DE1719500A1 - Verfahren zur Zuechtung von Einkristallen - Google Patents

Verfahren zur Zuechtung von Einkristallen

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seed crystal
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crystal
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    • C30B15/00Single-crystal growth by pulling from a melt, e.g. Czochralski method
    • C30B15/06Non-vertical pulling

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Verfahren zur Züchtung von Einkristallen
Einkristalle sind in der Vergangenheit nach verschiedenen Methoden gezüchtet, z.B. durch Eintauchen eines Impfkristalls in eine Materialschmelze und anschliessendes Ziehen des Impfkristalls unter Wachsen eines Einkristalls aus der Schmelze. Derartige Methoden sind jedoch durch die Verwendung eines die Schmelze enthaltenden Tiegels begrenzt.
Bei einem anderen Verfahren zur Züchtung von Einkristallen wird ein tiegelfreier Zonenschmelzfluss eines vertikal gelagerten polykristallinen Körpers entwickelt. Einige Probleme bei diesem Verfahren bestehen darin, dass der Abfluss nach unten der Flüssigkeit in dieser Zone lediglich durch die Oberflächenspannung verhindert wird, die eine Erhöhung des Durchmessers des tieferen Teiles der flüssigen Zone bewirkt. Eine derartige Ausbauchung neigt zur Bildung einer polykristallinen Form. Unter diesen Bedingungen ist
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ausserdem eine Kontrolle des Kristalldurchmessers sehr schwierig, und wenn die Ausbauchung am Boden der flüssigen Zone und die Verdünnung am Kopf der flüssigen Zone zu stark wird, wird diese über die Kanten am Boden überlaufen. Ein anderer Nachteil dieses Verfahrens liegt darin, dass Konvektionsströme in der flüssigen Zone eine Hitzeleitung entlang der Longitudinalach.se bewirken, was zu einer Ausbreitung der Zone führen und das radiale Temperaturgefälle durch die Zone vergrossern würde. Die Folge wären weitgehend nichtplanare fest-flüssige Grenzflächen. Weiterhin würden derartige Konvektionsströme zu Gaseinschlüssen im Zentrum der flüssigen Zone und schliesslich in dem verfestigten Teil führen, da sie eher dazu neigen, aufzusteigen, als zur Oberfleäche zu wandern. Auch ist es bei einer derartigen vertikalen Methode schvißrig, ein Impfkristall zum Ende des geschmolzenen Stabes zu schmelzen, um das Kristallwachstum zu beginnen. Hinzu kommt, dass die flüssige Zone in einem praktischen Fall gezwungen werden kann, den Stab nur in einer Richtung zu durchschreiten und zwar aufwärts, da ein Durchschreiten abwärts zu einem übermässigen Aufbauchen, am Boden der Zone und unvermeidlichen Überlaufen führen würde. Zur Vermeidung desselben und einer Verdünnung am Kopf der Zone ist es notwendig, die Zone der Länge nach in sehr kritischen Grenzen bei dieser Methode zu halten.
DieBildung einer flüssigen Zone in einem horizontalen Gebilde aus nichtkristallinem Material wie Glas für ein tiegelfreies
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Schmelzen und Homogenisieren, sowie zur Bildung eines radialen Konzentrationsgefälles ist "bekannt, vgl. die Anmeldung nr. 397 765 vom 21.9.1964. Jedoch hat man allgemein angenommen, dass die Bildung einer derartigen flüssigen Zone in einem kristallinen horizontalen Gebilde völlig unbearbeitbar und unpraktisch sei, da eine trägerlose horizontale flüssige Zone zusammenfallen und überlaufen würde. Diese Meinung wurde aufrechterhalten, weil anders als Glas, das eine relativ hohe .' Viskosität an seinem liquidus und einen kontinuierlichen Erweichungsbereich hat, wobei seine Viskosität leicht durch die m Temperatur, bei der es gehalten wird, kontrolliert werden kann, das meiste kristalline Material einen Schmelzpunkt besitzt, so dass der feste Körper sich direkt in eine Flüssigkeit mit sehr niedriger Viskosität umformt. Eine flüssige Zone von kristallinem Material mit bestimmter ausgewählter Leitfähigkeit konnte in horizontaler Lage mit Hilfe von elektromagnetischer Suspension gehalten werden. Diese Methode erfordert jedoch eine verwickelte Einrichtung und scharfe Kontrolle, und ist auf Material mit hoher elektrischer Leit-
fähigkeit wie Metalle beschränkt, jedoch nicht anwendbar ·
auf Material mit niedriger elektrischer Leitfähigkeit wie Aluminium, Silicium, Germanium u. dgl.
