AT28077B - Verfahren zur Darstellung von Ketonsulfoxylaten. - Google Patents

Description

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  Verfahren zur Darstellung von Ketonsulfoxylaten. 



   In der Patentschrift Nr.   162875   ist schon die Herstellung von   Einwirkungsprodukten   der   Ilydrosulfite   auf Ketone beschrieben und es dlirfte nicht zweifelhaft sein, dass jene Einwirkungsprodukte dem Produkt aus   Ilydrosulflt   und Formaldehyd entsprechen und daher ans einem Gemenge von   Ketonsulfit   und Ketonsulfoxylat bestehen. 



   Es wurde nun gefunden, dass man solche Sulfoxylate von Ketonen auch gewinnen kann, indem man die Einwirkungsprodukte von Bisulfit oder Schwefelsäure auf Azeton oder   Methyläthylketon   oder auch das Gemenge von Bisulfit, von   Schwefligsäure,   oder von Hydrosulfit mit jenen Ketonen der Einwirkung von Reduktionsmitteln unterwirft. Die so erhältlichen Ketonsulfoxylate unterscheiden sich von den Formaldehydsulfoxylaten dadurch, dass sie unbeständiger sind und   Indigosulfosäurelösung   schon in der Kälte reduzieren. 



  Praktisch von grosser Bedeutung ist ihre weitere Eigenschaft, die darin besteht, dass sie im Gegensatz zu Formaldehydsulfoxylasten zum Ätzen von   Xaphtylaminbordeaux   verwendbar sind. Das neue Verfahren besteht darin, dass man die Verbindungen oder das Gemenge von Bisulfit oder Schwefligsäure oder von Hydrosulfit mit den Ketonen bei mässiger Temperatur der Einwirkung von Metallen oder anderen Reduktionsmitteln unterwirft. Das vorliegende Verfahren sei an folgenden Beispielen erläutert :   Beispiel I   : Eine Lösung von 520 Teilen Bisulfit 20  Bé. in 500 Teilen Wasser wird mit 130 Teilen Azeton versetzt. Dann werden 200 Teile mit Wasser angerührten Zinkstaubes eingetragen und die Masse so lange auf 50-60  erwärmt, als noch Zunahme des   Reduktionsvermögens   der Lösung festzustellen ist.

   Man kühlt dann ab, filtriert und verdampft im Vakuum. Durch Zusatz eines Zinksalzes bei der Reduktion wird die   Reaktion   gefördert. 



   Beispiel II : 1000 Teile Zinkbisulfitlösung, enthaltend 114 Teile   Zinkbisuint,   worden mit   65 Teilen   Azeton versetzt.   120 Teile Zinkstaub   werden unter Umrühren eingetragen und sechs Stunden auf   500 erwärmt.   Nach dieser Zeit wird bis zur schwach alkalischen
Reaktion mit Soda versetzt und die Lösung von dem ausgeschiedenen Zinkkarbonat abfiltriert. Durch Eindampfen im Vakuum erhält man das Reduktionsprodukt in fester Form. 



  Statt des Zinkbisulfits kann mit gleichem Erfolge   Ammoniumbisuint   verwendet werden. 



  Wie im Beispiel I wirkt auch hier Zusatz eines Zinksalzes (z. B.   Cbiorzink)   förderlich. 



     Beispiel 111   : 1000 Teile   Zinkhydrosuintlösung,   im Reduktionswert entsprechend   174 Teilen Na2 S,) 0"worden   mit 130 Teilen Azeton versetzt und, nachdem das Azeton mit dem Hydrosulfit reagiert hat, mit 120 Teilen Zinkstaub sechs Stunden auf   500 erwärmt.   Ein Zusatz von etwas (h) orzink ist auch hier vorteilhaft. Das Aufarbeiten der Reaktionmasse geschieht wie in Beispiel   II.   



   Beispiel IV. In eine Lösung von   65   Teilen Azeton in 1000 Teilen Wasser leitet   man   64 Teile Schwefeldioxyd ein. Unter Umrühren und gutem   Kühten   werden sodann
120 Teile Zinkstaub eingetragen und, wenn keine freiwillige   Erwärmung   mehr eintritt. die Temperatur auf 50-60  gesteigert. Nach sechs Stunden setzt   man   mit Soda um und verfährt weiter wie in Beispiel 11.

Claims (1)

1. PATENT-ANSPRUCH : Verfahren zur Darstellung von Ketonsulfoxylaten, darin bestehend, dass man die Verbindungen von Azeton oder Äthylmethylketon mit Bisulfiten, Hydros) ten oder Schwefligsäure bzw. das Gemenge von solchen bei mässiger Temperatur mit Reduktionsmitteln behandelt.