DE2229458B2 - Verfahren zum Herstellen einer Flüssigkristalleinrichtung - Google Patents

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren rum Herstellen einer Flüssigkristalleinrichtung mit einem Behälter, in dem sich ein vorgegebenes Flüssigkristallmaterial befindet, das mit einer geringen Menge eines Zusatzmaterial, insbesondere zur Verbesserung der Ausrichtungsfähigkeit und/oder des Streuvermögens des FlüssigkrisUillmaterials versetzt ist.

Ein bekannter Typ von Flüssigkristalleinrichtungen tnthält einen Behälter, der mit auf seinen Wänden angeordneten Elektroden versehen ist und eine dünne Schicht aus einem Flüssigkristallmaterial enthält. Durch Anlegen einer Spannung an die verschiedenen Elektrolienpaare können die zwischen den betreffenden Elek-Irodenpaaren befindlichen Teile der Flüssigkristallichicht reversibel zwischen einem lichtstreuenden und tinem transparenten Zustand umgeschaltet werden.

Man kennt bereits eine ziemlich große Anzahl von flüssigkristallmatcrialien. Zum Teil sind diese Materialien ziemlich komplex und enthalten die verschiedenl'icn Zusatzmaterialien, um bestimmte Zwecke zu erreichen. Manche Flüssigkristallmaterialien werden /. B. mit einem Zusatzmaterial, wie Anisyliden-p-aminophenol, versetzt um die Ausrichtungsfähigkeit des Materials zu verbessern, d. h. die Fähigkeit der optischen Bereiche des Materials sich in bezug aufeinander auszurichten, so daß die Schicht den für Licht transparenten Zustand annimmt. Andere Zusatzmaterialien, wie Hexadecylpyridinbromid. fördern den lichtstreuenden Zustand, der sich beim Anlegen einer Spannung an die Elektroden der Einrichtung einstellt.

Manche solcher Flüssigkristalleinrichtungen arbeiten unter l.abonitoriumsbedingungen zufriedenstellend. Bei der kommerziellen Anwendung dieser Flüssigkristallzusammenseuungen zeigte es sich jedoch, daß es außerordentlich schwierig ist, Einrichtungen herzustellen, deren Eigenschaften in der ganzen Einrichtung gleichförmig sind. In manchen Fällen streute z. B. mindestens ein Teil der Flüssigkristallschicht auch ohne Anlegen einer Spannung an die Elektroden der Einrieb-

ίο tung mehr oder weniger stark Licht. Andererseits; kam es auch vor, manchmal sogar in der gleichen Einrichtung, daß andere Teile der Flüssigkristallschicht auch bei Anlegen einer Spannung nicht in den lichtstreuenden Zustand zu bringen waren.

Der Erfindung liegt deshalb die Aufgabe zugrunde. Ungleichmäßigkeiten des Ansprechverhaltens und des Aussehens der Füllung von Flüssigkristallzellen der eingangs genannten Art zu verringern.

Gemäß der Erfindung wird diese Aufgabe Htirrh ein Verfuhren der eingangs genannten Art gelöst, das dadurch gekennzeichnet ist, daß die Innenflächen des Behälters zuerst mit dem Zusatzmaterial in Berührung gebracht werden und daß der Behälter danach mit dem Flüssigkristallmaterial gefüllt wird.

Weiterbildungen und Ausgestaltungen des Verfahrens gemäß der Erfindung sind in den Unteransprüchen gekennzeichnet.

Der Erfindungsgegenstand wird im folgenden an Hand von Ausführungsbeispielen unter Bezugnahme auf die Zeichnung näher erläutert, deren einzige Figur eine typische Flüssigknstalleinrichtung bekannter Bauart im Querschnitt zeigt.

Die in der Zeichnung dargestellte Flüssigkristalleinrichtung 10 enthält zwei einander gegenüberliegende Substrate 12 und 14, die durch einen z. B. aus Glasfritte bestehenden Abstandshalterung 16 in einem vorgegebenen Abstand voneinander gehalten werden. Auf der Innenfläche 18 jedes Substrats 12 und 14 ist mindestens eine Elektrode 20 aus z. B. einen transuarenten Material wie Zinnoxid angeordnet. Jede Elektrode ist mit einem elektrischen Anschluß versehen, der einen elektrisch leitenden Streifen 22 auf den Innenflächen 18 des betreffenden Substrats umfaßt, der von der betreffenden Elektrode 20 zu einem äußeren, freiliegenden Teil 24 des betreffenden Substrats 12 bzw. 14 führt und dort mit einer Anschlußleitung 26 verbunden ist. Zwischen den Substraten 12 und 14 befindet sich eine dünne Schicht 28 aus einem Flüssigkristallmaterial. Die Dicke der Schicht 28 beträgt etwa 12.5 um.