Ziel der Erfindung ist ein brauchbares Verfahren und Vorrichtung zur Bildung von Einkristallen aus einem polykristallinen Stab, das die bisher bekannten Nachteile vermeidet und eine gute Formbeständigkeit ermöglicht, Gaseinschlüsse
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ausschliesst und ein einfaches Impfen des polykristallinen Materials sowie ein Durchdringen der flüssigen Zone in beiden Richtungen erlaubt.
Gemäss der Erfindung kann ein Einkristall dadurch gezüchtet werden, dass man einen Stab aus polykristallinem Material mit geeignetem Schmelzpunkt und einen Impfkristall in Übereinstimmung miteinander in ihrer Längsachse in horizontaler lage rotieren lässt, ein Ende sowohl des Stabes als auch des Impfkristalls bis zum beginnenden Schmelzen erhitzt, die geschmolzenen Enden der beiden in Berührung bringt, die Verbindungsstelle zur Bildung einer trägerlosen flüssigen Zone erhitzt und anschliessend die flüssige Zone durch wenigstens einen Teil des Stabes in Längsrichtung schiebt.
Weitere Merkmale und Vorteile der Erfindung sind für den Fachmann aus der folgenden Beschreibung zusammen mit der Zeichnung zu ersehen, die lediglich als Beispiel eine bevorzugte Ausführung geben soll.
Fig. 1 zeigt eine Vorderansicht einer Vorrichtung zum Erhitzen je eines Endes eines polykristallinen
Stabes und eines Impfkristalls; Fig. 2 ist eine Teilansicht der geschmolzenen Enden des
zueinander gebrachten Stabes und Impfkristalls; Fig. 3 ist eine Teilansicht, bei der die flüssige Zone beginnt;
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I1Ig. 4 zeigt eine Teilansiolit der vollständigen flüssigen Zone und die Drehung des Impfkristalls in entgegengesetzter Richtung;
Pig. 5 zeigt eine Teilansicht des "beginnenden Abziehens des Impfkristalls;
Pig. 6 zeigt eine Teilansicht der flüssigen Zone, die durch einen Teil des Stabes geschoben wird;
Fig. 7 ist eine Seitenansicht anderer Erhitzungsmittel;
Pig. 8 ist eine Teilansicht einer erfindungsgemässen Vorrichtung mit weiteren anderen Erhitzungsmitteln. ™
Unter dem Begriff Material mit geeignetem Schmelzpunkt ist ein Material zu verstehen, das, eine reguläre Übergangsphase vom festen in den flüssigen Zustand hat und keine Veränderung in der Zusammensetzung während dieser Phase zeigt.
Polykristallines Material bedeutet ein kristallines Material, das kein Einkristall ist, sondern aus einer Vielzahl von zufällig orientierten einfachen Kristalliten oder kleinen M Kristallen besteht.
