DE1644031A1 - Verfahren zur Herstellung von hochreinen,epitaktischen Galliumarsenidniederschlaegen - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von hochreinen,epitaktischen GalliumarsenidniederschlaegenInfo
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Description
Dipl.-Ing. Egon Prinz D Gd H
164A031
Telefon. 83 15 10 PottsdiKkkontoi MOndmn 117078
TEXAS IliSTRiniETTTS INCOHPORiITKD
13500 liorth Central Expressway Dallaa, Texas / 7.St.A.
unser Zeichen.: T 651
/erfahren zur Herstellung von hochreinen, epitaktischen CralliumaraenidniederschlUgen
JLe Erfindung betrifft Galliumarsenid (GaAs), und zwar ein Verfahren, um hochreines Galliumarsenid epitaktisch ä
auf einem Galliumarsenidkristallkeim oder -substrat durch gleichzeitige Reduktion von Chloriden des Galliums und
Arsenn wachsen zu lassen.
Hochreinen, epitaktiochea Galliumarsenid wird als Auogangsinaterial
zur Heroteilung elektronischer Vorrichtungen benötigt.
Offensichtlich können spezielle Vierte einer
unkompenaierten
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8AO ORIGINAL
16A4031
unkompensierten Trägerkonzentration genauer erzielt werden, wenn das zu dotierende Material einen geringen
Gehalt an Verunreinigungen auf v/eist.
Derzeitige Methoden zur epitaktischen Mθderschlagung
von Galliumarsenid, die alle mit ITachteilen behaftet
sind, welche die Reinheit des Hiederschlags beeinträchtigen, machen von mehreren verschiedenen Quellen
von Gallium und Arsen Gebrauch. Bei einem Verfahren wird die Verbindung Galliumarsenid mittels eines Trägergases
über das Substrat geführt. Diese Methode ist beschränkt, da nur schwer hochreines massives Galliumarsenid
als Ausgangsmaterial erhältlich ist. Bei einem anderen Verfahren wird elementares Gallium durch HOl-Gaa
transportiert und das elementare Arsen wird durch EL· transportiert. Auch diese Methode ist beschränkt, da die
Arsenquelle ziemlich unrein ist, was ebenso für als Arsenquelle verwendetes Ärain zutrifft. Bei noch einem anderen
Verfahren wird elementares Gallium durch Arsentrichlorid AsOl, in das Arsenü übergeführt und dann über dan Substrat
geleitet. Der Nachteil dieser Methode liegt in der fehlenden Kontrolle über die Zusammensetzung des Reaktionsdampfs.
Bei all diesen Methoden werden in der Regel nach den Hauptebenen geschnittene Substrate verwendet,
was diese Methoden auf einen bestimmten Abseheidungskoeffiüienten
beschränkt. Den aufgezählten Verfahren
ermangelt
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ermangelt somit die Anpassungsfähigkeit in Bezug auf die Steuerung der Konzentrationen der Verunreinigungen.
Die Vorteile der vorliegenden Erfindung werden durch
die folgende detaillierte Beschreibung im Zusammenhang
mit der Zeichnung ersichtlich.
In der Zeichnung zeigen:
Pig. 1 eine Einrichtung zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens und
3?ig. 2 eine Tabelle, welche den spezifischen Widerstand,
die Beweglichkeit und die überschüssige Srägerk. "entration von sechs seitlich aufeinanderfolgenden,
srfindtmgsgemäß spitalrfcisoli
gewachsenen Galliumarsenidproben. aagibio
Gemäßcfer S^findung wird reines Hol-Gas, welches änroh
Hiiidurchperlen von hoclireineiij gasförniigeia Ila@s©ro'5cff
(E0,) duroli -lrsentrieIiXoria (AsOl,.,) iind ^uselilleßsEü.
durch eiusii Seduktioiiecfwii s^halte-i y"^dä· !ibss? in
Anordnung erlaubt eine gute Eontrolle über die Dampfzusammensetzung innerhalb eines weiten Konzentra
tionsbereichs. Das in dem System verwendete Gallium, AsOl,, HOl und H2 kann jeweils hochgereinigt sein
und ist leicht transportierbar. Diese Methode erfordert keine vorangehende Arsenidbildung oder einen
Ausgleich irgendeiner Art.
Die ah das Substrat gelangende Menge von nicht umgesetzter
HOl spielt eine wichtige Rolle als Reinigungs mittel der Dampf-Feststoffzwischenfläche. Bei eira:
gegebenen Temperatur ist die HCl-Menge eine Punktion
der Strömungsgeschwindigkeiten der beiden G-asströme
und der G-alliumoberflache. Eine zu große Menge bewirkt
ein Anätzen dee Substrats; eine zu kleine Menge
ermöglicht die Niederschlagung von Verunreinigungen.
Bin weiteres Merkmal des erfindungsgemäßen Verfahrens
besteht darin, dae Substrat oder die Kristallkeime genau aus ihren Hauptebenen heraus bo au orientieren,
daß der AbscheidungskoeffiBient der Verunreinigungen
gerade genug verändert wird, um die Eigenschaften der Niederschläge zu steuern.
