DE1519912C2 - Verfahren zum Herstellen von versetzungsfreiem, einkristallinem Halbleitermaterial - Google Patents

Verfahren zum Herstellen von versetzungsfreiem, einkristallinem Halbleitermaterial

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Description

1 2
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Her- Vereinfachung gegenüber dem Stand der Technik bestellen von versetzungsfreiem, einkristallinem Halb- deutet. Hervorzuheben ist, daß von einem Ausgangsleitermaterial durch tiegelfreies Zonenschmelzen, bei material gleicher Güte wie bei dem bekannten Verdem ein Keimkristall in eine Schmelze, die durch fahren ausgegangen werden kann. Bei dem erfin-Aufschmelzen des oberen Endes eines mindestens 5 dungsgemäßen Verfahren entfällt außerdem die vornahezu senkrecht angeordneten, polykristallinen herige Bildung eines Konus am dem Keimkristall zu-Halbieiterstabs größeren Querschnitts als der Keim- gekehrten Ende des polykristallinen Halbleiterstabs, kristall gebildet wird, eingetaucht und die entstan- da dieser Konus im Laufe des Ziehvorgangs durch dene Schmelzzone vom Keimkristall ausgehend so eine entsprechende Steuerung der Relativbewegung durch den Halbleiterstab bewegt wird, daß vermit- io zwischen Keimkristall und Halbleiterstab automatisch tels einer Relativbewegung zwischen Keimkristall und erzeugt wird.
Halbleiterstab eine Einschnürung entsteht, worauf die Infolge der Oberflächenspannung entsteht über der Schmelzzone weiter durch den Halbleiterstab geführt erzeugten Schmelze am oberen Ende des polykristalwird, und wobei außerdem der Keimkristall relativ linen Halbleiterstabs eine dünne Haut, und um die zu dem von ihm abgekehrten Ende des Halbleiter- 15 vollkommene Benetzung des Keimkristalls beim Einstabs gedreht wird. tauchen in diese Schmelze absolut sicherzustellen.
Es ist schon ein derartiges Verfahren bekannt- empfiehlt es sich, den Keimkristall bereits beim Eingeworden (deutsche Auslegeschrift 1 128 413), bei tauchen relativ zum Halbleiterstab zu drehen. Auf dem die Schmelzzone mehrfach durch den Halbleiter- diese Weise wird die Haut an der Oberfläche der stab geführt werden muß, um einkristallines Halb- 20 Schmelze aufgerissen und die Benetzung erleichtert, leitermaterial von der Güte zu erhalten, wie es für Im folgenden soll die Erfindung an Hand ■ eines Halbleiterbauelemente erforderlich ist. Bei dem be- Ausführungsbeispiels näher erläutert werden; es zeigt kannten Verfahren wird eine verhältnismäßig kurze F i g. 1 eine schematische Ansicht einer Einrich-Einschnürung zwischen Keimkristall und Halbleiter- tung zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verstab vorgesehen, die in einen schon zuvor am poly- 25 fahrens,
kristallinen Halbleiterstab gebildeten Konus übergeht. Fig. 2 eine schaubildliche Ansicht der Spule 13
Die Einschnürung wird dabei durch eine Relativ- und ihres Trägers,
bewegung zwischen Halbleiterstab und Keimkristall Fig. 3 eine Ansicht eines Keimkristalls und einer
erzeugt, ehe die Schmelzzone ein letztes Mal durch Schmelzzone kurz nach Beginn des Kristallzüchtungs-
den Halbleiterstab hindurchgeführt wird. Schließlich 30 Vorganges.
erzeugt man bei dem bekannten Verfahren einen Bei der Einrichtung nach F i g. 1 ist das untere
rotationssymmetrischen Einkristall aus dem Halb- Ende der Stange 11 aus Halbleitermaterial, z. B.
