DE2209813A1 - Verfahren zur herstellung von granulierter dextrose - Google Patents

Description

• Verfahren zur Herstellung von granulierter Dextros Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein verbessertes Verfahren zur Herstellung von granulierter Dextrose, wodurch granulierte Dextrose in gewünschter Teilchengrösse aus Lösungen von Stärkehydrolysaten mit hohem Dextrose-Äquivalent in kurzer Zeit gewonnen werden kann.
• Bekannte Verfahren zur Herstellung von granulierter Dextrose aus Lösungen von Stärkehydrolysaten beruhen darauf, die Lösungen der Stärkehydrolysate mit gepulverter oder granulierter Kohle oder mit Ionenaustauschern zu behandeln, um Farbstoffe, Asche und andere Verunreinigungen zu entfernen, die Lösung im Vakuum bis auf einen Feststoffgehalt im Bereich von etwa 70 bis etwa 78% einzudampfen, sie auf etwa 460C abzukühlen und in grosse Kristallisatoren zu füllen, in denen sich etwa 20 bis etwa 25P einer vorherigen Charge von Dextrosekristallen befinden, um als Saatbett zu dienen. Die erhaltene Masse wird dann auf eine Temperatur gekühlt, die im Bereich von etwa 20 bis etwa 30°C liegt, und in einem Zeitraum im Bereich von eta 3 bis etwa 5 Tagen werden etwa 60% der Feststoffe in Form von kristallisierter Dextrose erhalten. Dann wird die Mutterl@uge von den festen Dextrosekristallen getrennt, und die Kristalle werden mit wenig Wasser gewaschen. Der erhaltene kristallisierte ZucKer, der etwa 14 iWeuchtigKeit enthält, wird in grossen Trommeltrocknern in einem warmen Luitstrom getrocknet, bis der Feuchtigkeitsgehalt aut etwa 8,5 reduziert ist.
• Die industrielle Herstellung von Dextrose wird in allen Einzelheiten in Kapitel 24 des Werkes " Starch Chemistry änd Technology", Vol.2, Industrial Aspects, von R.L. ihistler und E.F.
• Paschall, Academic Press-Verlag New York und London , 1967, beschrieben.
• Die Nachteile von Verfahren zur Herstellung von granulierter Dextrose wie die des oben beschriebenen sind darin zusehen, .dass die Kristallisationsstufe bis zur Vervollständigung einige Tage erfordert. Ausserdem ist die für die Kristallisation benötigte Saatmenge erheblich, und die Lösung des Stärkehydrolysats wird in geringerer Ausbeute als 100% in das granulierte Dextrose-Produkt überführt.
• Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung eines granulierten Dextrose-Produktes aus Stärkehydrolysaten mit hohem Feststoffgehalt, das diese Nachteile vermeidet.
• Bei dem neuen Verfahren zur Herstellung von granulierter Dextrose ist die Kristallisation der Stärkehydrolysat-Lösung in etwa 1 Stunde beendet.
• Darüberhinaus wird bei dem erfindungsgemässen Verfahren zur Herstellung von Dextrose nur eine Menge von weniger als etwa 10 Gew.-% Saat-Dextrose benötigt, um die Kristallisation einer Stärkehydrolysat-Lösung zu erreichen.
• Gegenstand der Erfindung ist auch die Herstellung einer granulierten Dextrose, die besonders geeignet für die Verwendung in Tabletten ist.
• Weiterhin ist die Herstellung eines schnell löslichen granulierten beta-Dextrose-Produktes Gegenstand der Erfindung.
• Das erfindungsgemässe Verfahren zur Herstellung eines granulierten Dextrose-Produktes ist dadurch gekennzeichnet, dass der Lösung eines Stärkehydrolysats, die einen Gehalt von mindestens 90 Gew.-% Trockensubstanz und ein Dextrose-Äquivalent ( das später definiert wird) von mindestens 90 aufweist, Sast zugesetzt wird, um eine kristallisierte tasse zu erhalten, die zu Teilchen zerkleinert wird, und-dass ein granuliertes Dextrose-Produkt gewonnen wird. Das granulierte Dextrose-Produkt besteht aus beta-Dextrose.
• Lösungen von Stärkehydrolysaten, die für das erfindungsgemässe Verfahren geeignet sind, können durch Hydrolyse von Stärkesuspensionen mit Säuren, Enzymen oder durch eine Kombination von Gelatinieren oder Verdünnen mit Säuren und enzymatischer Konversion erhalten werden.
