DE2325998B2 - Flüssigkristallzelle und Verfahren zur Herstellung derselben - Google Patents
Flüssigkristallzelle und Verfahren zur Herstellung derselbenInfo
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Description
CnF2n + 1(CH2LOH
und
CnF2n..,(CH2LOH
CF3
CF3
CnF2n+1SO2N(C2H5KQH4OLH
CnF2n+1CF=CF(CH2)2NH(CH2)3N(CH3)2
CnF2n+1CF=CF(CH2)2NH(CH2)3N(CH3)2
wobei /i vorzugsweise 4-20 und m vorzugsweise 2 bis
10 bedeuten.
Die Erfindung betrifft eine Flüssigkristallzelle mit zwei im Abstand voneinander gehaltenen Substraten,
welche je einen elektrisch leitfähigen Film aufweisen, deren mindestens einer transparent ist und mit einer
kristallinen Flüssigkeit im Zwischenraum und mit einer
CnF2n + 1(CH2LN [CH2CH2N
RiI
RiI
wobei η vorzugsweise 4-20, m 2-10 und /1-5
bedeuten und wobei Rj, R2 und R3 H oder Ci _4-Alkylgruppen
bedeuten:
[CnF2n+1(CH2)J1Si(ORU-,
wobei /1 oder 2 bedeutet und wobei R eine Ci _4-Alkylgruppe bedeutet;
[CnF2n+1(CH2)J1SiX4-,
wobei / 1 oder 2 bedeutet und X ein Halogenatom bedeutet;
CnF2n+1CF=CF(CH2J111N
R1
R1
(CH2), · N"
R,
wobei Rt, R2 und R3 H oder eine Ci -4-AlkyIgruppe und h
1—5 bedeuten;
R
wobei #1-30 und R eine Ci _4-Alkylgruppe bedeutet;
wobei #1-30 und R eine Ci _4-Alkylgruppe bedeutet;
CnF2n+1(CH2LUCa0,
wobei die Alkylgruppe eine Ci _ |g-Alkylgruppe ist;
[CnF2n+1(CH2LO]J-P(OR)3-J
[CnF2n+1(CH2LO]J-P(OR)3-J
O
wobei /1-3 und R eine Ci _ «-Alkylgruppe bedeuten;
wobei /1-3 und R eine Ci _ «-Alkylgruppe bedeuten;
CnF2n + 1(CH2LO(CH2CH2O), H
wobei e 1 -30 bedeutet;
wobei e 1 -30 bedeutet;
CnF2n+1(CH2LN
4
\
\
wobei Ri und R2 eine Ci -«-Alkylgruppe oder H oder
einen Benzolring bedeuten.
Die Trübung kann mit jeder funktioneilen Fluoralkylverbindung
beseitigt werden. Es ist bevorzugt, die folgenden funktioneilen Fluoroalkylgruppen einzusetzen:
n + 1(CH2LOH
CnF2n. ,(CH2LOH
CnF2n+lSO2N[(CH2)2O]„H
R
C„F2n+ICF=CF2(CH2),„N pH2),Ni R3
C„F2n+ICF=CF2(CH2),„N pH2),Ni R3
[CnF2n+1(CH2)J1Si(OR)4-,
[CnF2n+1(CH2J111O]^(OR)3-J
O
[CnF2n+1(CH2J111O]^(OR)3-J
O
15
wobei π 4—20, m 2—20, /1 — 5 und g 2—5 bedeuten und
wobei Ri, R2 und R3 H bzw. d-4-AlkyIgruppen
bedeuten;
Die kristalline Flüssigkeit für die Flüssigkristallzelle
kann eine nematische kristalline Flüssigkeit sein, wie
4-Methoxybenzyliden-4'-butylanilin (MBBAJ,
4-Äthoxy-benzyliden-4'-butyIanilin (EBBA),
Anisyliden-p-amino-phenyl-acetat(APAPA)
4-Äthoxy-benzyliden-4'-butyIanilin (EBBA),
Anisyliden-p-amino-phenyl-acetat(APAPA)
CF,
oder eine Mischung derselben. Im allgemeinen wird eine
geringe Menge des Zusatzstoffes hinzugegeben.
