DE2229458C3 - Verfahren zum Herstellen einer Flüssigkristalleinrichtung - Google Patents

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zum Herstellen einer Flüssigkristalleinrichiung mit einem Behälter, in dem sich ein vorgegebenes Flüssigkristallmaterial befindet, das mit einer geringen Menge eines Zusatzmaterials, insbesondere zur Verbesserung der Ausrichtungsfähigkeit und/oder des Streuvermögens des Flüssigkristallmaterials versetzt ist.

Ein bekannter Typ von Flüssigkristalleinrichtungen enthalt einen behälter, der mit auf seinen Wänden angeordneten Elektroden verschen ist und eine dünne Schicht aus einem Flüssigkristallmaterial enthält. Durch Anlegen einer Spannung an die verschiedenen Elektrodenpaare können die zwischen den betreffenden Elektrodenpaaren befindlichen Teile der Flüssigkristallschicht reversibel zwischen einem lichtslreuenden und einem transparenten Zustand umgeschaltet werden.

Man kennt bereits eine ziemlich große Anzahl von Flüssigkristallmatcrialien. Zum Teil sind diese Materialien ziemlich komplex und enthalten die verschiedensten Zusatzmatcrialien, um bestimmte Zwecke zu erreichen. Manche Flüssigkristallmaterialien werden z. B. mil einem Zusatzmaterial, wie Anisyliden-paminophenol, versetzt um die Ausrichtungslähigkeit des Materials zu verbessern, d. h. die Fähigkeit der optischen Bereiche des Materials sich in bezug aufeinander auszurichten, so daß die Schicht den für Licht transparenten Zustand annimmt. Andere Zusatzmaierialien. wie Hexadecylpyridinbromid, fördern den lichtstreuenden Zustand, der sich beim Anlegen einer Spannung an die Elektroden der Einrichtung einstellt.

Manche solcher Flüssigkristalleinrichtungen arbeiten unter Laboratoriumsbedingungen zufriedenstellend. Bei der kommerziellen Anwendung dieser Flüssigkrisiallzusammensetzungen zeigte es sich jedoch, daß es außerordentlich schwierig ist. Einrichtungen herzustellen deren Eigenschaften in der ganzen Einrichtung gleichförmig sind. In manchen Fällen streute z. B. mindestens ein Teil der Flüssigkristallschicht auch ohne Anlegen einer Spannung an die Elektroden der Einrichtung mehr oder weniger stark Licht. Andererseits kam es auch vor, manchmal sogar in der gleichen Einrichtung daß andere Teile der Flüssigkristallschicht auch bei Anlegen einer Spannung nicht in den lichtsireuenden Zustand zu bringen waren.

Der Erfindung liegt deshalb die Aufgabe zugrunde. Ungleichmäßigkelten des Ansprechverhaltens und des Aussehens der Füllung von Flüssigkristallzellen der eingangs genannten Art zu verringern.

Gemäß der Erfindung wird diese Aufgabe durch ein Verfahren der eingangs genannten Art gelöst, das dadurch gekennzeichnet ist, daß die Innenflächen des Behälters zuerst mit dem Zusatzmaterial in Berührung gebracht werden und daß der Behälter danach mit dem Flüssigkristallmaterial gefüllt wird.

Weiterbildungen und Ausgeslaltungen des Verfahrens gemäß der Erfindung sind in den Unteransprüchen gekennzeichnet.

Der Erfindungsgegenstand wird uv olgenden an Hand von Ausführungsbeispielcn unter Bezugnahme auf die Zeichnung näher erläutert, deren einzige Figur eine typische Flüssigkristalleinrichtung bekannter Bauart im Querschnitt zeigt.

Die in der Zeichnung dargestellte Flüssigkristallcinrichiung 10 enthält zwei einander gegenüberliegende Substrate 12 und 14, die durch einen z. B. aus Glaslriue bestehenden Abstandshalterring 16 in einem vorgegebenen Abstand voneinander gehalten werden. Auf der Innenfläche 18 jedes Substrats 12 und 14 ist mindestens eine Elektrode 20 aus z. B. einen transparenten Material wie Zinnoxid angeordnet. Jede Elektrode ist mit einem elektrischen Anschluß versehen, der einen elektrisch leitenden Streifen 22 auf den Innenflächen 18 des betreffenden Substrats umfaßt, der von der betreffenden Elektrode 20 zu einem äußeren, freiliegenden Teil 24 des betreffenden Substrats 12 bzw. 14 fürirt und don mit einer Anschlußleitung 26 verbunden ist. Zwischen den Subslratcn 12 und 14 befindet sich eine dünne Schicht 28 aus einem Flüssigknstallmaterial. Die Dicke der Schicht 28 beträgt etwa 12,5 μιη.

