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Verfahren zum induktiven tiegelfreien Schmelzen von Materialien, insbesondere
von Halbleitermaterialien Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum tiegelfreien
Zonen- und Schwebeschmelzen von Materialien, insbesondere von Halbleitermaterialien.
Wie bekannt, werden zur Herstellung von Halbleiterbauelementen an das entsprechende
Halbleitermaterial hohe Anforderungen in bezug auf seinen Reinheitsgrad gestellt.
Um diesen Anforderungen an das Halbleitermaterial zu entsprechen, bedient man sich
bekannter physikalischer Reinigungsverfahren, wie z. B. des vertikalen tiegelfreien
Zonenschmelzens.
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Hierbei wird der zu reinigende Halbleiterstab senkrecht in dem entsprechenden
Arbeitsgefäß, vorzugsweise einer Hochvakuumkammer; derart befestigt, daß die zum
Erhitzen dienende Induktionsspule konzentrisch um den Stab angeordnet ist.
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Durch die stromdurchflossene Induktionsspule wird im Stab eine Schmelzzone
erzeugt, die sich vertikal über den Stab bewegen läßt. Dabei schmilzt ein Stabteil
laufend ab, während am anderen Teil das flüssige Material erstarrt und aufwächst.
Die im Stab vorhandenen Fremdbeimischungen werden einmal auf Grund ihrer verschiedenen
Löslichkeit in Schmelze und Kristall, d. h. ihrer verschiedenen Segregationskoeffizienten,
mit der Schmelzzone zu einem Stabende hingeführt, zum anderen werden sie ausgedampft,
sofern Hochvakuum vorliegt. Nach mehrmaligem Durchlaufen der Schmelzzone durch den
Stab erhält man ein Material, das nur noch geringe Mengen von Fremdbeimischungen
enthält.
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Diesem Verfahren sind jedoch in bezug auf den Stabdurchmesser infolge
bekannter physikalischer Gegebenheiten gewisse Grenzen gesetzt. Da einmal die durch
den Skineffekt erzeugte Wärmeenergie je nach Frequenz mehr oder weniger an der Oberfläche
des Stabes erzeugt wird, benötigt man eine bestimmte Höhe der Schmelzzone, damit
auch die mittleren Gebiete des Stabes durch Wärmeleitung schmelzen. Mit steigendem
Stabdurchmesser nimmt also auch die erforderliche Schmelzhöhe zu.
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Damit ein Auslaufen der Schmelze nicht eintritt, muß die Oberflächenspannung
und die Krümmung der Oberfläche der Schmelze in einer gewissen Beziehung zum hydrostatischen
Druck, d. h. zur Schmelzhöhe und dem spezifischen Gewicht der Schmelze stehen. Eine
magnetische Kraft- oder Stützwirkung ist bei den hohen Frequenzen ohne Bedeutung.
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Es existiert also ein kritischer Durchmesser, der bei den üblichen
Arbeitsfrequenzen von 1 bis 5 MHz etwa bei 22 mm Stabdurchmesser liegt; die Schmelzhöhe
ist dann relativ groß und die Oberflächenspannung infolge der hohen Oberflächentemperatur
relativ klein.
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Arbeitet man mit niederen Frequenzen, so wird der Energieanteil, der
zur Wärmeerzeugung führt, geringer, der Anteil, der eine magnetische Kraftwirkung
verursacht, hingegen größer. Diese Kraftwirkung resultiert aus dem elektromagnetischen
Feld der Induktionsspule und dem Gegenfeld, das von dem induzierten Strom in der
Schmelze herrührt. Da beide Felder gegeneinandergerichtet sind, stoßen sie sich
ab. Die Kraft kann aber nur in einer. Richtung wirksam werden, und zwar senkrecht
af der Schmelzoberfläche. Daraus resultiert wiederum ein Druck, der dem hydrostatischen
Druck entgegenwirkt, d. h. die Oberflächenspannung unterstützt. Man spricht hierbei
vom sogenannten »StützfeldeffektK.
