DE35676C - Verfahren der Fällung von Zuckerkalk durch Ammoniak - Google Patents

Description

KAISERLICHES

PATENTAMT.

Das Verfahren gründet sich auf die folgende, bisher noch nicht bekannte Thatsache:

Setzt man zu einer mit Aetzkalk möglichst gesättigten Zuckerlösung Ammoniak in einigem Ueberschufs, so erhält man einen Niederschlag, der im wesentlichen eine Verbindung von Zucker mit Kalk, ein Kalksaccharat, ist. Die Ausfällung des Zuckers ist um so vollständiger, je mehr Aetzkalk ursprünglich in Lösung war. Begünstigt wird sie durch starkes Rühren und Schütteln. Auch ist zur möglichst vollständigen Fällung des Zuckers ein gewisser Ueberschufs des Fällungsmittels nöthig, so dafs die Gesammtflüssigkeit etwa 10 bis 15 pCt. NH_S enthält. Die genaue chemische Zusammensetzung des Niederschlages ist für das vorliegende Verfahren ohne Bedeutung, doch bemerken wir, dafs derselbe, wenn in der unten beschriebenen Weise gearbeitet wird, in der Regel zwischen 2 und 3 Molecule Kalk auf ι Molecül Zucker enthält.

Wir verfahren nun -wie folgt:

Eine Zuckerlösung (Pflanzensaft, Syrup, Melasse oder dergl.), welche, wenn nöthig, so weit verdünnt wird, dafs sie höchstens 12 pCt., am besten aber 7 bis 10 pCt. Zucker enthält, wird, wie es von der Substitution und anderen Melasseentzuckerungsverfahren her bekannt ist, in der Weise mit Kalk gesättigt, dafs man unter fortwährendem Umrühren Kalkmehl in möglichst feinster Form bis zur Sättigung zugiebt (auf 100 Theile Zucker 40 bis 60 Theile Kalkmehl). Es ist selbstverständlich, dafs man die Sättigung auch in irgend einer anderen bekannten Weise vornehmen kann (durch Anwendung von Kalkhydrat in concentrirter Lösung mit nachheriger Verdünnung), doch ist die vorgedachte Methode, welche den meisten Kalk am raschesten in Lösung bringt, die empfehlenswertheste. Bei sorgfältiger Arbeit gehen 30 bis 40 Theile CaO auf 100 Theile Zucker in Lösung. Es wird in den meisten Fällen zweckmäfsig erscheinen, den überschüssig zugesetzten Kalk mit den in ihm enthaltenen Verunreinigungen (wie Kieselsäure, Eisenoxyd u. s. w.) durch geeignete Vorrichtungen (z. B. Filterpressen) von der Lösung zu trennen; nothwendig ist es nicht. In passenden, mit Rührwerk versehenen Gefäfsen leiten wir nun unter fortwährendem Umrühren in diese kalkgesättigte Zuckerlösung Ammoniakgas ein. Es beginnt bald die Abscheidung des Saccharates, die mit der Anreicherung der Flüssigkeit an Ammoniak wächst und vollendet ist, sobald eine genügende Menge von Ammoniak absorbirt ist. Eine allgemein gültige genaue Zahl für diese Menge läfst sich nicht geben, dieselbe ist verschieden nach der Natur der zuckerhaltigen Flüssigkeit, der Concentration, dem Kalkgehalt derselben u. dergl., und wird in jedem besonderen Falle durch einen vorläufigen Versuch bestimmt. Auch kann man bei jeder einzelnen Operation die Beendigung der Fällung daran erkennen, dafs man eine kleine Probe der Masse filtrirt und zu der klaren Lösung einen grofsen Ueberschufs von Ammoniaklösung zusetzt. So lange sich hierbei die Lösung noch trübt, mufs mit der Einleitung von Ammoniak fortgefahren werden. Im allgemeinen ist die Fällung beendet, wenn von der Flüssigkeit zwischen 10 bis 15 pCt. NH₃ absorbirt sind. Der Niederschlag wird

durch bekannte Vorrichtungen (z. B. Filterpressen mit geschlossenen Kanälen) von der Lauge getrennt und am besten mit einer etwa ioproc. Ammoniaklösung ausgewaschen.

Das Ammoniakgas erzeugt man bei Beginn des Betriebes nach irgend einer der bekannten Methoden. Im Verlauf der Arbeit dagegen benutzt man das einmal gebrauchte Ammoniak immer von neuem wieder, indem man es aus der Abfalllauge durch Erwärmen derselben wiedergewinnt. Nur das durch Verdunstung u. s. w. verlorene Ammoniak mufs dann durch frisches ersetzt werden. Es sind selbstverständlich die mechanischen Einrichtungen so zu treffen, dafs der Ammoniakverlust möglichst vermieden wird.

Anstatt in die kalkgesättigte Zuckerlösung Ammoniakgas einzuleiten, kann man dieselbe auch mit so viel einer concentrirteren Ammoniaklösung versetzen, dafs in der Gesammtflüssigkeit etwa io bis 15 pCt. NH₃ enthalten sind; doch ziehen wir die Arbeit mit Ammoniakgas vor, da dieselbe concentrirtere Abfalllaugen ergiebt, sowie kleinere und einfachere Apparate verlangt.

Aehnliche Niederschläge wie durch Ammoniak erhält man, wenn man zu einer mit Kalk gesättigten Zuckerlösung Aetzkali oder Aetznatron in grofsem Ueberschufs zufügt, doch ist die technische Verwendung dieser Basen zur Abscheidung von Zucker nicht vortheilhaft, da dieselben einerseits zu theuer sind und ihre Wiedergewinnung zu kostspielig ist und andererseits auch die Reinigung des gewonnenen Saccharates mit Schwierigkeiten verknüpft ist.

Claims (1)

1. Patent-Anspruch:

   Die Fällung von Zuckerkalk aus Zuckerkalklösungen (Pflanzensäften, Melassen, Syrupen, Abfalllaugen von Melasseentzuckerungsverfahren oder anderen Flüssigkeiten, welche Kalk [CaO] in Lösung enthalten) durch Zusatz von Ammoniak in Gasform oder wässeriger Lösung.