Man kann die funktioneile Fluoralkylverbindung auf die Innenfläche der Zelle auftragen, indem man
entweder eine geringe Menge der funktionellen Fluoralkylverbindung in die kristalline Flüssigkeit gibt
oder indem man die Innenfläche der Zelle mit der funktionellen Fluoroalkylverbindung behandelt, bevor
die kristalline Flüssigkeit eingefüllt wird.
Die Gründe für die Trübungserscheinungen sind noch nicht völlig geklärt Man kann jedoch die folgenden
Überlegungen zur Deutung der Trübungserscheinungen anstellen. Es ist bekannt, daß sich auf der Oberfläche des
mit einem elektrisch leitfähigen Film versehenen Substrats eine große Zahl aktiver Stellen befinden.
Wenn man die kristalline Flüssigkeit in die Zelle eingeschlossen wird, so werden an diesen aktiven
Stellen Domänen oder Bereiche flüssiger Kristalle
verschiedenster Ausrichtungen gebildet Eine Lichtstreuung an den Grenzflächen dieser Domänen in der
Flüssigkristallschicht äußert sich als Trübungserscheinung.
Das Substrat kann aus verschiedenen anorganischen Stoffen, wie Glas, Keramik oder aus Metallen oder aus
organischen Stoffen, wie Kunststoffen oder dgl. bestehen. Gewöhnlich dient als Vordersubstrat ein
transparentes Material, wie Glas. Das rückwärtige Substrat kann transparent oder undurchsichtig sein. Der
elektrisch leitfähige Film kann durch Vakuumaufdampfung oder dgl. auf das Substrat aufgebracht werden.
Dieser Film ist transparent Der transparente elektrisch leitfähige Film kann aus SnO2 und/oder In2O3 oder dgl.
bestehen. Es ist möglich, als elektrisch leitfähigen Film des rückwärtigen Substrats einen durchsichtigen Film
oder einen Aluminiumfilm zu wählen.
Zur Herstellung der erfindungsgemäßen Flüssigkristallzelle werden zwei Substrate, welche mit elektrisch
leitfähigem Film bedeckt sind, in einem vorbestimmten Abstand gehalten. Hierzu dienen Abstandselemente aus
einem anorganischen Zement, welcher ein niedrigschmelzendes Glas enthält oder aus einem organischen
Zement, wie z. B. einem Epoxyharz. Auf diese Weise werden die beiden Substrate zusammengehalten.
Sodann wird die funktioneile Fluoralkylverbindung durch ein der Einfüllung der kristallinen Flüssigkeit
dienendes Loch in die Zelle eingefüllt. Alternativ kann
auch eine Lösung der funlctionellen Fluoralkylgruppe in
einem Alkohol oder dgl. zur Behandlung der Innenwandung der Zelle während 2-30 min gewählt werden.
Nach der Behandlung wird die Zelle mit einer inerten Flüssigkeit, wie Wasser, Äthylalkohol, Aceton oder dgl.
gewaschen, um einen etwaigen Überschuß der funktionellen Fluoralkylverbindung zu entfernen. Danach wird
die Zelle getrocknet Die getrocknete Zelle wird mit der kristallinen Flüssigkeit beschickt und das Einfülloch
wird verschlossen. to
Beim Trocknen bei 50-2000C während 20-60 min
findet eine feste Abbindung dieser Fluoralkylverbindung mit der Innenfläche der Zelle statt. Eine derart
hergestellte Zelle ist bevorzugt Vorzugsweise kann man eine Vorbehandlung zur Verbesserung der
Reaktion zwischen der funktionellen Fluoralkylverbindung und der Innenfläche der Zelle vornehmen.
