DE1212051B - Verfahren zum tiegellosen Zonenschmelzen von Staeben aus Silicium - Google Patents

Description

BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLAND

DEUTSCHES

PATENTAMT

AUSLEGESCHRIFT

Int. α.:

COIb

Deutsche KL: 12 i-33/02

Nummer: 1212051

Aktenzeichen: S 73019IV a/12 i

Anmeldetag: 17. März 1961

Auslegetag: 10. März 1966

In der französischen Patentschrift 1107 076 ist ein Verfahren zum Umschmelzen von vertikal gehalterten Stäben aus leitendem oder halbleitendem Material durch tiegelloses Zonenschmelzen beschrieben, bei dem die geschmolzene Zone auf induktivem Wege erzeugt und gleichzeitig durch die ponderomotorischen Kräfte, die von einer zweiten wechselstromdurchflossenen und unterhalb der Schmelzzone angeordneten Induktionsspule erzeugt werden, gestützt wird. In der USA.-Patentschrift 2 686 864 ist ferner ein Verfahren zum tiegellosen Zonenschmelzen beschrieben, bei welchem die geschmolzene Zone in einem vertikal gehalterten Stab von zwei vertikal übereinanderliegenden Induktionsspulen erzeugt und gleichzeitig gestützt wird, wobei die geschmolzene Zone zwischen den beiden Spulen während ihrer Wanderung durch den Stab angeordnet bleibt.

Eine bekannte Verbesserung nach der britischen Patentschrift 847 189 besteht darin, daß zwei den vertikal gehalterten Stab oberhalb und unterhalb der geschmolzenen Zone koaxial umschließende, mit der geschmolzenen Zone parallel zur Stabachse zu verschiebende Induktionsspulen die geschmolzene Zone stützen und derart von Wechselströmen gleieher Frequenz durchflossen werden, daß sie in der Stabachse am Ort der geschmolzenen Zone einander entgegengerichtete Felder erzeugen. Außerdem wird die Schmelzzone von mindestens einer weiteren, zwischen den die Schmelzzone stützenden Induktionsspulen angeordneten, den Stab umschließenden Heizspule induktiv erzeugt.

Als eine weitere Verbesserung eines Verfahrens zum tiegellosen Zonenschmelzen von Stäben aus Silicium, bei dem zwei den vertikal gehalterten Stab oberhalb und unterhalb der geschmolzenen Zone koaxial umschließende, mit der geschmolzenen Zone parallel zur Stabachse zu verschiebende Induktionsspulen die geschmolzene Zone stützen und derart von Wechselströmen gleicher Frequenz durchflossen werden, daß sie in der Stabachse am Ort der geschmolzenen Zone einander entgegengerichtete Felder erzeugen, bei dem außerdem die Schmelzzone durch mindestens eine weitere zwischen den die Schmelzzone stützenden Induktionsspulen angeordnete, den Stab umschließende Heizspule induktiv erzeugt wird, sieht die vorliegende Erfindung vor, daß der die obere Spule durchfließende Strom während des in an sich bekannter Weise mit einer von oben nach unten den Stab durchwandernden Schmelzzone durchgeführten Zonenschmelzen derart eingestellt wird, daß der nach außen geöffnete Randwinkel an Verfahren zum tiegellosen Zonenschmelzen von
Stäben aus Silicium

Anmelder:

Siemens & Halske Aktiengesellschaft,
München 2, Witteisbacherplatz 2

Als Erfinder benannt:

Dr.-Ing. Theodor Rummel, München

der oberen Erstarrungsgrenze der geschmolzenen Zone gestreckt ist.

Ein derartiges Verfahren bringt gegenüber dem bekannten Verfahren den Vorteil, daß die erhaltenen Silidumstäbe einen äußerst gleichmäßigen Querschnitt aufweisen, und damit dem Hersteller von Halbleiterbauelementen die Möglichkeit geben, ohne Verlust an kostbarem Halbleitermaterial arbeiten zu können. Auch für die Herstellung von störungsfreien Siliciumkristallen ist die Erfindung bedeutungsvoll.

Um zu gleichmäßigen Siliciumstäben mit den bekannten Methoden zu gelangen, war man bisher genötigt, das Volumen der geschmolzenen Zone streng konstant zu halten. Dies konnte nur durch entsprechendes Auseinanderziehen bzw. Zusammenschieben der die geschmolzene Zone tragenden Stabteile während des Zonenschmelzens, also durch Anwendung eines komplizierten Regelvorganges, erzielt werden, wobei vor allem auf den Nachteil der Trägheit einer solchen Regelung hinzuweisen ist. Hingegen läßt sich über den die obere Stützspule durchfließenden elektrischen Strom der Randwinkel an der oberen Phasengrenze der geschmolzenen Zone ohne Schwierigkeiten auf einen konstanten bei 180° C liegenden Wert einregeln und jede durch zufällige Störungen bedingte Abweichung durch eine kompensierende Änderung des Stromes momentan ausgleichen. Dies führt zu entsprechend gleichmäßigen Siliciumstäben. Das streng in nur einer Richtung erfolgende Kristallwachstum sowie die Anwendung einer von oben nach unten laufenden Schmelzzone führen zu einer entsprechend hohen Kristallgüte, wie sie durch das bekannte Verfahren nicht so ohne weiteres erreicht werden kann.

