DE1210415B - Verfahren zum tiegellosen Zonenschmelzen eines durch Ziehen aus der Schmelze erhaltenen Halbleiterstabes - Google Patents
Verfahren zum tiegellosen Zonenschmelzen eines durch Ziehen aus der Schmelze erhaltenen HalbleiterstabesInfo
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Description
DEUTSCHES
PATENTAMT
AUSLEGESCHRIFT
Int, Cl.:
BOIj
hf KL: IZc-2,
Nummer; 121Q4J5
Aktenzeichen: S 44099IV ς/12 e
Anmeldetag; 26. Mai 1955
Auslegetag; 10. Februar 1966
Es ist bekannt kristaUisierbare Materialien dadurch
zu reinigen bzw- in den einkristallinen Zustand überzuführen,
indem man durch ©inen stabförmigen Körper
des Materials eine geschmolzene Zone begrenzter
Länge, welche den geamten Querschnitt des Stabes erfaßt, hindurehführt. Dieses Verfahren wird bevorzugt
in der Halbleiterteehnik angewendet. Der Wunsch, die in der H&lbleitertechnik benötigten
Materialien in möglichst reinem Zustand zu erhalten, hat dabei zur Entwicklung des sogenannten tiegellosen
Zonenschmelzen? geführt.. Bei diesem wird die Schmelzzone durch einen in senkrechter Lag© nur an
seinen Enden gehalterten Stab hindurchgeführt,
Bei einem Verfahren gum tiegellosen Zonenschmelzen eines durph Ziehen aus der Sehmeize erhaltenen
Halbleiterstabes, der iji vertikaler Lage nur stellenweise an den beiden festen Stabteilen, insbesondere
nur an seinen Enden gehaltert ist und durch den die Schmelzzone geführt wird, wird die Wirksamkeit
des Verfahrens dadurch erhöht, daß der Weg der geschmolzenen Zone verlängert wird. Dies geschieht
erfindungsgemäß dadurch, daß der aufzuschmelzende Stabteii an seinem der Sehmelzzone
gegenüberliegenden Ende mit einer in einem Tiegel befindlichen Schmelze des Halbleiters in ständiger
Berührung gehalten und gleichzeitig oder abwechselnd mit dem Zonensehmelzvorgang von der
Schmelze in an sieh bekannter Weise zurückgezogen wird.
In Fig, 1 bedeutet 1 einen Schmelztiegel aus
Graphit, in welchem sich Silicium oder Germanium in geschmolzenem Zustande befindet. 2 ist ein mittels
einer Heizspule 3 gesondert zu erwärmender Ansatz cies Schmelztiegels, aus welchem der Kristall 4 in
Richtung des Pfeiles 5 in an sieh bekannter Weise gezogen wird, Der Kristall 4 wird oben mittels Rollen
15 und 16 gehaltert, welche in einem Lager 7 drehbeweglich gelagert sind und über einen Riemen 8
mittels eines Antriebsrades 9 in Umdrehungen versetzt werden. Hierdurch wird bewirkt, daß sich der Stab 4
in Richtung des Pfeiles 10. dreht. Der Vorgang des Kristallziehens wird in üblicher Weise durchgeführt.
Zusätzlich ist nun eine als Glühring ausgebildete Heizvorrichtung 11 vorgesehen, welche eine schmale
Zone des Stabes 4 zum Schmelzen bringt und die in Richtung des Pfeiles 12 nach unten verschoben wird.
