200 g Phenylglyzinkali allmählich eingetragen.
In von Zeit zu Zeit mit einem Glasstahe heraufgezogenen Proben konnte das völlige Fehlen einer Indigoreaktion nachgewiesen werden.
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lionnten gerade nur Spuren \on Indigo nachgewiesen werden, wie man sie auch erhält, wenn man Phenylglyzinkali mit Ätzkaliätznatrongemisch auf die angegebene Temperatur ohne Zusatz von Kalzium und ohne Einleiten von Ammoniak erhält. Die Wirkung des Ammoniaks ist eben in diesem Falle nur eine luftverdrängende.