Vorzugsweise wird mit Alkali oder mit Feuchtigkeit vorbehandelt
Bei einem anderen Verfahren wird der elektrisch leitfähige Film auf der Innenfläche des Substrats mit der
funktionellen Fluoralkylverbindung beh?tidelt Zwei
Substrate mit derart behandelten elektrisch leitfähigen Filmen werden in einem vorbestimmten Abstand
angeordnet und mit einem organischen Zement wie Epoxyharz, Urethanharz, Silanharz, Polyamidharz oder
dgl. abgedichtet Sodann wird die kristalline Flüssigkeit eingefüllt
Bei einer anderen Ausführungsform werden zwei Substrate, welche elektrisch leitfähige Filme tragen, in
einem vorbestimmten Abstand zueinander gehalten und die Peripherie der Substrate wird mit einem organi
sehen Zement wie einem Polyesterharz oder einem anorganischen Zement, wie z. B. einem niedrig schmelzenden
Glas, abgedichtet Sodann wird die kristalline Flüssigkeit mit einer geringen Menge von z. B. 0,03—5
Gewichtsprozent versetzt Diese Mischung wird sodann in die Flüssigkristallzelle eingefüllt
Wie oben gezeigt, kann man die erfindungsgemäße Flüssigkristallzelle nach grundsätzlich zwei verschiedenen
Methoden herstellen. Bei einer Methode wird die funktionelle Fluoralkylverbindung zusammen mit der
kristallinen Flüssigkeit eingefüllt und bei einer anderen Methode wird die Innenfläche der Zelle zunächst mit
der funktionellen Fluoralkylverbindung behandelt worauf
die kristalline Flüssigkeit eingefüllt wird.
Bei Verwendung einer Verbindung mit einer reaktiven Gruppe wie z. B. mit einer Alkoxysilangruppe wird
die Innenfläche der Zelle in hochwirksamer Weise behandelt
Im folgenden wird die Erfindung anhand eines Ausführungsbeispieles näher erläutert
55
In einem Aluminiumtopf wird ein niedrig schmelzendes PbO-B2Oj-GIaS zu einem feinen Pulver mit einem
durchschnittlichen Teilchendurchmesser von 2,4 μ zerkleinert und das Pulver wird mit einem Trägermaterial
zu einer Paste vermischt. Die Paste wird durch Druck auf einen elektrisch leitfähigen Film auf einer Glasplatte
aufgetragen. Hierzu dient ein Edelstahlsieb (200 Maschen/2,5 cm). Die andere mit einem elektrisch
leitfähigen Film überzogene Glasplatte wird bei 4300C
an der Luft darauf gelegt, wobei die Zelle erhalten wird. Hieran schließt sich nun eine der folgenden Arbeitsweisen
an:
(A) Die Innenfläche der Zelle wird mit Aceton gewaschen und getrocknet Die aus einer Mischung
von p-Methoxy-benzyliden-p-n-butylanilin
(MBBA) und von p-Äthoxy-benzyliden-p-n-butylanilin (EBBA) im Verhältnis 1 :1 bestehende
kristalline Flüssigkeit wird in die Zelle gefüllt Man beobachtet eine gewisse Trübung, welche auf eine
ungleichförmige Orientierung der Moleküle der kristallinen Flüssigkeit zurückgeführt wird.
(B) Die Innenfläche der Zelle wird mit Aceton gewaschen und getrocknet worauf die aus einer
Mischung von MBBA und EBBA im Verhältnis 1 :1 bestehende kristalline Flüssigkeit welche
zuvor mit 2 Gewichtsprozent C7Fi5(CHj)3OH
versetzt wurde, in die Zelle gefüllt wird. Man beobachtet keine Trübung und die Zelle arbeitet
bei Beaufschlagung mit einer Spannung normal.
(C) Die Innenfläche der Zelle wird mit Aceton gewaschen und getrocknet Sodann wird eine
kristalline Flüssigkeit bestehend aus einer Mischung von MBBA und EBbs» im Verhältnis von
1:1, welche mit 2 Gewichtsprozent
CCC()(
CCC()(
versetzt wurde, in die Zelle gefüllt Man beobachtet keine Trübung und die Zelle arbeitet
oei Beaufschlagung mit Spannung normal.
