DE102019208381A1

DE102019208381A1 - Verfahren zur Herstellung von transformiertem Zucker

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Publication number: DE102019208381A1
Application number: DE102019208381.1A
Authority: DE
Inventors: Sebastian Fritsch; Stefan Frenzel; Jörg Bernard; Wolfgang Kraus
Original assignee: Suedzucker AG
Current assignee: Suedzucker AG
Priority date: 2019-06-07
Filing date: 2019-06-07
Publication date: 2020-12-10
Also published as: EP3980565A1; WO2020245399A1

Abstract

Die vorliegende Erfindung betrifft Verfahren zur Herstellung von transformiertem Zucker aus mindestens einen Nicht-Saccharosestoff und einer Saccharose-Lösung, insbesondere Verfahren zur Herstellung von transformiertem Zucker mit gesteuertem Einbau von additiven Nicht-Saccharosestoffen in Aggregate sowie die aus diesem Verfahren erhaltenen Produkte, insbesondere transformierter Zucker.

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft Verfahren zur Herstellung von transformiertem Zucker aus mindestens einem Nicht-Saccharosestoff und einer Saccharose-Lösung, insbesondere Verfahren zur Herstellung von transformiertem Zucker mit gesteuertem Einbau von additiven Nicht-Saccharosestoffen in Aggregate sowie die aus diesem Verfahren erhaltenen Produkte, insbesondere transformierter Zucker.
Die Kristallisation mit anschließender Zentrifugation dient in der Zuckertechnologie als klassisches Reinigungsverfahren von Saccharose. Der klassische Kristallisationsprozess führt nur sehr eingeschränkt zur Integration von Nicht-Saccharosestoffen in Saccharose-Kristalle. Der Erhalt von Nicht-Saccharosestoffen gemeinsam mit kristallisierter Saccharose gelingt durch Transformationsverfahren von Saccharose (ohne Zentrifugation), zum Beispiel in einem Areado-Verfahren. Das Areado-Verfahren (siehe Bento „The Production of Areado Sugar at RAR Refinery - Portugal", S.I.T. Paper 500, Seite 222 bis 241, 1983, Chou „Handbook of Sugar Refining", Seiten 579 bis 586 und Chen-Chou, „Cane Sugar Handbook", 1993) umfasst im Wesentlichen drei Schritte, nämlich I) Eindickung und Ankeimung eines Sirups in einer Vakuumpfanne zu einem „massecuite“, II) Kristallisation und Trocknung des ,,massecuite[s]" im Vakuumkristallisierer zu Areado-Zucker sowie III) finale Trocknung, Siebung und Verpackung des Areado-Zuckers.
Das Areado-Verfahren ist mit langen Verweilzeiten bei erhöhter Temperatur verbunden. Die spontane Kristallisation erfolgt bei hohen Temperaturen und hohen Trockensubstanzgehalten. Dementsprechend muss die Ausgangslösung stark eingedickt werden, um eine spontane Kristallisation auszulösen.
Mit dem Areado-Verfahren werden Aggregate hergestellt, welche aus den durch spontane Kristallisation erhaltenen Kristallen bestehen. Die Größe der einzelnen Kristalle, welche das Aggregat bilden, kann dabei nicht gezielt beeinflusst werden.
Der gezielte Einbau von Nicht-Saccharosestoffen mit der Kontrolle darüber, dass diese gezielt im Aggregat eingebaut werden, gelingt mit den Areado-Verfahren nicht.
Somit ist nachteilig an den bisher bekannten Verfahren, dass kein kontrollierter und gezielter Einbau, insbesondere kein homogener Einbau, von Nicht-Saccharosestoffen mit Saccharose-Kristallen in Aggregate durchgeführt werden kann. Ferner kann mittels des Areado-Verfahrens die Größe der Kristalle, welche das Aggregat bilden, nicht gezielt beeinflusst werden.
Der vorliegenden Erfindung liegt somit das technische Problem zugrunde, Verfahren bereitzustellen, die es erlauben, Nicht-Saccharosestoffe (NSS) mit Saccharose-Kristallen gezielt in Aggregate einzubauen, und dies insbesondere in homogener Art. Das erfindungsgemäße Verfahren soll darüber hinaus ein kostengünstiges und wirtschaftlich attraktives Verfahren sein, das auch die Größe der erhaltenen Aggregate gezielt beeinflussen kann.
Die vorliegende Erfindung löst das ihr zugrunde liegende technische Problem durch die Bereitstellung der Lehren der unabhängigen Ansprüche.
Die vorliegende Erfindung betrifft daher ein Verfahren zur Herstellung von transformiertem Zucker aus mindestens einem Nicht-Saccharosestoff und einer Saccharose-Lösung, umfassend folgende Verfahrensschritte:

a) Bereitstellen einer Saccharose-Lösung und mindestens eines Nicht-Saccharosestoffs,
b) Anlegen eines initialen ersten Drucks an die in einer Kochvorrichtung befindliche Saccharose-Lösung und Einstellen einer Eindicktemperatur zum Erreichen der Siedetemperatur der Saccharose-Lösung, sodass es bei Siedetemperatur zum Eindicken der Saccharose-Lösung zum Erhalt einer eingedickten Saccharose-Lösung kommt,
c) Hinzugabe einer Animpfsubstanz zur eingedickten Saccharose-Lösung in der Kochvorrichtung zum Erhalt eines angeimpften Saccharose-haltigen Sirups,
d) Durchführen einer Kristallisationsphase, in welcher der angeimpfte Saccharose-haltige Sirup bis zum Erhalt eines mindestens 1 Gew.-%, insbesondere mindestens 5 Gew.-%, insbesondere mindestens 10 Gew.-%, der Saccharose in kristalliner Form enthaltenden (bezogen auf die Gesamtmasse des ankristallisierten Saccharose-haltigen Sirups) ankristallisierten, den mindestens einen Nicht-Saccharosestoff enthaltenden Saccharose-haltigen Sirups ankristallisiert wird und in welcher der in der Kochvorrichtung anliegende Druck, insbesondere der initiale erste Druck, auf einen finalen ersten Druck, insbesondere zu Beginn, während und/oder zum Abschluss der Kristallisationsphase, erhöht wird,
e) Überführen des ankristallisierten, den mindestens einen Nicht-Saccharosestoff enthaltenden Saccharose-haltigen Sirups in eine Vakuummischvorrichtung,
f) Anlegen eines zweiten Drucks in der Vakuummischvorrichtung, der kleiner als der finale erste Druck in Verfahrensschritt d) ist, unter kontinuierlicher Durchmischung zur weiteren Kristallisation der Saccharose im ankristallisierten, den mindestens einen Nicht-Saccharosestoff enthaltenden Saccharose-haltigen Sirup zum Erhalt von transformiertem Zucker enthaltend Saccharose und mindestens einen Nicht-Saccharosestoff und
g) Gewinnung des transformierten Zuckers,

Demgemäß ist der mindestens eine bereitgestellte Nicht-Saccharosestoff in der in Verfahrensschritt a) bereitgestellten Saccharose-Lösung vorhanden, oder er wird spätestens in Verfahrensschritt d) der Saccharose-Lösung, das heißt in den Verfahrensschritten b) oder/und c), oder/und dem Saccharose-haltigen Sirup, insbesondere in Verfahrensschritt d), hinzugefügt oder der bereitgestellte Nicht-Saccharosestoff ist in der in Verfahrensschritt a) bereitgestellten Saccharose-Lösung vorhanden und wird spätestens in Verfahrensschritt d) der Saccharose-Lösung, beziehungsweise dem Saccharose-haltigen Sirup, hinzugefügt, insbesondere in den Verfahrensschritten b) oder/und c), oder/und dem Saccharose-haltigen Sirup, das heißt in Verfahrensschritt d).
In einer bevorzugten Ausführungsform wird der mindestens eine bereitgestellte Nicht-Saccharosestoff in Verfahrensschritt b), c) oder b) und c) der Saccharose-Lösung oder/und in Verfahrensschritt d) dem ankristallisierten Saccharose-haltigen Sirup hinzugefügt oder der Nicht-Saccharosestoff ist in der in Verfahrensschritt a) bereitgestellten Saccharose-Lösung vorhanden und wird der Saccharose-Lösung in Verfahrensschritt b), c) oder b) und c) oder/und dem in Verfahrensschritt d) ankristallisierten Saccharose-haltigen Sirup zusätzlich hinzugefügt.
In einer bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung ist die Animpfsubstanz verschieden von dem Nicht-Saccharosestoff, insbesondere ist kein Nicht-Saccharosestoff.
In einer weiteren bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung ist die Animpfsubstanz ein Nicht-Saccharosestoff. In dieser bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung, gemäß der die Animpfsubstanz als ein Nicht-Saccharosestoff ausgeführt ist, kann der Nicht-Saccharosestoff optional und bevorzugt in weiteren Verfahrensschritten, bereits in der Saccharose-Lösung vorhanden sein oder zu der Saccharose-Lösung beziehungsweise dem Saccharose-Sirup hinzugegeben werden, beispielsweise in einem, zwei oder allen der Verfahrens schritte a), b) und d).
Erfindungsgemäß bereitgestellt wird in bevorzugter Ausführungsform ein Verfahren zur Herstellung von transformiertem Zucker aus mindestens einem Nicht-Saccharosestoff und einer Saccharose-Lösung, umfassend folgende Verfahrensschritte:

a) Bereitstellen einer Saccharose-Lösung und mindestens eines Nicht-Saccharosestoffs,
b) Anlegen eines initialen ersten Drucks an die in einer Kochvorrichtung befindliche Saccharose-Lösung und Einstellen einer Eindicktemperatur zum Erreichen der Siedetemperatur der Saccharose-Lösung, sodass es bei Siedetemperatur zum Eindicken der Saccharose-Lösung zum Erhalt einer eingedickten Saccharose-Lösung kommt,
c) Hinzugabe einer Animpfsubstanz zur eingedickten Saccharose-Lösung in der Kochvorrichtung zum Erhalt eines angeimpften Saccharose-haltigen Sirups,
d) Durchführen einer Kristallisationsphase, in welcher der angeimpfte Saccharose-haltige Sirup bis zum Erhalt eines mindestens 1 Gew.-%, insbesondere mindestens 5 Gew.-%, insbesondere mindestens 10 Gew.-%, insbesondere 10 bis 65 Gew.-% der Saccharose in kristalliner Form enthaltenden (bezogen auf die Gesamtmasse des ankristallisierten Saccharose-haltigen Sirups) ankristallisierten, den mindestens einen Nicht-Saccharosestoff enthaltenden Saccharose-haltigen Sirups ankristallisiert wird und in welcher der in der Kochvorrichtung anliegende Druck, insbesondere der initiale erste Druck, auf einen finalen ersten Druck, insbesondere zu Beginn, während und/oder zum Abschluss der Kristallisationsphase, erhöht wird,
e) Überführen des ankristallisierten, den mindestens einen Nicht-Saccharosestoff enthaltenden Saccharose-haltigen Sirups in eine Vakuummischvorrichtung,
f) Anlegen eines zweiten Drucks in der Vakuummischvorrichtung, der kleiner als der finale erste Druck in Verfahrensschritt d) ist, unter kontinuierlicher Durchmischung zur weiteren Kristallisation der Saccharose im ankristallisierten, den mindestens einen Nicht-Saccharosestoff enthaltenden Saccharose-haltigen Sirup zum Erhalt von transformiertem Zucker enthaltend Saccharose und mindestens einen Nicht-Saccharosestoff und
g) Gewinnung des transformierten Zuckers,

