DE2627871B1

DE2627871B1 - Verfahren zur gewinnung von grobem k tief 2 so tief 4 in kristallisatoren mit innerer umwaelzung und klassierendem salzabzug

Info

Publication number: DE2627871B1
Application number: DE19762627871
Authority: DE
Inventors: Eckhard Dipl-Chem Dr Menche
Original assignee: K+S AG
Current assignee: K+S AG
Priority date: 1976-06-22
Filing date: 1976-06-22
Publication date: 1978-01-05
Also published as: IT1081591B; SU828959A3; DE2627871C2; US4174382A

Description

Kristallisator eingeführt werden, so daß durch Umsetzung bei praktisch konstanter Temperatur K₂SCU und Sulfatlauge entstehen, und daß die festen Ausgangsstoffe als Lösung in den Kristallisator eingeführt werden.

Es wurde ferner gefunden, daß die als gerader Zylinder ausgebildete Sichterstrecke 4 eine Länge von 0,8 m bis 2,0 m aufweist und daß die Sichterstrecke 4 ein Verhältnis Durchmesser: Länge von 1:10—15 aufweist, daß die Stabilität der Aufströmung der Lösung erhalten bleibt.

Weiter wurde gefunden, daß aus den festen Ausgangsstoffen K₂SO₄ · MgSO₄ · 4(6) H₂O und KCl und Wasser bei einer Trübedichte von etwa 45% K₂SO₄ mit einem mittleren Korndurchmesser von 0,35 mm bei einem Gleichmäßigkeitskoeffizienten von 2,4 erzeugt wird.

Außerdem wurde gefunden, daß die Aufströmgeschwindigkeit der Lösung so eingestellt wird, daß die Korngröße des klassierten K₂SO₄ oberhalb von 0,3—0,5 mm liegt.

Das Verfahren der Erfindung wird durch das folgende Beispiel beschrieben:

In dem Kristallisator 1 befinden sich 1 m³ Sulfatlösung mit 195 g/l KCl, 87 g/l MgCl₂,65 g/l MgSO₄,17 g/l NaCl und 870 g/l H₂O bei 35° C.

Es werden 60 kg/h KCl, 90 kg/h K₂SO₄ · MgSO₄ -4H₂O (Leonit) 150 kg/h H₂O kontinuierlich eingeführt. Durch das Auflösen der Feststoffe und Umsetzung ensteht eine an K₂SO₄ übersättigte Lösung, aus welcher K₂SO₄ kristallisiert, welches von der Sulfatlösung abgetrennt wird.

Die Trübedichte im Kristallisierraum wird auf 60% gehalten.

Aus dem unteren Auslauf 2 des Kristallisators 1 wird ein Salzbrei der Trübedichte von 60% durch eine Breipumpe 3 kontinuierlich abgezogen und 0,6 m über dem konischen Teil des Sichters in die getrennt installierte Sichterstrecke 4 eingeführt. Die Einführungsstelle im Sichter liegt 0,5 m unterhalb des unteren Teils des Kristallisators. Die Sichterstrecke hat einen Durchmesser von 100 mm und eine Länge von 1,2 m.

In der getrennten Sichterstrecke findet die Aufstromklassierung statt, wobei das grobe K₂SO₄ oberhalb 0,16 mm in den unteren, konischen Teil absinkt, kontinuierlich abgezogen wird und die Salzlösung mit dem Feinkornanteil unter 0,16 mm aufströmt, nach oben ausgeführt, in den Kristallisator zurückgeführt wird und die für die Aufströmung verwendete Lösung aus dem Überlauf des Kristallisators durch eine Flüssigkeitspumpe 5 in den unteren konischen Teil des Sichters eingeführt wird. Außerdem fließt aus dem Überlauf des Kristallisators die ausreagierte Sulfatlauge ab.

Für das zurückgeführte Feinkorn beträgt der mittlere Korn-Durchmesser d'—Q,\\ mm und der Gleichmäßigkeits-Koeffizient /2=2,6 (Rosin-Rammler).

