DE3017016A1

DE3017016A1 - Verfahren und vorrichtung zur herstellung von monokristallinem silicium in bandform

Info

Publication number: DE3017016A1
Application number: DE19803017016
Authority: DE
Inventors: Huguette Rodot
Original assignee: Agence National de Valorisation de la Recherche ANVAR
Current assignee: Bpifrance Financement SA
Priority date: 1979-05-03
Filing date: 1980-05-02
Publication date: 1980-11-20
Also published as: JPS55149189A; US4309239A; FR2455480A1; FR2455480B1

Description

PATENTANWÄLTE J. REITSTÖTTER W. KINZEBACH

PROF. DR. DR. DIPL. ING. DR. PHIU DIPL. CHBM.

W. BUNTE (ΐθ58-ΐθ7β) K. P. HÖLLER

DR. ING. DR. RER. NAT. DIPL. CHEM.

TELEFON: (089) 37 6B 83 TELBXi C21C208 IBAR D

BAUBRSTRASSB 22, 80OO MÜNCHEN

München, 2. Mai 1980 M/ 21 110

AGENCE NATIONALE DE VALORISATION DE LA RECHERCHE (ANVAR) 13, rue Madeleine Michel is

92522 Neu illy sur Seine / Frankreich

Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von monokristal1inem Silicium in Bandform

POSTANSCHRIFT ι POSTFACH 78O, D-80O0 MÜNCHEN 43

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Gegenstand der Erfindung sind Mittel, d.h. ein Verfahren und ein Gerät zur Durchführung dieses Verfahrens, zur Herstellung von monokristallinem Silicium in Bändform, allgemeiner von Silicium in Form von Monokristallen mit großer Oberfläche und geringer Dicke.

Die in Rede stehenden MonokristalIe des Siliciums werden zur Herstellung von Sonnenbatterien verwendet.

Verfahren zur Herstellung solcher SiI iciummono'kristalle in Bandform sind schon bekannt. Gemäß diesen Verfahren wird entweder Silicium auf eine Unterlage gelegt oder in geschmolzenem Zustand durch eine Düse gezogen oder/wird eine geschmolzene Zone durch eine bereits gebildete dünne SiIiciumplatte bewegt.

Diese bekannten Verfahren haben zahlreiche und schwerwiegende j Mängel, wie das Verschmutzen der erhaltenen MonokristalIe durch j die Unterlage und die Düse, einen hohen Selbstkostenpreis und anderes. Außerdem gestatten sie nicht die Herstellung von Bändern;

großer Abmessungen, . ;

- i

Aufgabe der Erfindung ist es vor allem, diese Mangel.zu beheben j und ein Verfahren und ein Gerät zur Durchführung dieses Verfah-

i rens vorzustellen geeignet zur Herstellung von SiIiciummono-

kristallen guter kristalliner und elektronischer Qualität, mit einer großen Oberfläche und einer geringen Dicke und zu einem annehmbaren Selbstkostenpreis.

Dem erfindungsgemäßen Verfahren nach

verwendet man einen polykristallinen SiIiciumstab, Reinheitsgrad "Halbleiter",in Form eines Revolutionszylinders,

bildet man unter Vakuum oder in Neutralgasatmosphäre auf der. Oberfläche des Zylinders und entlang einer Seitenlinie eine

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Schmelzzone mit einer Breite von etwa 1 bis 5 mm und einer Tiefe von etwa 1 bis 3 mm,

bringt man die Schmelzzone mit einer dünnen monokristallinen orientierten Si 1 iciumplatte in Berührung, die parallel zur Achse des Zylinders angeordnet ist und mit der Tangentenebene des Zylinders in der Höhe der Schmelzzone einen Winkel oC von etwa 30 bis 45° bildet, um das Schmelzen des Siliciums der dünnen Platte zu ermöglichen,

entfernt man die dünne Platte vom Zylinder durch Fortbewegung in ihrer Ebene, wobei die dünne Platte ein Häutchen geschmolzenen Siliciums mitzieht, wobei die Entfernungsgeschwindigkeit oder "Abziehgeschwindigkeit" so gewählt wird, daß die Verdünnung des Häutchens, vor der Kristal 1 isation, der gewünschten Dicke des herzustellenden Monokristal1s entspricht und

verleiht man dem polykristal1 inen SiIiciumzylinder eine Drehbewegung mit einer ausreichenden Geschwindigkeit, um eine konstante Versorgung der Schmelzzone mit Flüssigkeit zu gewährleisten.

