DE1644038C - Zonenschmelzverfahren - Google Patents

Description

Zonenschmelzverfahren, die In einem senkrecht reren ähnlichen. Ni^ljhrom-^emrtmn. me um;-angeordneten Rohr durchgeführt werden, haben den .das Rohr 10 unter ^ei^^m.Ä?S„/Snd anderer ^ξ

Nachteil, daß die dabei Γη der oder den Schmelz- einerseits eine ad«qua^ Aunjelsuna «na anderer,

zonen entstehende Wärmekonvektionsströmung zu seits eine freie Verklebung de« ™nwiJ ienauet,

einer Vergrößerung der SchmelzzonenlUnge führt. S Dieser Abstand ist nichtkitisoh^

Die nachteiligen Wirkungen der WUrmekonvektion gemttO vorgesehene Drehungde Rohre^ sorgtdafür,

können durch horizontales Anordnen des Rohrs und daß mögliche Unregelmäßigkeiten im radigen Ab.

Führen der Schmelzzonen lHngs der horizontalen stand zwischen dem Heizelement ^ηα αοιη Konrum-

Rohrachse herabgesetzt worden. In diesem Falle fang und auch mögliche Unglelchförmlgkol^ in da

aber bewirkt die Würmekonvektion eine Verzerrung to Heizleistungsverteilung lungs des Heiwingumrange

der eine Schmelzzone einschließenden Fest/Flüssig- ausgeglichen werden. Wegen des ⁸^f drehenden

Grenzflächen in dem Sinne, daß die Schmelzzonen- Rohrs können also diese, sonst zu Sohwlerigke ten

lange im oberen Bereich beträchtlich größer ist als Anlaß gebenden Erscheinungen vermieden werden,

im unteren Bereich. Ebene und parallele Schmelz- Aus dem gleichen Grund können «^U(sn anaere ge-

zonen-BegrenzungsflUchen sind aber erwünscht, ins- 15 formte, z. B. U- örmige Heizelemente vewendet wer-

besondere dann, wenn eine große Anzahl von den, obgleich Ruig-Heoelemente für besonders wirk-

Schmelzzonen innerhalb einer kleinen Werkstück- sam befunden wurden, lunge erzeugt werden sollen Die Kühleinrichtung ist durch eine Reihe massiver

Die horizontale Anordnung des Rohrs beschränkt Ringe 12 gebildet, an deren Oberseite und Unterseite die Richtung der natürlichen Konvektionsströme ao je eine Kühlmitteleinlaßleitung 13 bzw. eine KuIiI-weitgehend auf die Ebene der Schmelzzone. Ist das mittelauslaßleitung 14 angeschlossen sind. Die Kinge Rohr stationär, so beginnen die in den oberen können aus jedem Material bestehen, vorzugsweise Bereichen des Rohrs begrenzten Konvektionsströme, wird hierfür aber ein Metall mit guter Warmeleitsich horizontal auszubreiten, wodurch die flüssige fühigkeit, z. B. Kupfer, Silber, Gold, Molybdän oder Zone verbreitert wird. Di. sich in der Hauptsache «5 eine Legierung, wie Messing, gewählt, durch Schwerkraftwirkung einstellende Konvektions- F i g. 2 zeigt eine perspektivische Ansicht eines strömung entsteht durch Dichte-Änderungen inner- Kühlelements 12 zusummen mit dem m stnchpunkhalb der flüssigen Phase. tierten Linien angedeuteten Rohr 10 und dessen InAufgabe der Erfindung ist es, bei einem Zonen- halt 15. Die Kühlflüssigkeit strömt durch die Leitung schmelzvcrfahreii, bei dem zumindest eine Schmelz- 30 13 von oben her ein, und zwar zweckmäßig von zone längs des zu behandelnden Materials, das im einer die Kühlflüssigkeit durch Schwerkraft liefern-Innern eines horizontalliegenden, hohlzylindrischen den Quelle. Die Kühlflüssigkeit strömt innerhalb des Rohres untergebracht ist, in Rohrachsrichtung ge- Ringraums 16 zwischen Rohraußenumfang und KuIiI-führt wird, wobei man die Schmelzzone durch ein ringinnenumfang um das Rohr 10 herum und verläßt — gegebenenfalls zwischen Kühlgliedern angeord- 35 diesen Ringraum über die Auslaßleitung 14. Hiernetes — Heizelement erzeugt, das das Rohr auf dem durch wird das im Rohr befindliche Material 15 im Umfang desselben zumindest teilweise unter Einhai- Bereich des Kühlrings im festen Zustand gehalten, tung eines Abstands hierzwischen umgibt, um eine Die Auslaßleitung 14 muß nicht notwendigerweise Relativbewegung zwischen Heizelement und Rohr in vorgesehen sein, trägt aber zur Wirksamkeit der Rohrachsrichtung zu ermöglichen, diese horizontale 40 Kühleinrichtung dahingehend bei, daß ein hydro-Ausbreitung innerhalb einer Schmelzzone an der dynamischer Kopf an der Flüssigkeit im Ringraum Oberseite eines horizontal angeordneten Rohrs zu 16 gebildet und die UmStrömungsgeschwindigkeit unterdrücken. Zur Lösung dieser Aufgabe ist erfin- erhöht wird. Außerdem trägt die Auslaßleitung 14 dungsgemäß vorgesehen, daß während der Schmelz- auch dazu bei, die Kühlflüssigkeit auf den Ringraum zonenwanderung das Rohr um seine Achse gedreht 45 16 infolge einer siphonartigen Wirkung streng zu wird. Die sich bei drehendem Rohr einstellende begrenzen, und ist überdies ein bequemes Mittel zum Konvektionsstrümung innerhalb der Schmelzzone Sammeln der von mehreren Kühlringen austretenden weist dann nur noch Komponenten in Richtung der Kühlflüssigkeit.