• Bei der Durchführung ist es besonders wichtig, dass die Saat der Lösung des Stärkehydrolysats bei einer Temperatur zugesetzt wird, die im Bereich von etwa 7500 bis etwa 12000 liegt. Vorzugsweise beträgt die Temperatur des Stärkehydrolysats während des Zusatzes der Saat 93°C. Das bevorzugte Saat-Material ist Dextrose. Es können auch andere Saat-Materialien, insbesondere andere Zuckerarten ( beispielsweise Laevulose, Saccharose, Maltose usw.), verwendet werden, jedoch führt dies zu einem .weniger reinen Produkt und zu längeren Kristallisationszeiten.
• Vorzugsweise wird als Saat-Dextrose beta-Dextrose verwendet die nach dem erfindungsgemässen Verfahren hergestellt worden ist. Sie kann aber auch auf jedem anderen Wege gewonnen worden sein.
• Die Menge an Saat-Zucker, die der Lösung des Stärkehydrolysate zur Einleitung der Kristallisation zugesetzt wird, sollte indestens 1 Gew.-%, bezogen auf das Gesamtgewicht der Lösung, betragen. Vorzugsweise liegt die Menge an zugesetztem Saat- Zucker im Bereich von etwa 2 bis eta 10 Gew.-%, bezogen auf das Gesamtgewicht der Lösung. Bevorzugt wird eine enge von etwa 5 Gew.-% Saat-Dextrose ve,endet.
• Nachdem die Zugabe der Saat beendet ist, wird die Lösung tiblicherweise gemischt, und man lässt sie eine Zeit lang im Bereich von etwa 5 Minuten bis etwa 1 Stunde abstehen, um eine halbfeste Masse zu erhalten. Die halbfeste melasse wird vorzugsweise in einer Schichtdicke im Bereich von et;.a 1 bis etwa 8 cm auf eine im wesentlichen horizontale Oberfläche überführt, um eine erstarrende Schicht von Dextrose zu erhalten. Wenn die Saat bei Temperaturen über etwa 1000C zugesetzt wird, kann die angeimpfte Lösung sofort auf die horizontale Oberfläche überführt werden, ohne sie zunächst abstehen zu lassen.
• Die halbfeste Zuckermasse lässt man wenigstens 5 und höchstens etwa 45 Minuten abstehen. Vorzugsweise beträgt die Schichtdicke der halbfesten Masse nach dem Überf ähren auf die horizontale Oberfläche etwa 3 bis etwa 5 cm, und man lässt die Zuckermasse etwa 10 bis etwa 20 Minuten abstehen.
• Die erhaltene feste Zuckermasse kann granuliert werden, wobei relativ grobe Dextrose-Granulate erhalten werden. Das Granulieren kann mit Hilfe eines Sharples-Granulators, einer Tornado-Mühle oder ähnlicher Einrichtungen erfolgen. Durch dieses Verfahren werden relativ grobe Granulate erhalten, die durch die Öffnungen eines Siebes mit 10 mm lichter Saschenweite hindurchgehen.
• Will man feinere Granulate erhalten, so müssen die groben Granulate mindestens 15 Minuten stehen ; dann können sie zu einem granulierten kristallisierten Dextrose-Produkt der gewünschten Feinheit vermahlen werden. Ein granuliertes Erzeugnis einheitlicher Korngrösse lässt sich durch Sichten des zerkleinerten oder gemahlenen Dextrose-biaterials erhalten.
• Der hier beschriebene Prozess ist besonders attraktiv, weil er sich leicht kontinuierlich durchführen lässt. Beispiel weise kann die im wesentlichen horizontale Oberfläche, auf welche die halbfeste Dextrosemasse überführt wird, um eine feste Zuckermasse zu bilden, aus einem sich bewegenden Band bestehen, welches den festen Zucker nach einer Abstehzeit auf dem Band im Bereich von etwa 5 bis etwa 45 Minuten zu einer Granuliereinrichtung befördert.
• In der Stärketechnologie ist es üblich, die Lösung eines Stärkehydrolysats nach ihrem Gehalt an reduzierenden Zvkkern beziehungsweise ihrem Dextrose-Äquivalent ( D.E.) zu beurteilen. Das Dextrose-Äquivalent eines Stärkehydrolysats wird in der Weise bestimmt, dass man eine gezogene Menge der Hydrolysatlösung in Gegenwart eines oxydierbaren Indikators, wie Eisen(II)cyanid, bis zum Endpunkt mit einem milden Oxydationsmittel ( Fehling'sche Lösung) titriert. Es ist möglich, aus der Menge an verbrauchtem Oxydationsmittel das Gewicht bzw. die Menge an reiner D-Glucose zu berechnen, mit welcher das Oxydationsmittel reagiert hat. Die