leiterstab dadurch, daß während des Zonenschmel- Silicium, in einem Futter gehalten, das seinerseits
zens eine der Stabhalterungen gedreht wird. von einem Bodenhaltering 20 getragen ist. Der Halte-
Wesentlich für das bekannte Verfahren ist, daß 35 ring 20 ist an dem unteren Ende eines rechtwinkligen
das verwendete, polykristalline Ausgangsmaterial Gestells 21 befestigt, das zwei obere Querglieder 22
schon von solcher Reinheit sein muß, daß es prak- und 23 hat. Das Gestell 21 ist an entgegengesetzten
• tisch nichtleitend ist. Dem vorstehend beschriebenen Seiten durch Leitspindeln 25 und Mitnehmer 26 und
Verfahren muß also ein Zonenreinigungsverfahren 27 gehalten. Die Leitspindel 25 ist an ihrem unteren
vorausgegangen sein. Die mehrfachen Durchläufe der 40 Ende durch ein Glied 30 eines stationären Trägers
Schmelzzone durch den Halbleiterstab dienen also der gehalten. Eine nicht dargestellte zweite Leitspindel
Beseitigung von Versetzungen. ist in ähnlicher Weise an ihrem unteren Ende ge-
Der Erfindung lag nun die Aufgabe zugrunde, ein halten. Mit der Leitspindel 25 ist, beispielsweise über einfacheres als das bekannte Verfahren zur Hersiel- Kegelräder 32, ein Motor 31 verbunden. Eine ähnlung brauchbaren, einkristallinen Halbleitermaterials 45 liehe Antriebsvorrichtung ist für die andere, nicht zu schaffen. Ausgehend von einem Verfahren der dargestellte Leitspindel vorgesehen. Vorzugsweise eingangs erwähnten Art, wird die Aufgabe gemäß der treibt der Motor 31 beide Leitspindeln derart an, daß Erfindung dadurch gelöst, daß ein mehreckiger Keim- das Gestell 21 in seiner Aufwärtsbewegung relativ kristall verwendet wird, daß nach Beginn des Kristall- zur Spule 13 genau gesteuert werden kann.
Wachstums in Form von am Keimkristall gebildeten. 50 Das einen rechtwinkligen Querschnitt aufweisende nach unten weisenden Hörnern Keimkristall und Ziehstück 10 aus einem Einkristallkeim wird dann Halbleiterstab mit einer mindestens ungefähr kon- in einem Futter 35 angeordnet und ist allein in diestant gehaltenen Relativgeschwindigkeit so lange aus- sem Futter 35 gehalten, so daß es relativ zum Gestell einanderbewegt werden, bis sich ein länglicher Hals 21 beweglich ist. Das Futter 35 ist am unteren Ende konstanten, jedoch gegenüber dem Keimkristall klei- 55 einer Welle 36 angeordnet. Die Welle 36 ist in einem neren Querschnitts gebildet hat, worauf die Relativ- oberen Gehäuseglied 37 drehbar gelagert und hat eine geschwindigkeit zwischen Keimkristall und Halbleiter- Antriebsscheibe 38. Die Welle 36 kann mit Hilfe eines stab allmählich bis auf den Wert Null verringert von einem Motor 40 angetriebenen Riemens 39 anwird, so daß als übergang vom Hals zum Halbleiter- getrieben werden. Der Motor 40 ist auf einer Querr stab ein Konus gebildet wird, und daß anschließend 60 platte 41 angeordnet, die sich zwischen einem Paar die Schmelzzone nur einmal durch den Halbleiter- von Laufgliedern 42 und 43 erstreckt. Die Laufglieder stab geführt wird. 42 und 43 sind auf Leitspindeln 44 und 45 angeord-
Durch die Ausbildung des übermäßig langen Hal- net. Die unteren Enden der Leitspindeln 44 und 45 scs ungefähr konstanten Durchmessers und die an- sind in den Quergliedern 22 und 23 gelagert. Zwischließende Bildung des gezogenen Konus ist es mög- 65 sehen den Quergliedern 22 und 23 ist auf der Leitlich, beim erfindungsgemäßen Verfahren nur mit spindel 44 eine Riemenscheibe 46 angeordnet, die einem einzigen Durchlauf der Schmelzzone durch den über einen Riemen 47 mit einer ersten, auf der Welle Halbleiterstab auszukommen, was eine erhebliche eines Motors 48 angeordneten Riemenscheibe gekup-
pL'it ist. In ähnlicher Weise ist e'.ns zvvei;e Riemenscheibe 49 am unteren Ende der Leitspindel 45 über einen Riemen 50 mit einer zweiten Riemenscheibe au? der Welle des Motors 48 gekuppelt. Die Riemenscheiben 46 und 49 sind auf die unteren Enden der Leitspindeln 44 und 45 zur Übertragung der Antriebskräfte aufgekeilt. Wenn der Motor 40 unter Spannung steht, so dreht sich die das Futter 35 tragende Welle, um so auch das Ziehstiick 10 zum Drehen zu bringen. Wenn der Motor 48 unter Spannung steht, so drehen sich die Leitspindeln 44 und 45, so daß die Laufglieder 42 und 43 angehoben oder abgesenkt werden, und zwar je nach der Drehrichtung des Motors 48. Damit kann das Ziehstück 10 relativ zum oberen Ende der Stange 11 angehoben oder abgesenkt werden.
