DE548432C - Herstellung eines Perborates - Google Patents
Herstellung eines PerboratesInfo
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Description
- Herstellung eines Perborates Wie bekannt, bindet freie Borsäure in wäßriger Lösung kein Wasserstoffsuperoxyd. Als saures Perborat könnte vielleicht das Produkt von jaubert nach der Patentschrift 193 559 angesehen werden. Dieses ist aber wahrscheinlich nur ein Gemenge aus Tanatarschem Perborat und Natriumtriborat und enthält außerdem nur etwa 4'1, aktiven Sauerstoff. Ein Körper mit wesentlich höherem Gehalt an aktivem Sauerstoff, welcher der Formel N a (BO, - H; 02) - 2 H- OZ entspricht, wird erhalten, wenn das Tanatarsche Perborat von der Formel Na (BO, - H. O:;) . 3 H, O mit einem großen überschuß von Wasserstoffsuperoxyd bei 32° C im Vakuum eingedampft wird.
- Es wurde gefunden, daß man zu einem sauren Perborat von folgender Zusammensetzung gelangt: wenn Borax mit 3- bis 5facher Molmenge, zweckmäßig konzentriertem, z. B. 3o"1oigem Wasserstoffsuperoxyd, behandelt und der Cberschuß des Wasserstoffsuperoxyds abgedampft wird. Der Verdampfungsvorgang muß dabei sorgfältig kontrolliert werden, um Peroxydverluste möglichst zu vermeiden. Das Eindampfen kann zweckmäßig bei niedrigen Temperaturen und Drucken unterhalb i Atm. durchgeführt werden. Als besonders vorteilhaft hat es sich erwiesen, die Verdampfungstemperaturen unterhalb 6o' C zu halten. Zwecks Beschleunigung des Prozesses können auch Temperaturen bis zu 8o' C verwandt werden, ohne daß übermäßige Verluste auftreten. Nach erfolgtem Eindampfen zur Trockne kann, falls erforderlich, noch eine Endtrocknung vorgenommen werden, ohne daß eine merkliche Zersetzung bei höheren Temperaturen auftritt. Der Eindampfungsrückstand stellt eine etwas poröse, leicht mahlbare Masse dar.
- Die oben angeführte Formel verlangt einen Gehalt an aktivem Sauerstoff von 18 11,1o. Zwecks entsprechender günstiger Beeinflussung der Ausbeute und Zusammensetzung des Salzes hat es sich bei der Darstellung des neuen Körpers als zweckmäßig erwiesen, in für Zwecke der Herstellung von Perboraten an sich bekannter Weise dem Reaktionsgemisch einen Stabilisator, z. B. Magnesiumsilikat, in geringen Mengen zuzusetzen.
- Beispiele i. 382 g Borax (i Mol) werden in 458 g etwa 30 °foigem Wasserstoffsuperoxyd (4. Mol) gelöst. Hierauf wird die Lösung in einem Aluminiumgefäß bei etwa q.9° C unter einem Druck von 5o,8 mm Hg zur Trockne gedampft. Es werden 295 g Trockengut mit einem Gehalt von 17,7'1" aktivem Sauerstoff erhalten.
- 2. Es wird ebenso wie in Beispiel i verfahren, nur werden der Lösung des Borax und dem Wasserstoffsuperoxyd noch d. g Magnesiumsilikat zugefügt. Es werden 3i6 g Trokkenprodukt mit einem Gehalt von 18 °h an aktivem Sauerstoff erhalten.
- Das Abdampfen des überschüssigen Wasserstoffsuperoxyds kann bekanntlich außer in Aluminiumgefäßen auch in sonstigen sich indifferent verhaltenden Apparaturen, z. B. solchen aus Glas, Quarz, Zinn u. dgl. Materialien, erfolgen, welche keinen merkliche Zersetzungseinfluß auf Wasserstoffsuperoxyd ausüben.
- Das in der beschriebenen Weise dargestellte Salz ist nur schwach hygroskopisch und nicht zerfließlich, außerordentlich haltbar und beständig. Aus seiner wässerigen Lösung wird beim Erwärmen der Sauerstoff langsam und in gleichmäßigem Strome entwickelt. Das neue Perborat ist praktisch vollkommen geschmack- und geruchlos und weist den besonderen Vorteil auf, keinerlei Reizwirkung auf die Haut oder die Schleimhäute auszuüben, da seine Alkalinität geringer ist als diejenige von Borax, weshalb es für die entsprechenden Verwendungszwecke ganz besonders geeignet ist.
- Durch Variation der Mengenverhältnisse, der Reaktionskomponenten und der Arbeitsbedingungen ist es auch möglich, Produkte mit höheren oder niedrigeren Sauerstoffgehalten herzustellen, als der oben angegebenen Formel entspricht. Diese Produkte sind aber keine wohldefinierten einheitlichen Körper. Die Körper mit einem mehr als i8 °/o betragenden Sauerstoffgehalt geben beim Lagern langsam aktiven Sauerstoff ab, bis ihre Zusammensetzung der oben .angegebenen Formel entspricht. Dieses Salz ist dann weiterhin lagerbeständig.
Claims (2)
- PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zur Darstellung eines 1Vatrium und Bor im Verhältnis von etwa i ::2 enthaltenden Perborates, dadurch gekennzeichnet, daß der Borax mit der etwa 3- bis 15fachen Molmenge Wasserstoffsuperoxyd, vorzugsweise unter Zugabe eines Stabilisators, wie z. B. Magnesiumsilikat, und zweckmäßig bei Unterdruck, zur Trockne gedampft wird.
- 2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß bei Temperaturen unterhalb 8o°, vorzugsweise solchen unterhalb 6o°, gearbeitet wird.
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| US548432XA | 1928-10-17 | 1928-10-17 |
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| DE (1) | DE548432C (de) |
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE738979C (de) * | 1935-09-08 | 1943-09-07 | Bernh Draeger | Verfahren zur Herstellung von abspaltbaren Sauerstoff enthaltenden Verbindungen der Borsaeure mit den Alkalien, ausgenommen das Ammoniak, oder den Erdalkalien |
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| US2947602A (en) * | 1955-08-29 | 1960-08-02 | Shell Oil Co | Production of sodium perborate in stable form |
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| US5658873A (en) * | 1993-04-10 | 1997-08-19 | Degussa Aktiengesellschaft | Coated sodium percarbonate particles, a process for their production and detergent, cleaning and bleaching compositions containing them |
-
1929
- 1929-10-17 DE DED59479D patent/DE548432C/de not_active Expired
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| DE738979C (de) * | 1935-09-08 | 1943-09-07 | Bernh Draeger | Verfahren zur Herstellung von abspaltbaren Sauerstoff enthaltenden Verbindungen der Borsaeure mit den Alkalien, ausgenommen das Ammoniak, oder den Erdalkalien |
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