DE257124C

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Publication number: DE257124C
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Description

KAISERLICHES

PATENTAMT.

PATENTSCHRIFT

- M 257124 KLASSE 55 b. GRUPPE

RICHARD ADAM in BERLIN-WILMERSDORF.

Patentiert im Deutschen Reiche vom 20. Juni 1911 ab.

Bei den sogenannten Natronverfahren, d. h. allen solchen Methoden der Zellstoffdarstellung, bei denen Ätznatron oder ähnliche Ätzalkalien entweder für sich allein oder in Gemischen unter sich oder mit anderen Stoffen den hauptsächlichsten chemisch wirksamen Bestandteil der Kochlaugen bilden, stellt die möglichst vollständige Wiedergewinnung der wirksamen Chemikalien einen der umständlichsten und

ίο kostspieligsten Abschnitte der Fabrikation dar. Diese Wiedergewinnung konnte bisher nur in der Weise ausgeführt werden, daß man die nach dem Auswaschen der Zellstoffe sich ergebenden Ablaugen, in denen sowohl die angewendeten Chemikalien als auch die humusartigen Holzsubstanzen (Inkrusten) gelöst sind, verdampfte. Der Rückstand wird in besonders eingerichteten Öfen zur Schmelze gebracht, in welcher sich dann die Ätzalkalien überwiegend als Karbonate wieder vorfinden, die ausgelaugt und mittels Ätzkalks ätzend gemacht werden müssen. Das Auflösen und Ätzendmachen der Schmelze· verursacht außerdem nicht unerhebliche Arbeit und Kosten.

Man ist deshalb von jeher bestrebt gewesen, Mittel und Wege zu finden, die in den Ablaugen gelöst enthaltenen Inkrusten auf nassem Wege aus denselben auszufällen, um auf diese Weise die Chemikalien gleich gelöst wiederzugewinnen. So hat man es versucht, durch Einleiten von Kohlensäure in die Ablaugen die Alkalien in kohlensaure bzw. doppeltkohlensaure Salze zu verwandeln, wobei die Inkrusten frei werden und ausfallen sollten.

Die · entstandene Soda oder Pottasche sollte dann durch Kalk o. dgl. wieder ätzend gemacht werden. Ferner hat man es versucht, die Inkrusten an Ätzkalk zu binden und auf diese Weise niederzuschlagen, wobei Ätznatron in Lösung bleiben sollte. Alle diese Verfahren haben aber für die Praxis den Übelstand, daß die Ausfällung der Inkrusten nur unvollkommen erfolgt und die Methoden auch zu langsam und umständlich arbeiten.

Diese Mangel zn beseitigen, ist der Zweck der Erfindung.

Versuche haben ergeben, daß gewisse Metalloxyde oder deren Hydroxyde, insbesondere solche aus der Erdalkalien- und Eisengruppe, für sich allein zwar Inkrusten aus den genannten Laugen ausfällen, jedoch nur in ungenügendem Umfange, daß sie dagegen eine technisch genügende Wirkung ausüben, wenn sie sich dabei im Gemisch mit gewissen anderen Metalloxyden oder deren Hydroxyden aus den angegebenen Metallgruppen befinden. Beispielsweise ist die ausfällende Wirkung des Calciumhydroxyds für sich allein nur eine recht unvollständige, sie wird aber bei Gegenwart entsprechender Mengen von Eisen- und Magnesiumhydroxyd oder von beiden gemeinsam zu einer ausreichenden. An Stelle der Oxyde können auch solche chemischen Verbindungen derselben zur Anwendung gelangen, welche durch Wasser in Hydroxyde bzw. das benötigte Gemisch der letzteren zerlegt werden.

Nach dem neuen Ausfällungsverfahren arbeitet man in einfachster Weise derart, daß man in die Ablaugen das Ausfällungsgemisch entweder trocken oder als einen mit Wasser oder Ablauge angerührten Brei einträgt. Beim Umrühren oder innigen Durchmischen mit den

Ablaugen, gegebenenfalls auch unter entsprechender Temperatur- und Druckänderung, verbinden sich die Inkrusten in verhältnismäßig kurzer Zeit mit den Ausfällungsmitteln und werden mit denselben niedergeschlagen, während die Ätzalkalien in Lösung bleiben.