(C) Die Arbeitsweise gemäß (C) wird wiederholt wobei die folgende funktionelle Fluoralkylverbindung
eingesetzt wird:
CeF13SO2N(C2H5XC2H4O)14H.
CeF13SO2N(C2H5XC2H4O)14H.
(D) Die Innenfläche der Zelle wird einer feuchten Atmosphäre ausgesetzt und sodann bei Zimmertemperatur
während 5 min in
C6F,3(CH2)2Si(OC2H5)3
C6F,3(CH2)2Si(OC2H5)3
eingetaucht und danach mit Alkohol gewaschen und während 30 min bei 1500C getrocknet
Sodann wird in die Zelle eine kristalline Flüssigkeit bestehend aus MBBA und EBBA im
Verhältnis von 1 :1 eingefüllt Man beobachtet keine Trübung und die Zelle arbeitet bei
Beaufschlagung mit Spannung normal.
Die Zellen gemäß Arbeitsweisen (B), (C) und (D) wurden durch ein polarisierendes Mikroskop beobachtet
Es wurde festgestellt daß die langen Achsen der Moleküle der kristallinen Flüssigkeit an der Innenfläche
der Zelle vertikal angeordnet sind (homöotrope Ausrichtung). Bei Beispiel (C) ist die lange Achse der
Moleküle der kristallinen Flüssigkeit parallel zur Zelle ausgerichtet (homogene Ausrichtung). Die Intensität
des Streulichtes dsr Zelle bei Arbeitsweisen (A), (B), (C)
und (D) wurde gemessen, wobei keine Spannung angelegt wurde. Zur Messung wird Licht zur Zelle
geschickt, und zwar unter einem Winkel von 30° relativ
zur rückwärtigen Zentrallinie (vertikal zur Zelle). Die Intensität wird in vertikaler Richtung mit einem
Streuphotometer gemessen. Man beobachtet, daß das Verhältnis der Intensität des Streulichtes der Zelle
gemäß Arbeitsweise (A) zu derjenigen der Zellen gemäß Arbeitsweisen (B), (C) und (D) 4 :1 beträgt
Dies bedeutet, daß die Intensität des Streulichtes bei
der Zelle gemäß Arbeitsweisen (3), (C) und (D) kleiner ist als bei der Zelle gemäß Arbeitsweise (A)1 solange
keine Spannung angelegt wird. Dies bedeutet, daß die
erfindungsgemäß hergestellten Zellen (Arbeitsweisen (B), (C) und (D)) eine größere Kontrastwirkung zeigen
als die Zelle gemäß Arbeitsweise (A), wenn Spannung angelegt wird.
Claims (4)
1. Flüssigkristallzelle mit zwei im Abstand voneinander gehaltenen Substraten, welche je einen
elektrisch leitfähigen Film aufweisen, deren mindestens einer transparent ist und mit einer kristallinen
Flüssigkeit im Zwischenraum und mit einer Abdichtung der Zelle an der Peripherie, bei der die
Innenflächen der Substrate mit einer einen funktioneilen Rest mit Affinität zu den Innenflächen
aufweisenden Verbindung beschichtet sind, dadurch gekennzeichnet, daß die Verbindung
eine Fluoralkylverbindung ist
2. Flüssigkristallzelle nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der funktioneile Rest ein
Alkohol-, Polyol-, Amin-, Polyamin-, Ester-, Amid-Alkoxysilan-, Halogensilane Polyoxyäthylen- oder
Polyester-Rest ist
3. Flüssigkristallzelle nach einem der Ansprüche 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Fluoralkylverbindung
unter eine der folgenden Formeln fällt:
CnF2n+1(CH2LOH
n2
CF3
CF3
C„F2n+ISO2N[(CH2)2Ol,H
R
R
CnF2n+1CF=CF(CH2LN
TCH2)X
[CnF2n+1(CH2L]1Si(OR)4-,
[CnF2n + 1(CH2LO]7P(OR)3-,
O
[CnF2n + 1(CH2LO]7P(OR)3-,
O
wobei /1 -3, g 1 -30,11 -2, /1 -5, m 2-10 und η
4-20 bedeuten und wobei R eine Alkylgruppe mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen und Ri und R2 H oder eine
Alkylgruppe mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen bedeuten.
