DE2325998A1 - Fluessigkristallzelle und verfahren zur herstellung derselben - Google Patents

Fluessigkristallzelle und verfahren zur herstellung derselben

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Description

Flüssigkristallzelle und Verfahren zur Herstellung derselben
Die Erfindung betrifft, eine Flüssigkristallzelle mit zv/ei im Abstand voneinander gehaltenen Substraten, welche je einen elektrisch leitfähigen film aufweisen,deren mindestens einer transparent ist und mit einer kristallinen Flüssigkeit im Zwischenraum, wobei die Zelle an der Peripherie abgedichtet ist und Verfahren zur Herstellung dieser Flüssigkristallzelle.
Flüssigkristallzellen werden für elektro-optische Anzeigevorrichtungen, für Lichtventile oder dergleichen verwendet. Ein organisches Abstandselement, z. B. aus einem Polyesterharz oder ein anorganisches Abstandselement, z. B. aus einem niedrig schmelzenden Glas befindet sich zwischen zwei transparenten Substraten. Ein transparentes Substrat ist mit einem transparenten elektrisch leitfähigen Film bedeckt und das andere Substrat ist ebenfalls mit einem elektrisch leitfähigen Film bedeckt. Die Substrat werden in einem vorbestimmten Ab- ■ stand gehalten und die durch diese Substratplatten gebildete Zelle ist durch die Abstandselemente abgedichtet. Eine kristalline Flüssigkeit befindet sich in der Zelle. Die Abstandselemente können als Dichtmasse dienen.
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Bei einer derartigen Plüssigkristallzelle mit einer Mischung aus kristallinen Flüssigkeiten oder aus flüssigen Kristallen im Inneren zeigt sich eine gewisse Trübung in der kristallinen Flüssigkeit im Inneren der Zelle (10 - 50 Ii Dicke). .Diese Trübung wird auf eine Orientierungsunregelmäßigkeit der Flüssigkristallmoleküle zurückgeführt. Diese Trübung beeinträchtigt das.Aussehen der Zelle und ein gleichförmiger Betrieb bei Anlegen einer Spannung an die Zelle wird hierdurch verhindert.
Es ist daher Aufgabe der vorliegenden Erfindung, eine Plüssigkristallzelle zu schaffen, welche keine Trübung zeigt und einen ausgezeichneten Kontrast liefert und bei der keine Unregelmäßigkeit der Orientierung vorliegt, sowie'ein Verfahren zur Herstellung dieser Plüssigkristallzelle.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, da£ die Innenflächen der Plüssigkristallzelle mit einer eine funktionel-Ie Gruppe mit Affinität zur Innenfläche der Pilmzelle aufweisenden Fluoralkylverbindung beschichtet ist.
Die Fluoralky!verbindung, de-ren funktioneller Teil eine Affinität oder Reaktivität zur Innenfläche der Zelle auf v/eist, besteht aus einem Fluoroalkylteil (A) und aus einem funktioneilen Anteil (B), welch letzterer an der Innenfläche der Zelle absorbiert wird oder mit dieser reagiert. Der Pluoralkylteil (A) ist gewöhnlich ein geradkettiger oder ein verzwejigfckettiger C. „„-Fluoralkylteil, welcher mehrfach Bindungen enthalten kann. Sin solcher Pluoralkylteil ist bevorzugt. Perner ist es bevorzugt, eine C. ,-Fluoralkylgruppe, welche mit Pluoratomen gesättigt ist, als Endgruppe zu haben. Der funktionelie Teil (B)-, welcher an der Innenfläche der Zelle absorbiert wird oder mit dieser reagiert, ist eine solche funktioneile Gruppe, welche eine Affinität oder Reaktivität zur Innenfläche der Zelle hat. Diese funktioneile
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Gruppe kann sich von einem Alkohol, einem Polyol, einem Amin, einem l-'olyamin, einein Ester, einem Amid, einem Alkcxysilan, · einem Halogensilan, einem. Polyoxyathylen, eineiTi Polyester oder dgl. ableiten. Im folgenden seien einige Fluoralkylgruppen mit den Teilbereichen (A) und (3) angegeben, welche im folgenden als funktionelle Fluoralkylverbindungen bezeichnet werden:
CnF2n+1
°nF2n+1
CF = CF (CH2)2 NH(CH2>3 !!(CH^ und
°nF2n+1
wobei η vorzugsweise 4-20 und id vorzugsweise 2 bis 10 bedeuten.
