DE1948194A1

DE1948194A1 - Verfahren zum Ziehen eines kristallinen Koerpers aus einem mindestens auf die Schmelztemperatur erhitzten Schmelzgut und Vorrichtung zur Durchfuehrung dieses Verfahrens

Info

Publication number: DE1948194A1
Application number: DE19691948194
Authority: DE
Inventors: Theodor Dr-Ing Prof Rummel
Original assignee: Siemens AG
Current assignee: Siemens AG
Priority date: 1969-09-24
Filing date: 1969-09-24
Publication date: 1971-04-01
Also published as: BE756590A; SE368663B; CH534541A; AT309390B; US3759670A; DK124175B; NL7010531A; GB1284068A; FR2062437A5

Description

SIEMENS AKTIEFGESELLSCHAPT Erlangen, den 23. Sep.

1'QARIQA Werner-von-Siemens-stra-ße

Unser Zeichen: PLA 69/8263 Wl/Sb

Verfahren zum Ziehen eines kristallinen Körpers, aus einem mindestens auf die Schmelztemperatur erhitzten Schmelzgut und Vorrichtung zur Durchführung dieses Verfahrens

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Ziehen eines kristallinen Körpers an einem in einer Halterung befestigten Keimkristall aus einem in einem kalten Spulentiegel mindestens auf die Schmelztemperatur erhitzten Schmelzgut und eine Vorrichtung zur Durchführung dieses Verfahrens.

Aus der Zeitschrift "Laboratory Methods" Vol. L XVII, No. 404, Juni 1963, Seiten 301 bis 307 ist ein Verfahren zum Ziehen eines Stabes, z.B. aus Silizium, aus einer in einem korbartigen Spulentiegel befindlichen Schmelzflüssigkeit bekannt. Dieser Spulentiegel besteht aus Metalldraht, z.B. aus Kupfer oder Silber,- in dem sich Kanäle befinden, die von einem Kühlmittel, z.B. Wasser, durchströmt sind. Die Außenwand dieses kalten Spulentiegels ist von den Windungen einer Primärspule umgeben, die in Ebenen senkrecht zur Achse durch die Tiegelöffnung liegen. Diese Primärspule wird mit hochfrequentem Wechselstrom beaufschlagt, welcher Sekundärströme im kalten Spulentiegel induziert. Diese Sekundärströme induzieren ihrerseits wieder Sekundärströme im .Schmelzgut, welches sich im Spulentiegel befindet und welches dadurch auf die Schmelztemperatur und höher erhitzt werden kann. Mit der Schmelzflüssigkeit wird das eine Ende eines am anderen Ende in einer Halterung befestigten einkristallinen Keimkristalls in Berührung gebracht. Anschließend wird der Keimkristall von der Schmelzflüssigkeit fortbewegt und ein an dem Keimkristall anwachsender einkristalliner Stab aus der Sehmelzflüssigkeit gezogen.'

Das Ziehen eines einkristallinen Körpers aus einer in einem kalten Spulentiegel befindlichen Schmelzflüssigkeit hat den Vorteil, daß das auskristallisierte Material praktisch keine Versetzungen aufweist. Ferner gelängen aus dem Material des kalten Spulentiegels, der vom eehmelzflüssigen Schmelzgut nicht benetzt wird, keine unerwünschten Verunreinigungen in die Schmelzflüsaigkeit und damit in den aus-

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kristallisierten Stab.

Handelt es sich bei dem Schmelzgut im kalten Spulentiegel um im kalten Zustand schlechtleitendes kristallines Material, z.B. um Halbleitermaterial wie reines Silizium ₇ so muß dieses Material beim Aufschmelzen vorgewärmt werden, bevor es durch das vom kalten Spulentiegel ausgehende Feld beheizt werden kann. Zur Vorwärmung des Schmelzgutes ist es bereits bekannt, dieses mit einer fokussierten Infrarotstrahlung zu bestrahlen., welche von einer Projektionslampe ausgeht. Während dieser Bestrahlung wird die den kalten Spulentiegel umgebende Primärspule mit hochfrequentem Wechselstrom beaufschlagt. Nachdem das Schmelzgut durch die Einstrahlung eine genügend hohe Temperatur erreicht hat, koppelt es an das vom kalten Spulen- h tiegel ausgehend© Feld an und kann nunmehr ohne die Projektionslampe weiter beheizt und aufgeschmolzen werden.