Gemäß einer vorteilhaften Ausführungsform des Verfahrens erzeugt man die Schmelzzone mit Hilfe einer Vorrichtung von der Art einer zeilenabtastenden "Elektronenkanone", wobei sie in Bezug auf den polykristallinen SiI iciumzyl inder so eingestellt '.

wird, daß die Ebene, welche das Elektronenbündel beinhaltet, mit der Tangentenebene des Zylinders in der Höhe der Schmelzzone einen Winkel β bildet, der größer als etwa 15° ist.

Gemäß einer anderen Ausführungsform des Verfahrens bewegt man die Achse des polykristallinen Si1iciumzylinders parallel zu sich selber und in Richtung der Ebene des Elektronenbündels · fort, um die Verringerung des Durchmessers des Zylinders in- ^:

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folge des Materialabhebens durch das "Abziehen" auszugleichen.

Gemäß einer anderen vorteilhaften Ausführungsform des Verfahrens wird die Schmelzzone mittels einem COp-Laser erzeugt.

Gemäß einer anderen vorteilhaften Ausführungsform des Verfahrens verwendet man zur Gewährleistung der notwendigen Abkühlung außerhalb der Schmelzzone "schwarze Körper", die geeignet angeordnet sind.

Gemäß einer weiteren vorteilhaften Ausführungsform des Verfahrens wählt man

den größt-möglichen Durchmesser und die größt-mögliche Länge, die mit der verwendeten Anlage vereinbar sind, für den polykristallinen SiIiciumzylinder,

die Umdrehungsgeschwindigkeit des Zylinders zwischen 0,1 und 50 Umdrehungen/Minute,

die "Abziehgeschwindigkeit" zwischen 10 und 1000 cm/Stunde, vorzugsweise etwa 500 cm/Stunde.

Eine weitere vorteilhafte Ausführungsform des Verfahrens verwendet zur Herstellung von Bändern mit einer größeren Breite als etwa 3 cm mehrere Elektronenkanonen, die nebeneinander angeordnet sind und deren Bündel in der gleichen Ebene liegen und sich teilweise überlappen.

Eine weitere- vorteil hafte Ausführungsform des Verfahrens regelt die Intensität der Elektronenbündel mit einer elektronischen Regelvorrichtung, die mit Temperaturfühlern, insbesondere kontakt! ösen Di ff erential pyrometer , gekoppelt .ist, welche die Ränder der Schmelzzone überwachen, wobei man bei der Regelung der Intensität die Veränderungen der Drehgeschwindigkeit des Zylinders und der Abziehgeschwindigkeit des Bandes in Betracht zieht.

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Das erfindungsgemäße Gerät zur Durchführung des beschriebenen Verfahrens enthält ein Gehäuse, das ein Arbeiten unter Vakuum oder Neutralgasatmosphäre gestattet und welches enthält:

Vorrichtungen zum Halten des polykristallinen Siliciumzylinders und die ihm einerseits eine Drehbewegung um seine Achse und andererseits eine Fortbewegung parallel mit seiner Achse verleihen,

Erhitzungsvorrichtungen, insbesondere mindestens eine Elektronenkanone, geeignet um auf dem Zylinder eine zur Seitenlinie parallele Schmelzzone zu erzielen,

Fühler zur Temperaturmessung der Ränder der Schmelzzone,

Vorrichtungen, die es gestatten, eine als Kristallisierungskeim dienende monokristalline dünne Si 1iciumplatte in einer Ebene zu halten, die parallel zur Zylinderachse und in der Höhe der Schmelzzone 30 bis 45° zur Tangentenebene des Zylinders geneigt

ist und die es gestatten, in der ersten Phase diese dünne Platte mit der Schmelzzone in Berührung .zu bringen und dann in der zweiten Phase die dünne Platte in ihrer Ebene vom ·, Zylinder zu entfernen, wobei die Geschwindigkeit so gewählt wird, daß die Verdünnung des Häutchens, vor Kristallisierung, der gewünschten Dicke für das herzustellende Monokristall entspricht ,

elektronische Regelvorrichtungen, die mit den Temperaturfühlern '. gekoppelt sind und auf die Erhitzungsvorrichtungen einwirken können, um der Schmelzzone ein konstantes Volumen zu gewährleisten und dabei die Veränderungen der Drehgeschwindigkeiten des Zylinders und der Abziehgeschwindigkeit des Bandes in Betracht ziehen.

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Gemäß einer anderen vorteilhaften Au.sführungsform befinden sich die Erhitzungsvorrichtungen und die Vorrichtungen zur Halterung und Bewegung der dünnen monokristallinen SiIiciumplatte, die zum Abziehen des herzustellenden Bandes vorgesehen sind, in Bezug auf den Zylinder auf beiden Seiten, während die Seitenlinie der Schmelzzone auf der ganzen Oberfläche des Zylinders angeordnet sein kann.