Menge an D-Glucose wird als Gehalt an reduzierenden Zuckern in der Probe, berechnet als Dextrose, angegeben. Das Dextrose-Äquivalent, das üblicherweise auf Trockenrnasse bezogen wird, wird durch die folgende Gleichung definiert 100 x Gewi crt an red. Zuckern, berechnet als D-Glucose Dextrose-Äquivalent = Gewicht an Stärkehydrolvsat ocar üblicher: i).E. = @ red. Zucker x @00 % Trockensubstanz Das grobkörnige granulierte Dextrose-Produkt, das nach dem erfindungsgemässen Verfahren erhalten wird, kann sehr vorteilhaft bei der Tablettenherstellung eingesetzt werden. Tabletten werden üblicherweise durch Vermischen einer Hauptmenge an Süssungsmittel, wie granulierter Zucker, mit einem Bindemittel, wie Gelatine, einem Gleitmittel, wie Stearinsäure oder Talkum, und gewünschten Geschmacks- und Farbstoffen, wie Citronensäure, Pfefferminz und natürliche Lebensmittel-Farbstoffe. Das erhaltene Gemisch wird dann in die Formen einer Tablettiermaschine verteilt und zu Tabletten verpresst. Grobkörnige granulierte Dextrose ist für derartige Prozesse besonders geeignet, weil sie beim Zuführen zu der Presse leicht fliessfähig bleibt. Im Gegensatz hierzu kann fein vermahlene Dextrose bei der Verarbeitung auf der Tablettenpresse zum Stauben führen und aus den Pressformen geblasen werden.
• Im Hinblick auf ihre charakteristischen Eigenschaften, sich schnell zu dispergieren und zu lösen, kann die erfindungsgemäss hergestellte beta-Dextrose auch vorteilhaft für Gärprozesse in der Backindustrie eingesetzt werden. Bei dieser Anwendungsweise dient der Zucker als Nährstoff für die Hefe, als Mittel zum Modifizieren des Brotgeschmacks und ZllD Fördern der Bräunungsreaktion, die für die Farbe der Kruste erforderlich ist.
• In einem typischen Prozess der Teiggärung werden gesichtet es Mehl, Hefe, Dextrose und die geeignete Menge Wasser abgemessen und zu einem Teig vermischt. Der Teig gelangt aus dem Mischbehälter in eingefettete Tröge, die in den Gärraum überführt werden, wo die Temperatur und Feuchtigkeit eingestellt sind, um die Tätigkeit der tiefe anzuregen; üblicherweise beträgt die Temperatur etwa 270 a und die relative Luttfeuchtieit etwa 75 bis 80%. Die Zeit für die Teiggärung wechselt, im allgemeinen liegt sie aber im Bereich von etwa 3,5 bis etwa 5 Stunden. Mit for-tschreitender Gärung ist eine Zunahme des Teigvolurqens zu beobachten. Wenn die Teiggärung beendet ist, gelangt der Teig in einen Mischer, in dem Trockenmagermilch, Zucker, Salz, Fett und andere Zutaten in geringen Mengen gleichzeitig mit weiterem Mchl und Wasser zugesetzt werden.
• Die erhaltene Mischung wird dann verbacken.
• Die folgenden Beispiele sollen das erfindungsgemässe Verfahren zur Herstellung eines granulierten Dextrose-Produktes näher erläutern. Selbstverständlich sollen die Beispiele die Erfindung nicht hinsichtlich ihres Umfanges beschränken. Bei allen Prozentangaben handelt es sich um Gewichtsprozente, bezogen auf TrockensuDstanz, sofern nicht etwas anderes gesagt ist.
• BEISPIEL 1 Herstellung von granulierter Dextrose Nichtmodifizierte Maisstärke wurde enzym-enzym-konvertiert zu einer Stärkehydrolysat-Lösung mit einem D.E.-Wert von 97. Die Hydrolysatlösung wurde mit Aktivkohle entfärbt und dann durch Eindampfen zu einer Lösung mit einem Gehalt an 93 % Feststoffen konzentriert. Bei 80°C wurden Dextrose-Saatkristalle ( 5 , bezogen auf das Gesemtgewicht der Lösung) zu der Hydrolysatlösung gefügt . Die Lösung wurde 10 Minuten lang gerührt und dann auf eine Plastikplatte bis zu einer Dicke von etwa 4 cm aufgetragen.
• Die Zuckermasse wurde 35 Minuten abstehen gelassen, wonacn die verfestigte Masse in grosse Blocke gebrochen und direkt in einer Tornado-Mühle gemahlen wurde. Der gemahlene Zucker liess sich durch ein Sieb mit 13 mm lichter Maschenweite sichten, verklebte aber Siebe mit wesentlich geringerer Maschenweite.