Es sind verschiedene Verfahren zur Herstellung von Einrichtungen der beschriebenen und dargestellten Art bekannt. Bei einem bekannten Verfahren bedient man sich bei der Füllung der Einrichtung mit dem Flüssigkristallmaterial zweier, in der Zeichnung gestricheil dargestellter Röhrchen, die sich an entgegengesetzten Enden der Einrichtung befinden und mit deren Innerem in Verbindung stehen. Das der Einrichtung abgewandle Ende des einen Röhrchens wird in das Flüssigkristall· material eingetaucht, während das andere Röhrchen mit einer Vakuumquelle verbunden wird. Beim Auspumpen der Einrichtung wird das Flüssigkrislallmaterial in das Innere der Einrichtung gesaugt.

Beispiele von Flüssigkristalleinrichtungen sowie von Verfahren zu deren Herstellung und Betrieb, und Beispiele für verschiedene Flüssigkristallmaterialien sind in den US-PS 34 99 112 und 34 99 702 beschrieben. Die vorliegende Erfindung läßt sich bei der Herstellung der verschiedensten Flüssigkristalleinrichiungen unter Vet-

Wendung der verschiedensten Flüssigkristallmaterialien bzw. -mischungen, wie sie in den obenerwähnten Palentschriften beschrieben sind, verwenden.

Bei der Herstellung von Flüssigkristalleinrichtungen hai sich als eines der Hauptprobleme herausgestellt, die verschiedenen Zusatzmaterialien richtig zu dosieren, se daß die Einrichtungen die ei forderliche Menge dieser Zusatzmaterialien enthalten. Die Störungen erscheinen am meisten ausgeprägt oder lokalisiert an der Grenzfläche zwischen dem Flüssigkristallmatenal und den Biit diesem in Berührung stehenden Oberflächen des Behälters. Es hat sich dabei herausgestellt, daß die erwähnten Störungen durch Schwankungen in der Zusammensetzung der Flüssigkristallmischung längs der Grenzfläche zwischen der Flüssigkristallmischung und den Behälteroberflächen verursacht werden. Diese Schwankungen in der Zusammensetzung der Flüssigkristallmaterialmischung beruhen vermutlich auf einer unterschiedlichen Adsorption der verschiedenen Bestandteile der Flüssigkristallmatenalmischung oder auf einer selektiven Adsorption und Entfernung bestimmter Bestandteile aus der Flüssigkristallmaterialmischung durch die Behälteroberflächen während der Füllung der Einrichtung mit der Flüssigkristallmaterialmischung. Das heißt also, daß verschiedene Bestandtei-Ie der Flüssigkristallmaterialmischung aus dieser entfernt werden, während die Flüssigkrisiallmaterialmi schung bei der Füllung des Behälters durch den schmalen Zwischenraum zwischen den Behälterwänden fließt, so daß die Flüssigkristallmaterialmischung, die die vom Einlaßröhrchen am weitesten entfernten Bereiche des Behälters erreicht, an bestimmten Bestandteilen verarmt ist. Dieser Effekt ist besonders ausgeprägt bei großflächigen Einrichtungen.

Gemäß Ausführungsbeispielen der Erfindung wird die Zelle oder der Behälter gründlich mit der Flüssigkristallmateriahnischung durchgespült, so daß die Innenflächen des Behälters zuerst in Berührung mit dem mit dem Flüssigkristallmaterial gemischten Zusatzmaterial in Berührung gebracht werden, bevor der Behäl· ter endgültig mit der Flüssigkristallmaterialmischung gefüllt wird. Dadurch, daß man die Substratoberflächen zuerst mit der »originalen« Flüssigkristallmaterialmischung benetzt, tritt anscheinend eine Sättigung der Substratoberflächen auf und das Ausmaß der Vcrarmung an den verschiedenen Bestandteilen ist bei dem später eingeführten »frischen« Material wesentlich geringer, so daß man wesentlich gleichmäßigere Ergebnisse erhält.

