DE938842C - Verfahren zur Herstellung von nicht zusammenbackendem und erhaertendem Ammoniumnitrat - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von nicht zusammenbackendem und erhaertendem Ammoniumnitrat

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DE938842C
DE938842C DEP3617D DEP0003617D DE938842C DE 938842 C DE938842 C DE 938842C DE P3617 D DEP3617 D DE P3617D DE P0003617 D DEP0003617 D DE P0003617D DE 938842 C DE938842 C DE 938842C
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Description

(WiGBl. S. 175)
AUSGEGEBEN AM 9. FEBRUAR 1956
p 361? IV a j12 kB
Zusatz zum Zusataspiatent 876
Die Erfindung bezieht sich auf die Herstellung von Ammonnitrat in frei fließender Form, bei dem das Bestreben des Salzes, zusammenzubacken oder zu verhärten, wesentlich verringert worden ist und stellt eine Verbesserung bzw. Abänderung des in der deutschen Patentschrift 876 838 beschriebenen Verfahrens dar, die ein Zusatzpatent ist zum Hauptpatent 838 286, welches im folgenden als Hauptpatent bezeichnet ist.
Das Hauptpatent bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung von nicht zusammenbackendem und erhärtendem Ammonnitrat, bei dem vor dem Auskristallisieren einer wäßrigen Lösung von 0,01 und ι % des Gemisches der Natrium- oder Ammoniumsalze der Di- und Trisulfonsäuren von p-Rosanilin und Rosanilin zugesetzt werden (Rowes Colour Index von 1924, Nr. 692) oder dem auskristallisierten Ammonnitrat 0,01 bis i°/o> des genannten Farbstoffes aufgespritzt wird.
In der deutschen Patentschrift 876 838 wird ausgeführt, daß gewisse von dem Farbstoff (Rowes Colour Index von 1924, Nr. 692) verschiedene sulfonierte Farbstoffe von aromatischem Charakter bei äußerlicher Verteilung in einer Menge von 0,01 bis 1%, vorzugsweise etwa 0,10%, über die Oberfläche des Ammonnitrats in einer kristallisierten
Form oder in der durch Zerstäubungskristallisätion hergestellten Form die Widerstandsfähigkeit des Ammonnitrats gegen das Zusammenbacken erhöhen. ■ Es wurde nun gefunden, daß besonders verbesserte Ergebnisse bei Verwendung eines Farbstoffes von sulfonierten! aromatischem Charakter erzielt werden, der eine Löslichkeit von nicht weniger als 0,5% in einer gesättigten, wäßrigen Ammonnitratlösung von 20° besitzt und vorzugsweise ein solcher ist, der eine höhere Löslichkeit als 0,5% besitzt, wobei der Farbstoff von sulfonierten!, aromatischem Charakter ein lösliches Salz eines mehrfach sulfonierten Derivats eines diamino- oder triaminosubstituierten Triarylmethanfarbstoffes oder einer niederen N-alkylmono-bis-tetrasubstituierten Verbindung eines derartigen Farbstoffes ist. .-
Gemäß der vorliegenden Erfindung besteht also eine Verbesserung oder Abänderung gegenüber dem Zusatzpatent 876 838, dem ersten Zusatzpatent zum Hauptpatent 838 286, darin, daß ein Verfahren zur Herstellung von nicht zusammenbackenden und erhärtendem Ammohnitrat durchgeführt wird, welches dadurch gekennzeichnet ist, daß 100 Teile wasserfreies Ammonnitrat mit 0,001 bis 1 Teil eines löslichen Salzes eines mehrfach sulfonierten Derivats eines diamino- oder triaminosubstituierten Triarylmethanfarbstoffes oder einer niederen N-alkylmonO'-bis-tetrasubstituierten Verbindung eines solchen Farbstoffes versetzt werden, wobei dieses mehrfach sulfonierte Derivat eine Löslichkeit von mindestens 0,5% in einer gesättigten, wäßrigen Ammonnitratlösung von 200 besitzt.
Unter der Bezeichnung niederes Alkyl werden hierbei Alkylgruppen verstanden, welche bis zu 3 Kohlenstoffatomen enthalten.
Unter der Bezeichnung Aryl werden einfache, monocyclische, aromatische Reste verstanden, insbesondere Phenyl und Tolyl.
Es ist zu erwähnen, daß bei diesem 'Verfahren Mischungen der sulfonierten Farbstoffe der angegebenen Art verwendet werden können und gewünschtenfalls kann einer oder mehrere der erwähnten sulfonierten Farbstoffe mit Anilinrot (Colour Index, Nr. 692) gemischt sein. Ein Verfahren zur Herstellung von Ammonnitrat, das durch Versetzen mit einer Mischung der Natrium- oder Ammoniumsalze der Di- oder Trisulfonsäuren von Pararosanilin und Rosanilin, (Rowes Colour Index von 1924, Nr. 692), abgeändert ist, bildet das Merkmal des Hauptpatentes 838 286.