JA-,
t !
wobei η vorzugsweise 4-20, m 2 - 10 und £ 1 - 5 bedeuten und wobei R., R„ und R_ H oder C. .-Alkylgruppen bedeuten;
wobei i 1 oder 2 bedeutet und wobei R eine C._A-Alkylgruppe bedeutet;
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A —
2n+1
wo"bei i 1 oder 2 "bedeutet und X ein Halogenatom bedeutet;
R1 R2
wobei η 4 - 20, m 2 - 20, -^ 1-5 und q 2 - 5 bedeuten und wobei R., R? und R^ H bzw. C._.-Alkyl gruppen bedeuten;
ο Ji o „l4 IUrI0J OUlN ^L-Ji0UJi0INJ-, Jl·^
η <cn+1 ii πι ι i ζ, Ii -j
i R., R„ und R^ H oder eine C ..-Alkylgruppe und h 1 - 5 bedeuten;
S02N[(.0H2)20]gH
wobei g 1 - 30 und R eine C..-Alkylgruppe bedeutet;
CnF2n+1
OC0R·
wobei die Alkylgruppe eine C^g-Alkylgruppe ist;
; (0R)
; 3-f
0
wobei f 1 - 3 und R eine C^^-Alkylgruppe bedeuten;
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wobei e 1 - 30 bedeutet;
. R1
η till+1 ά ΏΙ \
R2
wobei R.J und R? eine C, ,q-Alkylgruppe oder H oder einen Benzolring bedeuten»
Erfindungsgemäß kann'die Trübung mit jeder funktioneilen Pluoralky!verbindung beseitigt werden« Es ist bevorzugt, die folgenden funktioneilen Fluoroalkylgruppen einzusetzen:
R1 H,
fV2n+1 ViA
V2n+1 iCH2)m °3f I
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Die kristalline Flüssigkeit für die Flüssigkristallzelle kann eine nematische kristalline Flüssigkeit sein, wie 4-Methoxybenzyliden-4'-butylanilin (MBBA), 4-Äthoxybenzyliden-41 -butylanilin (EBBA),- Anisyliden-p-aminophenyl-acetat (APAPA) oder eine Mischung derselben. Im allgemeinen wird eine geringe Menge des Zusatzstoffes hinzugegeben. .
Man kann die funktionelle Fluoralkylverbindung auf die Innenfläche der Zelle auftragen, indem man entweder eine geringe Menge der funktionellen Fluoralkylverbindung in die kristalline Flüssigkeit gibt oder indem man die Innenfläche der Zelle mit der funktionellen Fluoroalkylverbindung behandelt, bevor die kristalline Flüssigkeit eingefüllt wird.
Die Gründe für die Trübungserscheinungen sind noch nicht völlig geklärt. Man kann jedoch die folgenden Überlegungen zur Deutung der Trübungserscheinungen anstellen. Es ist bekannt, daß sich auf der Oberfläche des mit einem elektrjsii leit— fähigen Film versehenen Substrats eine große Zahl aktiver Stellen befinden. Wenn nun die kristalline Flüssigkeit in die Zelle eingeschlossen wird, so werden an diesen aktiven Stellen Domänen oder Bereiche flüssiger Kristalle verschiedenster Ausrichtungen gebildet. Eine Lichtstreuung an den Grenzflächen dieser Domänen in der Flüssigkristallschicht äußert sich als Trübungserscheinung.