Winkelgeschwindigkeit auf, die Schmelzzonenlänge Der Ringraum 16 ist, wie aus Fig. 2 hervorgeht,

kann daher drastisch reduziert werden. 50 an seinen beiden Stirnseiten nicht abgeschlossen;

Im folgenden ist die Erfindung an Hand der denn es ist ein schwieriges Problem hier eine Ab-

Zeichnung beschrieben. Es zeigt dichtung vorzusehen, die eine Drehung des Rohrs

Fig. I eine perspektivische Vorderansicht einer ermöglicht. Bei der dargestellten Anordnung be-

Vorrichtiing zur Durchführung des erfindungsgemä- schränkt die Oberflächenspannung der Kühlfliissig-

ßcn Verfahrens und 55 keit die Kühlflüssigkeitsströmung auf den Ringraum

F i g. 2 eine perspektivische Teilansicht der An- 16, es ist deshalb keine Abdichtung erforderlich. Die

Ordnung nach F i g. I. der Charge entzogene Wärme wird teils durch das

Bei der Anordnung nach F i g. 1 wird das Rohr 10, Kühlmittel und teils durch Wärmeleitung über den

das das zu behandelnde, z. B. zu raffinierende, Mate- Metallring und die hieran befestigten Zuleitungen

rial enthält, von einem (nicht dargestellten) Support 60 abgeführt. Es ist wichtig, daß die Innenfläche des

in horizontaler Lage gehalten. Der Support ist dabei Rings von der Kühlflüssigkeit benetzt wird, was

für einen langsamen Vorschub des Rohrs längs des- üblicherweise eine sorgfältige Reinigung des Rings

sen Achse in beiden Richtungen ausgelegt, wie dies erfordert. Andererseits kann es im Hinblick auf eine

durch den Doppelpfeil in F i g. 1 angedeutet ist. noch verstärktere Begrenzung des Kühlmittels auf

Außerdem ist der Support dafür ausgelegt, das Rohr 65 den Ringraum 16 in manchen Fällen von Vorteil

um seine Achse langsam zu drehen. Die Heizelemente sein, die Außenfläche des Rohrs 10 so zu präparie-

zur IErzeugung der .Schmelzzone sind bei 11 angedeu- reu, daß dieselbe von der Kühlflüssigkeit möglichst

let und bestellen im betrachteten Beispiel aus mch- schlecht benetzt wird.

, W Msung der einander abwechselnden HeIz- und KUhlelemente längs dos Rohrs ist in Flg. 1 dargestellt. Es entstehen schmale Schmelzzonen 17 im zu behandelnden Material, die durch feste Bereiche 18 voneinander getrennt sind,

Zur weiteren Erläuterung diene das folgende spezielle Beispiel.

Das Rohr 10 war ein etwa 50 cm langes Glasrohr mit einem Außondurchmesser von 2,54 cm, Die Heizringe bestanden aus einer Windung eines 0,5 mm starken Nickelchrom-Drahts. Die Heizringe wurden in Serie geschaltet und mit Wechselstrom (60Hz) betrieben. Etwa 4 bis 5 Amp. waren zur Erzeugung einer gewünschten Schmelzzone in der dargestellten ' Vorrichtung erforderlich. Sind noch Feineinittellungen der einzelnen Heizelemente erforderlich, so können hierzu Regelwiderstünde vorgesehen v/erden, von denen je einer zu einem Heizring parallel geschaltet wird. Sind die Heizringe einmal eingestellt, so kann die Apparatur tagelang laufen, ohne daß eine ao weitere Kontrolle der Heizringe erforderlich wäre. Die Heizringe waren 2,5 cm voneinander entfernt längs des Rohrs angeordnet. Insgesamt wurden 10 Ileizringe zusammen mit 11 Kühlringen (Fig. 1) verwendet. Die Kühlringe 12 (Fig. 2) waren Kupfer- »5 ringe mit einem Innendurchmesser von 2,60 cm. Ihre axiale Breite war 0,6 cm. Die Einlaß- und Auslaßleitungen 13 und 14 waren an die Ringe in der in F i g. 2 ersichtlichen Weise angeschlossen. Diese Leitungen waren Kupferleitungen mit einem Durchmesser von 0,5 cm. Die benutzte Kühlflüssigkeit war Wasser, die eingestellte Durchflußrate betrug etwa 70cm³/min.