Typische Farbstoffe, welche sich als besonders wirkungsvoll erwiesen haben, sind:
Ammoniumsalz von trisulfoniertem Pararosani-Hn (p, p', p"-Triaminotriphenylmethan),
Ammoniumsalz von trisulfoniertem Rosanilin (p, p', p"-Triaminodiphenyltolylmethan),
Ammonium- oder Calciumsalz von trisulfoniertem p, p', p"-Triamino-tritolylmethan, Ammoniumsalz von trisulfoniertem p', p', p"-Triamino-phenylditolylmethan,
Natriumsalz von sulfoniertem Äthylrosanilin (Rowes Colour Index von 1924, Nr. 693), Natriumsalz von sulfoniertem Dimethylrosänilin (Rowes Colour Index, Nr. 694),
sulfoniertes Diaminohydroxytriphenylmethan (hergestellt durch Diazotierung und Hydrolyse einer NH2-Gruppe von sulfoniertem p-Rosanilin),
Natriumsalz von trisulfoniertem Monomethyltriaminotritolylmethan.
Die oben angeführten Farbstoffe werden hier ge-.eigrieterweise in Form ihrer Leukobasen aufgeführt.
Das Ammonnitrat mit der verringerten Tendenz zum. Setzen oder Zusammenbacken gemäß der Erfindung kann durch direkte Kristallisation aus einer Lösung von Ammonnitrat gebildet werden, welche mindestens einen der erwähnten Farbstoffe enthält, oder indem die Kristallisation oder Granulierung beispielsweise in einem Krispelkessel oder einer Mischvorrichtung in Gegenwart einer genügenden Menge eines oder mehrerer der erwähnten Farbstoffe in der beschriebenen Weise erfolgt.
Die Zugabe von beispielsweise 0,001 bis 1 Teil in Lösung oder 0,1 bis r Teil in trockenem Zustand von einem oder mehreren der erwähnten Farbstoffe zu 100 Teilen versprühtem, kristallisiertem Ammonnitrat verringert ebenfalls die Tendenz zum Zusammenbacken oder Setzen. Ammonnitrat kann auch mit einer Flüssigkeit versprüht werden, welche Farbstoff in wäßriger Lösung enthält, Ammonnitrat kann auch mit einer Lösung des sulfonierten Derivats eines diamino- oder triaminosubstituierten Triarylmethanfarbstoffes der beschriebenen Art in flüssigem Ammoniak oder in einer Lösung von Ammonnitrat in flüssigem Ammoniak behandelt werden, worauf dann das flüssige Ammoniak verdampft wird. Dieser Farbstoff kann auch in einem Absorptionsmittel, wie beispielsweise Kieselgur, absorbiert angewandt werden.
An und für sich ist die Benetzung von Kristallen oder Granalien vor dem Trocknen mit einer wäßrigen Lösung von Farbstoffen und die Verwendung von Absorptionsmitteln, insbesondere Kieselgur, als Träger für die Einführung von Farbstoffen bekannt. Diese.Maßnahmen werden auch nicht für sich beansprucht, sondern ausschließlich im Rahmen des Verfahrens nach den Ansprüchen 1 bis 3.
Das gemäß der Erfindung hergestellte Ammonnitrat hat sich als besonders geeignet zur Herstellung von Sprengstoffzusammensetzungen erwiesen.
In den folgenden Beispielen ist erläutert, auf welche Weise das Ammonnitrat gemäß der Erfindung hergestellt werden kann, wobei jedoch die Erfindung hierauf nicht beschränkt ist. Die Teile sind Gewichtsteile.
Beispiel 1
Die Oberflächen von Ammonnitratgranalien, welche durch ein Versprühungs-Kristallisationsverfahren hergestellt wurden und eine Teilchengröße besitzen, daß sie durch ein Sieb einer Maschenweite von 0,5 bis 0,152 mm hindurchgehen, werden mit einer io'/oigen wäßrigen Lösung des Ammoniumsalzes von Tria,minotritolylmethantrisulfonat behandelt, so daß das abgeänderte Ammonnitrat 0,33% des Farbstoffes enthält. Die Granalien wer-
den getrocknet. Da's trockene Produkt behält die ursprüngliche Granalienform bei, welche jedoch dauerhaft frei fließend bleiben und widerstandsfähig gegenüber Setzen sind.
