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Verfahren zur Raffination von Zucker.
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zum Raffinieren des aus Zuckerrohr, Zuckerrüben und andern zuckerhaltigen Rohstoffen gewonnenen Rohzuckers.
Nach bekannten Raffinationsmethoden werden die mit einem Melassefilm bedeckten Rohzueker- kristalle durch mehrfaches Waschen mit kaltem Wasser oder Waschwässern eines früheren Arbeits- ganges und Zentrifugieren von der Melasse befreit. Dieser gereinigte oder gewaschene Zucker enthält noch immer grössere Mengen Verunreinigungen, wie verschiedene Kolloide, Wachse, Pektinstoffe, die gefärbte Zuckerlösungen ergeben und ausserdem Invertzucker und Mineralbestandteile.
Zur Entfärbung des Zuckers werden Lösungen desselben vielfach mit Kalk, Phosphorsäure,
Phosphaten usw. bei höherer Temperatur (etwa 54'5 C) behandelt, filtriert und sodann mit aktiver
Kohle behandelt. Vielfach werden die zu entfärbenden Zuckerlösungen gleichfalls bei höherer Tempe- ratur mehrfach durch Knochenkohlefilter geführt. Alle diese Verfahren fordern hohen Material-, Arbeits-und Wärmeaufwand, ergeben Zuckerverluste und verursachen daher erhebliche Kosten.
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Raffination des gereinigten oder gewaschenen Zuckers, bei dem ein Teil der bisherigen Arbeitsstufen wegfällt und daher in einfacherer und billigerer Weise reiner raffinierter Zucker erhalten wird.
Erfindungsgemäss kann die Raffination bei Raumtemperatur, jedenfalls gewöhnlich bei Temperaturen die unter 44 C liegen, vorgenommen werden. Daraus ergibt sich eine bedeutende Wärmeersparnis. Der Zucker wird weiter erfindungsgemäss normal in einer einzigen Operation geklärt, entfärbt und filtriert, wobei ein Sirup entsteht, der unmittelbar in einem Vakuumgefäss auf Korn verarbeitet oder ohne weitere Behandlung als raffinierter Zuckersirup verwendet werden kann.
Nach dem erfindungsgemässen : Reinigungsverfahren wird der ursprünglich vorhandene Invertzuckergehalt vermindert und daher die ungünstige Einwirkung des Invertzuckers auf die Kristallisation des Rohzuckers herabgesetzt.
Zur Durchführung des vorliegenden Verfahrens wird der durch Kristallisation aus dem Safte gewonnene Rohzucker in bekannter Weise gewaschen. Dieser Zucker wird durch Lösen in Wasser in einen Sirup vom spezifischen Gewicht 1'36 oder 70 Brix übergeführt. Die entstehende Siruplösung besitzt die charakteristische hellgelbe bis bräunliche Farbe, die von den schon eingangs angeführten Verunreinigungen und Nichtzuckerstoffen herrührt.
Zur Reinigung und Raffination wird die Zuckerlösung mit aktivem Chlor behandelt, d. h. mit Chlor in einem solchen Zustande, in welchem es oxydierend wirkt und die vorhandenen färbenden Verunreinigungen des Sirups zerstört und farblos macht, während gleichzeitig unlösliche Stoffe entstehen, die sich in Flockenform abscheiden und infolge ihrer grossen Oberfläche gewisse kolloidale Stoffe und Nichtzuckerstoffe zurückhalten.
Unter aktivem Chlor im Sinne des vorliegenden Verfahrens wird das Chlor der Hypochlorite verstanden. Am geeignetsten sind jene Hypochlorite, deren Metallionen unter der Einwirkung von Säuren oder sauren Salzen in der Zuckerlösung unlösliche Niederschläge bilden, wie die Hypochlorite des Calciums, Magnesiums, Bariums, Strontiums, Aluminiums.
Durch die Einwirkung von Säuren oder sauren Salzen, z. B. von Phosphorsäure, von Oxalaten, Boraten usw. auf die vorgenannten Hypochlorite bilden sich unter gleichzeitiger Klärung und Entfärbung flockige Niederschläge, welche auch die von Haus aus in der Zuckerlösung bzw. im Sirup enthalten gewesenen Aschenbestandteile gleichzeitig mit den zugesetzten Aschenbestandteilen entfernen.