Für das ausgeführte grobe Kristallisat beträgt c/'= 0,34 mm und π=3,3.

Zum Anfahren der Verfahrens-Durchführung wird eine Trübedichte mit K₂SO₄ von etwa 50% eingestellt.

Das Verfahren der Erfindung bietet den Vorteil, daß unabhängig von der Größe der Trübedichte im Kristallisator 1 und von der Art der Umwälzorgane im Kristallisator eine Aufstromklassierung mit großer Trennschärfe kontinuierlich durchgeführt werden kann. Das Verfahren der Erfindung gestattet also, in einem weiten Bereich der Trübedichte die Aufstromklassierung ohne Störung kontinuierlich durchzuführen und grobes Kristallisat zu erzeugen.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen.

Claims

Patentansprüche:

1. Verfahren zur Gewinnung von grobem K2SO4 in Kristallisatoren mit innerer Umwälzung und mit klassierendem Salzabzug, bei dem die zu kristallisierende Lösung oder feste Ausgangsstoffe und Lösungsmittel in den Kristallisator kontinuierlich eingeführt werden, in welchem eine übersättigte Lösung durch Abkühlung entsteht und K2SO4 auskristallisiert oder sich die festen Ausgangsstoffe in dem Lösungsmittel zu einer übersättigten Lösung auflösen und K2SO4 auskristallisiert, so daß im Kristallisierraum eine Trübe mit einer Trübedichte über 40% bis etwa 80% entsteht, danach aus dem oberen Ablauf des Kristallisators die ausreagierte Lauge abfließt und aus dem unteren Auslauf des Kristallisators eine Suspension mit niedrigem bis hohem Salzgehalt durch die Breipumpe kontinuierlich abgezogen wird, dadurch gekennzeichnet, daß die Suspension in eine getrennt installierte Sichterstrecke, die in Form eines geraden zylindrischen Gefäßes ausgebildet ist und in der eine Trübedichte von 15% bis 25% eingestellt wird, in den mittleren Teil eingeführt wird, darin die Aufstromklassierung durchgeführt wird, wobei das grobe Salz in den unteren, konischen Teil absinkt, kontinuierlich abgezogen wird und die Salzlösung mit dem Feinkornanteil aufströmt, nach oben ausgeführt und in den Kristallisator zurückgeführt wird und die für die Aufströmung verwendete Lösung aus dem Überlauf des Kristallisators durch eine Flüssigkeitspumpe in den unteren Teil des Sichters eingeführt wird.

2. Verfahren in Abänderung von Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als fester Ausgangsstoff

MgSO₄ ■ 7 H₂O oder K₂SO₄ · MgSO₄ · 4(6) H₂O

und KCl und Wasser bzw. eine Salzlösung in den Kristallisator eingeführt werden, so daß durch Umsetzung bei praktisch konstanter Temperatur K₂SO₄ und Sulfatlauge entsteht.

3. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die festen Ausgangsstoffe als Lösung in den Kristallisator eingeführt werden.

4. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die vom Kristallisator getrennte Sichterstrecke eine Länge von 0,8 m bis 2,0 m aufweist.

5. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die getrennte Sichterstrecke ein Verhältnis Durchmesser : Länge von 1 :10—15 aufweist, daß die Stabilität der Aufströmung der Lösung erhalten bleibt.

6. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß aus den festen Ausgangsstoffen K₂SO₄ · MgSO₄ · 4(6) H₂O und KCl und Wasser bei einer Trübedichte von etwa 45% K₂SO₄ mit einem mittleren Korndurchmesser von 0,35 mm bei einem Gleichmäßigkeitskoeffizienten von 2,4 erzeugt wird.

7. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Aufströmgeschwindigkeit der Lösung so eingestellt wird, daß die Korngröße des klassierten K₂SO₄ oberhalb von 0,3—0,5 mm liegt.