Durch Hindurchziehen der hierbei entstehenden Schmelzzone 13 durch das erstarrte Stück des gezogenen
Einkristalls von oben nach unten wird dieser gereinigt, wobei sich die Verunreinigung im unteren,
auf dem konischen Aufsatz 14 sitzenden Ende ansammelt. Die Rollenpaare 15 und 16 dienen gleich-Verfahren
zum tiegellqsen Zonenschmelzen
eines durch Ziehen ays der Schmelze erhaltenen
Halbleiterstabes
eines durch Ziehen ays der Schmelze erhaltenen
Halbleiterstabes
Anmelder:
Siemens & Halske Aktiengesellschaft,
Berlin, und München,
München 2, Wittelsbaeherplatz. 2
ίο Als Erfinder benannt:
Dr. phil. Heinrieh Kniepkamp, Münehen-Solln;
Dipl.-Phys. Dr. rer. nat. Günther Ziegler,
Erlangen
Dipl.-Phys. Dr. rer. nat. Günther Ziegler,
Erlangen
zeitig zum Transport d§s Stabes 4 nach oben: Sobald das Ritzel 17 mit seinem ringförmigen Träger 1$
nach unten verschoben wird und dabei das Zahnrad
ao 19 um einige Zähne dreht, wird das Rollenpaar 16
mittels des Riemens 20 mitgenommen, wobei der Stab einen Vorschub nach oben erfährt,
Es wird zunächst bei eingeschalteter Erhitzungsspule 3 in an sich bekannter Weise ein Kristallstab 4
aus dem Schmelztiegel! gezogen. Dann wird der Ziehvorgang unterbrochen:; gleichzeitig wird die
Heizspule 3 ausgeschaltet. Infolgedessen erstarrt ein
Teil der Schmelze innerhalb des Ansgtzrohres %, und
zwar mindestens in dem konischen Bereich 14. Hierdurch ist der Stflb 4 unten fest gelagert, während er
oben durch die Rollenpaare 15 und 16 gehaltert ist.
Dann wird die Glühspule 11 vom oberen Ende nach
unten bis an den Konus 14 verschoben, wobei sich die Schmelzzone 13 durch den Stab 4 hindurchbewegt.
Dieser Vorgang kann gegebenenfalls wiederholt werden. Nach Beendigung des Zonenschmelz-Verfahrens
wird die Heizspirale 3 eingeschaltet. Sobald das im Ansatz 2 und gegebenenfalls auch mindestens
teilweise im Konus 14 befindliche Material wieder ganz geschmolzen ist, wird'der Einkristallziehvorgang
ein Stück weit fortgesetzt usw.
Beim Wiederschmelzen des im unteren Teil des Konus 14 befindlichen Materials gehen die dort angesammelten
Verunreinigungen, die durch das Zonenschmelzverfahren abgeschieden waren, in die
Gesamtmase der Schmelze 21 des Tiegels 1 hinein, so daß diese sich grundsätzlich dauernd mit Verunreinigungen
anreichern müßte. Dem wird teilweise dadurch entgegengewirkt, daß aus dem Vorratsbehälter
22 ständig vorgereinigtes Halbleitermaterial 23 nachgeliefert wird, was durch eine Schwimmeranordnung
24 automatisch bewirkt wird. Durch sie
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wird ein Ventil 25 an der öffnung des Vorratsbehälters
22 gesteuert. Unter Umständen kann an einer anderen Stelle des Schmelztiegels 1, welcher rechts
abgebrochen gezeichnet ist, die verunreinigte Schmelze abgezogen werden, bevor das neue Schmelzmaterial 5
nachgeliefert wird. Auf diese Weise können beliebig lange Stäbe 4 in einem fortlaufenden Prozeß von
gleichbleibender Reinheit und kristalliner Beschaffenheit gezogen werden. Die oberen Stabenden können
nach Bedarf zwischendurch abgeschnitten werden.