Erfindungsgemäß kann das Substrat aus verschiedenen anorganischen Stoffen, wie Glas, Keramik oder aus Metallen oder aus organischen Stoffen, wie Kunststoffen oder dgl. bestehen. Gewöhnlich dient als Vordersubstrat ein transparentes Material, wie Glas. Das rückwärtige Substrat kann transparent oder undurchsichtig sein. Der elektrisch leitfähige Film kann durch Vakuumaufdampfung oder dgl. auf das Substrat aufgebracht werden. Dieser Film ist transparent. Der transparente elektrisch
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leitfällige PiIm kann aus SnO ? und/oder In?0™ oder dgl. bestehen. Es ist möglich, als elektrisch leitfähigen PiIm des rückwärtigen Substrats einen durchsichtigen PiIm oder einen Aluminiumfilm zu wählen.
Zur Herstellung der erfindungsgemäßen Plüssigkristallzelle werden zwei Substrate, welche mit elektrisch leitfähigem PiIm bedeckt sind, in einem vorbestimmten Abstand gehalten. Hierzu -dienen Abstandselemente aus einem anorganischen Zement, welcher ein niedrig-schmelzendes Glas,enthält oder aus einem organischen Zement, wie z. B. einem Epoxyharz. Auf diese Weise werden die beiden Substrate zusammengehalten. Sodann wird die funktionelle Fluoralkylverbindung durch ein der Einfüllung der kristallinen Flüssigkeit dienendes Loch in die Zelle eingefüllt. Alternativ kann auch eine Lösung der funktionellen Pluoralkylgruppe in einem Alkohol oder dgl. zur Behandlung der Innenwandung der Zelle während 2-30 min gewählt werden. Nach der Behandlung wird die Zelle mit einer inerten Flüssigkeit, wie Wasser, Äthylalkohol, Aceton oder dgl. gewaschen, um einen etwaigen Überschuß der funktionellen Pluoralkylverbindung zu entfernen. Danach wird die Zelle getrocknet. Die getrocknete Zelle wird mit der kristallinen Flüssigkeit beschickt und das Einfülloch wird verschlossen.
Beim Trocknen bei 50 - 200 0C während 20 - 60 min findet eine feste Abbindung dieser Pluoralkylverbindung .mit der Innenfläche der Zelle statt. Eine derart hergestellte Zelle ist bevorzugt. Vorzugsweise kann man eine Vorbehandlung zur Verbesserung der Reaktion zwischen der funktionellen Pluoralkylverbindung und der Innenfläche der Zelle vornehmen. Vorzugsweise wird mit Alkali oder mit Feuchtigkeit vorbehandelt.
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Bei einem anderen Verfahren wird der elektrisch leitfähige Film auf der Innenfläche des Substrats mit der funktioneilen Fluoralkylverbindung behandelt. Zwei Substrate/derart behandelten elektrisch leitfähigen Filmen werden in einem vorbestimmten Abstand angeordnet und mit einem organischen Zement wie Epoxyharz, Urethanharz, Silanharz, Polyamidharz oder dgl. abgedichtet. Sodann wird die kristalline Flüssigkeit eingefüllt.
Bei einer anderen Ausführungsform werden zwei Substrate, welche elektrisch leitfähige Filme tragen, in einem vorbestimmten Abstand zueinander gehalten und die Peripherie der Substrate wird mit einem organischen Zement, \ie einem Polyesterharz oder einem anorganischen Zement, wie z. B. einem niedrig schmelzenden Glas, abgedichtet. Sodann wird die kristalline Flüssigkeit mit einer geringen Menge von z. B. 0,03 - 5 Gewichtsprozent versetzt. Diese Mischung wird sodann in die Flüssigkristallzelle eingefüllt.·
Wie oben gezeigt, kann man die erfindungsgemäße Flüssigkri stallzelle nach grundsätzlich zwei verschiedenen Methoden herstellen. Bei einer Methode wird die funktioneile Fluoralkylverbindung zusammen mit der kristallinen Flüssigkeit eingefüllt und bei einer anderen Methode wird die Innenfläche der Zelle zunächst mit der funktionellen Fluoralkylverbindung behandelt, worauf die kristalline Flüssigkeit eingefüllt wird.