• Ähnlich hergestellte verfestigte Zuckermassen wurden mit Hilfe eines Sharples-Granulators granuliert. Anschliessend wurden sie 15 Minuten nachgetrocknet und dann mit einer Tornado -Mühle gemahlen. Sie liessen sich dann durch ein Sieb mit 3 nim lichter Maschenweite sichten.
• Die erfindungsgemäss hergestellten groben granulierten Dextrose-Produkte waren nicht hygroskopisch, hatten ein gutes Aussehen und zeigten eine leichte Fliessfähigkeit. Sie bildeten einen sehr geeigneten Rohstoff für die Tablettenherstellung und für Backwaren.
• BEISPIEL 2 Wirkung des Zerkleinerns und des nachfolgenden Granulierens Eine Stärkehydrolysat-Lösung mit einem D.E.-Wert von 97, die auf einen Gehalt von 93% Feststoffen konzentriert war, wurde mit 10 Gew.-% Dextrose-Saatkristallen angeimpft. Die erhaltene mit Saatkristallen versetzte Lösung wurde nach 15 Minuten bei 94°C auf eine im wesentlichen horizontale Oberflä.che in einer Schichtdicke von etwa 4 cm aufgebracht. Die halbfeste Masse wurde 10 Minuten abstehen gelassen. Dann wurde der verfestigte Zucker in grosse Blöcke gebrochen und gemahlen, so dass er durch ein Sieb mit 10 mm lichter Maschenweite hindurchging. Das erhaltene Granulat wurde gekühlt und erneut gemahlen, so dass es durch ein Sieb mit 1 rum lichter Maschenweite hindurchging.
• Das in dieser Weise hergestellte gemahlene Erzeugnis war durch feine Granulen von gutem.Aussehen charakterisiert und für die Tablettenherstellung besonders gut geeignet.
• BEISPIEL 3 Wirkung der Verwendung verschiedener Mengen Saat-Dextrose Vier Proben einer Stärkehydrolysat-Lösung mit einem D.E.-Wert von 97 und einem Feststoffgehalt von 93% wurden in folgender Weise mit Saat-Dextrose versetzt, viobei die Prozentangaben Gewichtsprozente, bezogen auf das Gesamtgewicht des Hydrolysats, angeben 3.1. 10 es Dextrose als Saat 3.2. 5 ffi Dextrose als Saat 3.3. 10 % Grobes Granulat ( rohe Dextrose) aus Beispiel 2 als Saat 3.4. 5 ffi Grobes Granulat aus Beispiel 2 als Saat Die beiden Proben 3.1. und 3.2. wurden vor der Überführung auf die horizontale Oberfläche 15 Minuten lang gemischt.
• In beiden Fällen betrug die Giesstemperatur 9100, und die Abstehzeit nach dem Giessen war mit 10% Saat 10 Minuten ( Beispiel 3.1. ) und mit 5% saat 13 Minuten ( Beispiel 3.2.).
• Beim Mahlen der beiden Produkten und Sichten durch ein Sieb mit 10 Millimeter lichter Maschenweite wurde eine grobe granulierte Dextrose von sehr guter Qualität erhalten.
• Bei den beiden Proben 3.3. und 3.4. betrug die Mischzeit vor der Überführung auf die horizontale Oberfläche 8 Minuten.
• In beiden Fällen betrug die Mischtemperatur 93°C. Die Abstehzeit wr bei Probe 3.3. 6 Minuten und bei. Probe 3.4.
• 7 Minuten. Nach dem Mahlen und Sichten der beiden Produkte durch ein Sieb mit 10 Millimeter lichter Maschenweite wurde eine grobe granulierte Dextrose von ausgezeichneter Qualität erhalten.
• Wie diese Versuche gezeigt haben, kannen die Mischzeit und die Erstarrungs- bzw. Verfestigungszeit stark reduziert werden, enn bevorzugt gegenüber anderen Saatkristall-Quellen granulierte Dextrose aus einer vorherigen Durchfahrung des Verfahrens als Saat verwendet wird.
• Durch die vorstehenden Beispiele ist die einfache und schnelle Herstellung von grober granulierter Dextrose ausführlich demonstriert worden. Die in dieser Weise erzeugte granulierte Dextrose dispergiert und läst sich schnell in wässrigen Lösungsmitteln. Die auf dieser Wege gewonnene beta-Dextrose kann für alle Zwecke verwendet werden wie normale Dextrose, beispielsweise in Backwaren, Zuckerwaren, wie Tabletten und ähnlichen Erzeugnissen.
• In den vorstehenden Beispielen ist die Erfindung hinsichtlich spezieller Ausführungsformen beschrieben worden. Selbstverständlich sind im Rahmen der Erfindung weitere Abwandlungen möglich, soweit sie die Durchführung des Verfahrens betreffen und im Bereich fachmännischen Konnens liegen.