Nach der Erfindung ist nach Fig. 1 ein polykristalliner Stab 10 in Spannvorrichtung 12 befestigt, ein Impfkristall 14 entsprechend in Spannvorrichtung 16. Die Vorrichtungen 12 und 16 sind so gelagert, dass sich die Längsachsen beider in Übereinstimmung miteinander befinden. Eine Induktionsspule 18 zur Erhitzung ist um die trägerlosen Enden des
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States 10 und Impfkristalls 14 gelegt. Stab 10 besteht aus irgendeinem geeigneten Schmelzmaterial, das eine reguläre Übergangsphase vom festen in den flüssigen Zugband hat und das sich bei einer Phasenänderung in der Zusammensetzung nicht ändert. Impfkristall 14 ist ein Einkristall aus dem gleichen Material wie Stab 10. Beispiele geeigneten Materials aind Metalle wie Nickel, Eisen, Platin, Kupfer, Aluminium, sowie Nichtmetalle wie Silicium, Germanium und dgl. Verbindungen wie Oxyde, intermetallische Verbindungen, Chaleogenide, Halide, Salze im allgemeinen, und kristalline organische Verbindungen sind ebenfalls geeignet. Die Erfindung ist jedoch auf diese Materialien nicht beschränkt. Während Spule 18 die trägerlosen freiliegenden Enden von Stab 10 und Impfkristall 14 erhitzt, werden die letzteren um ihre Längsachse in gleicher Richtung,wie die Pfeile anzeigen, gedreht.
Wenn die Enden des Stabes und Impfkristalls zu schmelzen beginnen, werden sie bis zum Kontakt zusammengebracht (Pig. 2). Eine weitere Erhitzung führt, wie punktierte Linie 20 in Pig. 3 zeigt, zu beginnender flüssiger Zone und weiterhin nach Pig. 4 (Linie 22) zu einer völlig entwickelten flüssigen Zone. In diesem Zeitpunkt wird der Impfkristall in entgegengesetzte Drehung zum Stab 10 gebracht. Durch diese Massnahme soll eine bessere Mischung und Homogenisierung des geschmolzenen Materials erreicht werden. YJeiterhin soll das radiale Temperaturgefälle verringert und dadurch die
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sich bildende Kristall-Flüssig-Grenzfläche mehr planar werden.
In diesem Zeitpunkt kann ein Einkristall durch Durchwanderung der flüssigen Zone entlang dem Stab 10 gebildet werden. Jedoch wurde gefunden, dass im Interesse einer verbesserten Qualität des Einkristalls das Wegziehen der Impfkristalls vom Stab (Fig. 5) wünschenswert ist. Wie aus der Zeichnung zu ersehen ist, wird hierdurch die flüssige Zone etwas eingeschnürt. Anschliessend wird das mechanische ™ Wegziehen langsam verringert, damit der Einkristall zu einem Durehmesser in Grosse des Stabes wachsen kann. Wenn Spule 18 entlang der Längsachse von Stab 10 um diesen herum geführt wird (Fig. 6), wird die flüssige Zone entlang der Länge des Stabes 10 vorgeschoben und dadurch ein Einkristall nach dem Impfen durch Kristall 14 zum Wachsen gebracht.
Jede Art Heizmittel kann zur Bildung der flüssigen Zone
gemäss der Erfindung angewendet werden, beispielsweise λ
ein elektrischer Widerstand, Induktion, eine Heizflamme, Elektronenstrahlen, Heizradiator usw. iiach Pig. 7 dient eine Flamme als Heizmittel. Hierbei erhitzt die aus Brenner 26 kommende Flamme 24 die freiliegenden Enden des Stabes und das Imfjpkristails. Derartige Heizmittel können nur bei einem Material verwendet werden, das nicht oxydierbar ist, beispielsweise Aluminiumoxyd oder Platin.