Es sind verschiedene Verfahren zur Herstellung von Einrichtungen der beschriebenen und dargestellten Art bekannt. Bei einem bekannten Verfahren bedient man sich bei der Füllung der Einrichtung mit dem Flüssigkristallmaterial zweier, in der Zeichnung gestrichelt dargestellter Röhrchen, die sich an entgegengesetzten Enden der Einrichtung befinden und mit deren Innerem in Verbindung stehen. Das der Einrichtung abgewandte Ende des einen Röhrchens wird in das Flüssigkristallmaterial eingetaucht, wahrend das andere Röhrchen mit einer Vakuumquelle verbunden wird. Beim Auspumpen der Einrichtung wird das Flüssigkristallmaterial in das Innere der Einrichtung gesaugt.

Beispiele von Flüssigkristalleinrichtungen sowie von Verfahren zu deren Herstellung und Betrieb, und Beispiele für verschiedene Flüssigkristallmaterialien sind in den US-PS 34 99 112 und 34 99 702 beschrieben. Die vorliegende Erfindung läßt sich bei der Herstellung der verschiedensten Flüssigkristalleinrichtungen unter Ver-

Wendung der verschiedensten Flüssigkrisiallmaienalien h/w. -mischungen, wie sie in den obenerwähnten Patentschriften beschrieben sind, verwenden.

Bei der Herstellung von Flüssigkristalleinrichtungen hat sich als eines der Hauptprobleme herausgestellt, die verschiedenen Zusatzmaterialien richtig zu dosieren, so daß die Einrichtungen die erforderliche Menge dieser Zusatzmaterialien enthalten. Die Störungen erscheinen am meisten ausgeprägt oder lokalisiert an der Grenzfläche zwischen dem Flüssigkristallmaterial und den mit diesem in Berührung stehenden Oberflächen des Behälters. Es hat sich dabei herausgestellt, daß die erwähnten Störungen durch Schwankungen in der Zusammensetzung der Flüssigkristallmischung längs der Grenzfläche zwischen der Flüssigkristallmischung und den Behälteroberflächen verursacht werden. Diese Schwankungen in der Zusammensetzung der Flüssigkristallmaterialmischung beruhen vermutlich auf einer unterschiedlichen Adsorption der verschiedenen Bestandteile der Flüssigkristallmaterialmischung oder auf einer selektiven Adsorption und Entfernung bestimmter Restandteile aus der Flüssigkristallmatenalmischung durch die Behälteroberflächen wanrend der Füllung der Einrichtung mit der FlüssigkristaNmaierialmischung. Das heißt also, daß verschiedene Bestandtci Ie der Flüssigkristallmaterialmischling aus dieser entfernt werden, während die Flüssigkristallmaterialmischung bei der Füllung des Behälters durch den schmalen Zwischenraum zwischen den Behälterwänden fließt, so daß die Flüssigkristallmaterialmischung, die die vom Einlaßröhrchen am weitesten entfernten Bereiche des Behälters erreicht, an bestimmten Bestandteilen verarmt ist. Dieser Effekt ist besonders ausgeprägt bei großflächigen Einrichtungen.

Gemäß Ausführungsbeispiclen der Erfindung wird die Zelle oder der Behälter gründlich mit der Flüssigkristallmaterialmischung durchgespült, so daß die Innenflächen des Behälters zuerst in Berührung mit dem mit dem Flüssigkristallmaterial gemischten Zusatzmaterial in Berührung gebracht werden, bevor der Bchäller endgültig mit der Flüssigkristallmaterialmischung gefüllt wird. Dadurch, daß man die Substratoberl'lächen zuerst mit der »originalen« Flüssigkristallmaterialmiichung benetzt, tritt anscheinend eine Sättigung der Substratoberflächen auf und das Ausmaß der Vorarmung an dun verschiedenen Bestandteilen ist bei dem »päter eingeführten »frischen« Material wesentlich geringer, so daß man wesentlich gleichmäßigere Ergebnisse erhält.