Die Erfindung bezieht sich auch auf weitere Vorrichtungen, die vorzugsweise gleichzeitig verwendet werden, wie im weiteren ausführlicher erklärt wird.

Die Erfindung kann mittels der folgenden weiteren Beschreibung und der beigelegten Zeichnung, die sich auf die vorteilhaften Ausführungsformen beziehen, leicht verstanden werden.

Figur 1 der Zeichnung ist eine schematische Ansicht, die das Zusammenwirken der erfindungsgemäßen Mittel zeigt.

Figur 2 ist eine schematische Ansicht der Vorrichtungen, welche die Halterung und dann die Fortbewegung der dünnen mono-: kristallinen Si 1iciumplatte, wie das "Abziehen" des _: monokristallinen Bandes gewährleisten.

Zur Herstellung eines monokristallinen SiIiciumbandes wird wie folgt oder in äquivalenter Weise vorgegangen.

Man wählt einen· polykristallinen Si 1 iciumstab 1 -j_n Form eines Revolutionszylinders und mit einer "Halbleiter"-Reinheit und einer Länge, die der Breite des herzustellenden Bandes entspricht.

Aus Rentabilitätserwägungen werden Stäbe mit den größt-mögliehen Abmessungen,die noch mit der verwendeten Anlage vereinbar sind, gewählt.

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Im allgemeinen haben die jetzt im Handel vorhandenen Stäbe eine Länge von etwa 3 bis 10 cm und Durchmesser von 30 bis 5 5 mm.

Wie in Figur 1 gezeigt, erzeugt man auf Stab Indessen Achse durch XY dargestellt wird, eine Zone Z von geschmolzenem Silicium parallel zu einer Seitenlinie, also zu XY, mit einer Breite von etwa 1 bis 5 mm und einer Tiefe ρ von etwa 1 bis 3 mm.

Jede gewählte Seitenlinie auf der Stange ist geeignet.

Diese geschmolzene Zone wird innerhalb eines Gehäuses E unter Vakuum, insbesondere unter einem Vakuum k oder unter Neutralgasatmosphäre erhalten.

_ ο Vakuum, insbesondere unter einem Vakuum kleiner als 10 Torr,

Mit dem flüssigen Silicium aus der geschmolzenen Zone bringt man den Rand 2 einer dünnen monokristallinen orientierten SiIiciumplatte 3 in Berührung, die mittels der Halterung 4 in der Ebene P. gehalten wird, welche mit der Tangentenebene ^t des Stabes 1 ">ⁿ der Höhe der Zone Z einen Winkel «■ von

etwa 30 bis 45° bildet. ^;

Die Breite der dünnen Platte wird so gewählt, daß sie der Länge der Stange 1 entspricht und ihre Dicke beträgt zwischen etwa 100 und 500 μ . j

Nachdem das Silicium des Randes der dünnen Platte 3 zu Schmelzen begonnen hat und die Temperaturen stabilisiert sind, ^was nach Ablauf von etwa 180 bis 300 Sekunden geschieht, entfernt man die dünne Platte 3 vom Zylinder, indem man sie in ihrer Ebene P₁ gemäß dem Pfeil F₁ fortbewegt, wobei'sie auf diese Weise ein Häutchen 5 von geschmolzenem Silicium mitzieht. '.

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Die Entfernungsgeschwindigkeit oder "Abziehgeschwindigkeit" wird derart gewählt, daß die Verdünnung des Häutchens 5 gerade bevor sie infolge des Abkühlens kristallisiert der gewünschten Dicke des herzustellenden Bandes entspricht.

Das flüssige Häutchen ist infolge der Grenzflächenspannung (die zwei Grenzflächen sind monokristallines SiIi- cium/f1üssiges SiIicium/polykristal1 ines SiIicium)beständig und kann eine Länge von etwa 2 bis 7 ram erreichen.

Während man die dünne Platte 3 vom Zylinder 1 entfernt, verleiht man ihnieine Drehbeweaung um die Achse XY,. wobei die Winkel geschwindigkeit ,so groß ist, daß eine konstante Versorgung der geschmolzenen Zone mit flüssigem Silicium gewährleistet ist.

Die verwendeten Vorrichtungen, um auf der Oberfläche des Zylinders 1 die geschmolzene Zone Z zu bilden, bestehen vorteilhafterweise aus mindestens einer waagrechten zeilenabtastenden Elektronenkanone, deren Stärke mindestens 1 kW beträgt.

Es ist auch möglich C0₂~Laser zu verwenden.

Die Elektronenkanone, nicht gezeigt, beispielsweise eine "KA6" von Leybold-Heraeus, ist in Bezug auf den Zylinder 1 so ange- ι ordnet, daß die Ebene P₂, welche die Elektronenbündel beinhaltet, mit der Ebene P_t einen Winkel von mehr als etwa 15° bildet.