4. Verfahren zur Herstellung der Flüssigkristallzelle nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch
gekennzeichnet, daß die Innenfläche der Zelle vor
oder nach dem Zusammenbau der Zelle mit der Fluoralkyl-Verbindung behandelt, gewaschen und
getrocknet wird, worauf die kristalline Flüssigkeit eingefüllt wird, oder daß die kristalline Flüssigkeit
vor dem Einfüllen in die Zelle mit 0,03 bis S Gew.-%
der Fluoralkylverbindung versetzt wird.
Abdichtung der Zelle an der Peripherie, bei der die Innenflächen der Substrate mit einer einen funktionellen
Rest mit Affinität zu den Innenflächen aufweisenden Verbindung beschichtet sind.
Eine Flüssigkristallzelle dieser Art ist aus »IBM Techn. DiscL BulL« 13 (1971), Seite 2961, bekannt Dabei
werden die Innenflächen der Zelle mit Octadecylaminhydrochlorid behandelt Diese Behandlung dient dazu,
Trübungen der kristallinen Flüssigkeit aufgrund von
ίο Orientierungsunregelmäßigkeiten der Moleküle zu
unterbinden und einen gleichförmigen Betrieb beim Anlegen einer Spannung an die Zelle zu ermöglichen.
Octadecylamin-hydrochlorid hat jedoch eine unzureichende Hitzefestigkeit und eine nicht genügend niedrige
is Oberflächenenergie, so daß man keine äußerst gleichförmige
und vor allem beständige Orientierung erzielt
Es ist daher Aufgabe der Erfindung eine Flüssigkristallzelle der eingangs genannten Art sr.i schaffen,
welche eine äußerst gleichmäßige und beständige sowie hitzefeste Orientierung der Flüssigkristallmoleküle
aufweist und frei von jeglicher Trübung ist
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß die Verbindung eine Fluoralkyl-Verbindung ist
Die Fluoralkylverbindung, deren, funktioneller Rest eine Affinität zur Innenfläche der Zelle aufweist, besteht aus einem Fluoralkylrest (A) und aus einem funktionellen Rest (B), welch letzterer an der Innenfläche der Zelle absorbiert wird oder mit dieser reagiert Der Fluoralkylrest (A) ist gewöhnlich ein geradkettiger oder ein verzweigtkettiger CU-M-Fluoralkylrest, welcher mehrfach Bindungen enthalten kann. Ein solcher Fluoralkylrest ist bevorzugt Ferner ist es bevorzugt, eine Ci -4-Fluoralkylgruppe, welche mit Fluoratomen gesättigt ist, als Endgruppe zu haben. Diese funktioneile
Die Fluoralkylverbindung, deren, funktioneller Rest eine Affinität zur Innenfläche der Zelle aufweist, besteht aus einem Fluoralkylrest (A) und aus einem funktionellen Rest (B), welch letzterer an der Innenfläche der Zelle absorbiert wird oder mit dieser reagiert Der Fluoralkylrest (A) ist gewöhnlich ein geradkettiger oder ein verzweigtkettiger CU-M-Fluoralkylrest, welcher mehrfach Bindungen enthalten kann. Ein solcher Fluoralkylrest ist bevorzugt Ferner ist es bevorzugt, eine Ci -4-Fluoralkylgruppe, welche mit Fluoratomen gesättigt ist, als Endgruppe zu haben. Diese funktioneile
J5 Gruppe kann sich von einem Alkohol, einem Polyol,
einem Amin, einem Polyamin, einem Ester, einem Amid, einem Alkoxysilan, einem Halogensilan, einem Polyoxyäthylen,
einem Polyester oder dgl. ableiten. Im folgenden seien einige Fluoralkylgruppen mit den
Teilbereichen (A) und (B) angegeben, welche im folgenden als funktionell Fluoralkylverbindungen bezeichnet werden:
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