Bei einer Ausführungsform der Erfindung wird eine bestimmte Menge der Flüssigkristallmaterialmischung selbst durch den Behälter geleitet .nil dem Ergebnis, daß verschiedene Bestandteile der Fliissigkristallmatcrialmischung aus dieser selektiv adsorbiert werden und die Behälteroberflächen in vorteilhafter Weise vorsättigen oder dotieren. Man arbeitet dabei mit einer genügend großen Menge der Flüssigkristallmaicrialmischung um ein gründliches Durchspülen des Behälters zu gewährleisten. Später wird dann der Behalter mit einer neuen oder »frischen« Charge der Flüssigkristallmaterialmischung gefüllt. Da die Oberflächen des IV-hälters mit den verschiedenen Bestandteilen der Flüssigkrisiallmaterialmischung schon vorher in Berührung gebracht, vorgesättigt oder vordoliert worden waren, werden diese Bestandteile aus der Irischen Charge der <>5 Flüssigkristallmaterialmischung, die für die endgültige Füllung des Behälters verwendet wird, wenn überhaupt nur in sehr geringem Grade adsorbiert und die Zusammensetzung der Fiüssigkristallmaterialmischung ist daher im ganzen Behälter im wesentlichen gleichförmig.

Bei einer anderen Ausführungsform des Verfahrens gemäß der Erfindung w;rd der Behälter oder die Zelle vor dem Füllen mit der Flüssigkrisiallmaierialinischung mit einem gasförmigen Medium, das die Zusatzmaterialien, die zur selektiven Adsorption bzw. Verarmung neigen, mitführt oder mit einem Dampf dieser Zusat/-materialien allein durchspült. Die Zusatzniaterialicn werden auf diese Weise auf den Innenflächen des Behälters oder der Zelle der Flüssigkristalleinrichtung niedergeschlagen.

Bei einer weiteren Ausführungsform der Erfindung wird eine große, ein mehrfaches des Volumens des Behälters, betragende Menge der Flüssigkristallmaterialmischung durch den Behälter gepumpt um dessen Inneres gründlich durchzuspülen, während die Wände des Behälters abwechselnd nach außen und innen gebogen werden. Auf diese Weise wird die Strömung der Flüssigkristallmaterialmischung durch den Behälter geändert und alle Teile der Innenfläche des Behälters werden gründlich mit der Flüssigkristallmaterialmischung in Berührung gebracht und benetzt, bevor der Behälter endgültig gefüllt und verschlossen wird.

Bei einem in der US-PS 34 94 112 beschrieben.:·!! Verfahren zum Betrieb einer Flüssigkristalleinrichturig wird die Streuung des Lichts dadurch erreicht, daß m;:.n in dem Flüssigkristallmaterial Turbulenzen durch hindurchwandernde Ionen erzeugt. Die Ionen werden η manchen Fällen durch ein Zusatzmaterial geliefert, das in dem Flüssigkristallmaterial ionisierbar ist. Bei den in der US-PS 34 99 112 beschriebenen Flüssigkristallmaterialien kann z. B. als Zusatzmaterial Dodecylisochinoliumbromid verwendet werden. Ein Problem das bei der Verwendung eines solchen ionisierbaren Zusatzmaterials auftritt, ist die Verringerung des spezifischen elektrischen Widerstandes des Flüssigkristallmaterials und damit die Erhöhung der Leistung, die die Einrichtung während des Betriebs verbraucht. Bei Flüssigkrisialleinriehtungcn. für deren Betrieb eine leistungsfähige Energiequelle zur Verfugung sieht, stellt dies zwar keinen nennenswerten Nachteil dar. in vielen anderen Fällen. /. Ii. bei batteriegespeisten Flüssigkristalleinrichtungen. ist jedoch eir kleiner Leistungsverbrauch von erheblicher Bedeutung.

Bisher war eine bestimmte Mindestmenge des ionisierenden Zusatzmalerials im FlüssigkristallmatcriaS erforderlich, da sonst Teile des Flüssigkristallmaterials auch bei Anlegen einer Spannung nicht in den licht streuenden Zustand gebracht werden konnten. Diese Mindestmenge des Zusatzmaterial führte im allgemeinen jedoch zu einer übermäßigen Herabsetzung des spezifischen elektrischen Widerstatides des Flüssigkristallmatcrials und Erhöhung des Leislungsverbrauch.es der Einrichtung.