Vorzugsweise wird die Elektronenkanone in Bezug auf den Zylin- _: der 1 (Figur 1) auf dessen anderer Seite als jender, auf welcher sich die dünne Platte 3 befindet, angeordnet. Vorzugsweise wird die Drehrichtung für die Anordnung gemäß Figur 1 so gewähljtj daß sie nach dem Pfeil f,· verläuft. Die Erhitzung kann auch

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mittels zweier Kanonen, die auf der einen und der anderen Seite des Zylinders 1 sind, verwirklicht werden.

Infolge des Materialabziehens vom Stab wird der Durchmesser desselben verkleinert. Damit die Ebenen P. und P₂ sich nicht drehen und die Zone Z sich immer an der gleichen Stelle bildet, wird der Stab 1 einer senkrechten Bewegung zur Ebene P, gemäß Pfeil F₂ mit einer Geschwindigkeit, die abhängig ist von der Geschwindigkeit, mit welcher der Durchmesser der Stange sich verringert, unterworfen.

Wenn die herzustellende Bandbreite besonders groß ist, verwendet man mehrere Elektronenkanonen, die sich in der Ebene P₂ befinden und deren Elektronenbündel sich teilweise überlappen. Eine Kanone kann eine Schmelzzone mit einer Länge von höchstens 3 cm erzeugen. Das außerhalb der Zone Z notwendige Abkühlen wird mittels "schwarzer Körper" erreicht, insbesondere mittels metallischer mit Wasserkühlung versehener Schirme, die zweckentsprechend außerhalb der Zone Z in Bezug auf den Stab angeordnet sind.

Die Drehgeschwindigkeit des Zylinders 1 beträgt im allgemeinen zwischen 0,1 und 50 Umdrehungen/Minute, während die "Abziehgeschwindigkeit" im allgemeinen zwischen 10 und 1000 cm/Stunde j beträgt, vorzugsweise etwa 500 cm/Stunde.

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Anfangs ist der Zylinderdurchmesser größer als später und die Drehgeschwindigkeit relativ klein. Die Drehgeschwindigkeit steigt aber bei Verringerung des Durchmessers, falls die "Abziehgeschwindigkeit" konstant bleibt.

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Die Drehung des Zylinders wird mit Hilfe eines Motors gewährleistet, der dem Zylinder keinerlei Vibration übermittelt und der durch seine Halterung vollkommen zentriert bleibt.

Bei einem Zylinder 1 mit einem anfänglichen Durchmesser von 5,5 cm, der durch Materialabgabe bis auf 1 cm verringert wird, kann beispielsweise die Geschwindigkeit zwischen 0,2 Umdrehungen/Minute, am Anfang des Abziehens, bis zu 2,5 Umdrehungen/Minute, am Ende des Abziehens, variieren. Die Länge des erhal tenen Bandes■ beträgt in diesem Fall etwa 2 m bei einer Dicke von etwa 100 μ.

Die Intensität der Elektronenbündel wird vorteilhafterweise mit Hilfe einer elektronischen Regelvorrichtung, die mit den Temperaturfühlern, welche die Ränder der Zone Z überprüfen, gekoppelt ist, eingestellt. Vorteilhafterweise bestehen diese Vorrichtungen aus Differentialpyrometern, die "kontaktlos" funktionieren. Die Intensität muß derart gewählt sein, daß das Volumen der geschmolzenen Zone konstant bleibt.

Das erfindungsgemäße Gerät zum Durchführen des beschriebenen \ Verfahrens enthält eine Reihe von Vorrichtungen, die im weiteren beschrieben werden.

Vor allem enthält es ein parallelepipedisches Gehäuse E, das ein Arbeiten unter Vakuum oder Neutralgasatmosphäre gewährleistet.

Entsprechende Gehäuse sind jene, die von der Firma Leybold-Heraeus-Sogev angeboten werden.

• -

Im Inneren dieses Gehäuses und auf seiner Grundfläche befinden sich die Gestelle Sc als Halter für den Zylinder 1 und für einen Motor , der nicht gezeigt wird, der dazu dient, dem Zylinder eine Drehbewegung gemäß f, um seine Achse zu verleihen. Ein_ zweiter Motor ist vorgesehen, um. dem.Zylinder eine senk-

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rechte Bewegung zur Ebene P. in Richtung Fp zu gewährleisten, damit dadurch die Verringerung des Durchmessers durch Abheben des polykristallinen Siliciums ausgeglichen werden kann. Die Gestelle Sc sind auf der Grundfläche des Gehäuses in Richtung der Pfeile Fo und F. beweglich.