Bei Durchführung des Verfahrens gemäß der Erfindung empfiehlt es sich, die Frequenz der zum Stützen der Schmelzzone und Regeln des Randwinkels an der oberen Phasengrenze dienenden Wechselströme, die die untere und die obere der vorgese-

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henen Spulen durchfließen, so niedrig und ihre amplituden die erforderliche Erwärmung zu sichern, Amplituden so groß einzustellen, daß die Länge der wenn man die Frequenz des Wechselfeldes genügend geschmolzenen Zone praktisch nur durch das Feld groß wählt. Wenn z. B. die Frequenz des die Heizder Heizspule bestimmt wird, und die auf Grund des spule durchfließenden Wechselstromes groß, die von Schweredruckes in der geschmolzenen Zone entspre- 5 diesem Strom am Ort der geschmolzenen Zone erchende Ausbauchung gegen die Mitte der geschmol- zeugte Feldstärke genügend kleingemacht wird, dann zenen Zone verschoben ist. Weiter empfiehlt es sich, übt ein solches Feld nur geringe Kräfte, aber eine wenn die beiden Spulen so dimensioniert bzw. von große Heizwirkung auf die geschmolzene Zone aus, solchen Strömen durchflossen werden, daß die von so daß eine derart betriebene Heizspule die geschmolder unteren Spule ausgeübte Kraft eine wesentlich io zene Zone nicht merklich deformieren kann. Die beistärkere axiale Komponente als das Feld der oberen den anderen Spulen brauchen dann entsprechend Spule besitzt, da die untere Spule sowohl die Schwer- geringere Kraftwirkung zu entfalten, da ein Auskraft, als auch einen Teil der Kraftwirkung der gleich dieser Deformation nicht mehr erforderlich ist; oberen Spule kompensieren muß. Schließlich emp- umgekehrt werden die beiden Hilfsspulen von Ströfiehlt es sich, die von der Heizspule auf den Stab 15 men entsprechend hoher Amplitude und niedriger auf induktivem Wege übertragene Leistung so groß Frequenz durchflossen, wobei die Stromamplitude zu bemessen, daß die Länge der geschmolzenen so gewählt wird, daß sie trotz der niedrigen Fre-Zone wesentlich größer als die Länge der sie erzeu- quenz in der Lage ist, die erforderliche Kraftwirkung genden Heizspule wird und die Isothermalflächen auf die geschmolzene Zone auszuüben. Einer stärkean den Erstarrungsgrenzen der geschmolzenen Zone 20 ren Erwärmung und damit Wärmezufuhr zur geeben verlaufen. Schließlich ist es vorteilhaft, durch schmolzenen Zone wird durch die Wahl einer ententsprechend unterschiedlich eingestellte Frequenzen sprechend niedrigen Frequenz entgegengearbeitet,
und Amplituden der die Heizspule und die beiden Während das Feld der unteren Spule die geschmoläußeren Spulen durchfließenden Ströme auf ein- zene Zone nach oben drückt, also der Schwerkraft fache Weise zu erreichen, daß die Kraftwirkung der 25 entgegenarbeitet, sorgt die obere Spule dafür, daß Heizspule trotz ihrer beträchtlichen, die Länge der die geschmolzene Zone nicht gegen den oberen Rand geschmolzenen Zone bestimmenden Heizleistung ge- der Schmelzzone gedrückt wird. Die Wirkungen der genüber der Kraftwirkung der beiden anderen Spulen beiden Spulen sind so aufeinander abgestimmt, daß zu vernachlässigen ist. sich die auf Grund des Schweredruckes in der ge-