Das Gehäuse 37, in dem die Welle 36 gelagert ist, ist über einen flexiblen Balg 51 mit dem oberen Ende eines Halterings 52 verbunden. Die Welle 36 ist in einem in dem Haltering 52 angeordneten Lager verschiebbar angeordnet. Für das Anheben und Absenken des Ziehstücks 10 ist eine handangetriebene Hilfsantriebsanordnung vorgesehen. Über Kegelräder 54 ist ein Handrad 53 mit der Welle des Motors 48 so verbunden, daß eine Einstellung der Höhe des Ziehstückes 10 ohne Anlassen des Motors 48 durchgeführt werden kann.
In den Halteringen 20 und 52 wird ein koaxial zur Stange 11 angeordnetes Quarzrohr 60 festgeklemmt. Damit sind sämtliche Teile, d. h. die ganze, vom Gestell 21 getragene Konstruktion relativ zur Spule 13 so bewegbar, daß sich die in der Stange 11 erzielte Schmelzzone 16 nun in Längsrichtung entlang der Stange 11 durch Anheben des Gestelles 21 bewegen kann. Vorzugsweise wird die Bewegung des Gestelles 21 sorgfältig im Hinblick auf eine konstante Geschwindigkeit gesteuert, so daß mechanisch erzeugte Abweichungen vermieden werden.
Der Charakter der erstarrten Grenzschicht zwischen der Schmelzzone 16 und dem neugebildeten Kristall 17 und der Stange 11 wird horizontal und flach durch die Steuerung der Schmelzzone aufrechterhalten, und zwar dadurch, daß die durch die Spule 13 erzielte Heizform gesteuert wird, und dadurch, daß sich der neugebildete Kristall 17 relativ zur Stange 11 bewegt. Zweckmäßigerweise ist die Spule 13 eine hohle, eine einzige Windung aufweisende Kupferwicklung, wie dies beispielsweise in F i g. 2 dargestellt ist. Sie ist auf einem Paar von Armen 70 und 71 angeordnet, die voneinander isoliert sind. Die Spule 13 ist an den Enden der einzigen Windung mit einer Kühlwasserquelle in Verbindung, so daß Wasser durch die Spule fließt. Die Spule 13 ist ferner mit einer Hochfrequenzenergiequelle von ungefähr 4 Megahertz und einer Kapazität von ungefähr 25 kW verbunden. Zusätzlich ist noch eine Fokussierspule 72 unmittelbar unterhalb der Spule 13 angeordnet, die die Form eines hohlen Kegelstumpfe*; mit einer Mittelbohrung hat, durch die sich das Quarzrohr 60 erstreckt. Die Fokussierspule 72 ist aus einem gut leitenden Material, beispielsweise Kupfer, und hat ein Paar von Strömungskanälen 73 und 74. Mit Hilfe der Strömungskanäle 73 und 74 ergibt sich ein Kühlwasserstrom durch die Fokussierspule 72. Diese Spule ist in unmittelbarer Nähe und unmittelbar unterhalb der Spule 13 angeordnet und dient dazu, um dem durch die Erregung der Spule 13 erzeugten Feld Energie zu entziehen. Hierdurch wird die Länge der Schmelzzone gesteuert und ihre Form begrenzt. Der Kristall 17 kann dadurch oberhalb der Stange 11 mit einem Durchmesser wachsen, der gleich dem Durchmesser der Stange ist, ohne daß dabei die Schmelzzone 16 abtropft. Der entstehende Kristall ist im wesentlichen frei von Versetzungen.
Durch das Quarzrohr 60 wird während der Kristallzüchtung ein ständiger Strom eines inerten Gases,
ίο beispielsweise Argon, aufrechterhalten. Das Argon wird in das untere Ende des Quarzrohres 60 über einen Kanal 75 eingeführt und strömt dann vom oberen Ende des Systems über einen Kanal 76 ab.