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Es sind Verfahren bekannt, bei denen man sich ebenfalls den Stützfeldeffekt
zunutze macht. Dabei wird aber die erforderliche niedere Frequenz durch einen gesonderten
Generator erzeugt und auf eine nahe der Heizspule angeordnete zweite sogenannte
Stützfeldspule gegeben (F i g. 2).
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Aus dem Dargelegten geht hervor, daß das tiegelfreie Schmelzen von
Materialien durch induktive Erwärmung beim Schwebeschmelzen und beim Zonenschmelzen
von Stäben mit größerem Durchmesser neben dem elektrischen Feld zum induktiven Erhitzen
ein elektrisches Stützfeld voraussetzt, daß die Schmelze trägt, bzw. im Falle des
Zonenschmelzens stützt und damit ein Ausfließen der Schmelzzone verhindert. Bekanntlich
ist das Zonenschmelzen von Stäben mit größerem Durchmesser besonders zum
Herstellen
von Halbleiterkristallen von Interesse, weil derartige Halbleiterstäbe größere Einkristallscheiben
ergeben, die eine größere Anzahl von kleineren Bauelementen in einem Arbeitsgang
herzustellen gestatten und z. B. unzerteilt auch zum Herstellen von Hochleistungsgleichrichtern
erforderlich sind, deren aktive Zellen einen größeren Durchmesser besitzen.
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Das Zonenschmelzen von Halbleiterstäben mit größerem Durchmesser erfordert,
wie bereits ausgeführt, bei den bisher bekannten Verfahren einen besonderen Aufwand
zur Erzeugung des Stützfeldes. Dem erfindungsgemäßen Verfahren liegt die Erkenntnis
zugrunde, daß sich das Zonenschmelzen von Halbleiterstäben ebenso wie das Schwebeschmelzen
von anderen Materialien ohne besonderen apparativen Aufwand erreichen läßt, wenn
man mit einem amplitudenmodulierten hochfrequenten Wechselstrom arbeitet, d. h.
die Induktionsspule von einem derartigen hochfrequenten Wechselstrom durchfließen
läßt.
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Im Gegensatz zu bekannten Verfahren wird erfindungsgemäß der Trägerfrequenz
des HF-Generators von etwa 0,45 bis 5 MHz, die zur Erhitzung des Stabes dient, eine
niedere Frequenz, beispielsweise von 1 bis 50 kHz, in bekannter Weise aufmoduliert@
so daß eine Amplitudenmodulation erreicht wird. Dabei zeigt es sich, daß die aufmodulierte
Frequenz hauptsächlich zur Erzeugung des Stützfeldes dient. Um das erfindungsgemäß
erzeugte Stützfeld optimal ausnutzen zu können, ist es vorteilhaft, die Induktionsspule
so zu gestalten, daß der kritische Teil der Schmelze, d. h. die Ausbauchung oberhalb
der unteren Phasengrenze sich im Bereich der größten Feldliniendichte befindet.
Je nach Formgebung der Induktionsspule, des Modulationsgrades oder auch der Größe
der Modulationsfrequenz kann dann das Stützfeld gesteuert und somit der Schmelzoberfläche
die gewünschte Form verliehen werden.
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.Bei Anwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens ist es möglich, Stäbe
mit einem Stabdurchmesser, der weit über dem bekannten kritischen Durchmesser von
etwa 22 mm liegt, nach dem tiegelfreien Zonenschmelzen zu bearbeiten. Auch die nach
bekannten Verfahren übliche Schmelzhöhe kann überschritten werden, da der resultierende
größere hydrostatische Druck durch das Stützfeld kompensiert werden kann. Letztere
Tatsache wirkt sich auf den Reinigungseffekt insofern günstig aus, weil eine vergrößerte
Schmelzoberfläche für den Verdampfungsvorgang der Fremdstoffe vorteilhaft ist. Die
Schmelzzone wird beim induktiven tiegelfreien Zonenschmelzen von Halbleiterstäben
durch einen vertikal gespannten Halbleiterstab geführt.