Die vorliegende Erfindung stellt demgemäß ein Verfahren zur Herstellung eines transformierten Zuckers aus einer Saccharose-Lösung und mindestens einem Nicht-Saccharosestoff bereit, und ebenso einen mittels des Verfahrens hergestellten transformierten Zucker.
Die erfindungsgemäße Vorgehensweise zeichnet sich, insbesondere gegenüber dem bekannten Areado-Verfahren, welches ein Auslösen spontaner Kristallisation durch Eindickung auf sehr hohe Trockensubstanzgehalte vorsieht, durch eine gezielte Vorkristallisation aus, wobei in der Kochvorrichtung die Saccharose-Lösung zunächst auf einen geringeren Trockensubstanzgehalt eingedickt und dann durch einen Impfvorgang ein Kristallwachstum initiiert wird. Die erfindungsgemäße Verfahrensweise ermöglicht vorteilhafterweise eine kontrollierte und steuerbare Einstellung der Kristallgröße, insbesondere dadurch, dass unkontrollierte, insbesondere spontane, Kristallisation, insbesondere vor der in Verfahrensschritt c) vorgesehenen Hinzugabe einer Animpfsubstanz, insbesondere in Verfahrensschritt b), vermieden wird. Dadurch kann eine gezielte Steuerung der Partikelgröße der Einzelkristalle erreicht werden, was bei der Auslösung von spontaner Kristallisation gemäß des Areado-Verfahrens nicht der Fall ist. Im Unterschied zum Areado-Verfahren, in dem eine spontane Kristallisation bei sehr hohen Temperaturen stattfindet, was auf nachteilige Weise die Verweilzeit durch die hohe Temperaturbelastung, insbesondere bei temperatursensitiven NSS, limitiert, bietet die erfindungsgemäße Verfahrensweise die Möglichkeit, bei geringerer Temperatur zu kristallisieren und erst anschließend durch Erhöhung des Drucks auf den finalen ersten Druck eine Temperaturerhöhung zu erzielen. Erfindungsgemäß können daher kürzere Verweilzeiten bei erhöhter Temperatur, insbesondere in Verfahrensschritt d), in der Kochvorrichtung ermöglicht werden und darüber hinaus auch der Durchsatz des Verfahrens verbessert werden, da sich die Verweilzeit in der optional vorgesehenen anschließenden Trocknungsvorrichtung verkürzt. Die durch das erfindungsgemäße Verfahren hergestellten Produkte unterscheiden sich insbesondere auch von den im Areado-Verfahren hergestellten Produkten. Die erfindungsgemäß herstellbaren Produkte stellen Aggregate von Kristallen definierter und gezielt einstellbarer Größe dar, was es ermöglicht, größere Zwischenräume zwischen den einzelnen Kristallen in den Partikeln zu erzeugen, sodass dementsprechend Nicht-Saccharosestoffe, insbesondere in Größenordnungen von einigen Mikrometern, homogen in den Partikeln eingebaut werden können. Erhalten werden trotz ihres gegebenenfalls höheren Wassergehaltes, zum Beispiel von 0,5 bis 3 Gew.-%, fließfähige Partikel.
In einem ersten Verfahrensschritt a) werden die Saccharose-Lösung und mindestens ein Nicht-Saccharosestoff bereitgestellt.
Die Erfindung sieht vor, dass ein Nicht-Saccharosestoff in Aggregate mit kristallinem Zucker eingebaut wird, wobei der Nicht-Saccharosestoff entweder von vornherein in einer Saccharose-Lösung vorhanden ist oder/und im weiteren Verlauf des Verfahrens spätestens in Verfahrensschritt d) hinzugegeben wird, sodass nach Abschluss von Verfahrensschritt d) ein angeimpfter, den mindestens einen Nicht-Saccharosestoff enthaltender Saccharose-haltiger Sirup erhalten wird, welcher ankristallisiert wurde. Demgemäß ist vorgesehen, dass der Nicht-Saccharosestoff entweder schon in der in Verfahrensschritt a) bereitgestellten Saccharose-Lösung vorliegt und/oder spätestens in Verfahrensschritt d) der Saccharose-Lösung, bereitgestellt in Verfahrensschritt a), hinzugefügt wird, insbesondere vor, oder während oder nach Verfahrensschritt b), gegebenenfalls während Verfahrensschritt c), insbesondere zwischen Verfahrensschritt c) und d) oder/und während des Verfahrensschritts d), insbesondere kurz zu Beginn oder im Laufe von Verfahrensschritt d), zu der Saccharose-Lösung, beziehungsweise der eingedickten Saccharose-Lösung oder dem ankristallisierten Saccharose-haltigen Sirup, sodass spätestens mit Abschluss von Verfahrensschritt d), insbesondere spätestens in Verfahrensschritt c), der Saccharose-haltige Sirup, insbesondere die Saccharose-Lösung, den mindestens einen Nicht-Saccharosestoff enthält, und sodass in Verfahrensschritt e) ein den mindestens einen Nicht-Saccharosestoff enthaltender Saccharose-haltiger Sirup in den Verfahrensschritt f) überführt werden kann. Eine Zugabe des NSS, insbesondere während der Durchführung von Verfahrensschritt d), hat den Vorteil, dass temperatursensitive NSS erst spät dem Verfahren zugeführt werden können und somit im geringen Ausmaß, insbesondere nicht, durch erhöhte Temperaturen zerstört werden im Vergleich zu einer Zugabe insbesondere vor Verfahrensschritt d).
Der mindestens eine Nicht-Saccharosestoff ist erfindungsgemäß in einer Verfahrensausgestaltung a1) in der bereitgestellten Saccharose-Lösung vorhanden oder er wird in Verfahrensausgestaltungen a2) spätestens in Verfahrensschritt d), insbesondere vor Verfahrensschritt b), in Verfahrensschritt b), zwischen Verfahrensschritt b) und c), in Verfahrensschritt c), zwischen Verfahrensschritt c) und d) und/oder in Verfahrensschritt d), insbesondere kurz nach Beginn von Verfahrensschritt d), der Saccharose-Lösung hinzugefügt oder er wird in Verfahrensausgestaltungen a3) spätestens in Verfahrensschritt d), insbesondere vor Verfahrensschritt b), in Verfahrensschritt b), zwischen Verfahrensschritt b) und c), in Verfahrensschritt c), zwischen Verfahrensschritt c) und d) und/oder in Verfahrensschritt d), insbesondere kurz nach Beginn von Verfahrensschritt d), zusätzlich zu bereits in der bereitgestellten Saccharose-Lösung vorhandenem Nicht-Saccharosestoff hinzugefügt.
Erfindungsgemäß bevorzugt kann daher auch vorgesehen sein, dass der mindestens eine Nicht-Saccharosestoff (im Folgenden auch NSS für Nicht-Saccharosestoff genannt) sowohl in der in Verfahrensschritt a) bereitgestellten Saccharose-Lösung vorhanden ist als auch zusätzlich im weiteren Verfahrenslauf, spätestens in Verfahrensschritt d), zum Beispiel in Verfahrensschritt b) oder/und in Verfahrensschritt c) oder/und in Verfahrensschritt d), der Saccharose-Lösung, die dann in dieser Ausführungsform gegebenenfalls bereits einen Nicht-Saccharosestoff enthält, hinzugefügt wird.
Insbesondere kann der mindestens eine Nicht-Saccharosestoff in Verfahrensschritt a) und b), a) und c), a) und d), b) und c), b) und d), c) und d), a), b) und c), a), c) und d), b), c) und d), a), b) und d) oder a), b), c) und d) hinzugefügt werden, wobei optional bereits in der in Verfahrensschritt a) bereitgestellten Saccharose-Lösung ein Nicht-Saccharosestoff vorhanden sein kann.
In einer besonders bevorzugten Ausführungsform kann die Animpfsubstanz verschieden von dem Nicht-Saccharosestoff sein und in Verfahrensschritt c) sowohl eine Animpfsubstanz als auch ein Nicht-Saccharosestoff zur eingedickten Saccharose-Lösung hinzugegeben werden.
In einer bevorzugten Ausführungsform kann vorgesehen sein, dass der mindestens eine Nicht-Saccharosestoff zu verschiedenen Zeitpunkten der Saccharose-Lösung hinzugefügt wird.
Es kann bevorzugt auch vorgesehen sein, dass mindestens ein vom vorhandenen NSS verschiedener NSS hinzugefügt wird.
In einer besonders bevorzugten Ausführungsform kann vorgesehen sein, dass ein erster Anteil eines Nicht-Saccharosestoffes bereits in der in Verfahrensschritt a) bereitgestellten Saccharose-Lösung vorhanden ist und mindestens ein weiterer Anteil des gleichen NSS in den darauf folgenden Verfahrensschritten spätestens in Verfahrensschritt d) hinzugegeben wird.
Die Saccharose-Lösung oder die den mindestens einen bereitgestellten Nicht-Saccharosestoff enthaltende Saccharose-Lösung wird entweder in Verfahrensschritt a) in einer Kochvorrichtung bereitgestellt oder nach Bereitstellen vor Verfahrensschritt b) in eine Kochvorrichtung überführt.
In einem zweiten Verfahrensschritt b) wird ein initialer erster Druck unter Einstellen einer Eindicktemperatur zum Erreichen der Siedetemperatur der Saccharose-Lösung an die in einer Kochvorrichtung befindliche Saccharose-Lösung, die gegebenenfalls bereits mindestens einen NSS enthält, angelegt, sodass bei Erreichen der Siedetemperatur, gegebenenfalls unter Zugabe mindestens eines NSS, die Saccharose-Lösung siedet und eingedickt wird, insbesondere auf einen Trockensubstanzgehalt von 65 bis 92 Gew.-%, insbesondere 75 bis 92 Gew.-% (bezogen auf Gesamt-Trockensubstanz der Saccharose-Lösung) eingedickt wird.
In bevorzugter Ausführungsform sieht die erfindungsgemäße Verfahrensweise, insbesondere in Verfahrensschritt b), ein Anlegen eines initialen ersten Drucks an die in einer Kochvorrichtung befindliche Saccharose-Lösung und Einstellen einer Eindicktemperatur zum Erreichen der Siedetemperatur der Saccharose-Lösung so vor, dass es bei Siedetemperatur zum Eindicken der Saccharose-Lösung zum Erhalt einer eingedickten Saccharose-Lösung, insbesondere in einer eine unkontrollierte Kristallisation vermeidenden Weise, kommt, insbesondere unter vollständiger oder weitgehender Vermeidung von spontaner Kristallisation, insbesondere unter Vermeidung von Kristallisation kommt.
Erfindungsgemäß ist bevorzugt vorgesehen, dass Verfahrensschritt b) das Anlegen eines initialen ersten Drucks unter Einstellung einer Eindicktemperatur an die in einer Kochvorrichtung befindliche Saccharose-Lösung zum Erreichen der Siedetemperatur und damit zum Sieden und Eindicken der Saccharose-Lösung dergestalt vorsieht, dass eine unkontrollierte, insbesondere eine spontane, Kristallisation weitgehend oder vollständig vermieden wird, insbesondere eine Kristallisation vermieden wird. Insbesondere soll in bevorzugter Ausführungsform vermieden werden, in Verfahrensschritt b) einen ankristallisierten Saccharose-haltigen Sirup zu erhalten, das heißt in bevorzugter Ausführungsform ist es zu vermeiden, mehr als 0,5, insbesondere mehr als 0,4, insbesondere mehr als 0,3, insbesondere mehr als 0,25, insbesondere mehr als 0,2, insbesondere mehr als 0,1, insbesondere mehr als 0,05, insbesondere mehr als 0,01, insbesondere mehr als 0 Gew.-% Saccharose in kristalliner Form in der in Verfahrensschritt b) erhaltenen eingedickten Saccharose-Lösung zu erhalten (bezogen auf die Gesamtmasse an Saccharose-haltiger Lösung).
In Verfahrensschritt b) wird demgemäß ein initialer erster Druck unter Einstellen einer Eindicktemperatur zum Erreichen der Siedetemperatur der Saccharose-Lösung so angelegt, dass vorzugsweise eine unkontrollierte Kristallisation vermieden wird, gleichzeitig aber die in der Kochvorrichtung befindliche Saccharose-Lösung eingedickt wird. Der in Verfahrensschritt b) einzustellende initiale erste Druck und die Eindicktemperatur sind so zu wählen, dass es unter dem in Verfahrensschritt b) vorliegenden Trockensubstanzgehalt der Saccharose-Lösung zum Erreichen der Siedetemperatur, das heißt zum Sieden der Saccharose-Lösung, kommen kann. Demgemäß wird in Abhängigkeit von dem vorliegenden Trockensubstanzgehalt und der eingestellten Eindicktemperatur ein initialer erster Druck eingestellt, der zum Sieden der Saccharose-Lösung führt. Die auf Siedetemperatur der Saccharose-Lösung gemäß Verfahrensschritt b) einzustellende Eindicktemperatur, die in der Kochvorrichtung vorzuliegen hat, insbesondere einzustellen ist, zum Beispiel durch Erhitzen der Saccharose-Lösung vor oder in Verfahrensschritt b), ergibt sich demgemäß aus dem Trockensubstanzgehalt der Saccharose-Lösung und dem angelegten Druck. Der in Verfahrensschritt b) eingestellte initiale erste Druck ist vorzugsweise ein Unterdruck. Dieser initiale erste Druck kann in einer bevorzugten Ausführungsform während Verfahrensschritt b) konstant gehalten werden.
In einer besonders bevorzugten Ausführungsform kann der initiale erste Druck während des Verfahrensschritts b) geändert werden, insbesondere erhöht oder erniedrigt werden, insbesondere auf einem initialen erhöhten ersten Druck erhöht oder auf einen initialen erniedrigten ersten Druck erniedrigt werden.
In einer weiteren Ausführungsform kann demgemäß vorgesehen sein, den in Verfahrensschritt b) angelegten initialen ersten Druck im Verlauf des Verfahrensschritts b) auf einen initialen erhöhten ersten Druck zu erhöhen. Der initiale erhöhte erste Druck ist vorzugsweise ein Unterdruck.
In einer weiteren Ausführungsform kann demgemäß auch vorgesehen sein, den in Verfahrensschritt b) angelegten initialen ersten Druck im Verlauf des Verfahrensschritts b) auf einen initialen erniedrigten ersten Druck zu erniedrigen. Der initiale erniedrigte erste Druck ist vorzugsweise ein Unterdruck.
In Verfahrensschritt b) wird insbesondere aufgrund des angelegten Drucks, insbesondere Unterdrucks, und der auf Siedetemperatur eingestellten Verdickungstemperatur der Saccharose-Lösung ein Eindicken der in der Kochvorrichtung befindlichen Saccharose-Lösung bewirkt. In Verfahrensschritt b) wird in bevorzugter Ausführungsform vermieden, dass eine unkontrollierte, insbesondere spontane, Kristallisation stattfindet. Dies kann in bevorzugter Weise durch Steuerung des Sättigungsgrades und gegebenenfalls der Steuerung des Drucks geschehen.
Sobald im Verfahrensschritt b), insbesondere aufgrund des Anlegens des initialen ersten Drucks oder optional des initialen erhöhten ersten Drucks oder des initialen erniedrigten ersten Drucks und der auf Siedetemperatur eingestellten Verdickungstemperatur, die Saccharose-Lösung ausreichend eingedickt wurde, insbesondere einen Trockensubstanzgehalt von 65 bis 92 Gew.-% (bezogen auf die Gesamttrockensubstanz der Saccharose-Lösung) erreicht hat und/oder einen Sättigungsgrad von mindestens 1,0, insbesondere einen 1,0- bis 1,7-fachen, insbesondere einen 1,0- bis 1,3-fachen, insbesondere einen 1,2- bis 1,3-fachen Sättigungsgrad, insbesondere eine Übersättigung, aufweist, liegt ein Animpfpunkt vor, und gemäß Verfahrensschritt c) findet eine Hinzugabe von Animpfsubstanz statt.
Nach der Durchführung dieses Verfahrensschritts, das heißt der Eindickung der Saccharose-Lösung, wird der eingedickten Saccharose-Lösung, die gegebenenfalls bereits mindestens einen NSS enthält, in Verfahrensschritt c), gegebenenfalls unter Zugabe mindestens eines NSS, also eine Animpfsubstanz hinzugefügt.
In einem Verfahrensschritt d), einer Kristallisationsphase, wird der angeimpfte Saccharose-haltige Sirup zum Erhalt eines ankristallisierten, den mindestens einen Nicht-Saccharosestoff enthaltenden Saccharose-haltigen Sirup ankristallisiert. In diesem Verfahrensschritt kristallisiert also ein Teil der sich in der Kochvorrichtung befindlichen Saccharose aus der Saccharose-Lösung in kristalliner Form aus. Die Kristallisation, insbesondere Ankristallisation, in Verfahrensschritt d) stellt demgemäß eine teilweise Kristallisation der in der Saccharose-Lösung vorhandenen Saccharose dar und ergibt sich als Folge des Animpfens mit der Animpfsubstanz, der in dem Sirup vorhandenen Temperatur, des Drucks und des Sättigungsgrades.
In bevorzugter Ausführungsform kann während Verfahrensschritt d) ein weiteres Eindicken des in Verfahrensschritt c) erhaltenen Saccharose-haltigen Sirups erfolgen, insbesondere durch Wasserverdampfung, vorzugsweise unter kontinuierlicher oder diskontinuierlicher Zugabe von Saccharose-Lösung. Der in Verfahrensschritt d) erhaltene ankristallisierte Saccharose-haltige Sirup enthält mindestens 1 Gew.-%, vorzugsweise mindestens 5 Gew.-%, vorzugsweise mindestens 10 Gew.-%, insbesondere 10 bis 65 Gew.-%, insbesondere 10 bis 60 Gew.-%, Saccharose in kristalliner Form (bezogen auf die Gesamtmasse des ankristallisierten Saccharose-haltigen Sirups). Die Ankristallisation wird direkt durch die Hinzugabe der Animpfsubstanz gestartet und kann daher auch schon stattfinden, während die Animpfsubstanz noch hinzugefügt wird. In dieser Kristallisationsphase, bevorzugt zu Beginn, während und/oder zum Abschluss der Kristallisationsphase, insbesondere zu Beginn, insbesondere während, insbesondere zum Abschluss, wird der in der Kochvorrichtung anliegende Druck, insbesondere der initiale erste Druck, der initiale erhöhte erste Druck oder der initiale erniedrigte erste Druck, erhöht. Das Erhöhen des in der Kochvorrichtung anliegenden initialen ersten Drucks, des initialen erhöhten ersten Drucks oder des initialen erniedrigten ersten Drucks auf einen finalen ersten Druck führt zu einer Temperaturerhöhung in der Kochvorrichtung.
Der im Verfahrensschritt d) durch Erhöhen des in der Kochvorrichtung anliegenden Drucks, insbesondere initialen ersten Drucks, des initialen erhöhten ersten Drucks oder des initialen erniedrigten ersten Drucks, erhaltene finale erste Druck kann erfindungsgemäß bevorzugt höchstens ein Normaldruck sein, insbesondere Normaldruck, insbesondere ein Unterdruck, wobei der finale erste Druck höher als der initiale erste Druck, der initiale erhöhte erste Druck oder der initiale erniedrigte erste Druck ist.
Durch das gezielte Animpfen und Ankristallisieren kann insbesondere die Verweilzeit in der Kochvorrichtung bei erhöhter Temperatur, insbesondere in Verfahrensschritt d), verkürzt werden. Die erfindungsgemäß vorgesehenen Verfahrensschritte b) bis d) ermöglichen es vorteilhafterweise, die Größe der Saccharose-Kristalle im in Verfahrensschritt f) erhaltenen transformierten Zucker zu beeinflussen, insbesondere in kontrollierter und steuerbarer Weise zu beeinflussen. Die Größe der Saccharose-Kristalle kann durch Anpassung der Art und/oder Menge an Animpfsubstanz, welche in Verfahrensschritt c) hinzugefügt wird, durch Anpassung des Grades der Sättigung, welche vor der Überführung in Verfahrensschritt e) erreicht wird, und Anpassung der Verweilzeit während der Verfahrensschritte b) bis d) beeinflusst werden. Der ankristallisierte, den mindestens einen NSS enthaltende Saccharose-haltige Sirup wird anschließend in einem Verfahrensschritt e) in eine Vakuummischvorrichtung überführt.
Nach der Überführung des ankristallisierten, den mindestens einen NSS enthaltenden Saccharose-haltigen Sirups in eine Vakuummischvorrichtung wird in einem Verfahrensschritt f) in dieser Vakuummischvorrichtung ein zweiter Druck angelegt, insbesondere ein Vakuum, unter kontinuierlicher Durchmischung des mindestens einen NSS enthaltenden Saccharose-haltigen Sirups, wobei der zweite Druck kleiner als der finale erste Druck in Verfahrensschritt d) zur weiteren Kristallisation der Saccharose ist. Hierbei wird, insbesondere durch Verdampfung von Wasser, eine weitere Eindickung des Sirups und als Folge davon ein transformierter Zucker umfassend Saccharose-Kristalle sowie mindestens einen in den Saccharose-Kristallen enthaltenen Nicht-Saccharosestoff erhalten. Die Kristallisation findet in der Vakuummischvorrichtung deutlich schneller statt als in der Kochvorrichtung, wodurch es zum, vorzugsweise homogenen, Einbau des mindestens einen Nicht-Saccharosestoffes in die Saccharose-Kristalle kommt. Der niedrigere Druck in Verfahrensschritt f) im Vergleich zum Druck in Verfahrensschritt d) führt zu einem sogenannten „flash“-Effekt. Der heiße Sirup wird demgemäß schlagartig einem geringeren Druck ausgesetzt. Dadurch sinkt die Siedetemperatur, also die Temperatur bei der Wasser aus dem Sirup verdampft, schlagartig unterhalb der Füllmassentemperatur (also die tatsächliche Temperatur des in der Vakuummischvorrichtung vorliegenden Sirups) ab, was zur Wasserverdampfung führt. Dabei kühlt der Sirup automatisch ab („Verdunstungskälte“). Dieser Effekt bewirkt eine spontane Verdampfung von Wasser und entsprechende schnelle Erhöhung des Trockensubstanzgehalts im Sirup. Die kontinuierliche Durchmischung verhindert, dass sich während der Kristallisation ein, insbesondere harter, Block aus transformiertem Zucker bildet.
Der transformierte Zucker wird in einem weiteren Verfahrensschritt g), zum Beispiel durch Sieben, Dosieren, Trocknen und/oder Abfüllen, gewonnen. In einer bevorzugten Ausführungsform ist der in Verfahrensschritt f) erhaltene transformierte Zucker der in Verfahrensschritt g) gewonnene transformierte Zucker, das heißt er wird ohne weiteren Verfahrensschritt gewonnen.
Das erfindungsgemäße Verfahren führt zu einer Kristallisation von Saccharose mit mindestens einem Nicht-Saccharosestoff, wobei die Kristallisation vorzugsweise zum großen Teil, insbesondere im Wesentlichen, insbesondere vollständig, ohne eine Primärkristallisation stattfindet. Jedoch kann die Kristallisation einhergehen mit einer Sekundärkristallisation.
Die erfindungsgemäße Verfahrensweise sieht in vorteilhafter Weise vor, dass Nicht-Saccharosestoffe in Aggregate mit Saccharose, insbesondere Saccharose-Kristallen, insbesondere in homogener Weise, das heißt homogen im Aggregat verteilt, eingebaut werden können. Vorteilhafterweise kann das erfindungsgemäße Verfahren somit insbesondere eingesetzt werden, um gezielt mindestens eine Substanz in Aggregate mit Saccharose-Kristallen zusammen einzubauen, welche normalerweise nicht in einer Quelle der Saccharose, zum Beispiel Zuckerrüben oder Zuckerrohr, vorkommt. Ferner ist am erfindungsgemäßen Verfahren vorteilhaft, dass durch die erfindungsgemäß vorgesehene gezielte Hinzugabe von Animpfsubstanz, insbesondere von kristallinem Animpfzucker, die Kristallisation, insbesondere die Größe der Kristalle, gesteuert werden kann sowie dass im Vergleich zu bekannten Verfahren geringere Verweilzeiten sowie Temperaturen eingesetzt werden können, welche zu einer geringeren Produktschädigung, insbesondere des mindestens einen Nicht-Saccharosestoffes, führt. Bei einem erfindungsgemäßen transformierten Zucker handelt es sich somit um ein Aggregat aus einer Vielzahl von Saccharose-Kristallen, welches mindestens einen Nicht-Saccharosestoff sowie Saccharose-Kristalle aufweist, wobei insbesondere an den Grenzflächen der Saccharose-Kristalle im Aggregat und/oder in den Zwischenräumen der Kristalle der mindestens eine Nicht-Saccharosestoff eingebaut wird. Ein Aggregat besteht somit aus einer Vielzahl aus, vorzugsweise aus der Vorkristallisation gewonnenen, Saccharose-Kristallen, zwischen denen oder an denen der Nicht-Saccharosestoff eingebaut wird. Bei kleinen Kristallen wird die Verteilung des NSS sehr homogen. Bei größeren Kristallen entstehen größere Zwischenräume, welche dann zum Beispiel Makromoleküle enthalten können.
Das erfindungsgemäße Verfahren wird in einem Reaktorsystem durchgeführt, welches mindestens eine Kochvorrichtung, insbesondere für die Durchführung der Verfahrensschritte b), c) und d), sowie mindestens eine Vakuummischvorrichtung, insbesondere für die Durchführung von Verfahrensschritt f), umfasst.
In einer besonders bevorzugten Ausführungsform weist das Reaktorsystem zusätzlich eine Trocknungsvorrichtung, insbesondere für die Durchführung von Verfahrensschritt h), auf.
In einer besonders bevorzugten Ausführungsform weist das Reaktorsystem zusätzlich eine Siebanlage auf.
In einer besonders bevorzugten Ausführungsform weist das Reaktorsystem zusätzlich eine Abfüllvorrichtung in Verpackungen auf.
In einer besonders bevorzugten Ausführungsform weist das Reaktorsystem zusätzlich einen Verweilzeitbehälter, insbesondere eine Dosiertrommel, auf.
In einer besonders bevorzugten Ausführungsform weist das Reaktorsystem zusätzlich zu der mindestens einen Kochvorrichtung und der mindestens einen Vakuummischvorrichtung eine Siebanlage, einen Verweilzeitbehälter, insbesondere eine Dosiertrommel, und eine Trocknungsvorrichtung auf.
In einer besonders bevorzugten Ausführungsform weist das Reaktorsystem zusätzlich eine Extrusionsstrecke auf.