Der Züchtungsprozeß wird dadurch eingeleitet, daß eine durch einen Wasserstoffbrenner 77 erzeugte Flamme gegen die Wand des Quarzrohres 60 in einem Bereich zum Auftreffen gebracht wird, der vorzugsweise etwas unterhalb des Endes der Stange 11 liegt.
Wenn die Stange 11 erwärmt wird, so wird die Spule 13 von einem Hochfrequenzgenerator so erregt, daß sie elektromagnetisch mit der Stange 11 gekoppelt wird. Die Kopplung ist dabei derart, daß die Stange durch Erhöhung der Energiezufuhr des Feldes von der Spule 13 zum Schmelzen gebracht werden kann. Nunmehr wird die Flamme am Brenner 77 abgeschaltet. Die Stange 11 wird dann so abgesenkt, daß die Hochfrequenzkopplungszone am Oberteil der Stange 11 ist. Die Energiezufuhr wird dann erhöht. Wenn die Stange 11 geschmolzen wird, so wird das Ziehstück 10 so abgelassen, daß sein unteres Ende in das Schmelzbad am oberen Ende der Stange 11 eintaucht. Die Oberflächenspannung der Schmelzzone 16 und das elektromagnetische Feld der Spule 13 hält die Schmelzzone in unversehrtem Zustand und verhindert ihr Abtropfen. Die Kristallzüchtung wird dann eingeleitet, wenn das untere Ende des Ziehstückes 10 die in F i g. 3 dargestellte Form hat. Wenn das Ziehstück 10 rotiert und in der Schmelze benetzt wird, so ergeben sich an den. Ecken nach unten gerichtete Hörner. Wenn das Ziehstück 10 die in F i g. 3 dargestellte Form mit den nach unten weisenden Hörnern hat, so wird es langsam aus dem oberen Bereich des Schmelzbades herausgezogen. Die Motoren 31 und 41 werden dann auf eine solche Geschwindigkeit eingestellt, daß der anfänglich auf dem Ziehstück 10 gewachsene Kristall auf einen kleineren Durchmesser als das Ziehstück 10 eingeschnürt wird. Es bildet sich dadurch der Hals 14. Dieser relativ kleine Durchmesser wird dann so lange aufrechterhalten, bis der Kristall eine Länge von mehreren Zentimetern hat. Zu diesem Zeitpunkt wird die Bewegungsgeschwindigkeit des Ziehstückes
10 relativ zur Stange 11 allmählich so reduziert, daß sich eine Übergangszone 15 bildet. Die Bewegung des Ziehstückes 10 relativ zur Stange 11 kann dann aufhören, so daß der neugebildete Kristall 17 den gleichen Durchmesser wie die ursprüngliche Stange 11 hat. Der Motor 31 setzt dann die Aufwärtsbewegung des Gestelles 21 fort und nimmt dabei die Stange 11 innerhalb des Quarzrohres 60 mit. Damit bewegt sich die Schmelzzone 16 nach unten über die ganze Länge der Stange, wobei der neugebildete Kristall 17 oberhalb der Schmelzzone progressiv erstarrt, wenn der Körper sich von der durch die Spule 13 gesteuerten Zone wegbewegt. Es wurde dabei festgestellt, daß ein einzelner Durchgang, beginnend am Oberteil der
Stange 11 und endigend an dem Boden der Stange, einen Kristall 17 erzeugt, der frei von Versetzungen ist und einen relativ niedrigen Sauerstoffgehalt hat und ferner eine hohe Lebensdauer der Minoritätsträger aufweist. Die Schmelzzonengeschwindigkeit beträgt ungefähr 150 mm pro Stunde, v/obei sich das Ziehstück 10 und der neugebildete Kristall 17 mit 2 bis 20 U/min drehen. Die Drehgeschwindigkeit ist vorzugsweise im unteren Teil des vorgenannten Bereiches. Mit diesem Verfahren können versetzungsfreie Kristalle mit einem Durchmesser von 2 bis 3 cm oder mehr gezüchtet werden. Das Gas strömt in den Kanälen 75, 60 und 75 mit einer Geschwindigkeit von ungefähr V2 1 pro Minute. Höhere Strömungsgeschwindigkeiten werden verwendet, wenn der Durchmesser des neugebildeten Kristalls 17 einen Durchmesser von ungefähr 3,3 mm erreicht. In dem letzteren Bereich werden dann Strömungsgeschwindigkeiten von 1,5 1 pro Minute angewandt.