Da die ponderomotorischen Kräfte bei konstant 30 schmolzenen Zone ergebende Ausbauchung etwa in gehaltener Amplitude der magnetischen Feldstärke der Mitte der geschmolzenen Zone befindet. Da die eines elektromagnetischen Wechselfeldes mit stei- untere die geschmolzene Zone stützende Spule somit gender Frequenz proportional einer niedrigeren Po- gegen die Schwerkraft, die obere Spule dagegen in tenz der Frequenz als die Heizwirkung ansteigen, ist gleicher Richtung wie die Schwerkraft auf die gees möglich, durch Anwendung von Feldern niedrige- 35 schmolzene Zone wirkt, indem sie die geschmolzene rer Frequenz die erforderliche Stützwirkung zu Zone nach unten drückt, müssen die beiden Spulen sichern, wenn man die die obere Spule durchfließen- so dimensioniert bzw. von solchen Strömen durchden Stromes eingestellt werden kann. Wenn überdies flössen werden, daß die von der unteren Spule ausdie von der Heizspule auf den Stab auf induktivem geübte Kraft eine wesentlich stärkere axiale Kom-Wege übertragene Leistung so groß bemessen wird, 40 ponente als das Feld der oberen Spule besitzt, da die daß die Länge der geschmolzenen Zone wesentlich untere Spule sowohl die Schwerkraft als auch einen größer als die Länge der sie erzeugenden Heizspule Teil der Kraftwirkung der oberen Spule kompensiewird und die Isothermalflächen an den Erstarrungs- ren muß.

grenzen der geschmolzenen Zone möglichst eben ver- Beim Ziehen von Siliciumeinkristallen empfiehlt laufen, gelingt überdies, das aus der geschmolzenen 45 es sich, die geschmolzene Zone von oben nach unten Zone auskristallisierende Silizium in versetzungs- durch den Stab wandern zu lassen, da beim Aufarmem Zustand zu erhalten. Eine weitere Ausbildung wärtsziehen Schollen und andere Verunreinigungen des Verfahrens gemäß der Erfindung besteht darin, auf die einkristalline Erstarrungsfläche fallen können, daß die Heizspule von einem Wechselstrom so nie- Beim Abwärtsziehen ist diese Seite oben und die driger Amplitude und einer so hohen Frequenz 50 Einkristallbildung wesentlich besser gesichert. Leider durchflossen wird, daß die Kraftwirkung, die das Feld führt das Stützfeld, wenn es nur von einer unterhalb dieser Spulen auf die geschmolzene Zone trotz der der Heizspule angeordneten Induktionsspule erzeugt die Länge der geschmolzenen Zone bestimmenden wird, zu sehr schwierigen Betriebsbedingungen, wel-Heizleistung dieser Spule auf die geschmolzene Zone ehe nur einen sehr kleinen Regelbereich zulassen. Die ausübt gegenüber der Kraftwirkung der beiden an- 55 dann vorliegenden Verhältnisse sind in F i g. 1 darderen Spulen zu vernachlässigen ist. gestellt.

Da die ponderomotorischen Kräfte bei konstant Die geschmolzene Zone 2, die zwischen den beigehaltener Amplitude der magnetischen Feldstärke den nicht aufgeschmolzenen Teilen 1, 1' eines SiIieines elektromagnetischen Wechselfeldes mit steigen- ciumstabes frei getragen wird, wird von einer Heizder Frequenz proportional einer niedrigeren Potenz 60 spule 3 erzeugt und einer Stützspule 4 gestützt. Durch der Frequenz als die Heizwirkung ansteigen, ist es das Stützfeld wird die geschmolzene Zone nach oben möglich, durch Anwendung von Feldern niedrigerer gedrückt und erzeugt dort einen stark nach außen Frequenz die erforderliche Stützwirkung zu sichern, geöffneten Randwinkel. Wird die geschmolzene Zone wenn man die Amplitude der Feldstärke genügend nun von oben nach, unten durch den Stab geführt, groß wählt. Die niedrigere Frequenz führt dann trotz 65 dann wird sich dieser Randwinkel in einer laufenden der großen Feldamplitude nicht zu stärkerer Erwär- Vergrößerung des Querschnittes des einkristallisiemung des umzuschmelzenden Stabes. Umgekehrt be- renden Materials auswirken, und zwar in um so steht die Möglichkeit, auch bei niedrigeren Feld- stärkerem Maße, je mehr dieser Randwinkel von