Bei einer Ausführungsiorm der Erfindung wird eine bestimmte Menge der Flüssigkristallmaterialmischung selbst durch den Behälter geleitet mit dem Ergebnis, daß verschiedene Bestandteile der Flüssigkristallmaterialmischung aus dieser selektiv adsorbiert werden und die Behälteroberflächen in vorteilhafter Weise vorsäitifen oder dotieren. Man arbeitet dabei mit einer genügend großen Menge der Flüssigkpstallmaterialmi schung um ein gründliches Durchspülen des Behälters zu gewährleisiQn, Später wird dünn der Behälter mit einer neuen oder »frischen« Charge der Flüssigkristallmaterialmischung gefüllt. Da die Oberflächen des Behälters mit den verschiedenen Bestandteilen der Flüssigkristallmaterialmischung schon vorher in Berührung gebracht, vorgesättigt oder vordotiert worden waren, werden diese Bestandteile aus der frischen Charge der Flüssigkristallmaterialmitrhung, die für die endgültige Füllung des Behälters verwendet wird, wenn überhaupt nur in sehr geringem Gnde adsorbiert und die Zusammensetzung der Flüssigkristallmaterialmischung ist daher im ganzen Behälter im wesentlichen gleichförmig.

Bei einer anderen Ausführungsform des Verfahrens gemäß der Erfindung wird der Behälter oder die Zelle vor dem Füllen mit der Flüssigkristallmaterialmischung mit einem gasförmigen Medium, das die Zusatzmaterialien, die zur selektiven Adsorption bzw. Verarmung neigen, mitführt oder mit einem Dampf dieser Zusatzmaterialien allein durchspült. Die Zusatzmaterialien werden auf diese Weise auf den Innenflächen des Behälters oder der Zelle der Flüssigkristalleinrichtung niedergeschlagen.

Bei einer weiteren Ausführungsform der Erfindung wird eine große, ein mehrfaches des Volumens des Behälters betragende Menge der Flüssigkristallmaterialmischung durch den Behälter gepumpt um dessen Inneres gründlich durchzuspülen, während die Wände des Behälters abwechselnd nach außen und innen gebogen werden. Auf diese Weise wird die Strömung der FlüssigkristaHmaterialmischung durrh den Behälter geändert und alle Teile der Innenfläc' <■ des Behälters werden gründlich mit der Flüssigkrislal'materialmischung in Berührung gebracht und benetzt, bevor der Behälter endgültig gefüllt und verschlossen wird.

Rei einem in der US-PS 34 99 112 beschriebenen Verfahren zum Betrieb einer Flüssigkristalleinrichtung wird die Streuung des Lichts dadurch erreicht, daß man in dem Flüssigkristallmaterial Turbulenzen durch hindurchwandernde Ionen erzeugt. Die Ionen werden in manchen Fällen durch ein Zusatzmaterial geliefert, das in dem Flüssigkristallmaterial ionisierbar ist. Bei den in der US-PS 34 99 112 beschriebenen Fiüssigkristallmaterialien kann z. B. als Zusatzmaterial Dodecylisochinoliumbromid verwendet werden. Ein Problem das bei der Verwendung eines solchen ionisierbaren Zusatzmaterials auftritt, ist die Verringerung des spezifischen elektrischen Widerstandes des Flüssigkristallmaterials und damit die Erhöhung der Leistung, die die Einrichtung während des Betriebs verbraucht. Bei Flüssigkristalleinrichtungen, für deren Betrieb eine leistungsfähige Energiequelle zur Verfügung steht, stellt dies zwar keinen nennenswerten Nachteil dar, in vielen anderen Fällen, z. B. bei batteriegespeisten Flüssigkristalleinrichtungen, ist jedoch ein kleiner Leistungsverbrauch von erheblicher Bedeutung.

Bisher war eine bestimmte Mindestmenge des ionisierenden Zusatzmaterials im Flüssigkristallmaterial erforderlich, da sonst Teile des Flüssigkristallmaterial:: auch bei Anlegen einer Spannung nicht in den lichtstreuenden Zustand gebracht werden konnten. Diese Mindestmenge des Zusatzmaterials führte im allgemeinen jedoch zu einer übermäßigen Herabsetzung des spezifischen elektrischen Widerstandes des Flüssigkristallmaterials und Erhöhung des Lcistungsverb^auches der Einrichtung.