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Ausführungsbeispiel : Ein Zuckersirup oder eine gereinigte Zuckerlösung von zirka 630 Brix wird bei Raumtemperatur mit solchen Mengen von Caleiumhypochlorit behandelt, dass ungefähr 0-1% des Gewichtes des behandelten Zuckers an Chlor entsteht, und eine genügende Menge Monoealeiumphosphat in fein verteilter Form zugegeben und der Sirup kräftig durchgearbeitet wird, wobei ein flockiger Niederschlag von Tricalciumphosphat entsteht. Gleichzeitig wird die gewünschte Wasserstoffionenkonzentration im Sirup erzeugt. Bei kräftiger Durchmischung des Sirups entfärbt das freie Chlor die färbenden Verunreinigungen in der Lösung.
Das in feinsten Blasen verteilte Gas sammelt sich auf den Flocken des Niederschlages, so dass bei Aufhören der Durcharbeitung des Sirups der Auftrieb des Gases die unlöslichen Flocken mit nach oben nimmt und diese sich als Schaum über der Flüssigkeit sammeln, während die darunterliegende Flüssigkeit des Zuckersirup klar und wasserhell ist, wobei die Farbe von der Menge des angewandten freien Chlors abhängt. Die unlösliche Schaumsehicht beträgt 1/8 bits 1/20 des Gesamtvolumens des Materials.
Die für die vollständige Klärung notwendige Zeit hängt im hohen Masse von der Eigenschaft
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- In Fabriken, die keinen genügenden Raum für die Absetzgefässe haben, kann es ratsam sein, die ganze Lösung mit dem Niederschlag, sobald die gewünschte Entfärbung erreicht ist, zu filtrieren, wobei der Niederschlag als Filterstoff dient. In allen Fällen ist die Zwischenschaltung einer Filtration ratsam.
Nachdem die Klärung und Entfärbung in geeigneten Absetzgefässen durchgeführt ist, wird der Sirup von den unlöslichen Stoffen getrennt und weiter verarbeitet, wie später hoch ausführlich dargestellt wird, während das Unlösliche auf Filter gebracht wird, um den noch vorhandenen Sirup zu entfernen. Das erhaltene Filtrat wird der Hauptmenge des geklärten und entfärbten Sirups hinzugefügt.
Es hat sich als zweckmässig erwiesen, dass die letzten Spuren von aktivem Chlor, die in der Lösung vorhanden sind, und der Teil des Chlors, der nicht durch chemische Reaktion und Entfärbung verbraucht ist, entfernt werden. Zu diesem Zweck kann eine beliebige bekannte Entehlorungsmethode angewandt werden. Man verwendet Stoffe, die Hypochlorit und aktives Chlor zerstören und dabei den Aschegehalt nicht erhöhen. Wasserstoffsuperoxyd ist für diesen Zweck besonders geeignet. Da, wo bereits Knochenkohlefilter vorhanden sind, wird die geklärte und entfärbte Lösung durch sie hindurchgeführt und entchlort, wobei gleichzeitig eine geringe Menge der mineralischen Bestandteile aus den Sirupen entfernt wird.
Es ist ersichtlich, dass auf diese Weise die Raffination von Zucker mit einer Mindestmenge an Apparaten ermöglicht wird und weiter erhebliche Ersparnisse an Energie dadurch erzielt werden, dass bei Raumtemperatur gearbeitet wird und Verfahrenssehritte ausfallen, die bisher für die Herstellung von Zuckerraffinade nötig waren.
Die Klärung, Entfärbung und Filtration der Lösung kann gleichzeitig erfolgen dank dem Umstand, dass die durch die Zwischenreaktion, zwischen Säure oder saurem Salz und den das aktive Chlor liefernden Reagentien, entstehenden unlöslichen Stoffe eine grosse Oberfläche haben.
Wie eingangs dargelegt, umgeben die Verunreinigungen die Zuckerkristalle in der Art eines Filmes. Es ist grundliegend für das neue Verfahren, diese Filme vor der Weiterbehandlung zu entfernen und dadurch die Möglichkeit zu schaffen, dass das Hypochlorit die färbende und reinigende Wirkung ausüben kann, die nach dem Verfahren tatsächlich eintritt.
PATENT-ANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur Raffination von Zucker durch Behandlung der Lösung von vorgereinigtem Zucker mit aktivem Chlor in Form von Hypochloriten, dadurch gekennzeichnet, dass diese Behandlung
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