Die Erhitzungsvorrichtungen, d.h. im besonderen die Elektronenkanone, sind an einer Seitenwand des Gehäuses befestigt. Die Temperaturfühler zur überprüfung der Ränder der geschmolzenen Zone, d.h. die Differentialpyrometer sind auf der Gehäusewand oberhalb der Kristallisationszone angeordnet.

anfangs

Die Vorrichtungen, mittels welcher die dünne Platte 3 /in Berührung mit der geschmolzenen Zone gehalten wird und dann in Bezug auf den Zylinder durch eine Bewegung in seiner Ebene entfernt wird, sind in Figur Z schematisch gezeigt.

Diese Mittel bestehen im allgemeinen aus zwei Vorrichtungen mit je zwei Zylindern, deren. Achsen parallel zur Achse des polykristallinen SiIiciumstabes sind. Die eine Vorrichtung befindet sich nahe dem Stab und gewährleistet in einer ersten Phase die Lage der dünnen Platte, welche zwischen ihre zwei Zylinder geklemmt ist. Die andere Vorrichtung gewährleistet in einer zweiten Phase das Abziehen des Bandes mittels einer ihren zwei Zylindern verliehenen Drehbewegung, wobei die Zylinder der ersten Vorrichtung nicht mehr aufeinander gepreßt werden.

Diese Vorrichtungen enthalten insbesondere einen Sockel S-, der senkrecht und parallel zu einer vertikalen Ebene, die durch die Achse XY des Zylinders 1 geht, gemäß F₃ und F₄ bewegt werden kann. Auf den Sockel S₁ wird eine vertikale Stütze S₂, insbesondere eine teleskopische Stütze der Höhe h und verstellbar nach F5, befestigt. Die Stütze S₂ ist an ihrem oberen Ende 7 gegliedert und mit den zwei Armstützen S₃ und S* verbunden. S₃ und S. bil-

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den mit S„ eine senkrechte Ebene zur Achse XY und bilden mit S₂ die veränderlichen und verstellbaren Winkel γ und S (die Stellungen von S₃ und S₄ können gemäß Fg und F-, verändert werden). Der Arm Sn stützt eine Einrichtung, die das Halten der dünnen Keimplatte 3 gestattet und die Einstellung ihres Randes bis zur Berührung der geschmolzenen Zone Z gewährleistet. Diese Einrichtung enthält zwei Zylinder R, und Rp₅ deren Achsen parallel zu XY verlaufen und die mittels elektromagnetischer Steuerung einander bis zur Berührung genähert und voneinander entfernt werden können, wobei sie ein Spreizen von R₂ gegenüber R. ermöglichen. Diese Einrichtung ist demnach geeignet, die dünne Platte 3 in gewünschter Stellung zu halten oder sie durch die Walzen R. und R~ durchziehen zu lassen, wobei R, sich frei um seine Achse drehen kann wenn R₂ entfernt ist. Der Arm S₄ stützt die Vorrichtung, welche die Entfernungsbewegung der dünnen Platte 3 in ihrer Ebene gemäß Pfeil F₁ vom Zylinder 1 ermöglicht. Diese Vorrichtung enthält zwei Walzen R^ und R, , die mit Hilfe eines nicht gezeigten Motors in Richtung der Pfeile f₂ und f, in Umdrehung versetzt werden können. Ihre Geschwindigkeit entspricht der Abziehgeschwindigkeit, welche man dem Band, zugedacht hat. Um das Band mitzuziehen wird R. mit einer kontrollierten Kraft zu R₃ gepreßt.

Die Walzen R, und R₂ werden aus einem für Silicium nicht verunreinigenden Material, im allgemeinen ausgewählt unter Siliciumoxid, Aluminium oder feuerfestem Metall, gefertigt. Die Walzen R₃ und R, können aus Teflon oder einem"nicht verunreinigenden Metall, wie beispielsweise Platin, gefertigt werden.

Zur Einleitung der Bewegung des Bandes wird am Anfang des Ab-Ziehens die dünne Platte 3 durch Thermokompression, Verkleben oder nicht verunreinigendes Anschweißen an einem Band 6 befestigt. Band 6 wird beispielsweise aus Platin, Molybdän oder Tantal gefertigt. Seine Länge ist ausreichend (größer als die Ent-

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BAD OR/G/MAL

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fernung, weiche R. von R-, trennt) so daß, wenn die dünne Platte zwischen den Walzen R₁ und R₂ gehalten wird, und ihr Rand in Berührung mit der Zone Z ist, das Ende des Bandes ohne Spannung zwischen R₃ und R, gehalten werden kann.

Während des Abziehens wird Band 6 mittels den Walzen R₃ und R₄ "gezogen".

