DE944094C - Verfahren und Einrichtung zum Reinigen eines festen Stoffes durch zonenweises sukzessives Schmelzen - Google Patents

Description

• Verfahren und Einrichtung zum Reinigen eines festen Stoffes durch zonenweises sukzessives Schmelzen Es ist bekannt, einen festen Stoff, beispielsweise ein Metall, eine Metallegierung, einen Halbleiter oder Nichtleiter, dadurch von Verunreinigungen zu befreien, daß der Stoff in Form eines längs erstreckten Körpers einer zonenweisen sukzessiven Schmelzung unterzogen wird; d. h., es wird tarn einen Ende des längs erstreckten Körpers eine Schmelzzone erhifzt und zum Schmelzen gebracht und dann diese Schmelzzone sukzessive durch den ganzen Körper hindurch gezogen, indem entweder der Körper relativ zur Wärmequelle oder diese relativ zum längs erstreckten Körper. bewegt wird. Die Wirkungsweise dieses Verfahrens beruht darauf, daß an der Grenzfläche zwischen fester und flüssiger Phase ein Konzentrationssprung der Verunreinigung vorhanden' ist und infolgedessen die Verunreinigung die Tendenz hat, in der flüssigen Zone zu verbleiben. Dadurch, daß die Grenzschicht zwischen fester und flüssiger Zone allmählich durch den ganzen Stab bis an das andere Ende hinbewegt wird, tritt ein allmählicher Transport der Verunreinigung an das andere Ende ein. Dies gilt für solche Stoffe, bei denen der Verteilungskoeffizient K der Verunreinigung in der festen zu der in der flüssigen Phase kleiner als i ist. Bei K größer als i tritt ein Transport der Verunreinigung in entgegengesetzter Richtung auf.
• Es ist bekannt, dieses Verfahren mehrfach hintereinander auszuführen und unter Umständen auch jeweils gleichzeitig an .mehreren Stellen des längs erstreckten Körpers eine Schmelzzone zu erzeugen, die dann nacheinander das Ende des Körpers bzw. Stabes erreichen. Das Ende des Stabes, in dem sich die Verunreinigungen angesammelt haben; wurde bisher nach Beendigung des Verfahrens abgeschnitten, so daß der Rest des Stabes aus einwandfrei gereinigtem Material bestand. Dieses Verfahren zur Beseitigung der Endzone hatte erstens den Nachteil; daß durch den Abscheidevorgang selbst das gereinigte Ende eingespannt werden mußte, wodurch die Gefahr einer neuen Verunreinigung durch die Oberfläche bestand. Zweitens war die Endzone verhältnismäßig lang, weil mit jedem der aufeinanderfolgenden Reinigungsvorgänge eine stärkere Verunreinigung des Endes des Stabes zustande kam.
• Die Erfindung besteht darin, das letzte kleine Endstück des Stabes, in dem sich der größte Teil der Verunreinigung angesammelt hat, während des Schmelzvorganges, d. h. in dem Augenblick, in dem es gerade kurz vor dem Erstarren ist, jedesmal abzuscheiden. Dies hat den Vorteil, d#aß zum Schluß des gesamten Reinigungsverfahrens der Stab in seiner vollen Länge aus gereinigtem Material besteht und deshalb bei der Wiederholung des ganzen Zonenschmelzverfahrens zum Schluß keine Rückwanderung der konzentrierten Verunreinigung erfolgen kann. Das Abscheiden kann beispielsweise auf die Weise durchgeführt werden, daß jedesmal, wenn eine Schmelzzone das Ende des Stabes erreicht hat, dieser unter Umständen zusammen mit der ganzen Schmelzapparatur gekippt wird. Eine andere Möglichkeit besteht darin, daß am Ende der Schmelzapparatur eine Absauge- oder Abblasevorrichtung angeordnet ist, die. das flüssige Ende beseitigt. Eine besonders einfache-Ausbildung der Einrichtung zum Abschalten des flüssigen Endes, besteht darin, daß das Ende des Gefäßes, beispielsweise Schiffchens, in dem sich der zu reinigende Stab befindet, mit einer geeigneten Tülle versehen ist. Über bzw. durch diese kann das flüssige Material hinwegfließen; durch die Form und Größe der Tülle läßt sich die Menge des abfließenden Materials dosieren.
• In der Zeichnung sind einige Ausführungsformen der Einrichtung zur Verwirklichung des Verfahrens nach der Erfindung beispielsweise dargestellt.
• In Fig. r bedeutet i ein Schiffchen, in -dem sich ein Stab aus zu reinigendem Material befindet. Das Schiffchen i ist in einem evakuierten oder mit einem Schutzgas gefüllten Gefäß 3 angeordnet. 4 ist ein glühender Ring, welcher die zonerirveise Erwärmung des Stabes bewirkt und relativ zum Schiffchen in Richtung des Pfeiles 5 bewegt wird. Das Ende des Schiffchens z ist erfindungsgemäß mit einer Tülle 6 versehen. Der Stab 2 bewegt sich im Verlaufe des sukzessiven zonenweisen Schmelzvorganges, teils infolge der jeweiligen, Volumenausdehnung, teils infolge einer vorzusehenden Neigung des Schiffchens allmählich ein Stück. in Richtung des Pfeiles 5, so d-,3 er mit seinem rechten Ende schließlich an das rechte Ende des Schiffchens transportiert wird. Die Tülle 6 ist derart bemessen, daß bei dem Schmelzen des rechten Endes des Stabes eine gewisse Menge des flüssigen Materials über den Rand der Tülle läuft. Durch die Strichelung 7 ist die Lage des Stabes :2 in diesem Zustand am Schluß des Schmelzvorganges dargestellt.
• In Fig. 2 ist eine andere Ausführungsform des Schiffchens i dargestellt. Die Tülle ist hier als Ausgußröhrchen 8 ausgebildet, das etwas länger als das Schiffchen i breit ist und in das sich das Ende der geschmolzenen Endzone hineinschiebt. Mit jedem Wiederholen des Schmelzvorganges.dringt dann diese abzuscheidende Endzone etwas tiefer in das' Ausgußröhrchen 8 hinein. Der in dem Röhrchen 8 erstarrte Teil des Stabes 2 kann dann von diesem ohne besondere Bearbeitung durch Abbrechen entfernt werden..
• Die beiden Ausführungsformen gemäß Fig. i und 2 können unter Umständen in der Weise abgeändert sein, daß eine Kippvorrichtung vorgesehen ist, durch die das Röhrchen innerhalb des Rohres 3 oder das Rohr 3 gegebenenfalls mit samt seiner Halterungsanordnung gekippt werden kann.

