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Verfahren und Vorrichtung zum tiegelfreien Zonenschmelzen eines langgestreckten
stabförmigen Körpers Eine verbesserte Art des bekannten Verfahrens zum Zonenschmelzen
von langgestreckten Körpern aus kristallinem Stoff, vorzugsweise aus Halbleiterstoff,
ist das ebenfalls bekannte tiegelfreie Zonenschmelzverfahren. Dieses wird vorzugsweise
für Stoffe mit sehr hohem Schmelzpunkt, wie z. B. Silizium, angewendet, bei denen
sich aus der Verwendung eines Schmelztiegels Schwierigkeiten ergeben, es ist aber
auch zur Behandlung von Germanium, Aluminium-Antimonid u. dgl. geeignet und besteht
darin, daß die beiden Enden des stabförmigen Körpers fest eingespannt werden und
eine Querschnittszone von geringer Länge unter Vermeidung eines Tiegels od. dgl.
durch Erhitzung verflüssigt wird. Die dazu erforderliche Heizeinrichtung und der
kristalline Stab werden in der Längsrichtung des letzteren relativ zueinander bewegt,
so daß die Schmelzzone durch den Stab der Länge nach hindurchwandert. Dabei kann
nach einem früheren Vorschlag der Querschnitt des aus der geschmolzenen Zone auskristallisierenden
Materials durch eine in Achsenrichtung des Werkstückes erfolgende relative Verschiebung
der beiden festen, durch die geschmolzene Zone getrennten Teile des Werkstückes
geregelt bzw. ausgeglichen werden. Die für eine derartige Behandlung zur Verfügung
stehenden Ausgangskörper, die in an sich bekannter Weise z. B. durch Pressen eines
gereinigten pulverförmigenHalbleiterstoffes, gegebenenfalls unter Zusatz eines Bindemittels
und anschließendes Sintern hergestellt werden können, haben meist eine verhältnismäßig
große Querschnittsfläche in der Größenordnung von z cm2, die ein Vielfaches der
Fläche der fertigen Halbleiterkörper beträgt, welche als kleine Scheiben von wenigen
Quadratmillimetern, mit den erforderlichen Kontakten versehen, für Kristalldetektoren,
Richtleiter, Transistoren, Fototransistoren, Varistoren u. dgl. verwendet werden.
Zur Herstellung der letzteren wird daher der Querschnitt des Schmelzlings
auf
mechanischem Wege, z.-B. durch ZArsägen, mehrfach unterteilt. Diese Unterteilung
erfordert große Sorgfalt, ist sehr zeitraubend und verursacht erheblichen Materialabfall
durch die unvermeidlichen Späne. Die Erfindung ermöglicht demgegenüber eine Vereinfachung
des Herstellungsverfahrens.
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Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum tiegelfreien Zonenschmelzen
eines langgestreckten stabförmigen Körpers aus kristallinem Stoff, vorzugsweise
aus Halbleiterstoff, zwischen dessen fest eingespannten Enden eine Querschnittszone
durch Erhitzung verflüssigt und die Schmelzzone durch den Stab der Länge nach hindurchbewegt
wird. Erfindungsgemäß wird der gegenseitige Abstand der eingespannten Stabenden
während des Behandlungsvorganges laufend vergrößert und dadurch der Querschnitt
des fertigen Schmelzlings über die ganze behandelte Länge größenordnungsmäßig kleiner
als der Querschnitt des Ausgangskörpers gemacht. Dadurch wird die Zahl der zur Aufteilung
des Querschnitts erforderlichen Bearbeitungsvorgänge herabgesetzt. Die letzteren
können auch vollständig entbehrlich gemacht werden, indem der Querschnitt des Stabes
durch passende Geschwindigkeit der gegenseitigen Bewegung der Stabenden von vornherein
auf das für die scheibenförmigen Halbleiterkörper geeignete Maß gebracht wird. Gegebenenfalls
kann dazu mehrmals nacheinander eine Schmelzzone durch den Stab hindurchgezogen
werden, so daß der Querschnitt stufenweise herabgesetzt wird. Zur weiteren Verarbeitung
braucht man dann den so gewonnenen Schmelzling nur in Achsrichtung zu unterteilen,
indem man einfach scheibenförmige Teile davon absägt.