Beispiel 2
Ammonnitratgranalien, welche durch ein Versprühungs - Kristallisationsverfahren hergestellt wurden und eine Teilchengröße besitzen, daß sie durch ein Sieb einer Maschenweite von 0,5 bis 0,152 mm hindurchgehen, werden mit einer Lösung des Ammoniumsalzes von Triaminotritolylmethantrisulfonat in flüssigem Ammoniak behandelt, so daß 0,03 % des Farbstoffes auf den Ammonnitratgranalien nach der Verdampfung des Ammoniaks zurückbleiben. Die Farbe des Farbstoffes tritt nicht in Erscheinung, bis das Ammoniak entfernt ist. Das Ammonnitrat behält die ursprüngliche Granalienform bei, bleibt jedoch frei fließend und widerstandsfähig gegenüber Setzen.
Beispiel 3
Ammonnitrat wird in einer Form hergestellt, die 0,05 °/o des Farbstoffes enthält, der gemäß den Beispielen 1 und 2 Anwendung fand, und zwar wird dieser Farbstoff als eine Lösung in einer Mischung von 75 Teilen Ammonnitrat und 25 Teilen flüssigem Ammoniak (Divers Liquid) verwendet. Die Farbe des Farbstoffes tritt nicht in Erscheinung, bis das Ammoniak verdampft ist. Das abgewandelte Ammonnitrat besitzt die ursprüngliche Granalienform, bleibt jedoch frei fließend und widerstandsfähig gegenüber Setzen.
Beispiel 4
5 Teile des gemäß Beispiel 1 bis 3 angewandten Farbstoffes werden in heißem Wasser gelöst, mit 95 Teilen Kieselgur gemischt und die Mischung getrocknet. 100 Teile der in den Beispielen 1 bis 3 verarbeiteten Ammonnitratgranalien werden mit ι Teil des in der angegebenen Weise behandelten Kieseigurs gemischt. Wenn das Ammonnitrat Feuchtigkeit absorbiert, wird der Farbstoff durch den Oberflächenfilm der entstehenden gesättigten Lösung ausgelaugt. Das behandelte Kieselgur verbessert auch die frei fließenden Eigenschaften des Ammonnitrats, welches durch die Farbstoffbehandlung widerstandsfähig gegenüber Setzen wird.
Beispiel 5
Die Oberflächen von Ammonnitratgranalien, welche durch ein Versprühungs-Kristallisationsverfahren hergestellt wurden und eine Teilchengröße besitzen, daß sie durch ein Sieb einer Maschenweite von 1,68 bis 0,15 mm hindurchgehen, werden mit einer io°/oigen wäßrigen Lösung des Ammoniumsalzes von Triaminotriphenylmethantrisulfonat behandelt, so daß das abgeänderte Ammonnitrat 0,009% des Farbstoffes enthält. Die Granalien werden getrocknet und das trockene Produkt behält die ursprüngliche Granalienform bei. Die frei fließenden Eigenschaften und insbesondere die Widerstandsfähigkeit gegenüber Zusammenbacken werden verbessert.
Beispiel 6
Die feuchten Kristalle von Ammonnitrat, welches direkt aus einer wäßrigen Lösung hergestellt worden ist, werden mit 0,5 °/o des Ammoniumsalzes von Triaminotritolylmethantrisulfonat entweder in trockener Form oder in wäßriger Lösung behandelt, und das Produkt wird durch eine umlaufende Trokkenvorrichtung geführt, um eine gute Mischung herbeizuführen. Wenn das Produkt in trockener Form vorliegt, besitzt es eine bemerkenswert verbesserte Widerstandsfähigkeit gegenüber Zusammenbacken.
Beispiel 7
Ammonnitrat wird in einem Kollergang mit 0,5 °/o Wasser behandelt, das 10 °/o des Ammoniumsalzes von Triaminotritolylmethantrisulfonat gelöst enthält. Der Farbstoff wird durch 20 Minuten langes Mahlen gut verteilt und das fein verteilte Produkt enthält 20 bis 3o°/o Teilchen, die durch ein Sieb einer Maschenweite von 0,076 mm hindurchgehen. Das Material backt bei Abwesenheit des Farbstoffes, leicht zusammen und infolgedessen ist seine Verwendung äußerst beschränkt bzw. für die Explosivstoffherstellung sogar vollkommen unbrauchbar. Bei Anwesenheit des Farbstoffes bleibt das Material lange Zeit nach seiner Herstellung weich und zerreiblich selbst unter ungünstigen klimatischen Bedingungen.
