DE1062431B - Verfahren und Vorrichtung zum Umschmelzen von langgestreckten Koerpern durch Zonenschmelzen - Google Patents

Verfahren und Vorrichtung zum Umschmelzen von langgestreckten Koerpern durch Zonenschmelzen

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DE1062431B
DE1062431B DES32197A DES0032197A DE1062431B DE 1062431 B DE1062431 B DE 1062431B DE S32197 A DES32197 A DE S32197A DE S0032197 A DES0032197 A DE S0032197A DE 1062431 B DE1062431 B DE 1062431B
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DE
Germany
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zone
melting
rod
molten
heat source
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Application number
DES32197A
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Inventor
Dr Karl Siebertz
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Siemens AG
Original Assignee
Siemens AG
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Publication date
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C30CRYSTAL GROWTH
    • C30BSINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B13/00Single-crystal growth by zone-melting; Refining by zone-melting
    • C30B13/32Mechanisms for moving either the charge or the heater
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C30CRYSTAL GROWTH
    • C30BSINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B13/00Single-crystal growth by zone-melting; Refining by zone-melting
    • C30B13/16Heating of the molten zone
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C30CRYSTAL GROWTH
    • C30BSINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B13/00Single-crystal growth by zone-melting; Refining by zone-melting
    • C30B13/28Controlling or regulating

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
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  • Organic Chemistry (AREA)
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Description