Es erfordert jedoch eine erhebliche Zeit, bis insbesondere eine größere Menge Schmelzgut durch eine Projektionslampe auf eine zur Ankopplung ausreichend hohe Temperatur vorgewärmt wird. Besonders lange Zeit ist erforderlich, wenn die Projektionslampe außerhalb eines Rezipienten* in dem sich der kalte Spulehtiegel mit dem Keimkristall befindet_s angeordnet ist und die von ihr ausgehende Strahlung beispielsweise eine Quarzscheibe durchdringen muß.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, hier Abhilfe zu schaffen und einen möglichst großen Teil des im kalten Spulentiegel befindliehen Schmelzgutes vor dem Aufschmelzen desselben durch das vom Spulentiegel ausgehende Feld zu erwärmen,, so daß dieser Aufschmelzvorgang wesentlich beschleunigt wird.

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß der Keimkristall an einem Ende mittels einer Heizeinrichtung erhitzt wird, daß das erhitzte Ende des Keimkristalls dem Schmelzgut zum Vorwärmen ,desselben genähert wird und daß hierauf das Schmelzgut durch das vom kalten Spulentiegel ausgehende Feld beheizt wird.

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Vorteilhaft ist es, wenn das beheizte Ende des Keimkristalls mit dem Sehmelzgut in Berührung gebracht wird. Ferner ist es günstig, wenn der Keimkristall an dem einen Ende mindestens auf die Schmelztemperatur erhitzt wird.

Da auch der Keimkristall aus bei niedrigen Temperaturen elektrisch schlechtleitendem Material bestehen kann, ist in einer Vorrichtung zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens günstigerweise eine Heizeinrichtung zum Beheizen des Keimkristalls vorgesehen, die aus einer Induktionsspule und einem an das Feld der Induktionsspule ankoppelbaren Vorheizkörper aus elektrisch gut leitendem Material besteht. Mit einer derartigen Heizeinrichtung kann der Keimkristall durch den Vorheizkörper beispielsweise an dem in der Halterung eingespannten Ende vorgewärmt werden. Sodann wird eine durch die Induktionsspule beheizte Glühzone ausgehend von diesem vorgewärmten Ende durch eine Relativbewegung zwischen dem Keimkristall und der Induktionsspule zum freien Ende des Keimkristalls bewegt, welches sodann dem Schmelzgut genähert bzw. mit dem Schmelzgut in Berührung gebracht wird.

Die Erfindung und ihre Vorteile seien anhand der Zeichnung naher erläutert:

Der in der Figur dargestellte korbförmige Tiegel 2 besteht aus zwei Halbringen 3a und.3b, an denen unten Rohre 4a und 4b angebracht sind, die an ihrem unteren Ende zusammenlaufen. Diese Rohre 4a und 4b sind an ihrem unteren Ende durch ein Zentralteil 5 mit zusammenlaufenden Kanälen miteinander verbunden, an die die Rohre 4a und 4b angeschlossen sind. Innerhalb der Halbringe 3a und 3b befindet sich ein Hohlraum, in den die Hohlräume der Rohre 4a bzw. 4b münden.

Der korbförmige Silbertiegel 2 hängt innerhalb eines nicht dargestellten, evakuierten oder mit Schutzgas gefüllten Rezipienten an zwei Rohren 6 und 7, deren Hohlräume in die Hohlräume der Halbringe 3 a und 3b münden. Durch das Rohr 6 strömt Wasser als Kühlmittel in den korbförmigen Tiegel 2 ein und verläßt ihn, nachdem es den Halbring 3a, die Rohre 4a, das Zentralteil 5, die Rohre 4b und den Halbring 3b passiert'hat, durch das andere Rohr 7.

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Die Außenwand des korbförmigen Tiegels 2 ist von einer Primärspule umgeben, welche sich ebenfalls im nicht dargestellten Rezipienten befindet und an einen nichtdargestellten Hochfrequenzgenerator angeschlossen ist. ·

Im korbförmigen Silbertiegel 2 befindet sich als Schmelzgut ein Stück festes hochreines Silizium 19, welches erst bei einer Temperatur von etwa 600° C eine so hohe elektrische Leitfähigkeit erlangt, daß das vom korbförmigen Silbertiegel 2 ausgehende, durch die Primärspule 8 induzierte elektromagnetische Feld an das Siliziumstück' ,9 ankoppelt. ,.'

Über der Öffnung des korbförmigen Silbertiegels 2 ist eine an einer Welle 19 angebrachte Halterung 10 angeordnet, in der ein langgestreckter Keimkristall 11 aus Silizium befestigt ist. Ferner befindet"sich oberhalb der Öffnung des korbförmigen Silbertiegels 2 eine weitere Welle 12, an der am unteren Ende eine von einem Kühlmittel, z.B. Wasser, durchströmte Induktionsspule 13 angeordnet ist. Die Wellen 19 und 12 sind in axialer Richtung verschiebbar. Die Halterung 10 besteht aus elektrisch leitendem Stahl.