Nach dem Stand der Technik werden Salze in Kristallisatoren mit direkt installiertem Sichter erzeugt. Die Erzeugung grober Salze setzt eine hohe Trübedichte von über 30% voraus, um die Keimbildung möglichst weitgehend zurückzudrängen (Trübedichte = Gewicht Salz dividiert durch Gewicht Salz und Gewicht Lösung).

Die DT-PS 12 97 079 betrifft die Gewinnung grober Salze aus Lösungen und ist beispielsweise auf die Gewinnung von grobem KCl gerichtet. Dieses Verfahren verwendet einen Kristallisator mit direkt verbundener Sichterstrecke. Bei einer Feststoffkonzentration von 5—40 Gew.-% grobes KCl als Kalidüngesalz erzeugt.
Für die Kristallisation von grobem K₂SO₄, welches

!5 vorzugsweise als chlorfreies Düngemittel verwendet wird, ist jedoch eine größere Trübedichte über 40 Gew.-% erforderlich.

In den bekannten Kristallisatoren läßt sich diese hohe Trübedichte einstellen, aber der kontinuierlich durchgeführte Salzabzug über den direkt angebrachten Sichter ergibt durch Bildung von Trübeballen oberhalb des Ansatzes des Sichterrohres unten im Kristallisator eine ungünstige Trennschärfe. Die Klassierstrecke des Sichters wird dadurch verkleinert auf den obersten Teil des Sichterrohres und den unteren konischen Teil des Kristallisators.

Dieser Stand der Technik hat den Nachteil, daß Salze mit erheblichen Anteilen an Feinkorn unter 0,2 mm nach der Abtrennung im klassierten Salz vorliegen.

Diese Nachteile werden durch das Verfahren zur Gewinnung von grobem K₂SO₄ in Kristallisatoren mit innerer Umwälzung und klassierendem Salzabzug überwunden, welches eine getrennt installierte Sichterstrecke verwendet.

Das Verfahren der Erfindung gestattet die Gewinnung von grobem K₂SO₄ mit großer Trennschärfe.

Es wurde nun ein Verfahren zur Gewinnung von grobem K₂SO₄ in Kristallisatoren mit innerer Umwälzung und klassierendem Salzabzug gefunden, bei dem die zu kristallisierende Lösung oder feste Ausgangsstoffe und Lösungsmittel in den Kristallisator kontinuierlich eingeführt werden, in welchem eine übersättigte Lösung durch Abkühlung entsteht und K₂SO₄ auskristallisiert oder sich die festen Ausgangsstoffe in dem Lösungsmittel zu einer übersättigten Lösung auflösen und K₂SO₄ auskristallisiert, so daß im Kristallisierraum eine Trübe mit einer Trübedichte über 40% bis etwa 80% entsteht, danach aus dem oberen Ablauf des Kristallisators die ausreagierte Lauge abfließt und aus dem unteren Auslauf des Kristallisators eine Suspension mit niedrigem bis hohem Salzgehalt durch die Breipumpe kontinuierlich abgezogen wird, welches dadurch gekennzeichnet ist, daß diese Suspension in eine getrennt installierte Sichterstrecke, die in Form eines geraden zylindrischen Gefäßes ausgebildet ist und in der eine Trübedichte von 15% bis 25% eingestellt wird, in den mittleren Teil eingeführt wird, darin die Aufstromklassierung durchgeführt wird, wobei das grobe Salz in den unteren, konischen Teil absinkt, kontinuierlich abgezogen wird und die Salzlösung mit dem Feinkornanteil aufströmt, nach oben ausgeführt und in den Kristallisator zurückgeführt wird und die für die Aufströmung verwendete Lösung aus dem Überlauf des Kristallisators durch eine Flüssigkeitspumpe in den unteren Teil

μ des Sichters eingeführt wird.

Weiter wurde gefunden, daß als fester Ausgangsstoff MgSO₄ · 7 H₂O oder K₂SO₄ · MgSO₄ · 4(6) H₂O und KCl und Wasser bzw. eine Salzlösung in den