einem gestreckten Winkel abweicht. Es ist deshalb erwünscht, möglichst in der Nähe des gestreckten Randwinkels zu bleiben. Wollte man dies aber durch Reduktion der von der unteren Spule 4 hervorgerufenen Kraftwirkung erreichen, so würde die geschmolzene Zone schon bei geringen Änderungen der Feldstärke der unteren Spule 4 so stark nach unten fallen, daß die Ausbauchung nunmehr am unteren Ende der Schmelzzone auftreten würde. Dies ist aber ebenfalls unerwünscht. Um diese unerwünschten Erscheinungen zu vermeiden, und etwa einen gestreckten Randwinkel zu erzeugen, wird die in F i g. 2 dargestellte, oberhalb der geschmolzenen Zone 2 angeordnete Induktionsspule verwendet, welche den oberen Teil der geschmolzenen Zone nach unten drückt, auf den unteren Teil der geschmolzenen Zone dagegen keine starke Kraftwirkung ausübt. Die Ausbauchung der geschmolzenen Zone wird auf diese Weise gegen deren Mitte verschoben, was für ein gleichmäßiges Auskristallisieren besonders günstig ist. An Hand der F i g. 2, die eine geeignete Anordnung der zu verwendenden Spulen darstellt, wird dies näher erläutert. Die zwischen den beiden festen Stabteilen 1 und 1' gehalterte Schmelzzone 2 wird durch eine den Stab am Ort der Schmelzzone konzentrisch umgebende Heizspule 3 erzeugt. Der Stabdurchmesser betrage beispielsweise 18 mm, die Höhe der geschmolzenen Zone 22 mm, ihre Temperatur sei etwa 1420° C. Die Heizspule besteht aus zwei vertikal übereinandergelagerten Windungen, welche von einem Strom von 100 A und 4 MHz durchflossen sind. Der Abstand des Innenrandes der Heizspule 3 von der Stabachse beträgt 17 mm. Die Länge der Heizspule beträgt etwa 8 mm. Die geschmolzene Zone ragt also beträchtlich beiderseits über die Heizspule hinaus. Etwa 13 mm unterhalb des unteren Randes der Schmelzzone wird der Stab von einer Stützspule 4 umschlossen, deren innerer Rand von der Stabachse ebenfalls 17 mm entfernt ist. Diese Spule 4 (Hauptstützspule) besteht aus 6 in einer Ebene liegenden Windungen, wobei die äußere Windung einen Durchmesser von 47 mm hat. Sie wird von einem Strom von 300 A und 10 kHz durchflossen. Die oberhalb der geschmolzenen Zone (etwa 8 mm von deren oberen Rand entfernt) angeordnete Gegenspule 5 wird ebenfalls von 1OkHz und 200A durchflossen. Sie besteht aus 3 Windungen und erzeugt dementsprechend ein wesentlich schwächeres Feld als die untere Spule. Es empfiehlt sich, die Spulen aus einem Rohr zu fertigen und im Betrieb von einer Kühlflüssigkeit durchströmen zu lassen.

Claims (4)

Patentansprüche:

1. Verfahren zum tiegellosen Zonenschmelzen von Stäben aus Silicium, bei dem zwei den vertikal gehalterten Stab oberhalb und unterhalb der geschmolzenen Zone koaxial umschließende, mit der geschmolzenen Zone parallel zur Stabachse zu verschiebende Induktionsspulen die geschmolzene Zone stützen und derart von Wechselströmen gleicher Frequenz durchflossen werden, daß sie in der Stabachse am Ort der geschmolzenen Zone einander entgegengerichtete Felder erzeugen, bei dem außerdem die Schmelzzone durch mindestens eine weitere zwischen den die Schmelzzone stützenden Induktionsspulen angeordnete, den Stab umschließende Heizspule induktiv erzeugt wird, dadurch gekennzeichnet, daß der die obere Spule (5) durchfließende Strom während des in an sich bekannter Weise mit einer von oben nach unten den Stab durchwandernden Schmelzzone durchgeführten Zonenschmelzens derart eingestellt wird, daß der nach außen geöffnete Randwinkel an der oberen Erstarrungsgrenze der geschmolzenen Zone praktisch gestreckt ist.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Frequenz der die oberhalb und unterhalb der Schmelzzone angeordneten Spulen (4, 5) durchfließenden Wechselströme so niedrig und die Amplituden dieser Ströme so groß eingestellt werden, daß einerseits die Länge der geschmolzenen Zone praktisch nur durch das Feld der Heizspule (3) bestimmt wird, andererseits die auf Grund des Schweredruckes in der geschmolzenen Zone entstehende Ausbauchung gegen die Mitte der geschmolzenen Zone verschoben ist.

3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die von der Heizspule (3) auf den Stab auf induktivem Wege übertragene Leistung so groß bemessen wird, daß die Länge der geschmolzenen Zone wesentlich größer als die Länge der sie erzeugenden Spule (3) wird und die Isothermalflächen an den Erstarrungsgrenzen der geschmolzenen Zone möglichst eben verlaufen.

4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Heizspule (3) von einem Wechselstrom so niedriger Amplitude und einer so hohen Frequenz durchflossen wird, daß die Kraftwirkung, die das Feld dieser Spule auf die geschmolzene Zone trotz der die Länge der geschmolzenen Zone bestimmenden Heizleistung gegenüber der Kraftwirkung der beiden anderen Spulen (4, 5) zu vernachlässigen ist.

In Betracht gezogene Druckschriften:
Britische Patentschrift Nr. 847 189.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

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