Vor dem Ziehvorgang wird der in der Halterung 10 befestigte Keimkristall 11 durch die Induktionsspule 13 geschoben und die Induktionsspule 13 der Halterung 10 soweit genähert, daß das Spulenfeld an die Halterung 10 ankoppelt. Sodann wird die Induktionsspule 10 mit hochfrequentem Wechselstrom beaufschlagt und die Halterung 10 und damit auch das in ihr eingespannte Ende des Keimkristalls 11 auf eine Temperatur von etwa 600° C erwärmt, so· daß in der Nähe der Halterung 10 im Keimkristall 11 eine vorgewärmte Zone erhöhter elektrischer Leitfähigkeit entsteht, an die das von der Induktionsspule 13 ausgehende Feld ankoppelt. Durch eine Relativbewegung zwischen der Spule 13 und dem Keimkristall 11 wird die vorgewärmte Zone erhöhter elektrischer Leitfähigkeit im Keimkristall 11 zum unteren Ende des Keimkristalls bewegt und die Induktionsspule 13 so stark mit Energie beaufschlagt, daß das untere Ende des Keimkristalls 11 aufschmilzt. Die Spule 13 und der Keimkristall 11 werden nun soweit nach unten bewegt, bis der Schmelztropfen das aus kaltem Silizium bestehende . Schmelzgut 9 berührt. Hierdurch wird im Schmelzgut 9 ein Bereich von

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einigen Kubikzentimetern auf eine Temperatur von mindestens 600° C erhitzt. In diesem Bereich koppelt das von dem korbförmigen Silbertiegel 2 ausgehende Feld an, so daß allmählich das gesamte Schmelzgut 9 durch die der Primärspule 8 zugeführte Energie aufgeschmolzen und beheizt wird. Hierauf wird die Stromzufuhr zur Induktionsspule 13 unterbrochen und die Induktionsspule 13 in axialer Richtung zur Halterung 10 verschoben. Anschließend wird die Halterung 10 zusammen mit der Spule 13 axial nach oben bewegt und ein am unteren Ende des Keimkristalls 11 anwachsender stabförmiger Kristall aus dem schmelzflüssigen Silizium im korbförmigen Silbertiegel 2 herausgezogen.

Unter umständen ist es bereits ausreichend, das untere Ende des Keimkristalls 11 nur auf Glühtemperatur zu erhitzen. Ferner kann die Energiezufuhr zur Induktionsspule 13 abgeschaltet werden, unmittelbar nachdem der Keimkristall 1 und das feste Schmelzgut 9 in Berührung gebracht sind. Schließlich kann unterhalb der Halterung 10 ein besonderer, an die Induktionsspule 13 ankoppelbarer Vorheizkörper angeordnet sein, z.B. ein Molybdänring, über den die Induktionsspule 13 so geschoben werden kann, daß der Ring keinen Windungss.chluß hervorruft.

Das im korbförmigen Silbertiegel 2 befindliche Silizium kann einige hundert Gramm betragen, während der einkristalline Silizium-Keimkristall 11 einen Durchmesser von 4- mm hat. Die Leistung der Induktionsspule 13 beträgt in diesem Fall etwa 2 kW. Die Frequenz des hochfrequenten Wechselstromes, mit dem die Primärspule 8 beaufschlagt wird, liegt im Bereich von 0,5 bis 1 MHz, die Leistung dieser Spule 8 beträgt max. etwa 60 kW.

1 Figur

4-Patentansprüche

Claims

Patentansprüche

1/. Verfahren zum Ziehen eines kristallinen Körpers an einem in einer Halterung befestigten Keimkristall aus einem in einem kalten Spulentiegel mindestens auf die Schmelztemperatur erhitzten Schmelzgut, dadurch gekennzeichnet, daß der Keimkristall an einem Ende mittels einer Heizeinrichtung erhitzt wird, daß das erhitzte Ende des Keimkristalls dem Schmelzgut zum Vorwärmen desselben genähert wird und daß hierauf das Schmelzgut durch das vom kalten Spulentiegel ausgehende Feld beheizt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das erhitzte Ende des Keimkristalls mit dem Schmelzgut in Berührung gebracht wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Keimkristall an dem einert Ende mindestens auf die Schmelztemperatur erhitzt wird.
4. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß eine Heizeinrichtung zum Beheizen des Keimkristalls vorgesehen ist, die aus einer Induktionsspule und einem an das Feld der Induktionsspule ankoppelbaren Vorheizkörper aus elektrisch gut leitendem Material besteht.