DE2229458A1 - Verfahren zum herstellen einer fluessigkristalleinrichtung - Google Patents
Verfahren zum herstellen einer fluessigkristalleinrichtungInfo
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Description
RCA 63856
7410-72/Dr.v.B/Ro.
7410-72/Dr.v.B/Ro.
RCA Corporation, New York, N.Y., V.St.A.
Verfahren zum Herstellen einer Flüssigkristalleinrichtung.
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zum Herstellen einer Flüssigkristalleinrichtung mit einem Behälter,
in dem sich ein vorgegebenes Flüssigkristallmaterial befindet, das mit einem Zusatzmaterial versetzt ist.
Ein bekannter Typ von Flüssigkristalleinrichtungen enthält einen Behälter, der mit auf seinen Wänden angeordneten
Elektroden versehen ist und eine dünne Schicht aus einem Flüssigkristallmaterial
enthält. Durch Anlegen einer Spannung an die verschiedenen Elektrodenpaare können die zwischen den betreffenden
Elektrodenpaaren befindlichen Teile der Flüssigkristallschicht reversibel zwischen einem lichtstreuenden und einem
transparenten Zustand umgeschaltet werden.
Man kennt bereits eine ziemlich große Anzahl von Flüssigkristallmaterialien.
Zum Teil sind diese Materialien ziemlich komplex und enthalten die verschiedensten Zusatzmaterialien,
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um bestimmte Zwecke zu erreichen. Manche Flüssigkristallmaterialien
werden z.B. mit einem Zusatzmaterial, wie Anisyliden-paminophenol,
versetzt um die Ausrichtungsfähigkeit des Materials zu verbessern, d.h. die Fähigkeit der optischen Bereiche des
Materials sich in Bezug aufeinander auszurichten, so daß die Schicht den für Licht transparenten Zustand annimmt. Andere
Zusatzmaterialien, wie Hexadecylpyridinbromid, fördern den lichtstreuenden Zustand, der sich beim Anlegen einer Spannung
an die Elektroden der Einrichtung einstellt.
Bei der Herstellung von Flüssigkristalleinrichtungen dieser Art bestand eines der Hauptprobleme bisher darin, die verschiedenen
Zusatzmaterialien richtig zu dosieren, so daß die Einrichtungen die erforderliche Menge dieser Zusatzmaterialien
enthalten. Es hat sich z.B. herausgestellt, daß die Bestandteile der Flüssigkristallmaterialmischung beim Füllen des Behälters
von dessen Wänden mit unterschiedlicher Geschwindigkeit adsorbiert werden, so daß die Zusammensetzung der Flüseigkristallmaterialmischung
vom Grad der Berührung der Flüssigkristallmaterialmischung mit den Behälteroberflächen abhängt.
Als Folge davon schwanken das Ansprechverhalten und das Aussehen der■Einrichtung von einem Teil zum andern.
Es hat sich ferner gezeigt, daß bestimmte Zusatzmaterialien, die notwendig sind um bestimmte gewünschte Eigenschaften
zu erreichen, unerwünschte Nebenwirkungen verursachen. Z.B. kann das in einem Flüssigkristallmaterial zur Verbesserung des
Streuvermögens verwendete Zusatzmaterial den spezifischen elektrischen Widerstand der Flüssigkristallmaterialmischung
herabsetzen. Hierdurch wird aber der Leistungsverbrauch der Einrichtung erhöht, was in vielen Fällen, z.B. bei batteriegespeisten
Geräten, unerwünscht ist. Man mußte daher bisher hinsichtlich des Verhaltens und des Aussehens oft einen Kompromiß
zwischen den vorteilhaften und nachteiligen Wirkungen eines vorgegebenen Zusatzmaterials eingehen.
Der vorliegenden Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, die oben geschilderten Probleme weitestgehend zu verringern.
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Gemäß der Erfindung wird diese Aufgabe durch ein Verfahren
der eingangs genannten Art gelöst, das dadurch gekennzeichnet ist, daß die Innenflächen des Behälters zuerst mit dem Zusatzmaterial
in Berührung gebracht werden und daß der Behälter erst danach mit dem Flüssigkristallmaterial gefüllt wird.
Weiterbildungen und Ausgestaltungen des Verfahrens gemäß der Erfindung sind in den Unteransprüchen gekennzeichnet.
Der Erfindungsgedanke wird im folgenden anhand von Ausführungsbeispielen
unter Bezugnahme auf die Zeichnung näher erläutert, deren einzige Figur eine typische Flüssigkristalleinrichtung
bekannter Bauart im Querschnitt zeigt.