Es hat sich jedoch gezeigt, daß man durch vorheriges Inbcrührungbringen der Behältcroberflächen mit dem ionisierenden Zusatzmaterial die Mindestmenge des Zusatzmaterial, die für ein einwandfreies Arbeiten der Einrichtung erforderlich ist, im Vergleich zum Stand der Technik erheblich verringern kann.

Während der Füllung des Behälters der Einrichtung werden, wie ober erwähnt, bestimmte Bestandteile der zur Füllung verwendeten Flüssigkristallmaterialmischung aus dieser abgeschieden, was zu Unterschieden in der Zusammensetzung der Flüssigkristallmaterialmischung in der Einrichtung führt. Wenn man in bekannter Weise mi* einer relativ eroßen Mencc Hp« i

renden Zusatzinaterials arbeitet, verbleibl trotz der Adsorption eines Teiles dieses Zusatzmaterial immer noch genügend Zusatzmaterial, um einen ordnungsgemäßen Betrieb der Einrichtung zu gewährleisten. An manchen Stellen der Rinrichtung, an denen die Konzentration des Zusatzmaterials durch eine geringere Absorption etwas höher ist. ist mehr Zusatzmaterial vorhanden als tatsächlich benötigt wird. Dieses überschüssige Zusatzmaterial führt in bekannten Falle /u einer Verringerung des spezifischen elektrischen Widerstandes des Flüssigkristallmaterials, die in diesem Ausmaß für ein einwandfreies Arbeiten der Hinrichtung gar nicht nötig wäre. Wenn man dagegen die Behälteroberflächen gemäß dem vorliegenden Verfahren vorher mit dem ionisierenden Zusatzmaterial in Berührung bringt, braucht die Konzentration des Zusatzmaterials in der zum Rillen des Behälters verwendeten Flüssigkristallniiaterialmischung nur so groß zu sein, wie es tatsächlich für einen einwandfreien Betrieb der Einrichtung erforderlich ist. Ein Überschuß an Zusatzmaterial zum Ausgleich für absorbiertes oder abgeschiedenes Material ist also nicht erforderlich, da die Vorbehandlung mit dem Zusatzmaterial die partielle Verarmung völlig oder zumindest weitestgehend verhindert.

Allen oben beschriebenen Ausführungsbeispicle der Erfindung können dazu verwendet werden, die Innenflächen des Behälters zur Vorbehandlung mit dem ionisierenden Zusatzmaterial in Berührung zu bringen. In manchen Fällen braucht sogar das Flüssigkristallmaterial, das bei der Fertigstellung der Einrichtung in den Behälter eingeführt wird, wegen der vorangegangenen Beschichtung der Flächen des Behälters kein ionisierendes Zusatzmaterial mehr enthalten. Vermutlich löst sich in diesem Falle dann etwas von dem Zusatzmaterial von den Innenflächen des Behälters im Flüssigkristallmaterial und liefert dadurch die erforderlichen Ionen.

Ein Zusatzmaterial, das für verschiedene Flüssigkristallzusammensetzungen. wie sie z. B. in der US-PS 34 99 112 beschrieben sind, als lonisierungsadditiv verwendet werden kann, ist Hexadecylpyridiniumbromid (HDPB). Gemäß einem Ausführungsbeispiel des vorliegenden Verfahrens wird eine Lösung hergestellt, die 0.01 bis 0.2 Gewichtsprozent HDPB in Isopropanol enthält und der Behälter der Flüssigkristalleinrichtung wird unter Verwendung der beiden Röhrchen mit dieser Lösung durchgespült. Die Durchspülungsmenge ist nicht kritisch, man kann z. B. mit dem 3- bis 5fachen des Behältervolumens an Lösung arbeiten. Die Lösung wird dann aus dem Behälter herausgepumpt und dieser wird drei bis vier Stunden in einem Vakuumofen auf eine mäßige Temperatur, z. B. im Bereich zwischen 30 und 60"C. bei der sich das Zusatzmaterial noch nicht zersetzt, erwärmt. Der auf diese Weise getrocknete Bchälter wird dann mit dem Flüssigkristallmaterial gefüllt und anschließend verschlossen.