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Bestimmte Stoffe mit einem hohen spezifischen elektrischen Widerstand wie reines Silicium und Galliumphosphid sind bei relativ niedrigen Temperaturen unter etwa 800° C schlechte Empfänger für induktive Energie, bei höheren Temperaturen jedoch gute Empfänger. Eine flüssige Zone kann bei derartigem Material durch induktive Erhitzung unter Verwendung einer Anordnung nach Fig. 8 gebildet werden. Ein Band oder Ring 28 aus einem Material, das einen guten Empfänger für induktive Energie darstellt, ist eng um den Stab 10 herum an einem Punkt seiner Länge gelegt, von wo aus die flüssige Zone schliesslich vorgetragen wird. Geeignetes Material für Ring ist Molybdän, Tantal, Wolfram u. dgl. Bei dieser Anordnung ist die Heizspule 18 um Ring 28 herumgelegt, mm die Erhitzung in Gang zu bringen. Nach Anlegung einer elektrischen Energie an Heizspule 18 wird Ring 28 induktiv erhitzt und erhitzt weiter indirekt Stab 10 im angrenzenden Gebiet. Wenn die Temperatur des Stabes 10 in der Nähe von Spule 18 so hoch ist, dass das Material des Stabes induktive Energie aufnehmen kann, kann Spule 18 entlang dem Stab 10 vorgeschoben werden, wobei eine kontinuierliche Erhitzung bis zum freiliegenden trägerlosen Ende des Stabes erfolgt. In diesem Zeitpunkt kann weitere induktive Energie in das trägerloie Ende des Stabes gebracht werden, bis es zu schmelzen beginnt, worauf es unter Bildung einer flüssigen Zone mit dem geschmolzenen Ende des Impfkristalls 14 vereinigt wird. Das trägerlose Ende des Impfkristalles 14 wird durch Strahlung vom erhitzten Ende von Stab 10 auf eine Temperatur gebracht, die zur direkten elektromagnetischen Kopplung ausreicht und danech
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durcii induktive Energie geschmolzen.
Die wichtigsten eeim Verfahren zu beachtenden Bedingungen sind die absolute und relative Drehung des Stabes und Impfkristalls, Länge, Durchmesser und Weglänge der Zone, Abzugsgrad des Impfkristalls und dergl. Diese Parameter hängen direkt vom verwendeten polykristallinen Material ab, insbesondere seiner Dichte, Oberflächenspannung, Wärmeleitfähigkeit u. dgl., ebenso wie von der Wärmestrahlung in der flüssigen Zone.
Der Drehungsgrad hängt vom Stabdurchmesser und der Zonenlänge ab, wie auch von der Dichte, Oberflächenspannung und Wärmeleitfähigkeit des polykristallinen Materials. Beispielsweise führen die bei einem hohen Rotationsgrad auf den geschmolzenen Teil des Stabes und Impfkristalls wirkenden Viskositätskräfte zu einer längeren flüssigen Zone bei einem Material von bestimmter Dichtung und Oberflächenspannung. Der Drehungsgrad des Stabes und Impfkristalls kann zweckmässig im Bereich von etwa 50 bis etwa 1000 Drehungen/Minute liegen. Der rela- tive Drehungsgrad ist etwa der doppelte bei entgegengesetzter Drehung von Stab 10 und Impfkristall H. Jedoch ist die Erfindung nicht auf diese Drehungsgrade beschränkt.
Der Wegverl^uf der flüssigen Zone kann von etwa 0,1 nun/Minute oder weniger bis etwa 20 mm/Minute oder darüber für viele polykristalline Materialien betragen. Dieser Wert hängt
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vom Durchmesser des Stabes und den physikalischen Eigenschaften des Materials ab.
Die länge und der Durchmesser der flüssigen Zone hängen ab von der Dichte, Oberflächenspannung, Wärmeleitfähigkeit des Materials ebenso wie von der Wegstrecke der Zone und relativem Drehungsgrad von Stab und Impfkristall. Die flüssige Zone muss genau kontrolliert werden, damit sie nicht durch die Schwerkraft überläuft. Wenn die Zone abgezogen wird, hängt der Grad und die Entfernung des Abzugs direkt vom Durchmesser der flüssigen Zone ab. Die länge der Zone ist soweit begrenzt, dass sie physikalisch stabil bleibt. Wenn sie zu gross ist, kann eine übermässige Deformierung durch Zentrifugalkraft oder ein vollständiges Verlaufen der Zone eintreten. Der Bereich, in dem die Zone stabil bleibt, hängt von der Dichte und Oberflächenspannung des Materials, Stabdurchmesser, relativem Drehungsgrad, Zonenwegstrecke und Abzugsgrad ab. Demgemäss ist eine beträchtliche Veränderung in der Länge der Zone möglich. Gewöhnlich liegt das Verhältnis von Zonenlänge zu Stabdurchmesser bei 2 : 1 und 1:4, jedochist die Erfindung hierauf nicht beschränkt.