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In vorstehendem Sinne bedeutet schon die Herstellung eines Schmelzlings
von höchstens io mm2 Querschnitt eine Vereinfachung der Herstellung. Sofern der
Querschnitt größer ist als 5 mm2, bedarf der Schmelzstab während seines Entstehungsprozesses
in der Regel keiner besonderen Führung. Bei einem Schmelzlingsquerschnitt von höchstens
5 mm? kommt schon eine direkte Verwendung der abgeschnittenen Scheiben zur Weiterverarbeitung
ohne zusätzliche Unterteilung praktisch in Frage. Es können aber auch noch kleinere
Querschnitte hergestellt werden, z. B. solche von i mmz und darunter.
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Beim Ausziehen auf extrem dünne Querschnitte bedarf der der Schmelzzone
benachbarte Teil eines derartig schwachen Stabes einer besonderen Führung. Zu diesem
Zwecke kann in der Nähe der Heizeinrichtung eine besondere Führungseinrichtung angebracht
werden, wie sie bei dem in der Zeichnung dargestellten Ausführungsbeispiel einer
zur Durchführung des beschriebenen Verfahrens geeigneten Vorrichtung angegeben ist.
In Fig. i ist die Vorrichtung im Schnitt I-I, von vorn gesehen, in Fig. 2 im Schnitt
II-II, von der Seite gesehen, dargestellt; Fig. 3 zeigt einen Schnitt III-III in
Draufsicht bei entfernter Haube; die Fig. 4 und 5 sind Teildarstellungen zur Erläuterung
der elektrischen Anschlüsse und Stromkreise, und in den Fig.6 bis 8 .sind einzelne
Teile der Vorrichtung besonders herausgezeichnet.
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In der Zeichnung hat das obere Stabende ii einen verhältnismäßig großen,
das untere Stabende 12, das den Schmelzprozeß bereits durchgemacht hat, einen verhältnismäßig
kleinen Querschnitt. In der Schmelzzone 13 befindet sich das flüssige Material in
Tropfenform. Eine Halterung 14 für das untere Stabende ist in einer Grundplatte
15 drehbar und vakuumdicht gelagert, die beispielsweise der Boden eines Rezipienten
sein kann, in dem das Verfahren im Vakuum oder unter Schutzgas durchgeführt wird.
Zu diesem Zwecke ist an der Grundplatte 15 ein Stutzen 75 zum Anschluß einer Hochvakuumpumpe
oder eines Gasbehälters vorgesehen. Die Haube 31 des Rezipienten besteht aus Stahl
und ist von einer angelöteten Kühlschlange 32 aus Kupferrohr, die an eine Wasserleitung
angeschlossen werden kann, in mehreren Windungen umschlungen. Sie ist mittels einer
Dichtungszwischenlage 33 abgedichtet und kann mittels Schraubzwingen 34 gehalten
werden. Die Grundplatte ruht auf einem dreibeinigen Gestell 35, so daß sie
von unten leicht zugänglich ist. Durch die Grundplatte 15 sind zwei Spindeln 16
und 17 drehbar und vakuumdicht hindurchgeführt, die mit Gewinde versehen sind. Auf
der Spindel 16 läuft ein mit Innengewinde versehener Support 18 aus Messing, an
dem die Halterung i9 für das obere Stabende ii über einen vorteilhaft aus Isoliermaterial
bestehenden Arm 29 befestigt ist. Auf der Spindel 17 läuft ein ebenfalls
aus Messing bestehender Support 2o, welcher die Heizeinrichtung trägt. Die Supporte
18 und 2o gleiten in Führungsgestellen, bestehend aus je zwei Rundstangen 46, 47
bzw. 48, 49 aus Stahl, welche paarweise an ihren Enden durch Querbalken 50, 51 bzw.
52, 53 miteinander verbunden sind. Die unteren Querbalken 50 und 52 sind auf der
Grundplatte befestigt, z. B. angeschweißt. Die Rundstangen 48 und 49, welche den
die Heizeinrichtung tragenden Support führen, werden vorteilhaft hohl ausgeführt,
wie Fig.6 zeigt. Die oberen Öffnungen der Hohlräume sind durch einen Kanal im Innern
des Öffnungen 53 miteinander verbunden, die unteren Öffnungen sind durch passende
Bohrungen in der Grundplatte 15 mit Stutzen 54 und 55 verbunden, durch welche Kühlwasser.
zu- und abgeleitet werden kann.