Die Winkel f und 0 werden derart gewählt, daß sich das Band 6 und die Zwischenräume, die sich einerseits zwischen den Walzen R. und R₂ und andererseits zwischen den Walzen R₃ und R. befinden, in derselben Ebene P₁ befinden.

Gemäß einer auf Wiederverwertung (in Stücke zerschneiden, durch ein Sieb schicken, usw.) des Si 1ieiumbandes ausgerichteten Arbeitsweise kann man Haltewalzen oder zwei Zylinder des Typs R₁ und R. hinzufügen, die als Zieheinrichtungen dienen.

Das Gerät enthält weiterhin elektronische Regelvorrichtungen, in der Zeichnung nicht zu sehen, die mit den erwähnten Tempera turfühlern gekoppelt sind und auf die Erhitzungsvorrichtungen einwirken können.

Nachfolgend wird ein numerisches Beispiel für die Herstellung eines monokristallinen Si 1iciumbandes nach dem erfindungsgemäßen Verfahren beschrieben.

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Beispiel

Zur Herstellung eines 3 cm langen und 100 μ dicken Bandes verwendet man einen polykristallinen Si 1iciumzylInder mit einem "Hai bleiter"-Reinheitsgrad von 3 cm Länge und einem Durchmesser von 5,5 cm, der auf dem Gestell Sc (Figur 2) befestigt wird. Der Zylinder ist in Bezug auf die Elektronenkanone so angeordnet, daß die Ebene Pp des Elektronenbündels mit der Tangentenebene P_t des Zylinders, die durch die Seitenlinie, auf welcher sich die Schmelzzone befinden soll, geht, einen Winkel von 10° bildet.

Die dünne, als Kristallkeim dienende Platte 3 hat eine Länge von 3 cm, eine Breite von 2 cm und eine Dicke von 200 μ. Sie ist mittels Thermokompression an ein Platinband 6 angeschweißt,! welches eine Dicke von 200 μ, eine Breite von 3 cm und eine Länge von 15 cm aufweist. Sie wird zwischen die Walzen R. und , Rp eingeführt, während das freie Ende des Bandes zwischen die : Walzen R₃ und R* eingeführt wird. Die dünne Platte 3 ist in Bezug auf den SiIiciumzylinder so angeordnet, daß ihr Rand ; sich 5 mm von der als Schmelzzone vorgesehenen Stelle befindet.¹ Dies geschieht durch Einstellen des Sockels S. , des Gestells ' .Sp und der Arme S₃ und S₄. Die entsprechenden Stellungen der \ verschiedenen Bestandteile dieses Mechanismus werden so gewählt!, daß eine einfache Bewegung des Sockels S- in Richtung des .; Sbabes 1 den Rand 2 in Berührung mit der zu bildenden Schmelz- j zone Z bringt. j

Man schließt dann das Gehäuse an Vakuum an und verwirklicht ,

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einen Unterdruck von 10 bis 10 Torr. j

Man bringt die Heizung in Gang, indem man stetig die Leistung j. der Kanonen steigert, um ein konstantes zellenförmiges Abtasten mit einer Frequenz von etwa 10 Hz zu erreichen.

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Nachdem das Material der Zone Z geschmolzen ist, setzt man den Zylinder mit einer Geschwindigkeit von 0,2 Umdrehungen/Minute in Bewegung. Die Intensität der Elektronenkanone wird durch das Pyrometer geregelt, welches auf eine Zone eingestellt ist, die sich 1 mm neben dem Rand der Schmelzzone befindet und eine Temperatur von 1400 ⁰C haben soll, und gewährleistet die Stabilisierung der Schmelzzone im Hinblick auf ihr Volumen. Die thermischen Gleichgewichte stellen sich nach etwa 1/15 Minute ein

Dann nähert man mit einer sehr kleinen Geschwindigkeit, der Größenordnung 0,5 mm pro Minute, die dünne Platte 3 der Schmelzzone bis zur Berührung derselben und bis sich das Gleichgewicht Fl liss i gkeit/Ke im einstellt. Die Bedingungen für dieses Gleichgewicht wurden vorher berechnet und getestet. Im gegenwärtigen Fall stellt sich das Gleichgewicht nach Ablauf von etwa 10 Minuten (Nähern und Berührung) ein. Man öffnet dann die Sperre der Walzen R. und R„ und setzt dann das Abziehen des Bandes mittels der Walzen R₃ und R₄ mit einer auf 500 cm/Stunde eingestellten Geschwindigkeit in Gang. Die Geschwindigkeit des die Drehung des Zylinder gewährleistenden Motors wird in Abhängigkeit von der Verkleinerung des Zylinderdurchmessers stetig ge stei ge rt.