Claims (9)

PATENTANSPRUCHE :

1. Verfahren zur Herstellung eines granulierten Dextrose-Produktes mit hohem Gehalt an beta-Dextrose, dadurch g e -k e n n z e i c h n e t, dass der Lösung eines Stärkehydrolysats mit einem Gehalt von mindestens 90 Gew.-% Trockensubstane und einem D.E.-Wert von mindestens 90 in einer Menge von mindestens 1 bis etwa 10 Gew.-k Saat , bezogen auf das Gesamtgewicht der Trockenmasse, zugesetzt wird, während die Temperatur des Stärkehydrolysats im Bereich von etwa 75°C bis etwa 120 0 gehalten wird, dass die erhaltene angeimpfte Hydrolynatmasse auf eine im wesentlichen horizontale Oberfläche überführt und auf dieser Oberfläche für eine Zeit im Bereich von etwa 5 Minuten bis etwa 1 Stunde gehalten wird, während das Hydrolysat zu einer festen Masse kristallisiert, woraufhin die kristallisierte feste Masse zu Teilchen zerkleinert und das erhaltene granulierte Dextrose-Produkt gewonnen wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch g e k e n n z e i c h -n e t, dass als Saat Dextrose-Kristalle verwendet werden.

3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch g e k e n n z e i c h -n e t, dass als Saat granulierte Dextrose verwendet wird, die bei einer vorherigen Durchführung des Verfahrens erhalten worden ist.

4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch g e k e n n z e i c h -n e t, dass die Saat in einer Menge int Bereich von etwa 2 bis etwa 10 Gew.-%, bezogen auf das Gesamtgewicht der Lcsung,zugesetzt wird.

5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch g e k e n n z e i c h -n e t, dass die Temperatur des, Stärkehydrolysats während des Zusatzes der Saat im Bereich von eta 93 bis etua 1200C liegt.

6. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch g e k e n n t e i c h -n e t, dass die im wesentlichen horizontale Oberfläche durch ein sich im wesentlichen horizontal bewegendes Band gebildet wird.

7. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch g e k e n n s e i c h -n e t, dass die kristallisierte feste Masse zu Teilchen zerkleinert wird, die klein genug sind, um durch die bffnunoen eines 10 mm-Siebes hindurchzugehen.

8. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch g e k e n n z e i c h -n e t, dass man die granulierten Dextrose-Teilchen zusätzlich mindestens 15 Minuten stehen lässt und sie anschliessend zu einer feineren Teilchengrösse vermahlt.

9. Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung eines granulierten Dextrose-Produktes mit hohem Gehalt an beta-Dextrose nach Anspruch 1, dadurch g e k e n n z e i c h n e t, dass ein Stärkehydrolysat mit einem Dextrose-Äquivalent von mindestens 90 bis auf einen Trockensubstanzgehalt von mindestens 90 Gew.-* konzentriert und die Temperatur auf den Bereich zwischen etwa 93 und etwa 120 0C eingestellt wird, woraufhin bei dieser Temperatur Dextrose-Saat-Kristalle in einer Menge im Bereich von etwa 2 bis etwa 10 *, bezogen auf Gesamt-Trockenmasse, zugesetzt werden, das angeimpfte Stärkehydrolysat gemischt wird, wobei eine Mischkristallisation eingeleitet und das Hydrolysat in eine halbfeste Masse überführt wird, die halbfeste Masse kontinuierlich aus der Mischzone auf ein sich im wesentlichen horizontal bewegendes Band gelangt, die Masse für eine Zeit im Bereich von etwa 5 Minuten bis etwa 45 Minuten auf dem sich bewegenden Band gehalten wird, während das Hydrolysat zu einer festen Masse kristallisiert, die kristallisierte feste Masse kontinuierlich von dem Band entfernt, zu Teilchen gev.Wnschter Grösse zerkleinert und das erhaltene granulierte Dextrose-Produkt gewonnen wird.