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Die Heizeinrichtung besteht beispielsweise aus einem ringförmig gebogenen
Wolframblech 22, das mittels eines elektrischen Stromes in der Größenordnung von
ioo A bis auf etwa 2 ooo° C erhitzt wird. Mit dem Heizring 22 aus einem Stück bestehende
Anschlußfahnen 23 dienen zur Zuführung des Heizstromes. Sie sind am Support 2o mit
einer Zwischenlage aus Glimmer mittels einer Kupferplatte 28 festgeklemmt. Die Platte
28 ist am Support 20 mittels isolierter Schrauben befestigt. Der stromleitende Querschnitt
der Anschlußfahnen 23 kann, wie Fig. 5 erkennen läßt, durch Umlegen der eingeklemmten
Enden verdoppelt werden. Am Support 2o und an der Platte 28 befinden sich Anschlußklemmen
36 bzw. 37 für biegsame Zuleitungskabel 38, die zu vakuumdicht in die Grundplatte
eingesetzten Durchführungsbolzen 39 führen. Die Zuleitungskabel sind in der Zeichnung
(Fig. 5) schematisch angedeutet.
Sie bestehen vorteilhaft aus blanker
Litze mit aufgereihten kurzen Glasrohrstücken, welche die notwendige Isolation bei
ausreichender Beweglichkeit der Kabel gewährleisten. Die Durchführungsbolzen 39
sind mit der Hochstromwicklung eines Hilfstransformators 40 verbunden, dessen Primärwicklung
über einen Autotransformator 41 mit Regelabgriff aus einem Wechselspannungsnetz
mit den Klemmen 42 gespeist wird, so daß auf der Sekundärseite des Hilfstransformators
4o eine Spannung zwischen o und z. B. io V eingestellt werden kann. Die aus der
Grundplatte ii nach unten herausragenden Wellenstümpfe 43 und 44 der Gewindespindeln
16 bzw. 17 werden über passende Zwischengetriebe, z. B. Schnekkengetriebe 8o, 81,
durch kleine Gleichstrom-Nebenschlußmotoren 82, 83 angetrieben, die am Gestell 35
in geeigneter Weise befestigt sein können. Das Verhältnis ihrer Drehzahlen wird
so eingestellt, daß sich der Support 20 schneller nach oben bewegt als der Support
18. Die Heizeinrichtung 2z wird mittels des Supportes 2o beispielsweise mit einer
Geschwindigkeit in der Größenordnung von 0,5 bis 5 mm/Min. nach oben bewegt.
Wird dabei die obere Stabhalterung ig mittels des Supportes 18 -halb so schnell
nach oben gezogen, so wird der Querschnitt des unteren Stabendes 12 etwa halb so
groß wie derjenige des oberen Stabendes ii. Durch passende Wahl der Geschwindigkeiten
kann der Schmelzung beliebig dünn gezogen werden. Das Drehzahlverhältnis kann auch
durch ein mechanisches Getriebe oder durch selbsttätige elektrische Steuerung eingestellt
und gegebenenfalls während des Betriebes willkürlich geändert oder selbsttätig geregelt
werden.
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Mittels einer Klemmplatte 57 ist am Support 2o noch eine Führungseinrichtung
21 für das freie Ende des unteren Stabteiles 12 angebracht. Diese besteht z. B.
nach Fig. 7 und 8 aus einem halbringförmig um den Stabteil 12 herumgreifenden Halter
56, in den mehrere, beispielsweise zwei Führungskörper 25 und 26 eingesetzt sind,
von denen mindestens einer nachgiebig gelagert ist, indem er z. B. unter dem Druck
einer Feder 27 steht. Die Führungskörper 25 und 26, die z. B. aus Kohle oder aus
Aluminiumoxyd bestehen können, sind vorteilhaft an der mit dem Stab 12 in Berührung
kommenden Innenfläche zylindrisch ausgehöhlt. Durch sie wird das freie Ende des
Stabes gleichachsig mit der Heizvorrichtung 21 und dem oberen Stabende ix geführt.