Der Abzugsgrad, der ein verbessertes Kristallwachstum und -qualität ermöglicht, hängt vom polykristallinen Material insofern ab, als ein zu hoher Abzugsgrad zu einer zu grossen Länge der flüssigen Zone und ihrer Deformierung führt.
Beim Züchten eines Einkristalls mit Hilfe einer flüssigen Zone
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in horizontaler Lage erlaubt die Wärmestrahlung in der Zone eine gleichmässige radiale Temperaturverteilung, wobei irgendwelche Gaseinschlüsse zur Oberfläche herausgebracht werden. Bei einer bestimmten Temperatur wäre die Wärmestrahlung eine dem Material innewohnende Eigenschaft. In einer horizontalen Zone neigt die Wärmestrahlung dazu, planar e bzw. weniger gekrümmte Fest-Flüssig-Grenzflächen zwischen der flüssigen Zone und dem anliegenden festen Teil des Stabes aufrechtzuerhalten.
Beispiel 1
Bin polykristalliner Stab aus Silicium mit einem Durchmesser von 1,27 cm und ein Impfkristall mit einem Durchmesser von 0,63 cm wurden zwischen zwei gegenüberliegenden Spannvorrichtungen so angeordnet, dass sie in ihrer Längsachse übereinstimmen. Ein Ring aus Tantal wurde um den Siliciumstab in der Nähe seines getragenen Endes gelegt. Eine Induktionsheizungsspule wurde um den Tantalring gelegt und mit elektrischem Strom gespeist. Da der Tantalring ein geeigneter Empfänger für induktive Energie ist, wird er hierdurch geheizt. Die dem Tantalring anliegenden Teile des Siliciumstabes wiederum werden durch Leitung und Strahlung erhitzt. ITachdem der Stab eine Temperatur von etwa 800° C erreicht hatte, wurde er selbst zu einem Empfänger für induktive Energie. Die Spule wurde dann zum trägerlosen Ende des Stabes in einem solchen Masse geschoben, dass die !Temperatur des der Spule anliegenden Stabes so hoch lag, dass dieser ein
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Empfänger für induktive Energie blieb.
Beim Bewegen der Spule zum freien Ende des Stabes wurde das freie Ende des Impfkristalls in enger Nähe zum erhitzten Ende des Stabes gehalten, so dass die Temperatur des Impfkristalls durch Strahlung anstieg. In diesem Zeitpunkt wurden Stab und Impfkristall in eine synchrone Drehung von etwa 200 Drehungen/Minute gebracht, auf wenigstens 1410° C erhitzt (Schmelzpunkt des Siliciums) und die geschmolzenen ™ Enden zum Kontakt gebracht. Die Induktionsspule wurde entlang d dem Stab mit einer Geschwindigkeit von etwa 2 mm/Minute geschoben, um eine gut entwickelte flüssige Zone zu bilden. Die Drehung des Stabes und des Impfkristalls erfolgte dann gegenläufig mit einer Geschwindigkeit von etwa 250 Drehungen/ Minute, wobei sich ein relatives Drehungsverhältnis von etwa 500 Umdrehungen/Minute ergab.
Zur Verbesserung der Kristallqualität wurde der Impfkristall ^ abgezogen. Dabei stieg die Abzugsrate graduell auf etwa 19 mm/Minute bei einem Krietallwachstum von etwa 21 mm/Minute über eine Strecke von etwa 40 - 50 mm. Die Abzugsgeschwindigkeit wurde dann langsam auf Null erniedrigt, wobei der gewachsene Kristall einen Durchmesser in Grosse des Stabes erreichte. Die Länge der flüssigen Zone betrug etwa 1 cm.
Das Wachsen des Kristalls wurde dann bei einem Stabdurchmesser von 1,27 cm und einer Geschwindigkeit von etwa 2 mm/Minute zu einer Länge von etwa 20,3 cm weitergeführt,
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worauf der gewachsene Kristall vom polykristallienen Stab abgetrennt "bzw. abgezogen, die Stromzufuhr zum Heizring abgeschaltet und die "beiden Enden verfestigt wurden.