In einer besonders bevorzugen Ausführungsform weist die Vakuummischvorrichtung eine Trommel auf. Diese Trommel wird insbesondere mit einer Umdrehungszahl betrieben, welche eine Verklumpung, insbesondere in Form von Blöcken, des Inhalts der Trommel, insbesondere des ankristallisierten Saccharose-haltigen Sirups, reduziert, insbesondere verhindert. In einer besonders bevorzugen Ausführungsform wird die Trommel mit einer Umdrehungszahl von 2,0 bis 10,0 U/min, insbesondere von 3,0 bis 8,0 U/min, insbesondere von 4,0 bis 6,0 U/min, insbesondere von 4,5 bis 5,5 U/min, insbesondere von 5,0 bis 6,0 U/min, betrieben.
In einer besonders bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung ist der mindestens eine Nicht-Saccharosestoff ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus anderen Kohlenhydraten (das heißt von Saccharose abweichenden Kohlenhydraten), Zuckeralkoholen, Zuckeraustauschstoffen, Hochintensiv-Süßungsstoffen, Lipiden, Genusssäuren, Aminosäuren, Farbstoffen, Ballaststoffen, Proteinen, Geschmacksstoffen, Mineralien, Metalloxiden, Vitaminen und Kombinationen davon.
In einer besonders bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung ist der mindestens eine Nicht-Saccharosestoff ein Kohlenhydrat in oligomerer Form, Cellulose, Nitrocellulose, Oligofructose, Fructose, Glucose, Maltose, Isomaltulose, Lactose, Isomalt, Mannit, Sorbit, Stärke, insbesondere Reisstärke, hydrolysierte Stärke, insbesondere hydrolysierte Reisstärke, Inulin, ein pharmazeutischer Wirkstoff, NaCl, SiO₂, TiO₂, Milchsäure, Weinsäure, Zitronensäure, Vanillin, Tee-Extrakt, Glutamat, Folsäure, Vitamin B12, Vitamin C, Vitamin D oder Vitamin E oder Kombinationen davon.
In einer besonders bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung ist der mindestens eine Nicht-Saccharosestoff, insbesondere Invertzucker, insbesondere Glucose, insbesondere Fructose, insbesondere Lactose, insbesondere Maltose, insbesondere Isomaltose, insbesondere Isomaltulose oder insbesondere Trehalulose.
In einer besonders bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung ist der mindestens eine Nicht-Saccharosestoff eine Genusssäure, insbesondere Weinsäure, insbesondere Zitronensäure.
In einer besonders bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung ist der mindestens eine Nicht-Saccharosestoff Stärke, insbesondere Reisstärke.
In einer besonders bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung ist der mindestens eine Nicht-Saccharosestoff hydrolysierte Stärke, insbesondere hydrolysierte Reisstärke.
In einer besonders bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung ist der mindestens eine Nicht-Saccharosestoff ein Vitamin, insbesondere Folsäure, insbesondere Vitamin C, insbesondere Vitamin B12, insbesondere Vitamin D, insbesondere Vitamin E.
In einer besonders bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung ist der mindestens eine Nicht-Saccharosestoff ein Metalloxid, insbesondere SiO₂, insbesondere TiO₂.
In einer besonders bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung ist der mindestens eine Nicht-Saccharosestoff mindestens ein temperatursensitiver Nicht-Saccharosestoff.
In einer weiteren bevorzugten Ausführungsform kann vorgesehen sein, dass in der in Verfahrensschritt a) bereitgestellten Saccharose-Lösung bereits ein, zwei oder mehrere Nicht-Saccharosestoffe vorhanden sind und in den weiteren Verfahrensschritten, insbesondere Verfahrensschritt b), Verfahrensschritt c), Verfahrensschritt d) oder zwischen Verfahrensschritt b) und c) oder zwischen Verfahrensschritt c) und d) keine weiteren Nicht-Saccharosestoffe hinzugegeben werden.
In einer besonders bevorzugten Ausführungsform kann vorgesehen sein, dass mindestens zwei verschiedene Nicht-Saccharosestoffe in der Saccharose-Lösung vorhanden und/oder zumindest ein verschiedener NSS spätestens in Verfahrensschritt d), zum Beispiel in Verfahrensschritt b), c), d) oder b) und c), b) und d) oder c) und d) hinzugefügt werden, beziehungsweise wird.
In besonders bevorzugter Ausführungsform ist vorgesehen, dass in der Saccharose-Lösung, bereitgestellt in Verfahrensschritt a), bereits mindestens ein Nicht-Saccharosestoff vorhanden ist und im weiteren Verlauf des Verfahrens spätestens in Verfahrensschritt d), insbesondere in Verfahrensschritt d), insbesondere in Verfahrensschritt c), insbesondere zwischen Verfahrensschritt b) und c), insbesondere zwischen Verfahrensschritt c) und d), insbesondere in Verfahrensschritt b) und/oder c), insbesondere in Verfahrensschritt b), c) und/oder d), insbesondere in Verfahrensschritt b) und/oder d) oder insbesondere in Verfahrensschritt c) und/oder d) mindestens ein anderer Nicht-Saccharosestoff hinzugefügt wird.
In einer weiteren Ausführungsform ist vorgesehen, dass in der in Verfahrensschritt a) bereitgestellten Saccharose-Lösung kein Nicht-Saccharosestoff vorhanden ist und im weiteren Verlauf des Verfahrens spätestens in Verfahrensschritt d), insbesondere in Verfahrensschritt d), insbesondere kurz nach Beginn von Verfahrensschritt d), insbesondere in Verfahrensschritt c), insbesondere in Verfahrensschritt b), zwischen Verfahrensschritt b) und c), insbesondere zwischen Verfahrensschritt c) und d), insbesondere in Verfahrensschritt b) und/oder c), insbesondere in Verfahrensschritt b), c) und/oder d), insbesondere in Verfahrensschritt b) und/oder d) oder insbesondere in Verfahrensschritt c) und/oder d) mindestens ein, vorzugsweise mehr als ein, insbesondere verschiedene Nicht-Saccharosestoffe, hinzugefügt werden.
In einer besonders bevorzugten Ausführungsform ist der mindestens eine Nicht-Saccharosestoff bereits in Verfahrensschritt a) in der bereitgestellten Saccharose-Lösung vorhanden.
In einer besonders bevorzugten Ausführungsform ist der mindestens eine Nicht-Saccharosestoff in flüssiger oder fester, insbesondere gelöster, Form in der Saccharose-Lösung, insbesondere als Suspension oder Dispersion vorhanden. Der Nicht-Saccharosestoff kann bevorzugt als partikuläre Substanz in die Saccharose-Lösung oder den Saccharose-haltigen Sirup eingebracht werden.
In einer besonders bevorzugten Ausführungsform wird der mindestens eine Nicht-Saccharosestoff spätestens in Verfahrensschritt d), insbesondere in Verfahrensschritt d), insbesondere kurz nach Beginn von Verfahrensschritt d), insbesondere in Verfahrensschritt c), insbesondere in Verfahrensschritt b), zwischen Verfahrensschritt b) und c), insbesondere zwischen Verfahrensschritt c) und d), insbesondere in Verfahrensschritt b) und/oder c), insbesondere in Verfahrensschritt b), c) und/oder d), insbesondere in Verfahrensschritt b) und/oder d) oder insbesondere in Verfahrensschritt c) und/oder d) in fester oder flüssiger Form in den Saccharose-haltigen Sirup beziehungsweise die Saccharose-Lösung, der/die gegebenenfalls bereits mindestens einen Nicht-Saccharosestoff enthält, hinzugefügt.
In einer besonders bevorzugten Ausführungsform wird der mindestens eine bereitgestellte Nicht-Saccharosestoff der Saccharose-Lösung vor Verfahrensschritt b) hinzugefügt.
In einer besonders bevorzugten Ausführungsform wird der mindestens eine bereitgestellte Nicht-Saccharosestoff der Saccharose-Lösung in Verfahrensschritt b) hinzugefügt.
In einer besonders bevorzugten Ausführungsform wird der mindestens eine bereitgestellte Nicht-Saccharosestoff der Saccharose-Lösung zwischen Verfahrensschritt b) und c) hinzugefügt.
In einer besonders bevorzugten Ausführungsform wird der mindestens eine bereitgestellte Nicht-Saccharosestoff der Saccharose-Lösung in Verfahrensschritt c) hinzugefügt.
In einer besonders bevorzugten Ausführungsform wird der mindestens eine bereitgestellte Nicht-Saccharosestoff der Saccharose-Lösung in Verfahrensschritt b) und c) hinzugefügt.
In einer besonders bevorzugten Ausführungsform wird der mindestens eine bereitgestellte Nicht-Saccharosestoff dem Saccharose-haltigen Sirup in Verfahrensschritt d) hinzugefügt, insbesondere allein in Verfahrensschritt d), insbesondere bei Einsatz von temperatursensitiven NSS.
In einer besonders bevorzugten Ausführungsform wird der mindestens eine bereitgestellte Nicht-Saccharosestoff dem Saccharose-haltigen Sirup in Verfahrensschritt c) und d) hinzugefügt.
In einer besonders bevorzugten Ausführungsform wird der mindestens eine bereitgestellte Nicht-Saccharosestoff dem Saccharose-haltigen Sirup in Verfahrensschritt b) und d) hinzugefügt.
In einer besonders bevorzugten Ausführungsform wird der mindestens eine bereitgestellte Nicht-Saccharosestoff dem Saccharose-haltigen Sirup in Verfahrensschritt b), c) und d) hinzugefügt.
In einer besonders bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung ist der bereitgestellte Nicht-Saccharosestoff nicht in der in Verfahrensschritt a) bereitgestellten Lösung vorhanden, sondern wird im weiteren Verlauf des Verfahrens spätestens in Verfahrensschritt d) zu dem Saccharose-haltigen Sirup beziehungsweise der Saccharose-Lösung hinzugegeben, beispielsweise nach Verfahrensschritt a), in Verfahrensschritt b), zwischen Verfahrensschritt b) und c), zwischen Verfahrensschritt c) und d) oder in Verfahrensschritt c), bevorzugt in Verfahrensschritt b), insbesondere in Verfahrensschritt d).
In einer besonders bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung ist die in Verfahrensschritt a) bereitgestellte Saccharose-Lösung hergestellt worden durch Lösen von Saccharose in einem flüssigen, insbesondere wässrigen, Medium, insbesondere Wasser.
In einer besonders bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung ist die in Verfahrensschritt a) bereitgestellte Lösung eine aus pflanzlichen Materialien, insbesondere zuckerhaltigen Materialien, insbesondere Zuckerrübe oder Zuckerrohr stammende Saccharose-haltige Saccharose-Lösung, insbesondere eine solche, die sich aus einem an sich üblichen Saccharose-Gewinnungsverfahren aus pflanzlichen Ursprungsmaterialien ergibt.
In einer weiteren bevorzugten Ausführungsform kann die in Verfahrensschritt a) bereitgestellte Saccharose-Lösung eine synthetisch erzeugte Saccharose-Lösung sein, beispielsweise eine lediglich Saccharose in Wasser aufweisende Saccharose-Lösung sein. In einer solchen Ausführungsform der vorliegenden Erfindung liegt neben Saccharose, dem Wasser und dem gegebenenfalls bereitgestellten Nicht-Saccharosestoff keine weitere Substanz vor.
In einer besonders bevorzugten Ausführungsform weist die in Verfahrensschritt a) bereitgestellte Saccharose-Lösung, beziehungsweise die den mindestens einen bereitgestellten Nicht-Saccharosestoff enthaltende Saccharose-Lösung einen Trockensubstanzgehalt von 20 bis 85 Gew.-%, insbesondere 20 bis 80 Gew.-%, insbesondere 20 bis 70 Gew.-%, insbesondere 20 bis 60 Gew.-%, insbesondere 20 bis 50 Gew.-%, insbesondere 20 bis 40 Gew.-%, insbesondere 20 bis 30 Gew.-%, insbesondere 30 bis 80 Gew.-%, insbesondere 40 bis 80 Gew.-%, insbesondere 50 bis 80 Gew.-%, insbesondere 60 bis 80 Gew.-%, insbesondere 70 bis 80 Gew.-%, insbesondere 60 bis 70 Gew.-% (bezogen auf Gesamtgewicht der Saccharose-Lösung) auf.
In einer besonders bevorzugten Ausführungsform weist die in Verfahrensschritt a) bereitgestellte Saccharose-Lösung beziehungsweise die den mindestens einen bereitgestellten Nicht-Saccharosestoff enthaltende Saccharose-Lösung eine Temperatur von Raumtemperatur bis 85 °C, insbesondere 20 bis 85 °C, insbesondere 55 bis 85 °C, insbesondere 55 bis 80 °C, insbesondere 60 bis 80 °C, insbesondere 65 bis 80 °C, insbesondere 65 bis 75 °C, insbesondere 70 bis 75 °C auf.
In einer besonders bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung weist die Saccharose-Lösung einen Gehalt an Saccharose von mindestens 80 Gew.-%, insbesondere mindestens 90 Gew.-%, insbesondere mindestens 95 Gew.-%, insbesondere mindestens 99 Gew.-%, insbesondere von 80 bis 99,99 Gew.-%, insbesondere von 80 bis 99,9 Gew.-%, insbesondere von 80 bis 99 Gew.-%, insbesondere von 80 bis 95 Gew.-%, insbesondere von 80 bis 90 Gew.-%, insbesondere von 80 bis 85 Gew.-%, insbesondere von 80 Gew.-%, insbesondere von 85 Gew.-%, insbesondere von 90 Gew.-%, insbesondere von 95 Gew.-%, insbesondere von 99 Gew.-%, insbesondere von 99,9 Gew.-%, insbesondere von 99,99 Gew.-%, insbesondere 100 Gew.-%, (bezogen auf Gesamttrockensubstanzgehalt der Saccharose-Lösung) auf.
In einer besonders bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung weist eine einen mindestens einen NSS enthaltende Saccharose-Lösung einen Gehalt an Saccharose von mindestens 80 Gew.-%, insbesondere mindestens 90 Gew.-%, insbesondere mindestens 95 Gew.-%, insbesondere mindestens 99 Gew.-%, insbesondere von 80 bis 99,99 Gew.-%, insbesondere von 80 bis 99,9 Gew.-%, insbesondere von 80 bis 99 Gew.-%, insbesondere von 80 bis 95 Gew.-%, insbesondere von 80 bis 90 Gew.-%, insbesondere von 80 bis 85 Gew.-%, insbesondere von 80 Gew.-%, insbesondere von 85 Gew.-%, insbesondere von 90 Gew.-%, insbesondere von 95 Gew.-%, insbesondere von 99 Gew.-%, insbesondere von 99,9 Gew.-%, insbesondere von 99,99 Gew.-%, (bezogen auf Gesamttrockensubstanzgehalt der den mindestens einen NSS enthaltenden Saccharose-Lösung) auf.
In einer besonders bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung weist eine einen mindestens einen NSS enthaltende eingedickte Saccharose-Lösung gemäß Verfahrensschritt b) einen Gehalt an Saccharose von mindestens 80 Gew.-%, insbesondere mindestens 90 Gew.-%, insbesondere mindestens 95 Gew.-%, insbesondere mindestens 99 Gew.-%, insbesondere von 80 bis 99,99 Gew.-%, insbesondere von 80 bis 99,9 Gew.-%, insbesondere von 80 bis 99 Gew.-%, insbesondere von 80 bis 95 Gew.-%, insbesondere von 80 bis 90 Gew.-%, insbesondere von 80 bis 85 Gew.-%, insbesondere von 80 Gew.-%, insbesondere von 85 Gew.-%, insbesondere von 90 Gew.-%, insbesondere von 95 Gew.-%, insbesondere von 99 Gew.-%, insbesondere von 99,9 Gew.-%, insbesondere von 99,99 Gew.-%, (bezogen auf Gesamttrockensubstanzgehalt der den mindestens einen NSS enthaltenden eingedickten Saccharose-Lösung) auf.
In einer besonders bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung weist ein einen mindestens einen NSS enthaltender Saccharose-haltiger Sirup gemäß Verfahrensschritt c) einen Gehalt an Saccharose von mindestens 80 Gew.-%, insbesondere mindestens 90 Gew.-%, insbesondere mindestens 95 Gew.-%, insbesondere mindestens 99 Gew.-%, insbesondere von 80 bis 99,99 Gew.-%, insbesondere von 80 bis 99,9 Gew.-%, insbesondere von 80 bis 99 Gew.-%, insbesondere von 80 bis 95 Gew.-%, insbesondere von 80 bis 90 Gew.-%, insbesondere von 80 bis 85 Gew.-%, insbesondere von 80 Gew.-%, insbesondere von 85 Gew.-%, insbesondere von 90 Gew.-%, insbesondere von 95 Gew.-%, insbesondere von 99 Gew.-%, insbesondere von 99,9 Gew.-%, insbesondere von 99,99 Gew.-%, (bezogen auf Gesamttrockensubstanzgehalt des den mindestens einen NSS enthaltenden Saccharose-Sirups) auf.
In einer besonders bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung weist die den mindestens einen NSS enthaltende Saccharose-Lösung einen Gehalt an mindestens einem Nicht-Saccharosestoff von maximal 20 Gew.-%, insbesondere von maximal 15 Gew.-%, insbesondere von maximal 10 Gew.-%, insbesondere von maximal 5 Gew.-%, insbesondere von maximal 1 Gew.-%, insbesondere von maximal 0,1 Gew.-%, insbesondere von maximal 0,01 Gew.-%, insbesondere von 0,01 bis 20 Gew.-%, insbesondere von 0,01 bis 15 Gew.-%, insbesondere von 0,01 bis 10 Gew.-%, insbesondere von 0,01 bis 5 Gew.-%, insbesondere von 0,01 bis 1 Gew.-%, insbesondere von 0,01 bis 0,1 Gew.-%, insbesondere von 0,1 bis 20 Gew.-%, insbesondere von 1 bis 20 Gew.-%, insbesondere von 5 bis 20 Gew.-%, insbesondere von 10 bis 20 Gew.-%, insbesondere von 15 bis 20 Gew.-%, , insbesondere von 20 Gew.-%, insbesondere von 15 Gew.-%, insbesondere von 10 Gew.-%, insbesondere von 5 Gew.-%, insbesondere von 1 Gew.-%, insbesondere von 0,1 Gew.-%, insbesondere von 0,01 Gew.-%, (bezogen auf Gesamttrockensubstanzgehalt der den mindestens einen NSS enthaltenden Saccharose-Lösung) auf.
In einer besonders bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung weist eine einen mindestens einen NSS enthaltende eingedickte Saccharose-Lösung gemäß Verfahrensschritt b) einen Gehalt an mindestens einem Nicht-Saccharosestoff von maximal 20 Gew.-%, insbesondere von maximal 15 Gew.-%, insbesondere von maximal 10 Gew.-%, insbesondere von maximal 5 Gew.-%, insbesondere von maximal 1 Gew.-%, insbesondere von maximal 0,1 Gew.-%, insbesondere von maximal 0,01 Gew.-%, insbesondere von 0,01 bis 20 Gew.-%, insbesondere von 0,01 bis 15 Gew.-%, insbesondere von 0,01 bis 10 Gew.-%, insbesondere von 0,01 bis 5 Gew.-%, insbesondere von 0,01 bis 1 Gew.-%, insbesondere von 0,01 bis 0,1 Gew.-%, insbesondere von 0,1 bis 20 Gew.-%, insbesondere von 1 bis 20 Gew.-%, insbesondere von 5 bis 20 Gew.-%, insbesondere von 10 bis 20 Gew.-%, insbesondere von 15 bis 20 Gew.-%, , insbesondere von 20 Gew.-%, insbesondere von 15 Gew.-%, insbesondere von 10 Gew.-%, insbesondere von 5 Gew.-%, insbesondere von 1 Gew.-%, insbesondere von 0,1 Gew.-%, insbesondere von 0,01 Gew.-%, (bezogen auf Gesamttrockensubstanzgehalt der den mindestens einen NSS enthaltenden Saccharose-Lösung) auf.
In einer besonders bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung weist ein einen mindestens einen NSS enthaltender Saccharose-Sirup gemäß Verfahrensschritt c) einen Gehalt an mindestens einem Nicht-Saccharosestoff von maximal 20 Gew.-%, insbesondere von maximal 15 Gew.-%, insbesondere von maximal 10 Gew.-%, insbesondere von maximal 5 Gew.-%, insbesondere von maximal 1 Gew.-%, insbesondere von maximal 0,1 Gew.-%, insbesondere von maximal 0,01 Gew.-%, insbesondere von 0,01 bis 20 Gew.-%, insbesondere von 0,01 bis 15 Gew.-%, insbesondere von 0,01 bis 10 Gew.-%, insbesondere von 0,01 bis 5 Gew.-%, insbesondere von 0,01 bis 1 Gew.-%, insbesondere von 0,01 bis 0,1 Gew.-%, insbesondere von 0,1 bis 20 Gew.-%, insbesondere von 1 bis 20 Gew.-%, insbesondere von 5 bis 20 Gew.-%, insbesondere von 10 bis 20 Gew.-%, insbesondere von 15 bis 20 Gew.-%, , insbesondere von 20 Gew.-%, insbesondere von 15 Gew.-%, insbesondere von 10 Gew.-%, insbesondere von 5 Gew.-%, insbesondere von 1 Gew.-%, insbesondere von 0,1 Gew.-%, insbesondere von 0,01 Gew.-%, (bezogen auf Gesamttrockensubstanzgehalt des den mindestens einen NSS enthaltenden Saccharose-Sirups) auf.
In einer besonders bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung beträgt das Gew.-%-Verhältnis von Saccharose zu Nicht-Saccharosestoff in der den mindestens einen NSS enthaltenden Saccharose-Lösung von 80 zu 20 bis 99,99 zu 0,01, insbesondere 80 zu 20, insbesondere 85 zu 15, insbesondere 90 zu 10, insbesondere 95 zu 5, insbesondere 99 zu 1, insbesondere 99,9 zu 0,1, insbesondere 99,99 zu 0,01, (bezogen auf jeweils Gesamttrockensubstanzgehalt der Saccharose und des Nicht-Saccharosestoffes).
In einer besonders bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung beträgt das Gew.-%-Verhältnis von Saccharose zu Nicht-Saccharosestoff in der den mindestens einen NSS enthaltenden eingedickten Saccharose-Lösung gemäß Verfahrensschritt b) von 80 zu 20 bis 99,99 zu 0,01, insbesondere 80 zu 20, insbesondere 85 zu 15, insbesondere 90 zu 10, insbesondere 95 zu 5, insbesondere 99 zu 1, insbesondere 99,9 zu 0,1, insbesondere 99,99 zu 0,01, (bezogen auf jeweils Gesamttrockensubstanzgehalt der Saccharose und des Nicht-Saccharosestoffes).
In einer besonders bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung beträgt das Gew.-%-Verhältnis von Saccharose zu Nicht-Saccharosestoff in dem den mindestens einen NSS enthaltenden Saccharose-haltigen Sirup gemäß Verfahrensschritt c) von 80 zu 20 bis 99,99 zu 0,01, insbesondere 80 zu 20, insbesondere 85 zu 15, insbesondere 90 zu 10, insbesondere 95 zu 5, insbesondere 99 zu 1, insbesondere 99,9 zu 0,1, insbesondere 99,99 zu 0,01, (bezogen auf jeweils Gesamttrockensubstanzgehalt der Saccharose und des Nicht-Saccharosestoffes).
In einer besonders bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung beträgt das Gew.-%-Verhältnis von Saccharose zu Nicht-Saccharosestoff in dem ankristallisierten den mindestens einen NSS enthaltenden Saccharose-haltigen Sirup gemäß Verfahrensschritt d) von 80 zu 20 bis 99,99 zu 0,01, insbesondere 80 zu 20, insbesondere 85 zu 15, insbesondere 90 zu 10, insbesondere 95 zu 5, insbesondere 99 zu 1, insbesondere 99,9 zu 0,1, insbesondere 99,99 zu 0,01, (bezogen auf jeweils Gesamttrockensubstanzgehalt der Saccharose und des Nicht-Saccharosestoffes).
In einer besonders bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung weist die Animpfsubstanz Substanzen mit einer Korngröße von kleiner oder gleich 0,15 mm, insbesondere von 0,005 bis 0,15 mm, insbesondere 0,005 bis 0,1 mm, insbesondere 0,005 bis 0,1 mm, insbesondere 0,01 bis 0,15 mm, insbesondere 0,05 bis 0,15 mm, insbesondere 0,1 bis 0,15 mm, auf.
In einer besonders bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung umfasst die Animpfsubstanz, bereitgestellt in Verfahrensschritt a), Saccharose, insbesondere weist die Animpfsubstanz Saccharose-Kristalle auf. Optional können auch mindestens zwei verschiedene Animpfsubstanzen hinzugefügt werden.
In einer besonders bevorzugten Ausführungsform ist die Animpfsubstanz, bereitgestellt in Verfahrensschritt a), Puderzucker.
In einer besonders bevorzugten Ausführungsform ist die Animpfsubstanz, bereitgestellt in Verfahrensschritt a), eine Saccharose-Kristallsuspension.
In einer besonders bevorzugten Ausführungsform ist die Animpfsubstanz, bereitgestellt in Verfahrensschritt a), grobe Raffinade.
In einer Ausführungsform kann als Animpfsubstanz in Verfahrensschritt c) ein NSS verwendet werden.
In bevorzugter Ausführungsform wird Verfahrensschritt b) bei einer Eindicktemperatur von 55 bis 85 °C, insbesondere 55 bis 80 °C, insbesondere 60 bis 80 °C, insbesondere 65 bis 80 °C, insbesondere 65 bis 75 °C, insbesondere 70 bis 75 °C durchgeführt.
Im Zusammenhang mit der vorliegenden Erfindung wird unter einer Eindicktemperatur die Temperatur verstanden, die in Verfahrensschritt b) einzustellen ist, um die Saccharose-Lösung bei dem in Verfahrensschritt b) vorliegenden Trockensubstanzgehalt und dem angelegten initialen ersten Druck zum Sieden zu bringen, das heißt auf Siedetemperatur zu erhitzen.
In einer besonders bevorzugten Ausführungsform wird in Verfahrensschritt b) die Saccharose-Lösung eingedickt auf einen Trockensubstanzgehalt von 65 bis 92 Gew.-%, insbesondere 75 bis 92 Gew.-%, insbesondere 75 bis 85 Gew.-%, insbesondere 75 bis 80 Gew.-%, insbesondere 80 bis 92 Gew.-%, insbesondere 80 bis 90 Gew.-%, insbesondere 80 Gew.-%, insbesondere 85 bis 92 Gew.-%, insbesondere 85 Gew.-% (bezogen auf die Gesamtmasse der Saccharose-Lösung).
In einer besonders bevorzugten Ausführungsform beträgt der initiale erste Druck in Verfahrensschritt b) >0 bis 900 mbar, insbesondere >0 bis 750 mbar, insbesondere >0 bis 500 mbar, insbesondere 50 bis 900 mbar, insbesondere 50 bis 750 mbar, insbesondere 50 bis 500 mbar, insbesondere 50 bis 400 mbar, insbesondere 50 bis 350 mbar, insbesondere 50 bis 300 mbar, insbesondere 50 bis 250 mbar, insbesondere 50 bis 200 mbar, insbesondere 50 bis 150 mbar, insbesondere 50 bis 100 mbar, insbesondere 60 bis 900 mbar, insbesondere 60 bis 750 mbar, insbesondere 60 bis 500 mbar, insbesondere 60 bis 400 mbar, insbesondere 60 bis 350 mbar, insbesondere 60 bis 300 mbar, insbesondere 60 bis 250 mbar, insbesondere 60 bis 200 mbar, insbesondere 70 bis 900 mbar, insbesondere 70 bis 750 mbar, insbesondere 70 bis 500 mbar, insbesondere 70 bis 400 mbar, insbesondere 70 bis 350 mbar, insbesondere 70 bis 300 mbar, insbesondere 70 bis 250 mbar, insbesondere 70 bis 200 mbar, insbesondere 70 bis 150 mbar, insbesondere 70 bis 100 mbar, insbesondere 100 bis 900 mbar, insbesondere 100 bis 750 mbar, insbesondere 100 bis 500 mbar, insbesondere 100 bis 400 mbar, insbesondere 100 bis 350 mbar, insbesondere 100 bis 300 mbar, insbesondere 100 bis 250 mbar, insbesondere 100 bis 200 mbar, insbesondere 100 bis 150 mbar.