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An Hand eines Ausführungsbeispiels soll die Erfindung näher erläutert
werden. Zum induktiven tiegelfreien Zonenschmelzen wird ein Siliziumstab in bekannter
Weise im Innern eines Vakuumgefäßes senkrecht stehend mit seinen Enden in zwei Halterungen
eingespannt. Der Siliziumstab von etwa 30 mm Durchmesser ist konzentrisch von einer
Induktionsspule umgeben, deren Anschlüsse zu der Ausgangsstufe eines Hochfrequenzgenerators
führen. Die Induktionsspule, die zweckmäßigerweise eine oder mehrere gegenläufig
-gewickelte Windungen unterhalb einer Flachspule besitzt, wird mit einem amplitudenmodulieiten
hochfrequenten Wechselstrom gespeist. Die Modulation der Trägerfrequenz von etwa
3 MHz des HF-Generators mit der niederen Frequenz von etwa 20 kHz zur Ausbildung
des Stützfeldes erfolgt zweckmäßig durch Steuerung des Oszillatorgitters. Durch
Veränderung der Amplitude des niederfrequenten Wechselstroms läßt sich der Modulationsgrad
beeinflussen und damit bei gegebener Form der Modulationsfrequenz die Form der Schmelzzone.
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In der Zeichnung F i g. 1, 2 und 3 werden die Verhältnisse zweier
bekannter sowie die des erfindungsgemäßen Verfahrens dargestellt.
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F i g. 1 veranschaulicht das bekannte tiegelfreie Zonenschmelzen eines
Halbleiterstabes mit den starren Stabteilen 1, der Schmelze 2 und der vom Hochfrequenzstrom
durchflossenen Induktionsspule 3 in der Nähe des kritischen Durchmessers ohne Stützfeld;
F i g. 2 zeigt das bekannte tiegelfreie Zonenschmelzen mit Stützfeld eines Halbleiterstabes
mit den starren Stabteilen 1, der Schmelze 2, der von Hochfrequenzstrom durchflossenen
Induktionsspule 3 und der von Niederfrequenzstrom durchflossenen Induktionsspule
4; F i g. 3 veranschaulicht das erfindungsgemäße Verfahren mit den starren Stabteilen
1, der Schmelze 2 und der von niederfrequenzmoduliertem _Hochfrequenzstrom durchflossenen
Induktionsspule 3.
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Das erfindungsgemäße Verfahren läßt sich auch zum tiegelfreien Schmelzen
von Materialien anwenden, wenn die Schmelze nicht zwischen den freien Enden eines
aufgeschmolzenen Stabes wie beim Zonenschmelzen durch die Oberflächenspannung der
Schmelze zum Teil festgehalten wird. Zum Schwebeschmelzen von Aluminium wird das
Material in das Innere einer in bekannter Weise konisch gewickelten (von hochfrequentem
Wechselstrom durchflossenen) Induktionsspule gebracht. Die Induktionsspule wird
wie im Falle des Zonenschmelzens mit einem amplitudenmodulierten Wechselstrom gespeist.
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Die Anwendung des Verfahrens bringt nicht nur bei der physikalischen
Reinigung, sondern auch bei der Herstellung von Einkristallen, vorzugsweise aus
Halbleiterstoffen, Vorteile mit sich. Ein geringer Teil der Energie der Modulationsfrequenz
trägt ebenfalls zur Wärmeerzeugung bei. Da bei niederen Frequenzen die Eindringtiefe
sehr groß ist, d. h. der Skineffekt klein, werden insbesondere die mittleren Bezirke
des Stabes erhitzt. Daraus -resultiert eine gewisse Einebnung der Phasengrenzflächen.
Letzterer Effekt begünstigt wesentlich die Kristallperfektion, d. h. die unerwünscht
hohe Versetzungsdichte wird um einen wesentlichen Faktor verringert.