Es können auch mehrere Halterungsorgane vorgesehen sein und mehrere Schmelzzonen gleichzeitig
durch den Stab gezogen werden. Die Heizspirale 3 kann in Fortfall kommen, wenn die Heizspirale 11
selbst ihre Funktion mit übernimmt. Durch Anordnung einer zusätzlichen Halterung am unteren Ende
und entsprechende Bewegung sämtlicher Halterungsorgane in Ziehrichtung kann der Kristallziehvorgang
auch kontinuierlich gleichzeitig mit der Durchfüh-. rung desZonenschmelzvorganges ausgeführt werden. ao
Bei dem Ausführungsbeispiel' gemäß Fig. 2 wird
der erstarrende Halbleiterkristall, gegebenenfalls Einkristall, nach unten aus einem Schmelztiegel 31 herausgezogen,
in dem sich die Halbleiterschmelze 41 befindet. Aus den beiden Öffnungen 32 und 33 werden
fortlaufend Stäbe nach unten gezogen; die Stäbe sind an den oberen und unteren Enden gelagert, wie
es an Hand des Beispiels 1 geschildert worden ist. Insbesondere sind in diesem Fall sich verjüngende
Konusse 34 und 35 vorgesehen; die Andruckrollenpaare 36 und 37 haben entsprechende Funktionen
wie diejenigen 15 und 16 gemäß der Fig. 1. Die mittels der Heizspiralen 38 und 39 erzeugten
Schmelzzonen werden bei den beiden Stäben in entgegengesetzter Richtung bewegt, was durch die Pfeile
40 und 41 angedeutet ist. Hierdurch wird bewirkt, daß die Verunreinigungen im linken Stab an das
untere Ende und im rechten Stab an das obere Ende transportiert werden. Während der rechte Stab unten
zur Verarbeitung benutzt wird, dient der Unke Stab der Rückgewinnung zu Schmelzmaterial, welches
durch die Öffnung 42 dem Tiegel 41 wieder zugeführt wird. Die ganze Apparatur ist in ein Gehäuse 43 eingebaut,
das mit einem geeigneten Schutzgas gefüllt ist, welches vorzugsweise Überdruck besitzt, damit
die Schmelze an den Öffnungen 33 und 34 nicht abtropft.
44 bedeutet ein Druckmanometer, 45 und 46 Schutzgasschleusen, die in Richtung des Pfeiles 47
vom Schutzgas durchströmt werden, um zu verhindern, daß Luft in das Gehäuse 43 dringt. Sinngemäß
kann die doppelte Stabanordnung nach F i g. 2 auch auf das Ausführungsbeispiel gemäß Fig. 1 übertragen
werden.
Claims (5)
1. Verfahren zum tiegellosen Zonenschmelzen eines durch Ziehen aus der Schmelze erhaltenen
Halbleiterstabes, der in vertikaler Lage ,nur stellenweise an den beiden festen Stabteilen, ins-1
besondere nur an seinen Enden gehaltert ist und durch den die Schmelzzone geführt wird, d a durch
gekennzeichnet, daß der aufzuschmelzende Stabteil an seinem der Schmelzzone gegenüberliegenden Ende mit einer in einem
Tiegel befindlichen Schmelze des Halbleiters in ständiger Berührung gehalten und gleichzeitig oder
abwechselnd mit dem Zonenschmelzvorgang von der Schmelze in an sich bekannter Weise zurückgezogen
wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Halterung für den aufzuschmelzenden
Stabteil, der an seinem unteren Ende mit dem Tiegel verbunden ist, eine am Schmelzgefäß angebrachte halsartige, insbesondere
konisch verlaufende Öffnung verwendet wird, durch die der stabförmige Kristall die
Schmelze im Tiegel nach oben verläßt und deren Temperatur während des Ziehvorgangs und dem
abwechselnd mit dem Ziehvorgang vorzunehmenden Zonenschmelzen derart unterschiedlich
eingestellt wird, daß während des Ziehvorganges das in der Halterung befindliche Material flüssig,
während des Zonenschmelzen dagegen fest ist, daß ferner die geschmolzene Zone während des
tiegellosen Zonenschmelzen in Richtung auf diese Halterung wandert und so weit in die Halterung hineingeführt wird, daß die Schmelzzone
Verunreinigungen in die im Tiegel befindliche Schmelze abgibt.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß der im Schmelztiegel anwesenden
Schmelze verunreinigtes Material entnommen und neues reines Material zugeführt wird.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß bei gleichzeitigem
Zonenschmelzen und Ziehen des Kristallstabes aus der im Tiegel befindlichen Schmelze die
Wandergeschwindigkeit der geschmolzenen Zone der Ziehgeschwindigkeit angepaßt wird.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß der Tiegel mit dem
oberen Ende des aufzuschmelzenden Stabteiles verbunden ist und der Stabteil durch eine sich
nach unten verjüngende halsartige Öffnung nach unten gezogen wird.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
609 507/233 2.66 © Bundesdruckerei Berlin
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