Die in der Zeichnung dargestellte Flüssigkristalleinrichtung IO enthält zwei einander gegenüberliegende Substrate 12
und 14, die durch einen z.B. aus Glasfritte bestehenden Abstandshalterring
16 in einem vorgegebenen Abstand voneinander gehalten werden. Auf der Innenfläche 18 jedes Substrats 12 und
14 ist mindestens eine Elektrode 20 aus z.B. einem transparenten Material wie Zinnoxid angeordnet. Jede Elektrode ist mit einem
elektrischen Anschluß versehen, der einen elektrisch leitenden Streifen 22 auf den Innenflächen 18 des betreffenden Substrats
umfaßt, der von der betreffenden Elektrode 20 zu einem äußeren, freiliegenden Teil 24 des betreffenden Substrats 12 bzw. 14
führt und dort mit einer Anschlußleitung 26 verbunden ist. Zwischen den Substraten 12 und 14 befindet sich eine dünne
Schicht 28 aus einem Flüssigkristallmaterial. Die Dicke der Schicht 28 beträgt etwa 12,5,um.
Es sind verschiedene Verfahren zur Herstellung von Einrichtungen der beschriebenen und dargestellten Art bekannt. Bei
einem bekannten Verfahren bedient man sich bei der Füllung der Einrichtung mit dem Flüssigkristallmaterial zweier, in der
Zeichnung gestrichelt dargestellter Röhrchen, die sich an entgegengesetzten Enden der Einrichtung befinden und mit deren
Innerem in Verbindung stehen. Das der Einrichtung abgewandte Ende des einen Röhrchens wird in das Flüssigkristallmaterial
eingetaucht während das andere Röhrchen mit einer Vakuumquelle verbunden wird. Beim Auspumpen der Einrichtung wird das Flüssig-
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kristallmaterial in das Innere der Einrichtung gesaugt.
Beispiele von Flüssigkristalleinrichtungen sowie von Verfahren zu deren Herstellung und Betrieb, und Beispiele für verschiedene
Flüssigkristallmaterialien sind in den US-PSen 3 499 112 und 3 499 702 beschrieben. Die vorliegende Erfindung
läßt sich bei der Herstellung der verschiedensten Flüssigkristalleinrichtungen unter Verwendung der verschiedensten Flüssigkristall·-
materialien bzw. -mischungen, wie sie in den oben erwähnten Patentschriften beschrieben sind, verwenden.
Zu Beginn der Entwicklung von Flüssigkristalleinrichtungen wurden verschiedene Flüssigkristallmaterialzusammensetzungen
gefunden, die unter Laboratoriumsbedingungen zufriedenstellend arbeiteten. Bei der kommerziellen Anwendung dieser Flüssigkristallzusammensetzungen
zeigte es sich jedoch, daß es außerordentlich schwierig ist, Einrichtungen herzustellen, deren
Eigenschaften in der ganzen Einrichtung gleichförmig sind. In manchen Fällen streute z.B. mindestens ein Teil der Flüssigkristallschicht
auch ohne Anlegen einer Spannung an die Elektroden der Einrichtung mehr oder weniger stark Licht. Andererseits
kam es auch vor, manchmal sogar in der gleichen Einrichtung, daß andere Teile der Flüssigkristallschicht auch bei Anlegen
einer Spannung nicht in den lichtstreuenden Zustand zu bringen waren.
Dieser Zustand erschien zumindest am meisten ausgeprägt oder lokalisiert an der Grenzfläche zwischen dem Flüssigkristallmaterial
und den mit diesem in Berührung stehenden Oberflächen des Behälters. Es hat sich dabei herausgestellt,
daß die erwähnten Störungen durch Schwankungen in der Zusammensetzung der Flüssigkristallmischung längs der Grenzfläche
zwischen der Flüssigkristallmischung und den Behälteroberflächen verursacht werden. Wie erwähnt, beruhen diese Schwankungen
in der Zusammensetzung der Flüssigkristallmaterialmischung vermutlich auf einer unterschiedlichen Adsorption der
verschiedenen Bestandteile der Flüssigkristallmaterialmischung oder auf einer selektiven Adsorption und Entfernung bestimmter
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Bestandteile aus der Flüssigkristallmaterialmischung durch
die Behälteroberflächen während der Füllung der Einrichtung mit der Flüssigkristallmaterialmischung. Das heißt also, daß
verschiedene Bestandteile der Flüssigkristallmaterialmischung aus dieser entfernt werden/ während die Flüssigkristallmaterialmischung
bei der Füllung des Behälters durch den schmalen Zwischenraum zwischen den Behälterwänden fließt, so daß die
Flüssigkristallmaterialmischung, die die vom Einlaßröhrchen
am weitesten entfernten Bereiche des Behälters erreicht, an bestimmten Bestandteilen verarmt ist. Dieser Effekt ist besonders
ausgeprägt bei großflächigen Einrichtungen.