Bei Verwendung einer Verbindung mit einer reaktiven Gruppe Avie z. B. mit einer Alkoxysilangruppe wird die Innenfläche der Zelle in hochwirksamer Weise behandelt.
Im folgenden wird die Erfindung anhand eines Ausführungsbeispieles und einer Zeichnung näher erläutert.
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Beispiel
In einem Aluminiumtopf wird ein niedrig schmelzendes PbO-B2O,-Glas zu einem feinen Pulver mit einem durchschnittlichen Teilchendurchmesser von 2,4 ρ zerkleinert und das Pulver wird mit einem Trägermaterial zu einer Paste vermischt. Die Paste wird durch Druck auf einen elektrisch leitfähigen Film auf einer Glasplatte 2 aufgetragen. Hierzu dient ein Edelstahlsieb (200 Maschen/2,5 cm). Die andere mit einem elektrisch leitfähigen Film überzogene Glasplatte 2 wird bei 430 0C an der Luft.darauf gelegt, wobei die Zelle 1 erhalten wird. Hieran schließt sich nun eine der folgenden Arbeitsweisen an:
(A) Die Innenfläche der Zelle 1 wird mit Aceton gewaschen und getrocknet. Die aus einer Mischung von p-Methoxybenzyliden-p-n-butylanilin (MBBA) und von p-Äthoxybenzyliden-p-n-butylanilin (EBBA) im Verhältnis 1:1 bestehende kristalline Flüssigkeit wird in die Zelle gefüllt. Man beobachtet eine gewisse Trübung, welche auf eine ungleichförmige Orientierung der Moleküle der kristallinen Flüssigkeit zurückgeführt wird.
(B) Die Innenfläche der Zelle wird mit Aceton gewaschen und getrocknet, worauf die aus dner Mischung von MBBA und EBBA im Verhältnis 1:1 bestehende kristalline Flüssigkeit, welche zuvor mit 2 Gewichtsprozent C^F1 (-(CH2) ,,OH versetzt wurde, in die Zelle gefüllt wird. Man beobachtet keine Trübung und die Zelle arbeitet bei Beaufschlagung mit einer Spannung normal.
(C) Die Innenfläche der Zelle wird mit Aceton gewaschen und getrocknet. Sodann wird eine kristalline Flüssigkeit bestehend aus einer Mischung von MBBA und EBBA im Verhältnis von 1:1, welche mit 2 Gewichtsprozent
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C6P13CF = CF2CH2CH2NH( CH2 )3N (CH3O2
■versetzt wurde, in die Zelle gefüllt. Man beobachtet keine Trübung und die Zelle arbeitet bei Beaufschlagung mit Spannung normal.
(C')Die Arbeitsweise gemäß (C) wird wiederholt, wobei die folgende funktioneile Fluoralkylverbindung eingesetzt wird:
C6F13SO2N(C2H5)(C2H4O)14H.
(D) Die Innenfläche der Zelle wird einer feuchten Atmosphäre ausgesetzt und sodann, bei Zimmertemperatur während 5 min in CgF13(CHp)PSi(OCpH1-)^ eingetaucht und danach mit Alkohol gewaschen und während 30 min bei 150 0C getrocknet. Sodann wird in die Zelle eine kristalline Flüssigkeit, beäshend aus MBBA und EBBA im Verhältnis von 1:1 eingefüllt. Man beobachtet keine Trübung und die Zelle arbeitet bei Beaufschlagung mit Spannung normal.
Die Zellen gemäß Arbeitsweisen (B), (C) und (D) wurden durch ein polarisierendes Mikroskop beobachtet. Es wurde festgestellt, daß die langen Achsen der Moleküle der kristallinen Flüssigkeit an der Innenfläche der Zelle vertikal angeordnet sind (homeotrope Ausrichtung). Bei Beispiel (C1) ist die lange Achse der Moleküle der kristallinen Flüssigkeit parallel zur Zelle ausgerichtet (homogene Ausrichtung). Die Intensität des Streulichtes der Zelle bei Arbeitsweisen (A), (B), (C) und (D) wurde gemessen, wobei keine Spannung angelegt wurde. Zur Messung wird Licht zur Zelle geschickt, und zwar unter einem Winkel von 30 ° relativ zur rückwärtigen Zentrallinie (vertikal zur Zelle). Die Intensität wird in vertikaler Richtung mit einem Streuphotometer 6 gemessen. Man beobachtet, daß das Verhältnis der Intensität des Streulichtes der Zelle gemäß Arbeitsweise (A) zu derjeni-
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gen der Zellen gemäß Arbeitsweisen (B), (G) und (D) 4:1 beträgt.