A 1CH-
DEUTSCHES
kl. 40 a 15/01
INTERNAT. KL. C 22 b
PATENTAMT
AUSLEGESCHRIFT 1062 431
S32197VI/40a
ANMELDETAG: 14. FEBRUAR 1953
BEKANNTMACHUNG DER ANMELDUNG OND AUSGABE DER AUSLEGESCHRIFT: 30. J U LI 19 5 9
Es ist bekannt, Materialien von letzten Spuren von Verunreinigungen dadurch zu befreien, daß das Material in Form eines längserstreckten Körpers zonenweise sukzessiv von einem Ende bis zum anderen Ende geschmolzen wird. Durch den Lösungssprung der Verunreinigungen in der Grenzfläche zwischen dem geschmolzenen und erstarrten Teil des längserstreckten Stabes tritt eine Anreicherung der Verunreinigung in der geschmolzenen Zone und eine Verarmung im erstarrten Teil ein oder umgekehrt. Dadurch, daß die Schmelzzone allmählich von einem bis zum anderen Ende des Stabes verschoben wird, erfolgt eine allmählich ähnliche Wanderung der Verunreinigung an das eine oder das andere Ende des Stabes.
Durch unter Umständen wiederholte Anwendung dieses Verfahrens lassen sich höchste Reinigungsgrade erreichen.
Gleichzeitig läßt sich unter Umständen ein amorphes, kristallines, gesintertes oder anderes, nicht kristallisches Gefüge in eine Einkristall verwandeln, wenn in die Schmelzzone am Anfang des längserstreckten Körpers ein Einkristall in richtiger Orientierung angebracht wird.
Ein Nachteil des bekannten Verfahrens bestand darin, daß das zu schmelzende Material in einem Schmelztiegel, beispielsweise einem Schiffchen aus hochschmelzendem Material, angeordnet war und infolgedessen während des Schmelz Vorgangs aus der Oberfläche dieses Tiegels neue Verunreinigungen aufnahm.
Zur Vermeidung dieses Nachteils ist bereits ein Verfahren zum Umschmelzen von langgestreckten Körpern, insbesondere von Stäben aus halbleitendem Material vorgeschlagen worden, bei dem in dem umzuschmelzenden Körper eine geschmolzene Zone erzeugt und allmählich von dem einen bis zu dem anderen Ende des Körpers durch eine Relativbewegung zwischen dem Körper und der die Zone schmelzenden Wärmequelle verschoben wird, wobei der umzuschmelzende Körper an den Enden gehaltert und das Zonenschmelzverfahren ohne Anwendung eines Schmelztiegels durchgeführt wird. Bei dem vorgeschlagenen Verfahren wird die Schmelzzone derart schmal bemessen, daß die Oberflächenspannung ausreicht, um das flüssige Material der Schmelzzone zwischen dem benachbarten starren Teil des zu behandelnden Stabes zusammenzuhalten, was durch eine senkrechte Halterung des Stabes ermöglicht wird.
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum Umschmelzen von langgestreckten Körpern, insbesondere von Stäben aus halbleitendem Material, bei dem in dem umzuschmelzenden Körper eine insbesondere durchgehende geschmolzene Zone erzeugt und Verfahren und Vorrichtung
zum Umschmelzen von langgestreckten
Körpern durch Zonenschmelzen
IO
Anmelder:
Siemens & Halske Aktiengesellschaft,
Berlin und München,
München 2, Witteisbacherplatz 2
ao
Dr. Karl Siebertz, München,
ist als Erfinder genannt worden
3ο η
allmählich von dem einen bis zu dem anderen Ende des Körpers durch eine Relativbewegung zwischen dem Körper und der die Zone schmelzenden Wärme-
quelle verschoben wird, wobei der umzuschmelzende Körper nur an einigen Stellen, vorzugsweise an den Enden, gehaltert und das Zonenschmelzverfahren ohne Anwendung eines Schmelztiegels durchgeführt wird. Gemäß der vorliegenden Erfindung wird die mecha-
nische Stabilität der geschmolzenen Zone durch die zusätzlich zu der Wärmequelle erfolgende Verwendung \on der Schwerkraft entgegenwirkenden, die Wirkung der Oberflächenspannung der geschmolzenen Zone unterstützenden Mitteln erhöht.
Durch die erfindungsgemäße Maßnahme ist es möglich, mit einer viel größeren geschmolzenen Zone zu arbeiten, als wenn diese lediglich durch die Wirkung der Oberflächenspannung allein gestützt Aviirde. Dadurch wird es auch möglich, das erfindungsgemäße
\'erfahren bei wesentlich dickeren Stäben zur Anwendung zu bringen, als wenn das Verfahren ohne Anwendung zusätzlicher Stützmittel durchgeführt würde. Weiterhin bedingt eine größere Breite und
größeres Volumen der geschmolzenen Zone eine:
15
tensiveren Reinigungseffekt, so daß auch aus diesem Grunde das Verfahren gemäß der Erfindung vorteilhaft ist. Am wichtigsten ist jedoch die erhöhte Betriebssicherheit, weil durch Anwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens die Gefahr, daß die geschmolzene Zone zerstört wird, weitgehend ausgeschaltet ist, was besonders für eine vollautomatisch arbeitende Anlage wichtig ist.
Unter Umständen läßt sich bereits durch ständiges Drehen des zu behandelnden Körpers das Ablaufen des geschmolzenen Gutes verhindern. Eine andere Ausgestaltung der Erfindung besteht darin, daß beispielsweise bei einer ^vaagerechten oder schrägen Anordnung des zonenweise zu schmelzenden Stabes dieser nur von oben her erhitzt wird, so daß die Schmelzzone^.jiicht—den- ganzen -Durchmesser- des Stabes erfüllt, sondern ein geschmolzenes Segment odeFeine kegelförmige Zone entsteht, welche nur etwa die obere Hälfte des Stabes ausfüllt, während der untere Teil des Stabes starr bleibt und die darüber befindliche Schmelzzone trägt.
Eine weitere Ausbildung des Erfindungsgedankens besteht darin, daß die geschmolzene Zone in der unter Umständen den ganzen Stab durchsetzenden Schmelzzone durch elektromagnetische oder pneumatische Mittel frei schwebend gehalten wird. Zu diesem /,weck wird"" beispielsweise ein elektrisches Feld erzeugt, welches an der Stelle der Schmelzzone eine entsprechende Potentialflächenausbildung, vorzugsweise in Sattelform, erzeugt, von der die mindestens in geschmolzenen Zustand leitende Substanz gehalten wird. Dieselbe Wirkung läßt sich durch das Zusammenwirken entsprechend angeordneter Gasströme erreichen. Als Gas dient dabei ein Schutzgas, in dessen Atmosphäre der ganze Schmelzvorgang vorgenommen wird.
In der Zeichnung ist eine Ausführungsform der Einrichtung zur Ausführung des Verfahrens nach der Erfindung beispielsweise dargestellt.
In Fig. 1 bedeutet 1 einen Aluminiumstab, der durch Klemmvorrichtungen 2 und 3 an den Enden gehaltert ist. 4 ist ein direkt oder indirekt geheizter Heizring, welcher die Zone 5 des Stabes 1 zum Schmelzen bringt. 6 ist ein Kranz von Düsen, welcher die Schmelzzone schräg von unten her anbläst und dadurch die Flüssigkeit am Herabtropfen hindert. Der Gasstrom ist durch eine in der Zeichnung nicht dargestellte Heizvorrichtung vorgewärmt, damit die Schmelzzone am Rande nicht wieder abgekühlt wird. Der Stab 1 ist in Richtung des Pfeiles 7 relativ zu der Heiz- und Blasanordnung 4, 6 verschiebbar.
Ein weiteres Ausführungsbeispiel der Einrichtung zur Ausübung des Verfahrens nach der Erfindung zeigen Fig. 2 und 3. Der Stab 1 aus dem zu reinigenden Material ist in diesem Falle horizontal angeordnet. 8 bedeutet eine Bogenlampe, deren Stahlung von einem Hohlspiegel 9 auf die Oberfläche des Stabes 1 konzentriert wird und eine mulden- bz\v. kegelförmige Schmelzzone 10 erzeugt. Diese Schmelzzone wird von dem darunter in starrem Zustande verbleibenden Teil des Stabes getragen. 11 bedeutet eine Blasvorrichtung, welche den Kühlstrom eines Schutzgases gegen die untere Seite des Stabes 1 bläst, um zu verhüten, daß die Schmelzzone nach unten durchbricht. Der Stab 1 wird ständig in Richtung des Pfeiles 12 gedreht; außerdem wird die Strahlungsquelle 8, 9 in Richtung des Pfeiles 13 relativ zum Stabe 1 verschoben. Hierdurch wird die Schmelzzone 10 auf einem schraubenförmigen Wege durch den Stab : yon links nach rechts durchgezogen. Fig. 3 zeigt noch einmal die Heiz- und Kühlanordnung in einem Querschnitt zum Stab 1. Aus dieser Figur ist ersichtlich, daß die Strahlungsquelle 8, 9 etwas schräg versetzt ist, während die Kühlung durch die Düsenanordnung sich über eine größere Zone des Stabes erstreckt, und zwar außer von unten, auch noch seitlich auf den Stab einwirkt.