Gemäß Ausführungsbeispielen der Erfindung wird die Zelle oder der Behälter gründlich mit der Flüssigkristallmaterialmischung
durchgespült, so daß die Innenflächen des Behälters zuerst in Berührung mit dem mit dem Flüssigkristallmaterial
gemischten Zusatzmaterial in Berührung gebracht werden, bevor der Behälter endgültig mit der Flüssigkristallmaterialmischung
gefüllt wird. Dadurch, daß man die Substratoberflächen zuerst
mit der "originalen" Flüssigkristallmaterialmischung benetzt, tritt anscheinend eine Sättigung der Substratoberflächen auf
und das Ausmaß der Verarmung an den verschiedenen Bestandteilen ist bei dem später eingeführten "frischen" Material wesentlich
geringer, so daß man wesentlich gleichmäßigere Ergebnisse erhält.
Bei einer Ausführungsform der Erfindung wird eine bestimmte
Menge der Flüssigkristallmaterialmischung selbst durch den Behälter geleitet mit dem Ergebnis, daß verschiedene Bestandteile
der Flüssigkristallmaterialmischung aus dieser selektiv adsorbiert werden und die Behälteroberflächen in vorteilhafter
Weise vorsättigen oder dotieren. Man arbeitet dabei mit einer
genügend großen Menge der Flüssigkristallmaterialmischung um ein gründliches Durchspülen des Behälters zu gewährleisten.
Später wird dann der Behälter mit einer neuen oder "frischen" Charge der Flüssigkristallmaterialmischung gefüllt. Da die
Oberflächen des Behälters mit den verschiedenen Bestandteilen
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der Flüssigkristallmaterialmischung schon vorher in Berührung gebracht/ vorgesättigt oder vordotiert worden waren, werden diese
Bestandteile aus der frischen Charge der Flüssigkristailmaterialmischung,
die für die endgültige Füllung des Behälters verwendet wird, wenn Überhaupt nur in sehr geringem Grade adsorbiert
und die Zusammensetzung der Flüssigkristallmaterialmischung ist daher im ganzen Behälter im wesentlichen gleichförmig
.
Bei einer anderen Ausführungsform des Verfahrens gemäß der Erfindung wird der Behälter oder die Zelle vor dem Füllen mit
der Flüssigkristallmaterialmischung mit einem gasförmigen Medium, das die Zusatzmaterialien, die zur selektiven Adsorption
bzw. Verarmung neigen, mitführt oder mit einem Dampf dieser Zusatzmaterialien allein durchgespült. Die Zusatzmaterialien
werden auf diese Weise auf den Innenflächen des Behälters oder der Zelle der Flüssigkristalleinrichtung niedergeschlagen.
Bei einer weiteren Ausführungsform der Erfindung wird eine große, ein mehrfaches des Volumens des Behälters betragende
Menge der Flüssigkristallmaterialmischung durch den Behälter gepumpt um dessen Inneres gründlich durchzuspülen, während die
Wände des Behälters abwechselnd nach außen und innen gebogen werden. Auf diese Weise wird die Strömung der Flüssigkristallmaterialmischung
durch den Behälter geändert und alle Teile der Innenfläche des Behälters werden gründlich mit der Flüssigkristallmaterialmischung
in Berührung gebracht und benetzt, bevor der Behälter endgültig gefüllt und verschlossen wird.
Bei einem in der US-PS 3 499 112 beschriebenen Verfahren
zum Betrieb einer Flüssigkristalleinrichtung wird die Streuung des Lichts dadurch erreicht, daß man in dem Flüssigkristallmaterial
Turbulenzen durch hindurchwandernde Ionen erzeugt. Die Ionen werden in manchen Fällen durch ein Zusatzmaterial
geliefert, das in dem Flüssigkristallmaterial ionisierbar ist. Bei den in der US-PS 3 499 112 beschriebenen Flüssigkristallmaterialien
kann z.B. als Zusatzmaterial Dodecylisochinoliumbromid verwendet werden. Ein Problem das bei der Verwendung
eines solchen ionisierbaren Zusatzmaterials auftritt, ist die
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Verringerung des spezifischen elektrischen Widerstandes des
Flüssigkristallmaterials und damit die Erhöhung der Leistung, die die Einrichtung während des Betriebs verbraucht. Bei
Flüssigkristalleinrichtungen, für deren Betrieb eine leistungsfähige Energiequelle zur Verfügung steht, stellt dies zwar
keinen nennenswerten Nachteil dar, in vielen anderen Fällen, z.B. bei batteriegespeisten Flüssigkristalleinrichtungen, ist
jedoch ein kleiner Leistungsverbrauch von erheblicher Bedeutung.