Das bei dem obenerwähnten Beispiel verwendete Fliissigkristallmaterial kann etwas HDPB enthalten. ■/.. B. in der Größenordnung von 0,001 Gewichtsprozent.

ίο in manchen Fällen kann aber zum endgültigen Füllen des Behälters ein Fliissigkristallmaterial verwendet werden, das überhaupt kein HDPB mehr enthält. Bisher war eine Konzentration des HDPB in der Größenordnung von 0.05% im Flüssigkristallmaterial erforderlich.

um ein annehmbares Arbeiten der Einrichtung zu gewährleisten. Verwendet man jedoch ein Flüssigkrislallmaterial. das kein HDPB enthält, so läßt sich der elektrische Widerstand der Flüssigkristalleinrichtungen oder -zellen im Vergleich zum Stand der Technik um etwa den Faktor 100 steigern.

Gemäß einem weiteren Ausführungsbeispiel des vorliegenden Verfahrens wird etwas HDPB in einem geschlossenen Behälter sorgfältig auf eine Temperatur in der Größenordnung von 65"C erwärmt und die dabei entstehenden Dämpfe werden durch den Behälter einer Flüssigkrislalleinrichtung oder einer Flüssigkristallzelle geleitet, di.· sich auf einer Temperatur von etwa 95"C befinden. Um eine möglichst gleichförmige Beschichtung der Innenflächen des Behälters oder der Zelle zu erreichen, läßt man den Dampf vorzugsweise eine Zeitlang, ζ. B. 15 Minuten in einer Richtung durch den Behälter strömen und anschließend leitet man den Dampf ungefähr ebensolange in der entgegengesetzten Richtung durch den Behälter.

Die Eignung der verschiedenen Ausführungsbeispiele des vorliegenden Verfahrens zum vorherigen Inberührungbringen der Oberflächen des Behälters der Flüssigkristalleinrichtung hängt von dem jeweils ver wendeten Zusatzmaterial ab. Soll z. B. die Vorbehandlung mit einem gasförmigen Medium erfolgen, so ist hierfür vorzugsweise ein Zusatzmaterial, wie HDPB, das einen einigermaßen hohen Dampfdruck hat, erforderlich. Normalerweise kann das Medium zum Transport des Zusatzmaterials bei der Vorbehandlung der Innenflächen immer das Flüssigkristallmaterial selbst enthalten und man wird dann eine Menge der Flüssigkristallmaterialmischung durch den Behälter leiten, die für das gewünschte Ausmaß der Vorbehandlung, -\h. das vorherige Inberührungbringen ausreicht.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims (6)

Patentansprüche:

1. Verfahren zum Herstellen einer Flüssigkristalleinrichtung mit einem Behälter, in dem sich ein vorgegebenes Flüssigkristallmaterial befindet, das mit einer geringen Menge eines Zusatzmaterials insbesondere zur Verbesserung der Ausrichtungsfähigkeit und/oder des Streuvermögens des Flüssigkristallmaterials versetzt ist, dadurch gekennzeichnet, daß die Innenflächen (18) des Behälters (10) zuerst mit dem Zusatzmaterial in Berührung gebracht werden und daß der Behälter danach mit dem Flüssigkristallmaterial gefüllt wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß ein Medium, das einen vorgegebenen Anteil an dem Zusatzmaterial enthält, durch den Behälter geleitet wird und dieser dabei mit dem Medium c'urchgespült wird.

3. Verfahren nach Anspruch 2. dadurch gekennzeichnet, daß der Anteil des Zusatzmaterials in dem Medium größer ist als der Anteil des Zusatzmateriiils in der Flüssigkristallmaierialmischung. die zur Füllung des Behälters verwendet wird.

4. Verfahren nach Anspruch 2. dadurch gekennzeichnet, daß ein gasförmiges Medium und ein gasförmiges Zusatzmaterial verwendet werden.

5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Zusatzmaterial in Gasform durch den Behälter geleitet wird.

6. Verfahren na, h Anspruch 2. dadurch gekennzeichnet, daß die Wände des Behälters abwechselnd nach außen und innen gebugcn wurden, während der Behälter mit dem Medium durch; espült wird.