Da im vorliegenden Fall keinerlei Vorrichtung zur Wiederverwertung des Bandes vorgesehen ist, werden die Bänder in einer. Entfernung von etwa 30 cm nach der aus R^ und R. gebildeten Vorrichtung abgebrochen und am Ende der Kristallisierung in dieser Form gewonnen. Auf diese Weise stellt man 6 Bänder von je 30 cm her.

Es ist vorte i'l haf t, die Erfindung unter Bedingungen der Mikrogravitation oder Schwerelosigkeit anzuwenden, indem man die Geräte den kosmischen Verkürzungen anpaßt, insbesonders im Hinblick auf die Auswahl der Materialien.

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BAD ORiGiNAL

Indem sich die Schwerkraft dem Wert Null nähert, wird es in der Tat möglich:

die Abmessungen der Schmelzzone zu vergrößern wie auch die Dicke des kristallisierten Bandes, d.h. die Abmessungen, die man in Abhängigkeit von der Oberflächen- und Grenzflächenspannung und der Viskosität des geschmolzenen Stoffes erhalten kann,

die Kristallisierung nach dem erfindungsgemäßen Verfahren von Stoffen mit schwacher Oberflächenspannung zu erzielen, demnach die Möglichkeiten des Verfahrens gegenüber den auf der Erde möglichen zu erweitern,

die Befestigungssysteme des Bandes- zu vereinfachen, insbesondere durch Einsparen der Walzenvorrichtungen R, und R~ und indem man die Ziehvorrichtungen R, und R. bis auf etwa 4 bis 6 cm an den Zylinder 1 annähert, der aus dem zu behandelnden Material besteht.

Im Falle nichtflüchtiger Materialien kann man, wenn es dazu ; genügend geeignet ist, das Weltraumvakuum verwenden.

Im Gegensatz zur Methode der "schwimmenden Zone" ermöglicht das erfindungsgemäße Verfahren,Materialien gewünschter Dicke zu erhalten, wodurch die Abtrennungen vermieden werden, welche den Verlust der unter den Bedingungen der Mikrogravitation erzielten Vorteile der perfektionierten Kristallisierung bedingen können. ,

Es wird auch ermöglicht, mit kleinerem Energieaufwand Materialien mit hoher Schmelztemperatur zu kristallisieren und eine be- ' deutende Menge Material mit größerer Sicherheit, .da nur wenig Material sich in einem gegebenen Augenblick in geschmolzenem Zustand befindet, ein einem kleinen Raum zu behandeln. \

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Die Erfindung beschränkt sich nicht auf die beschriebenen Ausführungsformen und angezeigten Anwendungen, sondern umfaßt alle möglichen entsprechenden Varianten.

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Leerseife

Claims

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Patentansprüche

Verfahren zur Herstellung von monokristallinem Silicium in Bandform, dadurch gekennzeichnet,

daß man von einem polykristallinen SiIiciumstab in Form eines Revolutionszylinders mit einem Reinheitsgrad für Halbleiter ausgeht,

daß man unter Vakuum oder Neutralgasatmosphäre auf der Oberfläche dieses Zylinders entlang einer Seitenlinie des Zylinders eine Schmelzzone mit einer Breite von etwa 1 bis 5 mm und einer Tiefe von etwa 1 bis 3 mm bildet,

daß man die Schmelzzone mit dem Rand einer dünnen Platte aus orientiertem monokristallinem Silicium in Berührung bringt, wobei die Platte parallel zur Zylinderachse angeordnet ist und mit der .Tangentenebene des Zylinders in der Höhe der Schmelzzone einen Winkel <X von etwa 30 bis bildet, um das Schmelzen des die Platte bildenden Siliciums zu ermöglichen,

daß man die dünne Platte vom Zylinder entfernt, indem man sie in ihrer Ebene weg bewegt, wobei die dünne Platte ein Häutchen des geschmolzenen Siliciums mitzieht und wobei die Entfernungsgeschwindiqkeit oder die "Abziehgeschwind itjke it" derart gewählt wird, daß die Verdünnung des Hautchens,vor Eintreten der Kr i stal 1 i sa t i on, der gewünschten Dicke des herzustellenden Monokrista!1S entspricht,

(J a P- man die Drehgeschwindigkeit des polykristallinen Si-ZyI Inders so wählt, daß die konstante Versorgung mit Schme I ζ f 1 iiss i gkei t in der Schmelzzone gewährleistet ist.

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2. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Schmelzzone mittels einer Vorrichtung von der Art einer zeilenabtastenden "Elektronenkanone" gebildet wird, wobei sie in Bezug auf den polykristallinen SiIiciumzylinder so eingestellt wird, daß die Ebene, welche das Elektronenbündel beinhaltet, mit der Tangentenebene des Zylinders in der Höhe der Schmelzzone einen Winkel β bildet, der größer als etwa 15° ist.