Bisher war eine bestimmte Mindestmenge des ionisierenden Zusatzmaterials im Flüssigkristallmaterial erforderlich, da
sonst Teile des Flüssigkristallmaterials auch bei Anlegen einer Spannung nicht in den lichtstreuenden Zustand gebracht werden
konnten. Diese Mindestmenge des Zusatzmaterials führte im allgemeinen jedoch zu einer übermäßigen Herabsetzung des spezifischen
elektrischen Widerstandes des Flüssigkristallmaterials und Erhöhung des LeistungsVerbrauches der Einrichtung.
Es hat sich jedoch gezeigt, daß man durch vorheriges Inberührungbringen der Behälteroberflächen mit dem ionisierenden
Zusatzmaterial gemäß einer weiteren Ausführungsform des Verfahrens gemäß der Erfindung die Mindestmenge des Zusatzmaterials,
die für ein einwandfreies Arbeiten der Einrichtung erforderlich ist, im Vergleich zum Stand der Technik erheblich
verringern kann.
Während der Füllung des Behälters der Einrichtung werden, wie oben erwähnt, bestimmte Bestandteile der zur Füllung verwendeten
FlüssigkristallmaterMmischung aus dieser abgeschieden was zu Unterschieden in der Zusammensetzung der Flüssigkristallmaterialmischung
in der Einrichtung führt. Wenn man in bekannter Weise mit einer relativ großen Menge des ionisierenden
Zusatzmaterials arbeitet, verbleibt trotz der Absorption eines Teiles dieses Zusatzmaterials immer noch genügend Zusatzmaterial,
um einen ordnungsgemäßen Betrieb der Einrichtung zu gewährleisten. An manchen Stellen der Einrichtung, an denen
die Konzentration des Zusatzmaterials durch eine geringere Absorption etwas höher ist, ist mehr Zusatzmaterial vorhanden
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als tatsächlich benötigt wird. Dieses überschüssige Zusatzmaterial
führt im bekannten Falle zu einer Verringerung des spezifischen elektrischen Widerstandes des Flüssigkristallmaterials,
die in diesem Ausmaß für ein einwandfreies Arbeiten der Einrichtung gar nicht nötig wäre. Wenn man dagegen die
Behälteroberflächen gemäß dem vorliegenden Verfahren vorher mit dem ionisierenden Zusatzmaterial in Berührung bringt,
braucht die Konzentration des Zusatzmaterials in der zum Füllen des Behälters verwendeten Flüssigkristallmaterialmischung nur
so groß zu sein, wie es tatsächlich für einen einwandfreien . ■
Betrieb der Einrichtung erforderlich ist. Ein Überschuß an Zusatzmaterial zum Ausgleich für absorbiertes oder abgeschiedenes
Material ist also nicht erforderlich, da die erfindungsgemäße Vorbehandlung mit dem Zusatzmaterial die partielle
Verarmung völlig oder zumindest weitestgehend verhindert.
Alle oben beschriebenen Ausführungsbeispiele der Erfindung
können dazu verwendet werden, die Innenflächen des Behälters zur Vorbehandlung mit dem ionisierenden Zusatzmaterial in Berührung
zu bringen. In manchen Fällen braucht sogar das Flüssigkristallmaterial,
das-bei der Fertigstellung der Einrichtung in den Behälter eingeführt wird, wegen der vorangegangenen Beschichtung
der Flächen des Behälters kein ionisierendes Zusatzmaterial mehr enthalten. Vermutlich löst sich in diesem Falle
dann etwas von dem Zusatzmaterial von den Innenflächen des Behälters im Flüssigkristallmaterial und liefert dadurch die
erforderlichen Ionen.