Es hat sich jede ich gezeigt, daß man durch vorheriges Inberührungbringen der Behälteloberflächen mit dem ionisierenden Zusatzmaterial die Mindestmenge des Zusatzmaterials, die für ein einwandfreies Arbeilen der Einrichtung erforderlich ist. im Vergleich zum Stand der Technik erheblich verringern kann.

Während der Füllung des Behälters der Einrichtung werden, wie oben erwähnt, besiimmte Bestandteile der zur Füllung verwendeten Flüssigkristallmaterialmischunn aus dieser abgeschieden, was zu Linierschieden in der Zusammensetzung der llüssigkristallmaterialmischung in der Einrichtung führt. Wenn man in bekannter Weise mit einer relativ großen Menge des ionisie-

renden Zusatzmaterials arbeitet, verbleibt trotz der Adsorption eines Teiles dieses Zusatzmaterial immer noch genügend Zusatzmaterial, um einen ordnungsgemäßen Betrieb der Einrichtung zu gewährleisten. An manchen Stellen der Einrichtung, an denen die Konzentration des Zusatzmaterials durch eine geringere Absorption etwas höher ist, ist mehr Zusatzmaterial vorhanden als tatsächlich benötigt wird. Dieses überschüssige Zusatzmaterial führt in bekannten Falle zu einer Verringerung des spezifischen elektrischen Widerstandes des Flüssigkristallmaterials, die in diesem Ausmaß für ein einwandfreies Arbeiten der Einrichtung gar nicht nötig wäre. Wenn man dagegen die Bchälteroberflächen gemäß dem vorliegenden Verfahren vorher mit dem ionisierenden Zusatzmaterial in Berührung bringt, braucht die Konzentration des Zusatzmaterials in der zum Füllen des Behälters verwendeten Flüssigkristallmaterialmischung nur so groß zu sein, wie es tatsächlich für einen einwandfreien Betrieb der Einrichtung erforderlich ist. Ein Überschuß an Zusatzmaterial zum Ausgleich für absorbiertes oder abgeschiedenes Material ist also nicht erforderlich, da die Vorbehandlung mit dem Zusatzmaterial die partielle Verarmung völlig oder zumindest weitestgehend verhindert.

Allen oben beschriebenen Ausführungsbeispiele der Erfindung können dazu verwendet werden, die Innenflächen des Behälters zur Vorbehandlung mit dem ionisierenden Zusatzmaterial in Berührung zu bringen. In manchen Fällen braucht sogar das Flüssigkristallmaterial, das bei der Fertigstellung der Einrichtung In den Behälter eingeführt wird, wegen der vorangegangenen Beschichtung der Flächen des Behälters kein ionisierendes Zusatzmaterial mehr enthalten. Vermutlich löst sich in diesem Falle dann etwas von dem Zusatzmaterial von den Innenflächen des Behälters im Flüssigkristallmaterial und liefert dadurch die erforderlichen Ionen.

Ein Zusatzmaterial, das für verschiedene Flüssigkristallzusammensetzungen, wie sie z. B. in der US-PS 34 99 112 beschrieben sind, als lonisierungsadditiv verwendet werden kann, ist Hexadecylpyridiniumbromid (HDPB). Gemäß einem Ausführungsbeispiel des vorliegenden Verfahrens wird eine Lösung hergestellt, die 0,01 bis 0,2 Gewichtsprozent HDPB in Isopropanol enthält und der Behälter der Flüssigkristalleinrichlung wird unter Verwendung der beiden Röhrchen mit dieser Lösung durchgespült. Die Durchspülungsmenge ist nicht kritisch, man kann z. B. mit dem 3- bis 5fachen des Behältervolumens an Lösung arbeiten. Die Lösung wird dann aus dem Behälter herausgepumpt und dieser wird drei bis vier Stunden in einem Vakuumofen aul eine mäßige Temperatur, z. B. im Bereich zwischen 30 und 60⁰C, bei der sich das Zusatzmaterial noch nicht zersetzt, erwärmt. Der auf diese Weise getrocknete Behalter wird dann mit dem Flüssigkristallmaterial gefüllt und anschließend verschlossen.