Mit diesem erfindungsgemässen Verfahren wurde ein Silicium-Einkristall hoher Qualität mit einem gleichmässigen Durchmesser für eine bemerkenswerte und technisch brauchbare Länge gezüchtet.
Die im Beispiel der Induktionsspule zugeführte Energie wurde M einem handelsüblichen Generator mit 15 KVA und 4 Megahertz entnommen. Elektrische Energie von etwa 1500 Watt wurde in d er Spule bei der Bewegung der flüssigen Zone entlang dem Stab verbraucht.
Beispiel 2
Ein Impfkristall und ein Germaniumstab mit einem Durchmesser von 12 mm wurden wie in Beispiel 1 in horizontale Lage gebracht. Die Enden der beiden waren in einer Länge von 50 mm M auf einem Durohmesser von 4 mm verjüngt. Stab und Impfkristall wurden wie naoh Beispiel 1 erhitzt. Nach ihrer Vereinigung wurde eine flüssige Zone mit einer Länge von etwa 10 mm gebildet. Die relative Gegenumdrehung zwischen Stab und Impfkristall betrug etwa 500 Umdrehungen/Minute;mit einer Bewegungsrate der Zone von 0,8 mm/Minute wurde ein Einkristall im Germaniumstab gezüchtet.
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Die Induktionserhitzung erfolgt unter Verwendung eines bekannten Concentrators, der die Verwendung einer Arbeitsspule mit einfacher Wicklung ermöglicht. Wie in Beispiel 1 diente ein Generator mit 15 KVA und 4 Megahertz zur Energielieferung für die Spule.
Beispiel 3
Ein Nickelstab mit einem Durchmesser von 0,63 cm und ein geeigneter Impfkristall wurden in horizontale Lage zuein-
w ander gebracht. Da Nickel ein geeigneter Empfänger für induktive Energie ist, wurden Stab und Impfkristall direkt am freien Ende erhitzt. Die relative Gegendrehung zwischen Stab und Impfkristall betrug 550 Umdrehungen/llinute. !fach dem Schmelzen und Vereinigen der freien Enden von Stab und Impfkristall wurde eine flüssige Zone mit einer Länge von 10 mm gebildet. Ein Einkristall wurde bei einer Bewegungsgeschwindigkeit der flüssigen Zone von 0,8 mm/Minute gezüchtet. Die Erhitzung erfolgte auf gleiche V/eise wie nach Beispiel 2.
Beispiel 4
Zur Verwendung kam ein Eisenstab mit einem Durchmesser von 0,48 cm und ein Impfkristall, die wie in den vorhergehenden Beispiel horizontal gelagert waren. Eine flüssige Zone wurde gebildet und auf die gleiche Weise wie nach Beispiel 3 bewegt, mit der Ausnahme, dass die relative Gegenumdrehung zwischen Stab und Impfkristall 500 Umdrehun-
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gen/Hinute betrug. Ein Eisen-Einkristall wurde wie nach Beispiel 3 erhalten.
Beispiel 5
Ein Platinstab von 5 mm Durchmesser und ein Impfkristall wurden wie zuvor angeordnet. Zur Erhitzung diente ein Paar Knallgasbrenner, die so angeordnet waren, dass die Flamme auf die freien Enden des Stabes und des Impfkristalls gerichtet waren. Nach dem beginnenden Schmelzen wurden Stab und Impfkristall bei einer relativen Gegenrotation von 400 Umdrehungen/Minute verbunden. Eine flüssige Zone von einer Länge von etwa 10 mm wurde gebildet und mit einer Geschwindigkeit von 4 mm/Minute entlang dem Stab bewegt, wobei sich ein Einkristall bildete.
Obwohl die Erfindung im Hinblick auf spezielle Einzelheiten bestimmter Anordnungen beschrieben ist, stellen diese keine Begrenzung des Bereichs der Erfindung dar, wie sie in den folgenden Ansprüchen gekennzeichnet ist.