Ein Zusatzmaterial, das für verschiedene Flüssigkristallzusammensetzungen, wie sie z.B. in der US-PS 3 499 112 beschrieben
sind, als Ionisierungsadditiv verwendet werden kann, ist Hexadecylpyridiniumbromid (HDPB). Gemäß einem Ausführungsbeispiel des vorliegenden Verfahrens wird eine Lösung hergestellt,
die 0,01-0,2 Gew.-% HDPB in Isopropanol enthält und der Behälter der Flüssigkristalleinrichtung wird unter Verwendung
der beiden Röhrchen mit dieser Lösung durchgespült. Die
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Durchspülungsmenge ist nicht kritisch, man kann z.B. mit dem
3- fis 5-fachen des Behältervolumens an Lösung arbeiten. Die Lösung wird dann aus dem Behälter herausgepumpt und dieser wird
drei bis vier Stunden in einem Vakuumofen auf eine mäßige Temperatur, z.B. im Bereich zwischen 30 und 60 0Q bei der sich das
Zusatzmaterial noch nicht zersetzt, erwärmt. Der auf diese Weise getrocknete Behälter wird dann mit dem Flüssigkristallmaterial
gefüllt und anschließend verschlossen.
Das bei dem oben erwähnten Beispiel verwendete Flüssigkristallmaterial
kann etwas HDPB enthalten, z.B. in der Größenordnung von 0,001 Gew.-%, in manchen Fällen kann aber zum endgültigen
Füllen des Behälters ein Flüssigkristallmaterial verwendet werden, das überhaupt kein HDPB mehr enthält. Bisher
war eine Konzentration des HDPB in der Größenordnung von 0,05 % im Flüssigkristallmaterial erforderlich, um ein annehmbares
Arbeiten der Einrichtung zu gewährleisten. Verwendet man jedoch ein Flüssigkristallmaterial, das kein HDPB enthält, so
läßt sich der elektrische Widerstand der Flüssigkristalleinrichtungen oder -zellen im Vergleich zum Stand der Technik um
etwa den Faktor 100 steigern.
Gemäß einem weiteren Ausführungsbeispiel des vorliegenden Verfahrens wird etwas HDPB in einem geschlossenen Behälter sorgfältig
auf eine Temperatur in der Größenordnung von 65 0C erwärmt
und die dabei entstehenden Dämpfe werden durch den Behälter einer Flüssigkristalleinrichtung oder einer Flüssigkristallzelle
geleitet, die sich auf einer Temperatur von etwa 95 0C befinden.
Um eine möglichst gleichförmige Beschichtung der Innenflächen des Behälters oder der Zelle zu erreichen, läßt man den Dampf
vorzugsweise eine Zeit lang, z.B. 15 Minuten in einer Richtung durch den Behälter strömen und anschließend leitet man den
Dampf ungefähr ebenso lange in der entgegengesetzten Richtung durch den Behälter.
Die Eignung der verschiedenen Ausführungsbeispiele des vorliegenden
Verfahrens zum vorherigen Inberührungbringen der Oberflächen des Behälters der Flüssigkristalleinrichtung hängt von
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dem jeweils verwendeten Zusatzmaterial ab. Soll z.B. die Vorbehandlung
mit einem gasförmigen Medium erfolgen, so ist hierfür vorzugsweise ein Zusatzmaterial, wie HDPB, das einen einigermaßen
hohen Dampfdruck hat, erforderlich. Normalerweise kann das Medium zum Transport des Zusatzmaterials bei der Vorbehandlung
der Innenflächen immer das Fl.üssigkristallmaterial selbst enthalten und man wird dann eine Menge der Flüssigkristallmaterialmischung
durch den Behälter leiten, die für das gewünschte Ausmaß der Vorbehandlung, d.h. das vorherige Inberührungbringen
ausreicht.
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Claims (6)
1.) Verfahren zum Herstellen einer Flüssigkristalleinrichtung mit einem Behälter, in dem sich ein vorgegebenes Flüssigkristallmaterial
befindet, das mit einem Zusatzmaterial versetzt ist, dadurch gekennzeichnet, daß die Innenflächen
(18) des Behälters (10) zuerst mit dem Zusatzmaterial in Berührung gebracht werden und daß der Behälter danach mit
dem Flüssigkristallmaterial gefüllt wird.
2.) Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet
, daß ein Medium, das einen vorgegebenen Anteil an dem Zusatzmaterial enthält, durch den Behälter geleitet
wird und dieser dabei mit dem Medium durchgespült wird.
3.) Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet,
daß der Anteil des Zusatzmaterials in dem Medium größer ist als der Anteil des Zusatzmaterials in der
Fltissigkristallmaterialmischung, die zur Füllung des Behälters verwendet wird.
4.) Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet , daß ein gasförmiges Medium und ein gasförmiges
Zusatzmaterial verwendet werden.
5.) Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet
, daß das Zusatzmaterial in Gasform durch den Behälter geleitet wird.
6.) Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet
, daß die Wände des Behälters gebogen werden während der Behälter mit dem Medium durchgespült wird.
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