Das bei dem obenerwähnten Beispiel verwendete Flüssigkristallmaterial kann etwas HDPB enthalten, z. B. in der Größenordnung von 0,001 Gewichtsprozent.

ίο in manchen Fällen kann aber zum endgültigen Füllen des Behälters ein Flüssigkristallmaterial verwendet werden, das überhaupt kein HDPB mehr enthält. Bisher war eine Konzentration des HDPB in der Größenordnung von 0,05% im Flüssigkristallmaterial erforderlich, um ein annehmbares Arbeiten der Einrichtung zu gewährleisten. Verwendet man jedoch ein Flüssigkristall· material, das kein HDPB enthält, so läßt sich der elektrische Widerstand der Flüssigkristalleinrichtungen oder -zellen im Vergleich zum Stand der Technik um etwa den Faktor 100 steigern.

Gemäß einem weiteren Ausführungsbeispiel des vorliegenden Verfahrens wird etwas HDPB in einem geschlossenen Behälter sorgfältig auf eine Temperatur in der Größenordnung von 65°C erwärmt und die dabei entstehenden Dämpfe werden durch den Cehälter einer Flüssigkristalleinrichtung oder einer Flüssigkristallzelle geleitet, die sich auf einer Temperatur von etwa 95°C befinden. Um eine möglichst gleichförmige Beschichtung der Innenflächen des Behälters oder der Zelle zi erreichen, läßt man den Dampf vorzugsweise eine Zeitlang, z. B. 15 Minuten in einer Richtung durch den Behälter strömen und anschließend leitet man den Dampl ungefähr ebensolange in der entgegengesetzten Richtung durch den Behälter.

Die Eignung der verschiedenen Ausführungsbeispiele des vorliegenden Verfahrens zum vorherigen Inbe rührungbringen der Oberflächen des Behälters dei Flüssigkristalleinrichtung hängt von dem jeweils ver wendeten Zusatzmaterial ab. Soll z. B. die Vorbehand lung mit einem gasförmigen Medium erfolgen, so is· hierfür vorzugsweise ein Zusatzmaterial, wie HDPB das einen einigermaßen hohen Dampfdruck hat. erfor derlich. Normalerweise kann das Medium zum Trans port des Zusatzmaterial bei der Vorbehandlung de:

Innenflächen immer das Flüssigkristallmaterial selbs enthalten und man wird dann eine Menge der Flüssig kristallmaterialmischung durch den Behälter leiten, dif für das gewünschte Ausmaß der Vorbehandlung, d. h das vorherige Inberührungbringen ausreicht.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims (6)

Patentansprüche:

1. Verfahren zum Herstellen einer Flüssigkrisialleinrichtung mit einem Behälter, in dem sich ein vorgegebenes Flüssigkristallmaterial befindet, das mit einer geringen Menge eines Zusatzmaterials insbesondere zur Verbesserung der Ausrichtungsfähigkeit und/oder des Streuvermögens des Flüssigkristallmaterials versetzt ist, dadurch ge kennzeichnet, daß die Innenflächen (18) des Behälters (10) zuerst mit dqm Zusatzmaterial in Berührung gebracht werden und daß der Behälter danach mit dem Flüssigkristallmaterial gefüllt wird.

2. Verfahren nach Anspruch I. dadurch gekennzeichnet, daß ein Medium, das einen vorgegebenen Anteil an dem Zusatzmaterial enthält, durch den Behälter geleifet wird und dieser dabei mit dem Medium durchgespült wird.

3. Verfahren nach Anspruch 2. dadurch gekennzeichne!, daß der Anteil des Zusatzmaterial in dem Medium größer ist als der Anteil des Zusatzmaterials in der Flüssigkristallmaterialniischung, die zur Füllung des Behälters verwendet wird.

4. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß ein gasförmiges Medium und ein gasförmiges Zusatzmaterial verwendet werden.

5. Verfahren nach Anspruch I, dadurch gekennzeichnet, daß das Zusatzmaterial in Gasform durch den Behälter geleilet wird.

6. Verfahren nach Anspruch 2. dadurch gekennzeichnet, daß die Wände des Behälters abwechselnd nach außen und innen gebogen werden, während der Behälter mit dem Medium durchgespült wird.

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