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Claims (11)

Patentansprüche
1. \ Verfahren zum Züchten von Einkristallen aus kongruent
schmelzenden Material, dadurch gekennzeichnet, dass ein Stab aus polykristallinem Material und ein Impfkristall in ihrer Längsachse unter Berührung an je einem Ende in horizontaler lage zum Rotieren gebracht werden, die ach berührenden Enden bis zum Schmelzen erhitzt und in innigem Kontakt miteinander gebracht werden, die Verbindungsstelle von Stab und Impfkristall zur Bildung einer freischwebenden trägerlosen flüssigen Zone erhitzt wird, diese Zone durch wenigstens einen Teil des Stabes in längsrichtung vorgeschoben wird, wobei im vorgeschobenen Teil des Stabes ein Einkristall gezüchtet wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Erhitzung des Stabes und Impfkristalls durch Anwendung von induktiver Energie erfolgt.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass der Impfkristall vom Stab mechanisch weggezogen wird, nachdem die trägerlose flüssige Zone für eine bestimmte Zeit gebildet ist, und dass dann das Wegziehen beendigt wird.
4. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass die trägerlose flüssige Zone gebildet wird durch Anordnung eines Ringes aus einem für induktive Energie
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aufnahmefähigen Material tun den Stab herum und Erhitzen desselben durch Beladen des Ringes mit induktiver Energie, bis der Stab eine Temperatur erreicht, bei der er selbst zu einem Empfänger für induktive Energie wird.
5. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass nach Bildung der flüssigen Zone der Impfkristall zu einer Drehung gebracht wird, die der Drehung des Stabes entgegengesetzt ist.
6. Verfahren nach Anspruch 1,dadurch gekennzeichnet, dass der Stab und der Impfkristall mit Hilfe einer Flamme erhitzt werden.
7. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Stab und der Impfkristall synchron gedreht werden.
8. Verfahren nach Anspruch 3» dadurch gekennzeichnet, dass der Abzugsgrad, mit dem der Impfkristall vom Stab weggezogen wird, langsam bis zu einem Endpunkt erniedrigt wird, und dass dann der Durchmesser des Einkristalls bis zum Durchmesser des Stabes ansteigt.
9. Verfallren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass die relative Drehung von Stab und Impfkristall 500 Umdrehungen pro Minute (500 RPM) beträgt, und die flüssige Zone im Stab in Längsrichtung mit einer Geschwindigkeit
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von etwa 2 mm pro Minute vorgeschoben wird.
10. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Material des Stabes aus Nickel, Platin, Germanium oder Aluminiumoxyd besteht.
11. Verfahren nach Anspruch 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, dass das Material des Stabes und des Impfkristalls aus Silicium besteht.
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Families Citing this family (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3607115A (en) * 1969-10-29 1971-09-21 Gen Motors Corp Crystal pulling from molten melts including solute introduction means below the seed-melt interface
US4289571A (en) * 1979-06-25 1981-09-15 Energy Materials Corporation Method and apparatus for producing crystalline ribbons
US4351397A (en) * 1980-03-10 1982-09-28 International Harvester Co. Vibrating ripper
US7972703B2 (en) * 2005-03-03 2011-07-05 Ferrotec (Usa) Corporation Baffle wafers and randomly oriented polycrystalline silicon used therefor
DE102005032594A1 (de) * 2005-07-11 2007-01-18 Forschungszentrum Jülich GmbH Verfahren zur Herstellung eines Bead-Einkristalls

Family Cites Families (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
FR1243611A (fr) * 1958-12-16 1960-10-14 Ckd Modrany Narodni Podnik Procédé de fabrication d'un monocristal de silicium à type de conductibilité et paramètres électriques prédéterminés
GB933176A (en) * 1961-06-19 1963-08-08 Ass Elect Ind Improvements relating to the growth of single crystals
DE1296132B (de) * 1965-03-19 1969-05-29 Siemens Ag Verfahren zur Herstellung von Halbleiterstaeben durch Ziehen aus der Schmelze

Also Published As

Publication number Publication date
US3494745A (en) 1970-02-10
FR1565013A (de) 1969-04-25
GB1150691A (en) 1969-04-30

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