In einer besonders bevorzugten Ausführungsform beträgt der initiale erste Druck 50 bis 350 mbar.
In einer besonders bevorzugten Ausführungsform beträgt der initiale erhöhte erste Druck in Verfahrensschritt b) >0 bis 950 mbar, insbesondere >0 bis 800 mbar, insbesondere >0 bis 550 mbar, insbesondere 50 bis 950 mbar, insbesondere 50 bis 800 mbar, insbesondere 50 bis 550 mbar, insbesondere 50 bis 450 mbar, insbesondere 50 bis 350 mbar, insbesondere 50 bis 300 mbar, insbesondere 50 bis 250 mbar, insbesondere 50 bis 200 mbar, insbesondere 50 bis 150 mbar, insbesondere 50 bis 100 mbar, insbesondere 100 bis 950 mbar, insbesondere 100 bis 800 mbar, insbesondere 100 bis 550 mbar, insbesondere 100 bis 450 mbar, insbesondere 150 bis 450 mbar, insbesondere 200 bis 450 mbar, insbesondere 250 bis 450 mbar, insbesondere 300 bis 450 mbar, insbesondere 350 bis 450 mbar, insbesondere 150 bis 350 mbar, insbesondere 200 bis 350 mbar, insbesondere 250 bis 350 mbar.
In einer besonders bevorzugten Ausführungsform beträgt der initiale erhöhte erste Druck 100 bis 500 mbar.
In einer besonders bevorzugten Ausführungsform beträgt der initiale erniedrigte erste Druck in Verfahrensschritt b) >0 bis 850 mbar, insbesondere >0 bis 700 mbar, insbesondere >0 bis 450 mbar, insbesondere 50 bis 850 mbar, insbesondere 50 bis 700 mbar, insbesondere 50 bis 450 mbar, insbesondere 50 bis 400 mbar, insbesondere 50 bis 350 mbar, insbesondere 50 bis 300 mbar, insbesondere 50 bis 250 mbar, insbesondere 50 bis 200 mbar, insbesondere 50 bis 150 mbar, insbesondere 50 bis 100 mbar, insbesondere 60 bis 900 mbar, insbesondere 60 bis 750 mbar, insbesondere 60 bis 500 mbar, insbesondere 60 bis 400 mbar, insbesondere 60 bis 350 mbar, insbesondere 60 bis 300 mbar, insbesondere 60 bis 250 mbar, insbesondere 60 bis 200 mbar, insbesondere 70 bis 900 mbar, insbesondere 70 bis 750 mbar, insbesondere 70 bis 500 mbar, insbesondere 70 bis 400 mbar, insbesondere 70 bis 350 mbar, insbesondere 70 bis 300 mbar, insbesondere 70 bis 250 mbar, insbesondere 70 bis 200 mbar, insbesondere 70 bis 150 mbar, insbesondere 70 bis 100 mbar, insbesondere 100 bis 900 mbar, insbesondere 100 bis 750 mbar, insbesondere 100 bis 500 mbar, insbesondere 100 bis 400 mbar, insbesondere 100 bis 350 mbar, insbesondere 100 bis 300 mbar, insbesondere 100 bis 250 mbar, insbesondere 100 bis 200 mbar, insbesondere 100 bis 150 mbar.
In einer besonders bevorzugten Ausführungsform beträgt der initiale erniedrigte erste Druck 50 bis 300 mbar.
In einer besonders bevorzugten Ausführungsform weist die eingedickte Saccharose-Lösung vor der Hinzugabe der Animpfsubstanz in Verfahrensschritt c), insbesondere unmittelbar davor, insbesondere bei Abschluss von Verfahrensschritt b), einen Sättigungsgrad von mindestens 1,0 auf, insbesondere einen 1,0-fachen bis 1,7-fachen, insbesondere 1,0 bis 1,5-fachen, insbesondere 1,0 bis 1,3-fachen, insbesondere 1,0 bis 1,2-fachen, insbesondere 1,0 bis 1,15-fachen, insbesondere 1,0 bis 1,1-fachen, insbesondere 1,1 bis 1,7-fachen, insbesondere 1,1 bis 1,5-fachen, insbesondere 1,1 bis 1,3-fachen, insbesondere 1,1 bis 1,2-fachen, insbesondere 1,1 bis 1,15-fachen, insbesondere 1,15 bis 1,7-fachen, insbesondere 1,15 bis 1,5-fachen, insbesondere 1,15 bis 1,3-fachen, insbesondere 1,15 bis 1,2-fachen, insbesondere 1,3 bis 1,7-fachen, insbesondere 1,3 bis 1,5-fachen, insbesondere 1,5 bis 1,7-fachen, insbesondere 1,0-fachen, insbesondere 1,1-fachen, insbesondere 1,3-fachen, insbesondere 1,5-fachen, insbesondere 1,7-fachen Sättigungsgrad.
In einer besonders bevorzugten Ausführungsform weist die eingedickte Saccharose-Lösung vor der Hinzugabe der Animpfsubstanz in Verfahrensschritt c), insbesondere unmittelbar davor, insbesondere bei Abschluss von Verfahrensschritt b), eine Übersättigung auf.
In einer besonders bevorzugten Ausführungsform wird in Verfahrensschritt c) höchstens 35 Gew.-%, insbesondere höchstens 30 Gew.-%, insbesondere höchstens 25 Gew.-%, insbesondere höchstens 15 Gew.-%, insbesondere höchstens 10 Gew.-%, an Animpfsubstanz zu der eingedickten Saccharose-Lösung (bezogen auf die Gesamtmasse der eingedickten Saccharose-Lösung) hinzugefügt.
In einer besonders bevorzugten Ausführungsform wird in Verfahrensschritt c) 0,0001 bis 35 Gew.-%, insbesondere 0,00015 bis 33 Gew.-%, insbesondere 0,001 bis 35 Gew.-%, insbesondere 0,002 bis 30 Gew.-%, insbesondere 0,01 bis 35 Gew.-%, insbesondere 0,01 bis 30 Gew.-%, insbesondere 0,01 bis 25 Gew.-%, insbesondere 0,01 bis 15 Gew.-%, insbesondere 0,01 bis 10 Gew.-%, insbesondere 0,1 bis 35 Gew.-%, insbesondere 0,1 bis 30 Gew.-%, insbesondere 0,1 bis 25 Gew.-%, insbesondere 0,1 bis 15 Gew.-%, insbesondere 0,1 bis 10 Gew.-%, insbesondere 1 bis 35 Gew.-%, insbesondere 1 bis 30 Gew.-%, insbesondere 1 bis 25 Gew.-%, insbesondere 1 bis 15 Gew.-%, insbesondere 1 bis 10 Gew.-%, insbesondere 5 bis 35 Gew.-%, insbesondere 5 bis 30 Gew.-%, insbesondere 5 bis 25 Gew.-%, insbesondere 5 bis 15 Gew.-%, insbesondere 5 bis 10 Gew.-%, insbesondere 10 bis 35 Gew.-%, insbesondere 10 bis 30 Gew.-%, insbesondere 10 bis 25 Gew.-%, insbesondere 10 bis 15 Gew.-%, an Animpfsubstanz zu der eingedickten Saccharose-Lösung (bezogen auf die Gesamtmasse der eingedickten Saccharose-Lösung) hinzugegeben.
In einer besonders bevorzugten Ausführungsform wird in Verfahrensschritt c) 0,0001 bis 0,01 Gew.-%, insbesondere 0,001 bis 0,005 Gew.-%, insbesondere 0,0015 bis 0,003 Gew.-%, insbesondere 0,002 Gew.-% Animpfsubstanz zu der eingedickten Saccharose-Lösung (bezogen auf die Gesamtmasse der eingedickten Saccharose-Lösung) hinzugegeben.
In einer besonders bevorzugten Ausführungsform beträgt der finale erste Druck in Verfahrensschritt d) >0 bis 1000 mbar, insbesondere 400 bis 1000 mbar, insbesondere 400 bis 950 mbar, insbesondere 400 bis 900 mbar, insbesondere 400 bis 800 mbar, insbesondere 400 bis 700 mbar, insbesondere 400 bis 650 mbar, insbesondere 300 bis 800 mbar, insbesondere 300 bis 750 mbar, insbesondere 300 bis 700 mbar, insbesondere 300 bis 650 mbar, insbesondere 200 bis 900 mbar, insbesondere 200 bis 800 mbar, insbesondere 200 bis 750 mbar, insbesondere 200 bis 700 mbar, insbesondere 200 bis 650 mbar, insbesondere 400 bis 750 mbar.
In einer besonders bevorzugten Ausführungsform beträgt die Verweilzeit in der Kochvorrichtung während der Verfahrensschritte b) bis d) mindestens 5 Minuten, insbesondere mindestens 10 Minuten, insbesondere 10 bis 60 Minuten, insbesondere 10 bis 40 Minuten, insbesondere 10 bis 25 Minuten, insbesondere 12 bis 60 Minuten, insbesondere 15 bis 60 Minuten, insbesondere 20 bis 60 Minuten, insbesondere 25 bis 60 Minuten, insbesondere 40 bis 60 Minuten, insbesondere 12 bis 40 Minuten, insbesondere 15 bis 40 Minuten, insbesondere 20 bis 40 Minuten, insbesondere 25 bis 40 Minuten, insbesondere 12 bis 25 Minuten, insbesondere 15 bis 25 Minuten, insbesondere 20 bis 25 Minuten, insbesondere 10 bis 20 Minuten, insbesondere 10 bis 18 Minuten, insbesondere 10 bis 15 Minuten, insbesondere 12 bis 15 Minuten, insbesondere 12 bis 18 Minuten, insbesondere 12 bis 20 Minuten.
In einer besonders bevorzugten Ausführungsform beträgt die Verweilzeit in der Kochvorrichtung während der Verfahrensschritte b) bis c) mindestens 5 Minuten, insbesondere mindestens 10 Minuten, insbesondere mindestens 1 Stunde, insbesondere 1 bis 8 Stunden, insbesondere 10 bis 60 Minuten, insbesondere 10 bis 40 Minuten, insbesondere 10 bis 25 Minuten, insbesondere 12 bis 60 Minuten, insbesondere 15 bis 60 Minuten, insbesondere 20 bis 60 Minuten, insbesondere 25 bis 60 Minuten, insbesondere 40 bis 60 Minuten, insbesondere 12 bis 40 Minuten, insbesondere 15 bis 40 Minuten, insbesondere 20 bis 40 Minuten, insbesondere 25 bis 40 Minuten, insbesondere 12 bis 25 Minuten, insbesondere 15 bis 25 Minuten, insbesondere 20 bis 25 Minuten, insbesondere 10 bis 20 Minuten, insbesondere 10 bis 18 Minuten, insbesondere 10 bis 15 Minuten, insbesondere 12 bis 15 Minuten, insbesondere 12 bis 18 Minuten, insbesondere 12 bis 20 Minuten.
In einer besonders bevorzugten Ausführungsform beträgt die Verweilzeit in der Kochvorrichtung in Verfahrensschritt d), also der Kristallisationsphase, mindestens 2 Minuten, insbesondere mindestens 5 Minuten, insbesondere 5 bis 25 Minuten, insbesondere 7 bis 20 Minuten, insbesondere 8 bis 15 Minuten.
In einer besonders bevorzugten Ausführungsform beträgt die Verweilzeit in der Kochvorrichtung in Verfahrensschritt d), insbesondere bei einer sehr unreinen Saccharose-Lösung und/oder wenn besonders homogene Kristalle gewonnen werden sollen, mindestens 1 Stunde, insbesondere 1 bis 8 Stunden, insbesondere 1 bis 6 Stunden, insbesondere 1 bis 4 Stunden, insbesondere 1 bis 3 Stunden, insbesondere 2 bis 8 Stunden, insbesondere 2 bis 6 Stunden, insbesondere 2 bis 4 Stunden, insbesondere 2 bis 3 Stunden, insbesondere 3 bis 8 Stunden, insbesondere 3 bis 6 Stunden, insbesondere 3 bis 4 Stunden.
In einer besonders bevorzugten Ausführungsform beträgt die Verweilzeit in der Vakuummischvorrichtung während des Verfahrensschrittes f) mindestens 2 Minuten, insbesondere mindestens 5 Minuten, insbesondere 5 bis 10 Minuten, insbesondere 5 bis 8 Minuten, insbesondere 5 Minuten, insbesondere 8 bis 10 Minuten.
In einer besonders bevorzugten Ausführungsform ist sowohl die Verweilzeit in Verfahrensschritten b) bis d) sowie in Verfahrensschritt f) limitiert. Insbesondere beträgt die Verweilzeit in Verfahrensschritten b) bis d) 10 bis 60 Minuten, insbesondere 10 bis 40 Minuten, insbesondere 10 bis 25 Minuten, insbesondere 12 bis 60 Minuten, insbesondere 15 bis 60 Minuten, insbesondere 20 bis 60 Minuten, insbesondere 25 bis 60 Minuten, insbesondere 40 bis 60 Minuten, insbesondere 12 bis 40 Minuten, insbesondere 15 bis 40 Minuten, insbesondere 20 bis 40 Minuten, insbesondere 25 bis 40 Minuten, insbesondere 12 bis 25 Minuten, insbesondere 15 bis 25 Minuten, insbesondere 20 bis 25 Minuten, insbesondere 10 bis 20 Minuten, insbesondere 10 bis 18 Minuten, insbesondere 10 bis 15 Minuten, insbesondere 12 bis 15 Minuten, insbesondere 12 bis 18 Minuten, insbesondere 12 bis 20 Minuten und die Verweilzeit in Verfahrensschritt f) 5 bis 10 Minuten, insbesondere 5 bis 8 Minuten, insbesondere 5 Minuten, insbesondere 8 bis 10 Minuten.
In einer besonders bevorzugten Ausführungsform wird Verfahrensschritt d) bei einer Temperatur von 55 °C bis 120 °C, insbesondere 65 °C bis 120 °C, insbesondere von 55 bis 110 °C, insbesondere 65 bis 110 °C, insbesondere 65 bis 105 °C, insbesondere 68 bis 105 °C, durchgeführt.
In einer besonders bevorzugten Ausführungsform enthält der in Verfahrensschritt d) erhaltene ankristallisierte Saccharose-haltige Sirup 10 bis 65 Gew.-%, insbesondere 10 bis 60 Gew.-%, insbesondere 10 bis 55 Gew.-%, insbesondere 10 bis 50 Gew.-%, insbesondere 10 bis 40 Gew.-%, insbesondere 10 bis 30 Gew.-%, insbesondere 10 bis 20 Gew.-%, insbesondere 20 bis 65 Gew.-%, insbesondere 20 bis 60 Gew.-%, insbesondere 30 bis 65 Gew.-%, insbesondere 30 bis 60 Gew.-%, insbesondere 40 bis 65 Gew.-%, insbesondere 40 bis 60 Gew.-%, insbesondere 50 bis 65 Gew.-%, insbesondere 50 bis 60 Gew.-%, insbesondere, insbesondere 55 bis 65 Gew.-%, insbesondere 55 bis 60 Gew.-%, insbesondere 20 bis 55 Gew.-%, insbesondere 30 bis 55 Gew.-%, insbesondere 40 bis 55 Gew.-%, insbesondere 50 bis 55 Gew.-%, insbesondere 20 bis 50 Gew.-%, insbesondere 30 bis 50 Gew.-%, insbesondere 40 bis 50 Gew.-%, insbesondere 20 bis 40 Gew.-%, insbesondere 30 bis 40 Gew.-%, insbesondere 20 bis 30 Gew.-%, der Saccharose in kristalliner Form (bezogen auf die Gesamtmasse des ankristallisierten Saccharose-haltigen Sirups).
In einer besonders bevorzugten Ausführungsform wird in Verfahrensschritt d) zum ankristallisierten Saccharose-haltigen Sirup weiterer Saccharose-haltiger Sirup hinzugefügt.
In einer besonders bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung wird in Verfahrensschritt f) ein zweiter Druck angelegt, insbesondere ein Vakuum mit einem zweiten Druck angelegt, wobei der zweite Druck kleiner ist als der finale erste Druck. Insbesondere wird in Verfahrensschritt f) ein Unterdruck angelegt, insbesondere ein Druck kleiner als Normaldruck, insbesondere kleiner 800 mbar, kleiner 700 mbar, kleiner 600 mbar, kleiner 500 mbar, insbesondere kleiner 400 mbar, insbesondere kleiner 350 mbar, insbesondere kleiner 250 mbar, insbesondere kleiner 200 mbar, insbesondere kleiner 150 mbar, insbesondere kleiner 100 mbar, insbesondere kleiner 50 mbar.
In einer besonders bevorzugten Ausführungsform beträgt der zweite Druck in Verfahrensschritt f) >0 bis 500 mbar, insbesondere 10 bis 400 mbar, insbesondere 10 bis 350 mbar, insbesondere 10 bis 300 mbar, insbesondere 10 bis 250 mbar, insbesondere 10 bis 200 mbar, insbesondere 10 bis 150 mbar, insbesondere 10 bis 100 mbar, insbesondere 50 bis 400 mbar, insbesondere 150 bis 400 mbar, insbesondere 200 bis 400 mbar, insbesondere 250 bis 400 mbar, insbesondere 300 bis 400 mbar, insbesondere 350 bis 400 mbar, insbesondere 50 bis 350 mbar, insbesondere 50 bis 350 mbar, insbesondere 100 bis 350 mbar.
In einer besonders bevorzugten Ausführungsform wird Verfahrensschritt f) bei einer Temperatur von 30 bis 105 °C, insbesondere 30 bis 100 °C, durchgeführt. In bevorzugter Ausführungsform wird während des Verfahrensschritts f) kein Erhitzen durchgeführt. In bevorzugter Ausführungsform findet in Verfahrensschritt f) eine Abkühlung statt.
In einer besonders bevorzugten Ausführungsform weist der in Verfahrensschritt f) erhaltene transformierte Zucker eine Temperatur von 25 bis 95 °C, insbesondere 30 bis 80 °C; insbesondere 25 bis 70 °C, insbesondere 40 bis 60 °C, insbesondere 40 bis 55 °C, insbesondere 40 bis 50 °C, insbesondere 40 bis 45 °C, insbesondere 45 bis 60 °C, insbesondere 45 bis 55 °C, insbesondere 45 bis 50 °C auf (gemessen unmittelbar, insbesondere maximal 10, vorzugsweise 5, 4, 3, 2 Minuten oder insbesondere 1 Minute, nach Erhalt des transformierten Zuckers).
In einer besonders bevorzugten Ausführungsform beträgt der Trockensubstanzgehalt des in Verfahrensschritt g) gewonnenen transformierten Zuckers 88 bis 99,9 Gew.-%, insbesondere 89 bis 99,5 Gew.-%, insbesondere 89 bis 99 Gew.-%, insbesondere 95 bis 99,9 Gew.-%, insbesondere 97 bis 99,9 Gew.-%, insbesondere 99 bis 99,9 Gew.-% (bezogen auf im Verfahrensschritt g) erhaltene Gesamtmasse des transformierten Zuckers).
In einer besonders bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung weist der in Verfahrensschritt g) gewonnene transformierte Zucker einen Feuchtigkeitsgehalt von 0,1 bis 8 Gew.-%, insbesondere 0,1 bis 7 Gew.-%, insbesondere 0,1 bis 6 Gew.-%, insbesondere 0,1 bis 5 Gew.-%, insbesondere 0,1 bis 4 Gew.-%, insbesondere 0,1 bis 3,5 Gew.-%, insbesondere 0,1 bis 3 Gew.-%, insbesondere 0,1 bis 2 Gew.-%, insbesondere 0,1 bis 1 Gew.-%, insbesondere 0,2 bis 8 Gew.-%, insbesondere 0,2 bis 7 Gew.-%, insbesondere 0,2 bis 6 Gew.-%, insbesondere 0,2 bis 5 Gew.-%, insbesondere 0,2 bis 4 Gew.-%, insbesondere 0,2 bis 3,5 Gew.-%, insbesondere 0,2 bis 3 Gew.-%, insbesondere 0,2 bis 2 Gew.-%, insbesondere 0,2 bis 1 Gew.-%, insbesondere 0,3 bis 8 Gew.-%, insbesondere 0,3 bis 7 Gew.-%, insbesondere 0,3 bis 6 Gew.-%, insbesondere 0,3 bis 5 Gew.-%, insbesondere 0,3 bis 4 Gew.-%, insbesondere 0,3 bis 3,5 Gew.-%, insbesondere 0,3 bis 3 Gew.-%, insbesondere 0,3 bis 2 Gew.-%, insbesondere 0,3 bis 1 Gew.-%, insbesondere 0,4 bis 8 Gew.-%, insbesondere 0,4 bis 7 Gew.-%, insbesondere 0,4 bis 6 Gew.-%, insbesondere 0,4 bis 5 Gew.-%, insbesondere 0,4 bis 4 Gew.-%, insbesondere 0,4 bis 3,5 Gew.-%, insbesondere 0,4 bis 3 Gew.-%, insbesondere 0,4 bis 2 Gew.-%, insbesondere 0,4 bis 1 Gew.-%, insbesondere 0,5 bis 8 Gew.-%, insbesondere 0,5 bis 7 Gew.-%, insbesondere 0,5 bis 6 Gew.-%, insbesondere 0,5 bis 5 Gew.-%, insbesondere 0,5 bis 4 Gew.-%, insbesondere 0,5 bis 3,5 Gew.-%, insbesondere 0,5 bis 3 Gew.-%, insbesondere 0,5 bis 2 Gew.-%, insbesondere 0,5 bis 1 Gew.-%, insbesondere 1 bis 8 Gew.-%, insbesondere 1 bis 7 Gew.-%, insbesondere 1 bis 6 Gew.-%, insbesondere 1 bis 5 Gew.-%, insbesondere 1 bis 4 Gew.-%, insbesondere 1 bis 3,5 Gew.-%, insbesondere 1 bis 3 Gew.-%, insbesondere 1 bis 2 Gew.-%, (bezogen auf die Gesamtmasse des transformierten Zuckers) auf.
In einer besonders bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung weist der in Verfahrensschritt g) gewonnene transformierte Zucker einen Feuchtigkeitsgehalt von 0,1 bis 8 Gew.-%, insbesondere 0,2 bis 7 Gew.-%, insbesondere 0,3 bis 6 Gew.-%, insbesondere 0,4 bis 5 Gew.-%, insbesondere 0,5 bis 4 Gew.-%, (bezogen auf die Gesamtmasse des transformierten Zuckers) auf.
In einer besonders bevorzugen Ausführungsform weist der in Verfahrensschritt g) gewonnene transformierte Zucker Aggregate mit einer mittleren Größe von 10 bis 2000 µm, insbesondere 20 bis 2000 µm, insbesondere 20 bis 1500 µm, insbesondere 20 bis 1000 µm, insbesondere 10 bis 800 µm, insbesondere 10 bis 700 µm, insbesondere 10 bis 600 µm, insbesondere 10 bis 500 µm, insbesondere 10 bis 300 µm, insbesondere 10 bis 100 µm, insbesondere 50 bis 800 µm, insbesondere 50 bis 700 µm, insbesondere 50 bis 600 µm, insbesondere 50 bis 500 µm, insbesondere 50 bis 300 µm, insbesondere 50 bis 100 µm, insbesondere 100 bis 800 µm, insbesondere 100 bis 700 µm, insbesondere 100 bis 600 µm, insbesondere 100 bis 500 µm, insbesondere 100 bis 300 µm, insbesondere 300 bis 800 µm, insbesondere 300 bis 700 µm, insbesondere 300 bis 600 µm, insbesondere 300 bis 500 µm, auf.
In einer besonders bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung wird der transformierte Zucker, gewonnen in Verfahrensschritt g), durch einen weiteren Verfahrensschritt h) zum Erhalt eines getrockneten transformierten Zuckers getrocknet.
In einer besonders bevorzugten Ausführungsform weist der gemäß Verfahrensschritt h) erhaltene getrocknete transformierte Zucker einen Feuchtigkeitsgehalt von 0,01 bis 1 Gew.-%, insbesondere 0,02 bis 1 Gew.-%, insbesondere 0,03 bis 1 Gew.-%, insbesondere 0,04 bis 1 Gew.-%, insbesondere 0,05 bis 1 Gew.-%, insbesondere 0,1 bis 1 Gew.-%, insbesondere 0,5 bis 1 Gew.-%, insbesondere 0,01 bis 0,9 Gew.-%, insbesondere 0,02 bis 0,9 Gew.-%, insbesondere 0,03 bis 0,9 Gew.-%, insbesondere 0,04 bis 0,9 Gew.-%, insbesondere 0,05 bis 0,9 Gew.-%, insbesondere 0,1 bis 0,9 Gew.-%, insbesondere 0,5 bis 0,9 Gew.-%, insbesondere 0,01 bis 0,8 Gew.-%, insbesondere 0,02 bis 0,8 Gew.-%, insbesondere 0,03 bis 0,8 Gew.-%, insbesondere 0,04 bis 0,8 Gew.-%, insbesondere 0,05 bis 0,8 Gew.-%, insbesondere 0,1 bis 0,8 Gew.-%, insbesondere 0,5 bis 0,8 Gew.-%, insbesondere 0,01 bis 0,7 Gew.-%, insbesondere 0,02 bis 0,7 Gew.-%, insbesondere 0,03 bis 0,7 Gew.-%, insbesondere 0,04 bis 0,7 Gew.-%, insbesondere 0,05 bis 0,7 Gew.-%, insbesondere 0,1 bis 0,7 Gew.-%, insbesondere 0,5 bis 0,7 Gew.-%, insbesondere 0,01 bis 0,6 Gew.-%, insbesondere 0,02 bis 0,6 Gew.-%, insbesondere 0,03 bis 0,6 Gew.-%, insbesondere 0,04 bis 0,6 Gew.-%, insbesondere 0,05 bis 0,6 Gew.-%, insbesondere 0,1 bis 0,6 Gew.-%, insbesondere 0,5 bis 0,6 Gew.-%, insbesondere 0,01 bis 0,5 Gew.-%, insbesondere 0,02 bis 0,5 Gew.-%, insbesondere 0,03 bis 0,5 Gew.-%, insbesondere 0,04 bis 0,5 Gew.-%, insbesondere 0,05 bis 0,5 Gew.-%, insbesondere 0,1 bis 0,5 Gew.-%, insbesondere 0,01 bis 0,4 Gew.-%, insbesondere 0,02 bis 0,4 Gew.-%, insbesondere 0,03 bis 0,4 Gew.-%, insbesondere 0,04 bis 0,4 Gew.-%, insbesondere 0,05 bis 0,4 Gew.-%, insbesondere 0,1 bis 0,4 Gew.-%, insbesondere 0,01 bis 0,5 Gew.-%, insbesondere 0,02 bis 0,5 Gew.-%, insbesondere 0,03 bis 0,5 Gew.-%, insbesondere 0,04 bis 0,5 Gew.-%, insbesondere 0,05 bis 0,5 Gew.-%, insbesondere 0,1 bis 0,5 Gew.-%, insbesondere 0,01 bis 0,2 Gew.-%, insbesondere 0,02 bis 0,2 Gew.-%, insbesondere 0,03 bis 0,2 Gew.-%, insbesondere 0,04 bis 0,2 Gew.-%, insbesondere 0,05 bis 0,2 Gew.-%, insbesondere 0,1 bis 0,2 Gew.-%, Feuchtigkeitsgehalt (bezogen auf die Gesamtmasse des getrockneten transformierten Zuckers) auf.
In einer besonders bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung weist der in Verfahrensschritt h) erhaltene getrocknete transformierte Zucker einen Feuchtigkeitsgehalt von 0,01 bis 1 Gew.-%, insbesondere 0,02 bis 0,9 Gew.-%, insbesondere 0,03 bis 0,8 Gew.-%, insbesondere 0,04 bis 0,7 Gew.-%, insbesondere 0,05 bis 0,6 Gew.-%, insbesondere 0,05 bis 0,5 Gew.-%, insbesondere 0,05 bis 0,2 Gew.-%, (bezogen auf die Gesamtmasse des getrockneten transformierten Zuckers) auf. Insbesondere weist der in Verfahrensschritt h) erhaltene getrocknete transformierte Zucker einen Feuchtigkeitsgehalt von 0,01 bis 0,2 Gew.-% (bezogen auf die Gesamtmasse des getrockneten transformierten Zuckers) auf.
In einer besonders bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung wird der in Verfahrensschritt g) gewonnene transformierte Zucker in Verfahrensschritt h) mit einem Luftstrom getrocknet. Insbesondere hat der Luftstrom eine Temperatur von 20 bis 100 °C, insbesondere 30 bis 90 °C, insbesondere 40 bis 75 °C, 50 bis 60 °C, insbesondere 52 bis 58 °C, insbesondere 55 bis 60 °C, insbesondere 55 °C (gemessen vor Kontakt des Luftstroms mit dem transformierten Zucker).
In einer besonders bevorzugten Ausführungsform wird der in Verfahrensschritt g) gewonnene transformierte Zucker in Verfahrensschritt h) kontinuierlich oder diskontinuierlich getrocknet.
In einer besonders bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung wird vor der Trocknung in Verfahrensschritt h) der in Verfahrensschritt g) gewonnene transformierte Zucker in einem Verweilzeitbehälter, insbesondere einer Dosiertrommel, aufbewahrt. In einer besonders bevorzugten Ausführungsform wird der in dem Verweilzeitbehälter aufbewahrte gewonnene transformierte Zucker diskontinuierlich, das heißt in diskreten Mengeneinheiten, einer Trocknung in Verfahrensschritt h) zugeführt. In einer besonders bevorzugten Ausführungsform wird der Verweilzeitbehälter diskontinuierlich mit gewonnenem transformierten Zucker befüllt.
In einer besonders bevorzugten Ausführungsform wird der Verweilzeitbehälter kontinuierlich mit gewonnenem transformierten Zucker befüllt.
In einer besonders bevorzugten Ausführungsform wird der in dem Verweilzeitbehälter aufbewahrte gewonnene transformierte Zucker kontinuierlich einer Trocknung in Verfahrensschritt h) zugeführt.
In einer besonders bevorzugten Ausführungsform wird der in Verfahrensschritt g) gewonnene transformierte Zucker oder der in Verfahrensschritt h) gewonnene getrocknete transformierte Zucker über eine Siebanlage in mindestens zwei Fraktionen unterschiedlicher Größenverteilungen an Saccharose-Partikeln sortiert.
In einer besonders bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung weist die mindestens eine zweite Saccharose-Partikel-Fraktion im Verhältnis zu der mindestens einen ersten Saccharose-Partikel-Fraktion Saccharose-Partikel mit einer kleineren Größe auf.
In einer besonders bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung wird die mindestens eine zweite Saccharose-Partikel-Fraktion mit den kleineren Saccharose-Partikeln weiterverarbeitet, insbesondere verpackt, und die mindestens eine erste Saccharose-Partikel-Fraktion wird für die Herstellung der Saccharose-Lösung verwendet.
In einer besonders bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung kann die in Verfahrensschritt a) bereitgestellte Saccharose-Lösung hergestellt werden durch folgendes Verfahren, umfassend die Verfahrensschritte:

i. Bereitstellen von mindestens einem Flockungshilfsstoff, einem Rohzucker-Grünablauf, Saccharose, optional einer Fraktion an transformiertem Zucker oder getrocknetem transformiertem Zucker mit der Größenverteilung mit den größten Saccharose-Partikeln und Kalkmilch,
ii. Vermischen des Rohzucker-Grünablaufs, optional der Fraktion an transformiertem Zucker oder getrocknetem transformiertem Zucker mit der Größenverteilung mit den größten Saccharose-Partikeln und der Saccharose zu einem Vorläufer der Saccharose-Lösung,
iii. Zugabe des mindestens einen Flockungshilfsstoffes zu dem Vorläufer der Saccharose-Lösung,
iv. Zugabe der Kalkmilch zu dem ersten Vorläufer der Saccharose-Lösung mit dem mindestens einen Flockungshilfsstoff zum Erhalt eines Gemisches aus dem Vorläufer der Saccharose-Lösung und Calcium-haltigen Partikeln,
v. Abtrennen der Calcium-haltigen Partikel zusammen mit daran adsorbierten Nicht-Zuckerstoffen, zum Beispiel natürliche Farbstoffe, zum Erhalt der Saccharose-Lösung.

Im Zusammenhang mit der vorliegenden Erfindung wird unter einem „Nicht-Zuckerstoff“ ein Stoff verstanden, der kein Zucker ist, zum Beispiel natürliche Farbstoffe, und welcher aus einer Quelle der Saccharose, zum Beispiel Zuckerrüben, stammt und welcher insbesondere zuvor im Rahmen der Verfahrensschritte i. bis v. nicht von der Saccharose abgetrennt wurde. Dieser kann auch ein erfindungsgemäß zu verwendender Nicht-Saccharosestoff sein.
In einer besonders bevorzugten Ausführungsform ist demgemäß der mindestens eine Nicht-Saccharosestoff ein Nicht-Zuckerstoff. In einer besonders bevorzugten Ausführungsform wurde dieser Nicht-Zuckerstoff nicht vor der Bereitstellung der Saccharose-Lösung in Verfahrensschritt a) von dieser Saccharose-Lösung abgetrennt und ist somit in der Saccharose-Lösung vorhanden.
In einer besonders bevorzugten Ausführungsform ist der mindestens eine Nicht-Saccharosestoff kein Nicht-Zuckerstoff.
In einer besonders bevorzugten Ausführungsform betrifft die vorliegende Erfindung auch transformierten Zucker, insbesondere getrockneten transformierten Zucker, herstellbar, insbesondere hergestellt, durch ein erfindungsgemäßes Verfahren.
In einer besonders bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung ist der erfindungsgemäß hergestellte transformierte Zucker, insbesondere erhalten in Verfahrensschritt g) oder insbesondere erhalten in Verfahrensschritt h), trocken und/oder rieselfähig.
In einer besonders bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung ist der erfindungsgemäß bereitgestellte transformierte Zucker, insbesondere erhalten in Verfahrensschritt g) oder insbesondere erhalten in Verfahrensschritt h), pulverförmig oder granulatförmig.
Im Zusammenhang mit der vorliegenden Erfindung wird unter einem „transformierten Zucker“ (kann auch als „transformierte Zucker-Zusammensetzung“ bezeichnet werden) ein Feststoff, insbesondere ein Aggregat, verstanden, welcher Saccharose, insbesondere Saccharose-Kristalle, sowie mindestens einen Nicht-Saccharosestoff umfasst, insbesondere in physikalisch miteinander assoziierter Form, und wobei dieser Feststoff aus einer NSS-haltigen Saccharose-Lösung oder einem NSS-haltigen Saccharose-haltigen Sirup durch Transformierung, das heißt deren, beziehungsweise dessen, Überführung vom gelösten in den festen Zustand erhalten wird, insbesondere ohne Abtrennung des mindestens einen NSS von der Saccharose-haltigen Lösung oder Sirup.
Im Zusammenhang mit der vorliegenden Erfindung wird unter einem „Nicht-Saccharosestoff (NSS)“ ein Stoff verstanden, welcher nicht Saccharose ist und in flüssiger und/oder fester Form vorliegt. Ein Nicht-Saccharosestoff kann in einer bevorzugten Ausführungsform auch als erfindungsgemäße Animpfsubstanz verwendet werden. In einer weiteren bevorzugten Ausführungsform ist der Nicht-Saccharosestoff keine Animpfsubstanz.
Im Zusammenhang mit der vorliegenden Erfindung wird unter einer „Saccharose-Lösung“ eine flüssige Lösung, Suspension oder Dispersion verstanden, welche Saccharose umfasst, insbesondere aus dieser im Wesentlichen besteht, insbesondere besteht. Eine erfindungsgemäß eingesetzte Saccharose-Lösung kann zunächst frei von Nicht-Saccharosestoffen sein oder aber mindestens einen Nicht-Saccharosestoff enthalten und entweder naturgemäß, das heißt aus der Quelle der Saccharose-Lösung stammend bereits in dieser enthalten ist oder aber nachträglich eine Saccharose-Lösung, insbesondere im Laufe des erfindungsgemäßen Verfahrens, zum Beispiel während Verfahrensschritt b), nach Verfahrensschritt b) und vor Verfahrensschritt c) oder während Verfahrensschritt c) oder vor Verfahrensschritt d) oder während Verfahrensschritt d) hinzugefügt wurden.
Im Zusammenhang mit der vorliegenden Erfindung wird unter einer „mindestens einen NSSenthaltende Saccharose-Lösung“ eine flüssige Lösung, Suspension oder Dispersion verstanden, welche Saccharose sowie mindestens einen Nicht-Saccharosestoff umfasst.
Im Zusammenhang mit der vorliegenden Erfindung wird unter einer „Animpfsubstanz“ eine Substanz oder ein Substanzgemisch verstanden, welche zur Auslösung von Kristallwachstum, insbesondere von Saccharose-Kristallen, geeignet ist. Diese kann auch ein erfindungsgemäßer Nicht-Saccharosestoff sein.
Im Zusammenhang mit der vorliegenden Erfindung wird unter „Animpfen“ verstanden, dass in eine Saccharose-Lösung mindestens eine Animpfsubstanz gegeben wird.
Im Zusammenhang mit der vorliegenden Erfindung wird unter „Erhitzen“ verstanden, dass eine Lösung auf eine bestimmte Temperatur erhitzt wird und diese Temperatur, sofern nicht anders angegeben, anschließend gehalten wird.
Im Zusammenhang mit der vorliegenden Erfindung wird unter „ankristallisiert“ verstanden, dass Kristalle im Saccharose-haltigen Sirup, insbesondere erhalten gemäß Verfahrensschritt d), mit dem menschlichen Auge ohne optische Hilfsmittel wahrgenommen werden können, insbesondere dass ein entsprechender Anteil der im Sirup enthaltenen Saccharose kristallisiert ist, insbesondere mindestens 1 Gew.-%, insbesondere mindestens 5 Gew.-%, insbesondere mindestens 10 Gew.-%, insbesondere 10 bis 60 Gew.-%, insbesondere 10 bis 55 Gew.-%, insbesondere 10 bis 50 Gew.-%, insbesondere 10 bis 40 Gew.-%, insbesondere 10 bis 30 Gew.-%, insbesondere 10 bis 20 Gew.-%, insbesondere 20 bis 60 Gew.-%, insbesondere 30 bis 60 Gew.-%, insbesondere 40 bis 60 Gew.-%, insbesondere 50 bis 60 Gew.-%, insbesondere 55 bis 60 Gew.-%, insbesondere 20 bis 55 Gew.-%, insbesondere 30 bis 55 Gew.-%, insbesondere 40 bis 55 Gew.-%, insbesondere 50 bis 55 Gew.-%, insbesondere 20 bis 50 Gew.-%, insbesondere 30 bis 50 Gew.-%, insbesondere 40 bis 50 Gew.-%, insbesondere 20 bis 40 Gew.-%, insbesondere 30 bis 40 Gew.-%, insbesondere 20 bis 30 Gew.-%, (bezogen auf Gesamtmasse des ankristallisierten Saccharose-haltigen Sirups).
Im Zusammenhang mit der vorliegenden Erfindung wird unter einer „spontanen Kristallisation“ (auch „Primärkristallisation“ genannt) die Entstehung neuer Kristalle verstanden, ohne dass diese Entstehung von vorhandenen Kristallen oder NSS beeinflusst wird, insbesondere von deren Präsenz verursacht wird.
Im Zusammenhang mit der vorliegenden Erfindung wird in bevorzugter Ausführungsform in Verfahrensschritt b) eine spontane Kristallisation, insbesondere eine Kristallisation, vollständig oder weitgehend vollständig vermieden, das heißt die Reaktionsbedingungen, insbesondere der initiale erste Druck, die Eindicktemperatur und der Trockensubstanzgehalt der Saccharose-Lösung werden so gewählt, dass die Saccharose-Lösung bei Erreichen der Siedetemperatur eingedickt wird, gleichzeitig aber ein Aus- oder Ankristallisieren von Saccharose weitgehend vollständig, insbesondere vollständig vermieden wird.
Das Feststellen einer spontanen Kristallisation kann in fachüblicher Weise, zum Beispiel durch visuelle Untersuchungen, insbesondere mikroskopische Untersuchungen oder den Nachweis von Trübungsbildung erfolgen.
Im Zusammenhang mit der vorliegenden Erfindung wird unter einer „Sekundärkristallisation“ die Entstehung neuer Kristalle unter Einfluss von vorhandenen Kristallen oder NSS verstanden, insbesondere in Abhängigkeit von der Präsenz von Kristallen oder der NSS.
Im Zusammenhang mit der vorliegenden Erfindung wird unter „gelöster Saccharose“ Saccharose verstanden, welche in einer bestimmten Menge in Wasser in gelöster Form vorliegt (jeweils bei konstanter gegebener Temperatur und Druck).
Im Zusammenhang mit der vorliegenden Erfindung wird unter einer „gesättigten Saccharose-Lösung“ eine Lösung verstanden, in welcher eine gerade so große Menge an gelöster Saccharose in der vorhandenen Menge an Wasser gelöst ist, dass gerade keine weitere Saccharose in dieser mehr gelöst werden kann (jeweils bei konstanter gegebener Temperatur und Druck).
Im Zusammengang mit der vorliegenden Erfindung wird unter dem Begriff „Sättigungsgrad“ das Verhältnis der tatsächlich gelösten Saccharosemenge zu der Menge an Saccharose, die in einer gesättigten Lösung vorliegt, verstanden (jeweils bei konstanter gegebener Temperatur und Druck). Für den Fall, dass weniger Saccharose gelöst ist, als in einer gesättigten Lösung vorliegt, liegt eine „Untersättigung“/„untersättigte Lösung“ vor (Sättigungsgrad <1) (jeweils bei konstanter gegebener Temperatur und Druck). Für den Fall, dass eine solche Menge an Saccharose gelöst ist, die in einer gesättigten Lösung vorliegen kann, liegt eine „Sättigung“ / „gesättigte Lösung“ vor (Sättigungsgrad =1) (jeweils bei konstanter gegebener Temperatur und Druck). Für den Fall, dass mehr Saccharose gelöst ist, als in einer gesättigten Lösung vorliegt, liegt eine „Übersättigung“/„übersättigte Lösung“ vor (Sättigungsgrad > 1) (jeweils bei konstanter gegebener Temperatur und Druck).
Im Zusammenhang mit der vorliegenden Erfindung wird unter einer „Saccharose-Partikel Fraktion mit unterschiedlicher Größenverteilung an Saccharose-Partikeln“ eine Fraktion von transformiertem Zucker verstanden, welche Saccharose-Partikel, insbesondere Saccharose-Kristalle, insbesondere Saccharose-Kristall-haltige Agglomerate, mit Größen, insbesondere Durchmessern, innerhalb eines bestimmten Bereiches aufweist.
Im Zusammenhang mit der vorliegenden Erfindung wird unter einem „Rohzucker-Grünablau“ der beim Zentrifugieren des Magmas anfallende Sirup verstanden.
Im Zusammenhang mit der vorliegenden Erfindung wird unter einem Flockungshilfsstoff ein Stoff verstanden, der das Abtrennen von Nicht-Zuckerstoffen aus einer Nicht-Zuckerstoff- und Saccharose-haltigen Lösung oder Sirup vereinfacht.
Sofern im Zusammenhang mit der vorliegenden Erfindung ein Wert für einen Druck angegeben wird, ist dieser als absoluter Druck und nicht als relativer Druck zum Atmosphärendruck zu verstehen. Ein Unterdruck ist ein Druck, welcher niedriger ist als der vorherrschende Atmosphärendruck (1 bar).
Im Zusammenhang mit der vorliegenden Erfindung wird unter einer „kontinuierlichen Durchmischung“ eine Verfahrensweise verstanden, bei der eine Zusammensetzung ständig, insbesondere ohne Unterbrechung, bewegt wird. Eine kontinuierliche Durchführung kann beispielsweise mittels eines Rührwerks erfolgen.Sofern im Zusammenhang mit der vorliegenden Erfindung in einer Zahl die erste und zweite Nachkommastelle oder die zweite Nachkommastelle nicht angegeben sind/ist, sind/ist diese als Null zu setzen.
Sofern im Zusammenhang mit der vorliegenden Erfindung quantitative Angaben, insbesondere Prozentangaben, von Komponenten eines Produktes oder einer Zusammensetzung angegeben sind, addieren diese, sofern nicht explizit anders angegeben oder fachmännisch ersichtlich, zusammen mit den anderen explizit angegebenen oder fachmännisch ersichtlichen weiteren Komponenten der Zusammensetzung oder des Produktes auf 100 % der Zusammensetzung und/oder des Produktes auf.
Sofern im Zusammenhang mit der vorliegenden Erfindung ein „Vorhandensein“, ein „Enthalten“ oder ein „Aufweisen“ einer Komponente in einer Menge von 0 Gew.-% ausdrücklich erwähnt oder impliziert wird, bedeutet dies, dass die jeweilige Komponente nicht in messbarer Menge vorhanden, insbesondere nicht vorhanden ist.
Weitere vorteilhafte Ausgestaltungen ergeben sich aus den Unteransprüchen.
Die Erfindung wird anhand der nachfolgenden Figuren und der nachfolgenden Beispiele näher erläutert.
Die Figuren zeigen:

1 eine schematische Darstellung des Aufbaus eines erfindungsgemäß eingesetzten Reaktorsystems mit Kochapparat (100), Vakuummischvorrichtung (200), Dosiertrommel (300), Trocknungsvorrichtung (400) und Siebanlage (500). Der Kochapparat und die Vakuummischvorrichtung besitzen beide Abluftanlagen mit Kondensatoren (102, 202) zur Abführung der feuchten Luft.
2 Verlauf von Temperatur, Druck und Trockensubstanzgehalt während der Durchführung der Schritte 2) bis 10). Zusätzlich sind die Startzeitpunkte der ersten Befüllung, der Eindickung, der zweiten Befüllung, der Animpfung sowie der Überführung in die Vakuummischvorrichtung und das Ende der Trocknung in der Vakuummischvorrichtung dargestellt.
3 Makroskopische (A und B) und mikroskopische (C) Aufnahmen einer Probe eines erfindungsgemäßen transformierten Zuckers. Der transformierte Zucker besteht, wie in der Nahaufnahme gut zu erkennen, aus einer Vielzahl an kleinen Kristallen, welche makroskopisch als solche zu erkennen sind. Die kleinen Kristalle sind zu Partikeln aggregiert und von der spontan auskristallisierten Sirupschicht eingebettet.
4 Makroskopische (A) und mikroskopische (B) Aufnahmen einer Probe eines nicht-erfindungsgemäßen Areado-Zuckers. Dieser Zucker besteht aus unförmigen Partikeln. Einzelkristalle sind in den Aggregaten jedoch nicht zu erkennen.