Beispiel 8
Ammonnitrat, das in Form von Granalien, die durch ein Sieb einer Maschenweite von 0,5 bis 0,152 mm hindurchgehen, durch ein Versprühungs-Kristallisationsverfahren hergestellt worden ist, wird mit 0,1 °/o einer Mischung der Natriumsalze der Di- und Trisulfonate von Dimethylrosanilin, das als Rotviolett 4 RS (Rowes Colour, Nr. 694) bekannt ist, behandelt, und zwar wird dieser Stoff in Form einer wäßrigen Lösung angewandt. Das Produkt besitzt nach dem Trocknen eine unveränderte Teilchenform, ist jedoch gegenüber Zusammenbacken überaus widerstandsfähig geworden.
τ, ...
Beispiel 9
Ammonnitrat wird aus einer wäßrigen Lösung unter kräftigem Rühren auskristallisiert, und zwar in Gegenwart von 0,1% des Natriumsalzes vom Trisulfonat des Monomethyltriaminodiphenyltolylmethans, so daß sehr dünne Kristalle entstehen. Diese Kristalle werden von der Mutterlauge abgeschieden, getrocknet und sind nach dem Pulverisieren ausgesprochen widerstandsfähig gegenüber Zusammenbacken.
Beispiel 10
Ammonnitrat in Form einer 95°/oigen wäßrigen Lösung wird bei erhöhter Temperatur auskristallisiert, und zwar in Gegenwart von 0,05 °/o des Ammoniumsalzes vom Trisulfonat des Äthylrosanilins,
welches als Rotviolett 5 RS (Rowes Colour Index, Nr. 693) bekannt ist. Dieses wird in die Salzlösung in einen Krispelkessel, einen Fauser-Kristallisator oder eine ähnliche Apparatur eingegeben, so daß die bei der Kristallisation und Umwandlung des Ammonnitrats frei werdende Wärme dazu dient, das enthaltene Wasser zu verdampfen. Es entsteht auf diese Weise ein trockenes Produkt, welches außerordentlich widerstandsfähig gegenüber Setzen ist, wenn es erkaltet ist.

Claims (9)

PATENTANSPRÜCHE:
1. Verfahren zur Herstellung von nicht zusammenbackendem und erhärtendem Ammonnitrat nach Patent 876 838, dadurch gekennzeichnet, daß 100 Teile wasserfreies Ammonnitrat mit 0,001 bis 1 Teil eines löslichen Salzes eines mehrfach sulfonierten Derivats eines diamino- oder triaminosubstituierten Triarylmethanfarbstoffes oder einer niederen N-alkylmono-bis-tetrasubstituierten Verbindung eines solchen Farbstoffes versetzt werden, wobei dieses mehrfach sulfonierte Derivat eine Löslichkeit von mindestens 0,5 % in einer gesättigten wäßrigen Ammonnitratlösung von 200 besitzt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Ammonnitrat mit dem Ammonium- oder Calciumsalz von p, p', p"-Triaminotritolylmethan versetzt wird.
3. Verfahren zur Herstellung von Ammonnitrat nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet,, daß die direkte Kristallisation von Ammonnitrat aus einer Lösung erfolgt, die mindestens einen der erwähnten Farbstoffe enthält.
4. Verfahren zur Herstellung von Ammonnitrat nach Anspruch r bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß eine Granulierung von wäßrigen Lösungen von Ammonnitrat erfolgt, die mindestens einen der erwähnten Farbstoffe enthält.
5. Verfahren zur Herstellung von Ammonnitrat nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß 0,1 bis ι Teile von mindestens einem der erwähnten Farbstoffe trocken 100 Teilen Ammonnitrat zugefügt werden, die durch Versprühen kristallisiert worden sind.
6. Verfahren zur Herstellung von Ammonnitrat nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß Ammonnitxat durch Versprühen kristallisiert wird aus einer Schmelze oder konzentrierten wäßrigen Lösung und die so nach dem Festwerden gebildeten Granalien vor dem Trocknen mit einer wäßrigen Lösung von mindestens einem der erwähnten Farbstoffe benetzt werden.
7. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß Ammonnitrat mit einer Lösung von mindestens einem der genannten Farbstoffe in flüssigem Ammoniak bzw. einer Lösung von Ammonnitrat in flüssigem Ammoniak behandelt und dann das flüssige Ammoniak abgedampft wird.
8. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß mindestens einer der genannten Farbstoffe in einem Absorptionsmittel absorbiert auf das Ammonnitrat aufgebracht wird.
'
9. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß das Absorptionsmittel aus Kieselgur besteht.
'Angezogene Druckschriften:
USA.-Patentschrift Nr. 1 748 787;'
britische Patentschrift Nr, 389 508;
französische Patentschriften Nr. 476 154,
674217.
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