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Eine gleichartige Führungseinrichtung 24 kann auch für das obere Stabende
ii vorgesehen sein, sie ist mittels einer Klemmplatte 58 ebenfalls am Support 2o
befestigt. Die Führungseinrichtungen 21 und 24 können zugleich als Zuführungen für
einen elektrischen Strom in der Größenordnung von einigen Ampere benutzt werden,
der durch die Schmelzzone 13 zusätzlich hindurchgeschickt werden kann. Zu diesem
Zweck sind die aus leitendem Material, z. B. Messing, bestehenden Halter 56 mit
dem ebenfalls aus leitendem Material bestehenden Klemmplatten 57 und 58 in leitender
Berührung, jedoch von dem Support 2o und den Befestigungsschrauben in bekannter
Weise durch Zwischenlagen aus nichtleitendem, hitzebeständigem Material, z. B. Glimmer,
isoliert. Die Klemmplatten 57 und 58 sind mit Anschlußschrauben 59, 6o versehen,
von .denen Leitungen 61 zu vakuumdichten Durchführungen 62 der Grundplatte 15 führen.
Die Durchführungen 62 sind an die Klemmen 78 einer Gleich- oder Wechselstromquelle
angeschlossen.
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Ferner sind Einrichtungen vorgesehen, durch welche nach einem früheren
Vorschlag die Stabenden ix und 12 in Umdrehungen versetzt werden können. Der durch
die Grundplatte 15 vakuumdicht hindurchgeführte Wellenstumpf 63 der Halterung
14 ist dazu über ein Übersetzungsgetriebe 64 an sich bekannter Art mit einem
Antriebsmotor 65 gekuppelt. Die obere Halterung i9 ist ebenfalls mit einem Wellenstumpf
66 versehen, der in einer Bohrung des Tragarmes 29 gelagert ist und ein Stirnrad
67 trägt. Ein zweites Stirnrad 68 ist in einem weiteren, ebenfalls am Support 18
befestigten Tragarm 69 derart gelagert, daß es mit dem Stirnrad 67 dauernd im Eingriff
steht. Die Nabe des Stirnrades 69 ist durchbohrt, und durch diese Bohrung ragt eine
Welle 7o hindurch, die mit einer Längsnut 71 versehen ist. In die Längsnut greift
ein in die Nabe des Stirnrades 68 eingeschraubter Mitnehmerstift 72 derart ein,
daB dieses Stirnrad von der umlaufenden Welle 7o mitgenommen wird und dabei auf
der Welle auf- und abgleiten kann. Die Welle 70 ist unten in der Grundplatte
15 vakuumdicht gelagert. Das durch die Grundplatte hindurchragende Wellenende ist
über ein Übersetzungsgetriebe 73 mit einem Antriebsmotor 74 gekuppelt. Mit der zuletzt
beschriebenen Einrichtung ist es also möglich, entweder das obere Stabende ii für
sich allein oder das untere Stabende 12 für sich allein oder beide Stabenden zugleich
in gleicher Drehrichtung oder in entgegengesetzten Drehrichtungen in Umlauf zu versetzen,
und zwar mit beliebiger Geschwindigkeit zwischen o und iooo U/Min. oder mehr. Dadurch
kann z. B. die Form der Schmelzzone in jeder gewünschten Weise beeinflußt werden.
Es gelingt dadurch z. B. auch, Verunreinigungen, die sich in ungelöstem Zustande
in der Schmelzzone befinden können, mit Hilfe der Zentrifugalkraft an die Staboberfläche
zu bringen, von wo sie später leicht entfernt werden können.
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Unter Umständen kann es für die Struktur des Schmelzlings vorteilhaft
sein, wenn während der Behandlung die flüssige Zone in Vibration versetzt wird.
Die Vibrationen können z. B. durch einen Rüttelmotor 76 hervorgerufen werden, der
auf seinen Wellenenden exzentrische Unwuchtmassen 77 trägt und an der Grundplatte
15 befestigt ist. Die Grundplatte 15 wird zweckmäßig mit Gummifüßen 79 auf dem Gestell
35 gelagert.
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Das beschriebene Verfahren dient sowohl zum Reinigen als auch zum
Ziehen von Einkristallen.