Bezugszeichenliste

100: Kochvorrichtung
101: Einlass Saccharose-Lösung
102, 202: Auslass Kondensator
200: Vakuummischvorrichtung
201, 301, 401: Motor
300: Dosiertrommel
400: Trocknungsvorrichtung
500: Siebanlage
600: Auslass Verpackungsanlage

Beispiel 1:
Zur Herstellung einer mindestens eine NSS-enthaltenden Saccharose-Lösung wurden 97,5 Gew.-% Saccharose und 2,5 Gew.-% (jeweils auf Gesamt-Trockensubstanz (TS) bezogen) Vitamin C als NSS gemischt und in Wasser gelöst. Hierbei wurde die den mindestens einen NSSenthaltende Saccharose-Lösung mit einem Trockensubstanzgehalt von 60 Gew.-% erhalten.
Die Saccharose-Lösung wurde in einen Kochapparat aus Edelstahl überführt und auf 82 °C erhitzt, um die Saccharose-Lösung auf 83 Gew.-% Trockensubstanzgehalt einzudicken. Der Druck während der Erhitzung betrug 350 mbar. Nach dem Eindicken wurde der angedickten Saccharose-Lösung kristalliner Animpfzucker mit einer Korngröße von kleiner/gleich 0,15 mm hinzugefügt und die Ankristallisation wurde so gestartet.
Der ankristallisierte Saccharose-haltige Sirup wies nach 15 Minuten im Kochapparat 35 Gew.-% an Saccharose in kristalliner Form auf. Während dieser Zeit wurde der Trockensubstanzgehalt der Lösung durch weiteres Eindicken auf 86 Gew.-% erhöht. Anschließend wurde der Druck schnell von 350 mbar auf 800 mbar erhöht, um die ankristallisierte Lösung auf 105 °C zu erwärmen. Im Anschluss wurde diese in eine Vakuummischvorrichtung mit einer Trommel überführt. In dieser wurde ein Vakuum mit einem Druck von kleiner als 200 mbar angelegt, wobei sich die Trommel mit 5,5 U/min drehte. Dabei kam es zu einer weiteren Erhöhung des Trockensubstanzgehaltes durch die Verdampfung von Wasser. Durch die Wasserverdampfung kühlte das Produkt auf 60 °C ab. Nach 10 Minuten in der Vakuummischvorrichtung wurde der nun erhaltene kristalline transformierte Zucker der Vakuummischvorrichtung entnommen und in eine Dosiertrommel überführt. Von dieser wurde der transformierte Zucker in eine Trocknervorrichtung überführt und mit einem Luftstrom von 55 °C getrocknet. Vor Trocknung wies der transformierte Zucker einen Feuchtigkeitsgehalt von 2,5 Gew.-% auf, welcher durch einen zusätzlichen Trocknungsschritt auf unter 0,5 Gew.-% reduziert wurde.
Der so erhaltene getrocknete kristalline transformierte Zucker wurde anschließend über eine Verpackungsanlage verpackt.
Beispiel 2:
Das folgende Beispiel gibt eine weitere Verfahrensweise des erfindungsgemäßen Verfahrens unter Verwendung des in 1 dargestellten Reaktorsystems wieder:

1) Säubern der Kochvorrichtung und der Vakuummischvorrichtung mittels Dampf.
2) Einfüllen von 2400 L Saccharose-haltiger Lösung in Form eines Zuckerrübensirups, der 96,9 g Saccharose und 3,1 g NSS in Form von Asche, Fructose, Glucose und weiteren Bestandteilen des Zuckerrübensirups aufweist (jeweils bezogen auf 100 g Trockensubstanz der Saccharose-haltigen Lösung), aus einem beheizten Vorratsbehälter in die Kochvorrichtung (Verfahrens schritt a)).
3) Eindicken des Sirups bei einem Vakuum (ca. 120 mbar) und einer Siedetemperatur von ca. 68 °C (Verfahrensschritt b)).
4) Einfüllen von weiteren 600 L in die Kochvorrichtung bei einer Temperatur von 68 °C und einem Trockensubstanzgehalt von 80 °Bx (Einzugsvolumen in der Kochvorrichtung 3000 L) (Verfahrensschritt b)).
5) Eindicken des Sirups bis zum Animpfungspunkt (82 °Bx und 68 °C, Druck (p) 120 mbar) (Verfahrens schritt b)).
6) Animpfen mit 1 kg trockenem Puderzucker und 4 kg Calciumcarbonat als NSS (dispergiert in Wasser) (Verfahrensschritt c)). Der Sättigungsgrad betrug ca. 1,3.
7) Beginn der langsamen Verringerung des Vakuums von 120 mbar auf 600 mBar über einen Zeitraum von 10 Minuten, um die Temperatur auf 102 °C zu erhöhen, während der Trockensubstanzgehalt von 82 °Bx auf ca. 84 °Bx erhöht wird (Verfahrensschritt d)).
8) Sobald 102 °C und 84 °Bx erreicht sind, wird der ankristallisierte Sirup (massecuite) mit einem Kristallgehalt von ca. 40 % in die Vakuummischvorrichtung überführt (Verfahrensschritt e)).
9) Die Vakuummischvorrichtung wird in Bewegung gesetzt und evakuiert (das Vakuum wird dabei über die Verbindung zur Kochvorrichtung hergestellt, wobei die Vakuumpumpe mit maximaler Leistung arbeitet) (Verfahrensschritt f)).
10) Nach 7 Minuten sinkt der Druck in der Vakuummischvorrichtung auf 200 bis 250 mbar, wobei das erhaltene Produkt durch die Verdampfung von Wasser auf ca. 60 °C gekühlt wird und keine weitere Trocknung erreicht wird (Verfahrensschritt f)).
11) Der feuchte transformierte Zucker wird von der Vakuummischvorrichtung in eine Dosiertrommel überführt (Verfahrensschritt g)).
12) Von der Dosiertrommel wird der feuchte transformierte Zucker in eine Trocknungsvorrichtung überführt (kein Vakuum, Trocknung mit Luft) (Verfahrens schritt h)).
13) Nach der Trocknung in der Trocknungsvorrichtung wird der transformierte Zucker gesiebt und direkt verpackt. Größere ausgesiebte Aggregate werden wieder gelöst und in das Verfahren zurückgeführt.

Die Parameter Temperatur, Druck und Trockensubstanzgehalt wurden während der Durchführung der Schritte 2) bis 10) per Hand aufgezeichnet (siehe 2).
Analyseergebnisse:

Parallel zu den Aufzeichnungen per Hand wurden Proben genommen und analysiert. Um die Mutterlösung von den Kristallen zu trennen (kurz vor dem Überführen in die Vakuummischvorrichtung), wurde eine Laborzentrifuge benutzt (Zentrifugen-Sieb mit einer Maschengröße von 150 µm).

Proben	LIMS Nr.	Zeit in min	Trockensubstanz in %	Pol in °Z	Reinheit in %	Tempperatur in °C	Sättigungsgrad γ	Kristallgehalt in %
Sirup am Anfang des Versuches	201903062	00:01	60,6	58, 7	96,9	68	0,47
Sirup am Animpfungspunkt	201903062	00:22	80,9	78, 6	97,2	68	1,32
Sirupfiltrat nach dem Erhitzen	201903062	00:32	79,5	74, 5	93,7	102	0,77
Magma nach dem Erhitzen	201903062	00:32	87,7	85, 2	97,2	102		40
Feuchter transformierter Zucker nach der Vakuummischvorrichtung	201903062	00:40	95,9
Transformierter Zucker an der Verpackungsanlage	201903062	01:19	97,1

Wie in Tabelle 1 gezeigt, beträgt der Sättigungsgrad am Animpfungspunkt ungefähr 1,3. Dieser Sättigungsgrad ist höher als in der gewöhnlichen Kristallisation von Saccharose in der Kochvorrichtung (Sättigungsgrad (γ) ≈ 1,1). Zusätzlich zum Wachstum der Impfkristalle findet zu Beginn der Kristallisation sekundäre Keimbildung statt.
Während der kurzen circa 11 Minuten dauernden Zeit vom Animpfen bis zum Ende der Eindickungsphase wird ein Kristallgehalt von 40 % bereitgestellt. Am Ende der Eindickung ist der ankristallisierte Sirup (massecuite) auf bis zu 102 °C erhitzt. Die zurückbleibende Mutterlösung hat einen Trockensubstanzgehalt von 79,5 %, was bedeutet, dass sie bei 102 °C nicht gesättigt ist (Sättigungsgrad (γ) = 0,77). In der Vakuummischvorrichtung wird der Wassergehalt des ankristallisierten Sirups (massecuites) auf circa 4,1 % verringert. In der Trocknungsvorrichtung wird der Feuchtigkeitsgehalt auf 2,9 % reduziert.
Wie in 3 dargestellt ist, sind die erfindungsgemäßen Aggregate Agglomerate kleiner Kristalle (siehe mikroskopisches Bild C). Während des schnellen Vakuumtrocknens in der Vakuummischvorrichtung (Verfahrens schritt f)), kristallisiert die unreine Mutterlauge spontan aus und es wird eine Schicht um die existierenden Kristalle gebildet, was zu größeren Agglomeraten mit mehr Farbe führt (siehe Bild C).
4 zeigt nicht-erfindungsgemäßen Areado-Zucker. Dieser Zucker besteht aus unförmigen Partikeln. Einzelkristalle sind in den Aggregaten jedoch nicht zu erkennen.
ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
Diese Liste der vom Anmelder aufgeführten Dokumente wurde automatisiert erzeugt und ist ausschließlich zur besseren Information des Lesers aufgenommen. Die Liste ist nicht Bestandteil der deutschen Patent- bzw. Gebrauchsmusteranmeldung. Das DPMA übernimmt keinerlei Haftung für etwaige Fehler oder Auslassungen.
Zitierte Nicht-Patentliteratur

Bento „The Production of Areado Sugar at RAR Refinery - Portugal“, S.I.T. Paper 500, Seite 222 bis 241, 1983 [0002]
Chou „Handbook of Sugar Refining“, Seiten 579 bis 586 und Chen-Chou, „Cane Sugar Handbook“, 1993 [0002]

Claims

Verfahren zur Herstellung von transformiertem Zucker aus mindestens einem Nicht-Saccharosestoff und einer Saccharose-Lösung, umfassend folgende Verfahrensschritte: a) Bereitstellen einer Saccharose-Lösung und mindestens eines Nicht-Saccharosestoffs, b) Anlegen eines initialen ersten Drucks an die in einer Kochvorrichtung befindliche Saccharose-Lösung und Einstellen einer Eindicktemperatur zum Erreichen der Siedetemperatur der Saccharose-Lösung, sodass es bei Siedetemperatur zum Eindicken der Saccharose-Lösung zum Erhalt einer eingedickten Saccharose-Lösung kommt, c) Hinzugabe einer Animpfsubstanz zur eingedickten Saccharose-Lösung in der Kochvorrichtung zum Erhalt eines angeimpften Saccharose-haltigen Sirups, d) Durchführen einer Kristallisationsphase, in welcher der angeimpfte Saccharose-haltige Sirup bis zum Erhalt eines mindestens 1 Gew.-%, insbesondere mindestens 5 Gew.-% der Saccharose in kristalliner Form enthaltenden (bezogen auf die Gesamtmasse des ankristallisierten Saccharose-haltigen Sirups) ankristallisierten, den mindestens einen Nicht-Saccharosestoff enthaltenden Saccharose-haltigen Sirups ankristallisiert wird und in welcher der in der Kochvorrichtung anliegende Druck, insbesondere der initiale erste Druck, auf einen finalen ersten Druck, insbesondere zu Beginn, während und/oder zum Abschluss der Kristallisationsphase, erhöht wird, e) Überführen des ankristallisierten, den mindestens einen Nicht-Saccharosestoff enthaltenden Saccharose-haltigen Sirups in eine Vakuummischvorrichtung, f) Anlegen eines zweiten Drucks in der Vakuummischvorrichtung, der kleiner als der finale erste Druck in Verfahrensschritt d) ist, unter kontinuierlicher Durchmischung zur weiteren Kristallisation der Saccharose im ankristallisierten, den mindestens einen Nicht-Saccharosestoff enthaltenden Saccharose-haltigen Sirup zum Erhalt von transformiertem Zucker enthaltend Saccharose und mindestens einen Nicht-Saccharosestoff und g) Gewinnung des transformierten Zuckers, wobei der mindestens eine bereitgestellte Nicht-Saccharosestoff in der in Verfahrensschritt a) bereitgestellten Saccharose-Lösung vorhanden ist und/oder spätestens in Verfahrensschritt d) der Saccharose-Lösung oder dem Saccharose-haltigen Sirup hinzugefügt wird.
Verfahren nach Anspruch 1, wobei der mindestens eine bereitgestellte Nicht-Saccharosestoff in Verfahrensschritt b), c) oder b) und c) der Saccharose-Lösung oder/und in Verfahrensschritt d) dem ankristallisierten Saccharose-haltigen Sirup hinzugefügt wird oder der bereitgestellte Nicht-Saccharosestoff ist in der in Verfahrensschritt a) bereitgestellten Saccharose-Lösung vorhanden und wird der Saccharose-Lösung in Verfahrensschritt b), c) oder b) und c) oder/und dem in Verfahrensschritt d) ankristallisierten Saccharose-haltigen Sirup zusätzlich hinzugefügt.
Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, wobei die Animpfsubstanz verschieden von dem Nicht-Saccharosestoff ist.
Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, wobei die Animpfsubstanz ein Nicht-Saccharosestoff ist.
Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei in Verfahrensschritt d) ein weiteres Eindicken des in Verfahrensschritt c) erhaltenen angeimpften Saccharose-haltigen Sirups erfolgt.
Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei der in Verfahrensschritt g) gewonnene transformierte Zucker einen Feuchtigkeitsgehalt von 0,1 bis 8, insbesondere 0,2 bis 7 Gew.-%, insbesondere 0,3 bis 6 Gew.-%, insbesondere 0,4 bis 5 Gew.-% oder insbesondere 0,5 bis 4 Gew.-% (bezogen auf die Gesamtmasse des transformierten Zuckers) aufweist.
Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei die Verweilzeit in der Kochvorrichtung während der Verfahrensschritte b) bis d) mindestens 5 Minuten, insbesondere mindestens 10 Minuten, insbesondere mindestens 60 Minuten, insbesondere 10 bis 60 Minuten und/oder in der Vakuummischvorrichtung während des Verfahrensschritts f) mindestens 2 Minuten, insbesondere mindestens 5 Minuten, insbesondere 5 bis 10 Minuten beträgt.
Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei der ankristallisierte Saccharose-haltige Sirup vor der Hinzugabe der Animpfsubstanz in Verfahrensschritt c) einen 1,0-fache bis 1,7-fachen Sättigungsgrad aufweist.
Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei die den mindestens einen Nicht-Saccharosestoff enthaltende Saccharose-Lösung einen Gehalt an Saccharose von mindestens 80 % (bezogen auf Gesamttrockensubstanzgehalt der Saccharose-Lösung) aufweist.
Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei die den mindestens einen Nicht-Saccharosestoff enthaltende Saccharose-Lösung einen Gehalt an Nicht-Saccharosestoff von maximal 20 % (bezogen auf jeweils Gesamttrockensubstanzgehalt der Saccharose-Lösung) aufweist.
Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei das Gew.-%-Verhältnis von Saccharose zu Nicht-Saccharosestoff in der mindestens einen Nicht-Saccharosestoff enthaltenden Saccharose-Lösung von 80 zu 20 Gew.-% bis 99,99 zu 0,01 Gew.-% (bezogen auf jeweils Gesamttrockensubstanzgehalt der Saccharose und des Nicht-Saccharosestoffes).
Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei der mindestens eine Nicht-Saccharosestoff ausgewählt ist aus der Gruppe bestehend aus anderen Kohlenhydraten, Zuckeralkoholen, Zuckeraustauschstoffen, Hochintensiv-Süßungsstoffen, Lipiden, Genusssäuren, Aminosäuren, Farbstoffen, Ballaststoffen, Proteinen, Geschmacksstoffen, Mineralien, Metalloxiden, Vitaminen und Kombinationen davon.
Verfahren nach Anspruch 12, wobei der mindestens eine Nicht-Saccharosestoff ein Kohlenhydrat in oligomerer Form, Cellulose, Nitrocellulose, Oligofructose, Fructose, Glucose, Maltose, Isomaltulose, Trehalulose, Isomaltose, Lactose, Isomalt, Mannit, Sorbit, Stärke, insbesondere Reisstärke, hydrolysierte Stärke, insbesondere hydrolysierte Reisstärke, Inulin, ein pharmazeutischer Wirkstoff, NaCl, SiO₂, TiO₂, Milchsäure, Weinsäure, Zitronensäure, Vanillin, Tee-Extrakt, Glutamat, Folsäure, Vitamin B12, Vitamin C, Vitamin D oder Vitamin E oder eine Kombination davon ist.
Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei die Animpfsubstanz Saccharose, insbesondere Saccharosekristalle, insbesondere Puderzucker ist.
Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei in Verfahrensschritt d) zum ankristallisierten Saccharose-haltigen Sirup weiterer Saccharose-haltiger Sirup hinzugefügt wird.
Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei der in Verfahrensschritt g) gewonnene transformierte Zucker in einem weiteren Verfahrensschritt h) zum Erhalt eines getrockneten transformierten Zuckers getrocknet wird.
Verfahren nach Anspruch 16, wobei der in Verfahrensschritt h) erhaltene getrocknete transformierte Zucker einen Feuchtigkeitsgehalt von 0,01 bis 1 Gew.-%, insbesondere 0,02 bis 0,9 Gew.-%, insbesondere 0,03 bis 0,8 Gew.-%, insbesondere 0,04 bis 0,7 Gew.-%, insbesondere 0,05 bis 0,6 Gew.-%, insbesondere 0,05 bis 0,5 Gew.-%, oder insbesondere 0,05 bis 0,2 Gew.-% (bezogen auf die Gesamtmasse des getrockneten transformierten Zuckers) aufweist.
Verfahren nach einem der Ansprüche 16 oder 17, wobei der in Verfahrensschritt g) gewonnene transformierte Zucker mit einem Luftstrom mit einer Temperatur von 50 bis 60 °C getrocknet wird.
Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei in Verfahrensschritt b) die Saccharose-Lösung auf einen Trockensubstanzgehalt von 65 bis 92 Gew.-% (bezogen auf Gesamt-Trockensubstanz der Saccharose-Lösung) eingedickt wird.
Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei der in Verfahrensschritt g) gewonnene transformierte Zucker oder der in Verfahrensschritt h) gewonnene getrocknete transformierte Zucker über eine Siebanlage in mindestens zwei Fraktionen unterschiedlicher Größenverteilung an transformierten Zuckerpartikeln sortiert wird.
Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei die Saccharose-Lösung gewonnen wurde durch Lösen von Saccharose in einem wässrigen Medium.
Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche 1 bis 21, wobei die in Verfahrensschritt a) bereitgestellte Saccharose-Lösung gewonnen wurde durch ein Verfahren, umfassend die folgenden Verfahrensschritte: i. Bereitstellen von mindestens einem Flockungshilfsstoff, einem Rohzucker-Grünablauf, Saccharose, optional der Fraktion an transformiertem Zucker oder getrocknetem transformiertem Zucker mit der Größenverteilung mit den größten Saccharose-Partikeln und Kalkmilch, ii. Vermischen des Rohzucker-Grünablaufs, optional der Fraktion an transformiertem Zucker oder getrocknetem transformiertem Zucker mit der Größenverteilung mit den größten Saccharose-Partikeln und der Saccharose zu einem Vorläufer der Saccharose-Lösung, iii. Zugabe des mindestens einen Flockungshilfsstoffs zu dem Vorläufer der Saccharose-Lösung, iv. Zugabe der Kalkmilch zu dem ersten Vorläufer der Saccharose-Lösung mit dem mindestens einen Flockungshilfsstoff zum Erhalt eines Gemisches aus dem Vorläufer der Saccharose-Lösung und Calcium-haltigen Partikeln, v. Abtrennen der Calcium-haltigen Partikel zusammen mit daran adsorbierten Nicht-Zuckerstoffen zum Erhalt der Saccharose-Lösung.
Transformierter Zucker, herstellbar, insbesondere hergestellt, durch ein Verfahren der Ansprüche 1 bis 22.