Claims (4)

1. PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zum Reinigen eines in Form eines längs erstreckten Körpers, beispielsweise Stabes, befindlichen Materials von Verunreinigungen, welche zwischen der festen und der flüssigen Phase einen Verteilungskoeffizienten kleiner als i besitzen, durch sukzessives zonenweises Schmelzen, dadurch gekennzeichnet, daß das Ende des Stabes zu Schluß des bzw. jedes sukzessiven zonenweisen Schmelzvorganges in flüssigem Zustand abgetrennt wird.
2. 2. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß der Träger, beispielsweise ein Schiffchen, durch den der zu schmelzende Körper gehaltert wird, am Ende mit ,einer Tülle, einem Ausgußröhrchen od. dgl. versehen ist, in welches die flüssige Endzone eintritt.
3. 3. Vorrichtung nach Anspruch 2, gekennzeichnet durch eine derartige Ausbildung der Tülle, daß die geschmolzene Endzone über den Tüllenrand fließt.
4. 4. Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Tülle als Ausgußröhrchen ausgebildet ist, das länger als das Schiffchen breit ist und in das das geschmolzene Stabende eintritt, um sich in ihm- zu sammeln. 5. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch i oder nach einem der Ansprüche :2 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Halterungsanordnung für den zu schmelzenden Stab für sich allein oder mit der ganzen Apparatur zusammen kippbar ausgebildet ist. 6. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch r oder nach einem der Ansprüche z bis 5, dadurch gekennzeichnet, daB eine Absauge- oder Abblasevorrichtung am Ende des zu reinigenden Stabes vorgesehen ist, durch die die geschmolzene Endzone ganz oder teilweise abzutrennen ist.