Die zu behandelnde Charge war Naphthalin, das ursprünglich ein gelbstichiges Weiß zeigte, also Verunreinigungen enthielt. Die mittlere Zonenlänge betrug 0,6 cm, also etwa ein Viertel des Rohrinnendurchmessers. Der Rohrvorschub in Axialrichtung betrug etwa 0,8 cm/h, und die Rohrdrehung um die Rohrachse erfolgte mit 1,3 Umdrehungen'min. Bei dieser Vorrichtung waren Heizung und Kühlung stationär. Es kann auch die kinematisch umgekehrte Anordnung verwendet werden. Nach dem Durchgang mehrerer Schmelzzonen wurde das Material am »vorderen« Ende des Rohrs in der Farbe weißer und damit reiner als die Ausgangscharge.

Bei Verwendung eines sich drehenden Rohrs können in der Zone Lücken auftreten. Ist beispielsweise die anfängliche feste Charge genügend porös und wird in ihr eine Schmelzzone erzeugt, so vermag die flüssige Phase nicht den ganzen Rohrquerschnitt auszufüllen, selbst wenn man einen Volumzuwachs beim Übergang von der festen in die flüssige Phase unterstellt. Es entsteht daher eine Lücke, eine Blase an der Oberseite der Schmelzzone. Diese Lücke bewegt sich mit der wandernden Schmelzzone mit, und a « 7„_fl» wird oln nichtporüser Fcstkürpur^{1 hlnt}" Ni SjSh dJo ualfce mohr «in ion S howird ein hohle Rühre hin. Ä& der Chargcn-Achse _er.

F J Lerer Weg, «uf dem vine Lücke erzeugt ^B kann Ut Sie Kontraktion einer erzeugten I7zone die den gesamten Querschnitt dos : ¹S_nI Die Volumenkontraktion führt zu SSrpcr, der weniger Volumen als die zu _seiner Erzeugung erstarrte fluss ige Phase o.nn.mmt, wodurch also eine Lücke auftritt,

In tedcm Full wird die Lücke zum Chargen-hndc transportiert, und es entsteht hinter der Schmclzxonc cn Spoöser Festkörper. Dem Transport der Lücke zum Ende der Charge en spricht selhstvcrständlich einem Materialtransport in entgegengesetzter Richtung, aNo in Richtung zum Anfang der ^CIBefderⁿBehandlung einer nicht porösen Charge aus Materialien, deren Volumen beim Schmelzen zunim.nt, muß ein Rohrbruch auf bekannte Weise verhindert und dem Wandern der Charge infolye der Volumenzunahme durch Nachstellen der Heizelemente Rechnung getragen werden.

Die Drehueschwindigkeit des Rohrs sollte groß genug sein um den eingangs beschriebenen Ausbrcitunnseffckt bei einem stationären horizontalen Rohr zu vermeiden, jedoch nicht so groß, um das sieh auf natürliche Weise einstellende Konvcktionsströmu.^sbild ernsthaft zu ändern. Drehzahlen von 0,5 bis 25 pro Minute wurden für Rohre mit einigen Zentimetern Durchmesser als geeignet befunden. Werden diese Drehzahlen wesentlich überschritten, so geht in vielen Fällen die Kontrolle über Form und Abmessungen der Schmelzzone verloren.

Claims (2)

1. Patentansprüche:

   1 Zonenschmelzverfahren, bei dem zumindest eine Schmelzzone längs des zu behandelnden Materials, das Ϊ7Π Innern eines horizontallicgenden, hohlzylindrischen Rohrs untergebracht ist, in Rohrachsrichtung geführt wird, wobei man die Schmelzzone durch ein — gegebenenfalls zwischen Kühlgliedern angeordnetes — Heizelement erzeugt, das das Rohr auf dem Umfang desselben zumindest teilweise unter Einhaltung eines Abstands hierzwischen umgibt, um eine Relativbewegung zwischen Heizelement und Rohr in Rohrachsrichtung zu ermöglichen, dadurch gekennzeichnet, daß während der Schmelzzonenwanderung das Rohr um seine Achse gedreht wird.
2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Rohr mit 0,5 bis 25 Umdrehungen pro Minute gedreht wird.

   Hierzu 1 Blatt Zeichnungen