Claims (11)

Patentansprüche:
1. Verfahren zum Umschmelzen von langgestreckten Körpern, insbesondere von Stäben aus halbleitendem Material, bei dem in dem umzuschmelzenden Körper eine insbesondere durchgehende geschmolzene Zone erzeugt und allmählich von dem einen bis zu dem anderen Ende des Körpers durch eine Relativbewegung zwischen dem Körper und der die Zone schmelzenden Wärmequelle verschoben wird, wobei der umzuschmelzende Körper nur an einigen Stellen, vorzugsweise an den Enden, gehaltert und das Zonenschmelzverfahren ohne Anwendung eines Schmelztiegels durchgeführt wird, dadurch gekennzeichnet, daß die mechanische Stabilität der geschmolzenen Zone durch die zusätzlich zu der Wärmequelle erfolgende Verwendung von der Schwerkraft entgegenwirkenden, die Wirkung der Oberflächenspannung der geschmolzenen Zone unterstützenden Mitteln erhöht wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß ein Ablaufen des geschmolzenen Gutes durch ständiges Drehen des Körpers verhindert wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die geschmolzene Zone durch elektromagnetische und/oder pneumatische Mittel gestützt wird.
4. Einrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch ge kennzeichnet, daß eine Anordnung zur Erzeugung eines solchen elektrischen Feldes vorgesehen ist, welche der Wirkung der Schwerkraft auf das geschmolzene Gut entgegenwirkt.
5. Einrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß eine Blasanordnung, beispielsweise ein Düsenkranz, vorgesehen ist, welche die Schmelzzone schräg von unten her mit einem gegebenenfalls erwärmten Schutzgas anbläst, wodurch diese pneumatisch gestützt wird.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß der Stab schräg oder senkrecht angeordnet wird.
7. Einrichtung zur Ausübung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß bei vorzugsweise schräger oder waagerechter Anordnung des Stabes die Wärmequelle, nur von oben wirkend, derart angeordnet ist, daß die Schmelzzone nur ungefähr bis zur Achse des längs erstreckten Körpers reicht, während das darunter befindliche Stabteil starr bleibt, wobei durch eine gleichzeitige Drehung des Stabes die geschmolzene Zone auf scfrrauhen.-fönnig£m.Wege dii£c|i_denL_S,tab_ geführt wird.
8. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß das unterhalb der Schmelzzone liegende Material des Stabes durch den Kühlstrom eines Schutzgases am Abschmelzen verhindert wird.
9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß an geeigneten Stellen Zusätze in die Schmelzzone eingeführt werden.
10. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß ein amorphes, kristallines, gesintertes oder anderes nicht kristallines Material verwendet wird.
11. Verfahren zum Herstellen von Einkristallen, gekennzeichnet durch Anwendung des Verfahrens nach Anspruch 1 oder 10.
In Betracht gezogene Druckschriften: Deutsche Patentschrift Nr. 1 014 332.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
DES32197A 1953-02-14 1953-02-14 Verfahren und Vorrichtung zum Umschmelzen von langgestreckten Koerpern durch Zonenschmelzen Pending DE1062431B (de)

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DE1953S0036998 DE975158C (de) 1953-12-30 1953-12-30 Verfahren und Vorrichtung zum tiegelfreien Zonenschmelzen eines langgestreckten stabfoermigen Koerpers
DES44099A DE1210415B (de) 1953-02-14 1955-05-26 Verfahren zum tiegellosen Zonenschmelzen eines durch Ziehen aus der Schmelze erhaltenen Halbleiterstabes

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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE1220389B (de) * 1960-06-28 1966-07-07 Philips Nv Verfahren zum tiegelfreien Zonenschmelzen
DE1221379B (de) * 1964-05-11 1966-07-21 Halbleiterwerk Frankfurt Oder Verfahren zum induktiven tiegelfreien Schmelzen von Materialien, insbesondere von Halbleitermaterialien
DE1277828B (de) * 1963-11-12 1968-09-19 Fuji Electric Co Ltd Verfahren zum Entfernen von unerwuenschten Verunreinigungen aus einem Halbleiterkoerpr

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