Dies bedeutet, da:- die Intensität des Streulichtes bei der Zelle gemäß Arbeitsweisen (B), (C) und (JD) kleiner ist als bei der Zelle gemäß Arbeitsweise (A), solange keine Spannung angelegt wird. Dies bedeutet, daß die erfindungsgemäß hergestellten Zellen (Arbeitsweisen (B), (C) und (D)) eine größere Kontrastwirkung zeigen als die Zelle gemäß Arbeitsweise (A), wenn Spannung angelegt wird.
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Claims (6)

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    - .12 -
    PATENTANSPRUCH E
    ί'Λ., Flüssigkristallzelle mit zwei im Anstand voneinander "gehaltenen Substraten, welche je einen ..elektrisch leitfähigen Film aufweisen, deren mindestens einer transparent ist und mit einer kristallinen Flüssigkeit im Zwischenraum, wobei die Zelle an der Peripherie abgedichtet ist, dadurch gekennzeichnet, daß die Innenfläche der Flüssigkr-istallzelle (1) mit einer eine funktioneile Gruppe mit Affinität oder Reaktivität zur Innenfläche der Flüssigkristallzelle (1) aufweisenden Fluoralkylverbindung beschichtet ist.
  2. 2. Flüssigkristallzelle nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, da3 der funktionelle Teil ein Alkohol-, Polyol-, Arain-, Polyaniin-, Ester-, Amid-, Alkoxysilan-, Halogensilan-, Polyoxyäthylen- oder Polyester-Teil ist.
  3. 3. Flüssigkristallzelle nach einem der Ansprüche 1 oder 2, dadixrch gekennzeichnet, daß die Fluoralkylverbindung unter eine der folgenden allgemeinen Formeln fällt:
    C F0 ,(CH0) OH,
    η 2n+ ν 2 m '
    CnF2n+1 SO2 N C (CH2) 2O
    li
    R1
    30 98 50/1
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    η 2η+1 C in -j. „
    wobei f 1 - 3, g 1 - 30, i 1 - 2, / 1 - 5, m 2 - 10 und η 4 - 20 bedeuten und wobei R eine Alkylgruppe mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen und ίί, und R? H oder eine Alkylgruppe mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen bedeuten.
  4. 4. Verfahren zur Herstellung der Flüssigkristallzelle nach einem der Anspräche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß man auf die Innenfläche einer Zelle, welche zwei in einem vorbestimmten Abstand zueinander gehaltene und mit elektrisch leitfähigen Filmen versehene Substrate umfaßt, eine Fluoralkylverbindung mit einem funktioneilen 1M-I1 welcher eine Affinität oder Reaktivität zur Innenfläche der Zelle auf v/eist, aufbringt und die kristalline Flüssigkeit einfällt und die Zelle verschließt.
  5. 5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Innenfläche der Zelle vor oder nach dem Zusammenbau der Zelle mit der Fluoralky!verbindung behandelt wird, worauf die Innenfläche der Zelle vor dem Einfällen der kristallinen Flüssigkeit gewraschen und getrocknet wird.
  6. 6. Verfahren nach Anspruch 4S dadurch gekennzeichnet, daß die kris-talline Flüssigkeit vor dem Einfüllen in die Zelle mit 0,03 - 5 Gewichtsprozent der Pluoralkylverbindung versetzt wird, so daß gleichzeitig mit dem Einfüllen der kristallinen Flüssigkeit.die Innenflächenbehandlung stattfindet.
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