In einem typischen Beispiel hat die Stange 11 einen Durchmesser von ungefähr 28 mm. Das Quarzrohr 60 weist einen inneren Durchmesser von 32 mm und einen äußeren Durchmesser von 34 mm auf. Die Spule 13 hat einen derartigen inneren Durchmesser, daß zwischen Quarzrohr 60 und der Spule 13 ein minimaler Abstand ist. Die Fokussierspule 72 hat den gleichen inneren Durchmesser wie die Spule 13. Die obere Fläche der Fokussierspule 72 war ungefähr
10 mm unterhalb der unteren Oberfläche der Spule 13. .Die Fokussierspule 72 hatte am Boden einen Durchmesser von 127 mm und am Oberteil einen etwas größeren als die Spule 13.
In dem vorgenannten Beispiel hatte die Stange
11 einen Durchmesser von ungefähr 28 mm. Die Bewegung der Stange durch die Spule 13 wurde mit einer Geschwindigkeit von ungefähr 150 mm pro Stunde aufrechterhalten. In den Fällen, in denen Kristalle mit größerem Durchmesser verwendet werden, beispielsweise 33 mm, wurde die Geschwindigkeit etwas herabgesetzt, und zwar auf ungefähr 115 mm pro Stunde, um so sicherzugehen, daß eine vollständig geschmolzene Zone vorhanden ist und um ein Erstarren während des Ziehvorgangs zu vermeiden.
Die Einrichtung weist ferner in der Zeichnung nicht dargestellte elektrische Steuerungen für die Geschwindigkeit der Motoren 31, 40 und 48 und ferner für die Höhe der Leistung eines geeigneten Hochfrequenzgenerators für die Spulen 13 der F i g. 1 und 2 auf. Derartige Steuerungen sind an sich bekannt.

Claims (4)

Patentansprüche:
1. Verfahren zum Herstellen von versetzungsfreiem, einkristallinem Halbleitermaterial durch tiegelfreies Zonenschmelzen, bei dem ein Keimkristall in eine Schmelze, die durch Aufschmelzen des oberen Endes eines mindestens nahezu senkrecht angeordneten, polykristallinen Halbleiterstabs größeren Querschnitts als der Keimkristall gebildet wird, eingetaucht und die entstandene Schmelzzone vom Keimkristall ausgehend so durch den Halbleiterstab bewegt wird, daß vermittels einer Relativbewegung zwischen Keimkristall und Halbleiterstab eine Einschnürung entsteht, worauf die Schmelzzone weiter durch den Halbleiterstab geführt wird, und wobei außerdem der Keimkristall relativ zu dem von ihm abgekehrten Ende des Halbleiterstabs gedreht wird, dadurch gekennzeichnet, daß ein mehreckiger Keimkristall verwendet wird, daß nach Beginn des Kristallwachstums in Form von am Keimkristall gebildeten, nach unten weisenden Hörnern Keimkristall und Halbleiterstab mit einer mindestens ungefähr konstant gehaltenen Relativgeschwindigkeit so lange auseinanderbewegt werden, bis sich ein länglicher Hals konstanten, jedoch gegenüber dem Keimkristall kleineren Querschnitts gebildet hat, worauf die Relativgeschwindigkeit zwischen Keimkristall und Halbleiterstab allmählich bis auf den Wert Null verringert wird, so daß als Übergang vom Hals zum Halbleiterstab ein Konus gebildet wird, und daß anschließend die Schmelzzone nur einmal durch den Halbleiterstab geführt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß in an sich bekannter Weise die Schmelzzone durch eine Induktionsbeheizung erzeugt wird und daß auf der Seite der Schmelzzone, die dem Keimkristall abgewandt ist, zum Zwecke einer scharfen unteren Begrenzung der Schmelzzone Wärme abgeführt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß zu Kühlzwecken ein Kühlmittel durch einen hohlen Kurzschlußring geleitet wird, der den Halbleiterstab umgibt und zusammen mit einer Hochfrequenzspule relativ zum Halbleiterstab bewegt wird.
4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Keimkristall bereits beim Eintauchen relativ zum Halbleiterstab gedreht wird.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
DE1519912A 1963-10-15 1964-10-13 Verfahren zum Herstellen von versetzungsfreiem, einkristallinem Halbleitermaterial Expired DE1519912C2 (de)

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