3. Verfahren gemäß Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß man die Achse des polykristallinen SiIiciumzylinders parallel zu sich selber und in Richtung der Ebene des Elektronenbündels fortbewegt, um die Verringerung des Durchmessers des Zylinders infolge des Materialabhebens durch das "Abziehen" auszugleichen.

Verfahren gemäß Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, .daß man die Schmelzzone mittels einem CO^-Laser bildet.

5. Verfahren gemäß einem der vorherigen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß man zur Sicherstellung der notwendigen Abkühlung außerhalb der Schmelzzone passend angeordnete '; "schwarze Körper" verwendet. .

6. Verfahren gemäß einem der vorherigen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der Durchmesser des polykristallinen SiIiciumzylinders etwa 3 bis 5,5 cm und seine Länge etwa 3 bis 10 cm und die Umdrehungsgeschwindigkeit des Zylinders 0,1 bis 50 Umdrehungen/Minute und die "Abziehgeschwindigkeit" 10 bis 1000 cm/Stunde, vorzugsweise etwa 500 cm/Stunde beträgt.

7. Verfahren gemäß Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß man zwecks Gewinnung eines Bandes'mit einer Breite größer

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als etwa 3 cm mehrere nebeneinander angeordnete Elektronenkanonen verwendet, wobei die Bündel sich in der gleichen Ebene befinden und teilweise überlappen.

Verfahren gemäß einem der vorherigen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Intensität der Elektronenbündel mittels elektronischer Regelvorrichtungen geregelt wird, die mit Temperaturfühlern, insbesondere kontaktlösen Differential pyrometer, gekoppelt sind und die die Ränder der Schmelzzone überprüfen.

Gerät zur Durchführung des Verfahrens gemäß einem der vorherigen Ansprüche, gekennzeichnet durch ein Gehäuse, das ein Arbeiten unter Vakuum oder Neutralgasatmosphäre gestattet und welches enthält:

Vorrichtungen zum Halten des polykristallinen Siliciumzylinders und die ihm einerseits eine Drehbewegung um seine Achse und andererseits eine Fortbewegung parallel mit seiner Achse verleihen,

Erhitzungsvorrichtungen, insbesondere mindestens eine Elektronenkanone, geeignet um auf dem Zylinder eine zur Seitenlinie parallele Schmelzzone zu erzeugen,

Fühler zur Temperaturmessung der Ränder der Schmelzzone,

Vorrichtungen, die es gestatten, eine dünne Platte monokristallinen Siliciums, welche als Kristallkeim dient, in einer Ebene zu halten, die parallel zur Zylinderachse und in der Höhe der Schmelzzone 30 bis 45° zur Tangentenebene des Zylinders geneigt ist und die es gestatten, jn der ersten Phase diese dünne Platte mit der Schmelzzone in Berührung zu bringen und dann in der zweiten Phase die dünne Platte in ihrer Ebene vom Zylinder zu entfernen,

elektronische Regelvorrichtungen, die mit den Temperaturfühlern gekoppelt sind und auf die Erhitzungsvorrichtungen

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einwirken können, um der Schmelzzone ein konstantes Volumen zu sichern.

10. Gerät gemäß Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß die Erhitzungsvorrichtungen und die Vorrichtungen zur Halterung und Bewegung der dünnen monokristallinen SiIiciumplatte "■ die zum Abziehen des herzustellenden Bandes vorgesehen ist, in Bezug auf den Zylinder auf beiden Seiten angeordnet sind.

11. Gerät gemäß Anspruch 9 und 10, dadurch gekennzeichnet, daß die Halterungs-und Bewegungsvorrichtung der monokristallinen als Kristallisierungskeim dienenden dünnen Si-Platte aus zwei Vorrichtungen aus je zwei Zylindern bestehen, deren Achsen parallel zur Achse des polykristallinen Si 1iciumstabs verlaufen, wobei die eine Vorrichtung sich nahe dem Stab befindet und in der ersten Phase die Halterung der dünnen Platte sichert, die zwischen die zwei Zylinder eingeklemmt ist, während die andere Vorrichtung in einer zweiten Phase das Abziehen des Bandes mittels einer den zwei Zylindern verliehenen Drehbewegung sichert, wobei dann die Zylinder der ersten Vorrichtung nicht mehr _: .einander gepreßt werden. ;

12. Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 8 und Gerät gemäß einem der Ansprüche 9 bis 11, dadurch gekennzeichnet,

daß sie unter Bedingungen verringerter Gravitation angewendet werden.

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