Die"' anzuwendenden Mischverhältnisse sowie Kochdauer, Temperatur, Druck usw. richten sich' ganz nach der Beschaffenheit und der

ίο Konzentration der zu verarbeitenden Ablaugen, die unter sich je nach'den angewendeten Rohmaterialien bekanntlich nicht unwesentliche Versebiedenheiten und Eigentümlichkeiten aufweisen. Die vom Niederschlag getrennte Lauge ist ätzend und kann, nachdem sie durch Abdampfen auf die Konzentration der ursprünglichen Frischlauge gebracht, wieder als Kochlauge verwendet werden.

Der gegebenenfalls brikettierte und getrocknete Niederschlag wird, ähnlich wie dies beim Kalkbrennen geschieht, in öfen durch Brennen (Vergasung) von den in ihm enthaltenen Inkrusten befreit, wobei die letzteren also das sonst erforderliche Brennmaterial ersetzen.

Die aus dem Ofen entweichenden Gase (Gichtgase) dienen, soweit nötig, zum Abdampfen der wieder hergestellten Laugen bis auf den Konzentrationsgrad der ursprünglichen Frischlaugen. Als Brennrückstand verbleiben die ursprünglich angewendeten Oxydgemische, die zur erneuten Benutzung wieder in den Betrieb zurückkehren.

Die Vorteile des neuen Verfahrens gegenüber den bekannten sind danach in der Hauptsache folgende:

1. Das Verfahren arbeitet einfach und schnell, wodurch die Produktionsfähigkeit der Fabriken bedeutend erhöht wird.

2. Dadurch, daß das Verfahren einen geschlossenen Kreisprozeß insofern bildet, als die zum Kochen der Zellstoffe wie auch zum Ausfällen der Inkrusten verwendeten Chemikalien immer wieder in den Betrieb zurückkehren, werden die betriebsmäßigen Verluste an denselben auf ein Minimum herabgemindert.

3. Da die im Verlauf jenes Kreisprozesses beim Ausbrennen des Niederschlages sich bildenden Gase zum Verdampfen der wiedergewonnenen Laugen bis auf den ursprünglichen Konzentrationsgrad verwendet werden, so werden dadurch gegenüber den jetzigen Methoden, die ein Eintrocknen und Einschmelzen der Ablaugen erfordern, ganz bedeutende Ersparnisse an Brennmaterial erzielt.

4. Durch den Fortfall des Eintrocknens und Einschmelzens der Ablaugen werden auch die

■ in Unterhaltung und Betrieb · teuren und umständlichen Flamm- und Schmelzöfen entbehrlich. '

5. Ein Wiederauflösen der entstandenen Schmelzen zwecks Bereitung der Frischlaugen ist nach dem neuen Verfahren ebensowenig nötig wie eine Zersetzung der in der bisherigen Schmelze vorhandenen Karbonate mittels Ätzkalks.

Es liegt sonach in der Erfindung nicht nur eine Vereinfachung, sondern auch eine bedeutende Verbilligung der Herstellung von Natronzellstoffen gegenüber allen bisher angewendeten Herstellungsmethoden. Das neue Verfahren ist in gewissen Grenzen veränderungsfähig, ohne daß sein Wesen dadurch beeinflußt wird. So können besonders auch solche in der Natur vorkommende Mineralien verwendet werden, welche nach genügendem Brennen die erwähnten Oxydgemische als Hauptbestandteile enthalten.

Claims

Patent-Ansprüche:

1. Verfahren zur Wiederherstellung von Kochlaugen der Natronzellstoff-Darstellung, dadurch gekennzeichnet, daß man die in den entstandenen Ablaugen enthaltenen humusartigen Stoffe (Inkrusten) gegebenenfalls unter Druck- und Temperaturanderung und unter stetem oder zeitweisem Umrühren mit Gemischen von solchen Metalloxyden oder deren Verbindungen, insbesondere aus der Erdalkalien- und Eisengruppe, ausfällt, welche mit Wasser mehr oder weniger schwer lösliche Hydroxyde bilden oder von Wasser in die betreffenden Gemische von Hydroxyden zerlegt werden.

2. Verfahren nach Patentanspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Ausfällungsmittel entweder trocken oder als ein mit Wasser oder Ablauge angerührter Brei eingetragen werden.

3. Verfahren nach Patentanspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß zur Ausfällung solche in der Natur vorkommende Mineralien verwendet werden, welche nach genügendem Brennen die im Anspruch 1 bezeichneten Oxydgemische als Hauptbestandteile enthalten.