Durch Binßtellung der vorstehend besprochenen Parade
k'innen einwandfreie epitaktischs Niederschlag- - :fi'"
I 5/
Galliumarsenid auf ein Substrat "bei Temperaturen von
nur 65O0O aufgebracht werden, was etwa 100° niedriger
ist als bei den üblichen Methoden. Es ist dies von Vorteil, da um so weniger Verunreinigungen von dem
Reaktor absorbiert werden, je niedriger die Betriebstemperatur ist.
1 der Zeichnung zeigt ein zwei Gasströme umfassendes 3y3tem: den HCl-Strom, welcher durch den in dem Galliumofen
9 befindlichen Galliumvorrat 5 streicht und den AsOl-Strom, welcher in den Galliumofen im Mischteil
de3 Reaktors an einer Stelle eintritt, die vor dem
in dem Substratofen 8 angeordneten Substrat- oder Kristallkeiinhalter 10 liegt; an dieser Stelle treffen
die beiden Gasströme zusammen und vermischen sich. Der IiCl-Strom ist in der leitung 1 enthalten, durch welche
Wasserstoff strömt, der durch einen As01,-"Waseher 2
zu einem Arsenreduktionsrohr und -ofen 3 strömt. In diesem Rohr gebildetes hochreines Hol tritt in den
G-illiumofen ein und streicht durch das in dem Reaktor
enthaltene elementare Gallium 5. Der AeOl,-Gasstrom ist in der leitung 6 enthalten, durch welche Wasserstoff
durch einen AsOl^-Wäecher 7 strömt und dann in
den Reaktor 4 gelangt. Verbrauchte Gase titen duroh die
AbfUhrungBleitung 11 aus. Vor dem Miaohraum tritt ein
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Wasserstoffstrom 12 zur Yerdünrmng ein.
Die Apparatur soll aus hochreinem, nicht-reaktionsfähigem
Material bestehen; geeignete Beispiele hierfür sind Quarz für den Reaktor 4 und Tetrafluoräthylen,
für die Verbindungsleitungen und Fittinge. Die für den Betrieb des Reaktors und für das Arsenreduktionsrohr
erforderliche Wärme kann auf beliebige geeignete Weise, z. B. mittels äußerer Widerstandserhitzer, geliefert werden.
Zum Transport von Gallium in das System läßt man hochreinen Wasserstoff, beispielsweise mit Palladium gereinigten
Wasserstoff, durch den destilliertes Arsentriohlorid
(AsOl,) enthaltenden Wäscher 2 perlen. Der mit AsOl, beladene H«-Strom fließt durch das Arsenreduktionsrohr
im Ofen 3, wo der Strom zu hochreinem HOl-Gas und elementarem Arsen reduziert wird; letzteres
schlägt sich auf den Wänden des Austrittsendes des Rohrs
nach der folgenden Gleichung nieder:
.* 2As + 6H01.
Diese Methode zur Herstellung des HOl-Gases wird dsshalb
angewendet, weil IL, und AsOl, in reinerer form als HOl
selbst erhältlich lind. Darüber hinaus stellt in den
Reaktor
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Reaktor etwa eintretendes, nicht-reduziertes AsCX5
keine Verunreinigung dar, sondern bildet dann einen der Reaktionsteilnelimer. Man erhält somit hochreines
HCl-Gas nach einem Verfahren, welches mit Sicherheit
die Einführung von Verunreinigungen ausschließt.
Das hochreine, bei der Reduktion gebildete Höl-Gas
gelangt in den Reaktor 4 und streicht über 99>9999 i*
reines elementares Gallium 5, welches durch den Gallium ölen 9 in seinem Behälter auf etwa 85O0O gehalten wird.
Das Gallium -vereinigt sich mit dem HOl-Gas und wird
als Galliumchlorid in den Mischteil des Reaktors in ITähe des von dem Halter 10 gehaltenen Galliumarsenidsubstrats
transportiert. Die folgenden Gleichungen spielen sich abs
2HCl + 2Ga «fc 2GaOl + HD;
3GaCl ** 2Ga + GaCl,.
Arsen wird dem System zugeführt, indem man hoohrelaea
Ifasserstoff durch einen getrennten, destilliertes AsCl*
enthaltenden "Wäscher ? perlen läßt. Der mit AsOl, Geladene
Wasser st off strom vereinigt sich mti; dea Gallium*
Chlorid-lias-^erstoffstroin im Misclrteil des lBa,>^03*?' 4
iü liähe des Suba-ratä, m,m^.-.' ■■:. :■"-.-;· ^.lliirj ~ir& I^sea
wjrden. in zur ü?11:!xiü?: ^•'/^!r.-S'i-'.rl?*':^-' j:i,GÜ'U'i;;t,:l:ige
Zum Mischen der reagierenden Gasströme Tor Erreichen
des Substrats kann jede beliebige Torrichtung verwendet
werden. Ein Strom hochreinen Ifasserstoffs 12 wird am vorderen Ende des Reaktors eingeleitet und
dient als Träger, um eine sichere Bewegung der Gase vom Eintritts- zum Austrittsende der Apparatur zu gewährleisten.
Die Temperatur des Galliumarsenidsubstrats wird durch
den Substratofen 8 zwischen 650 und 7000O gehalten. Man. verwendet ein sehr reines Substratmaterial mit
einer überschüssigen Donatorkonzentration in der Größenordnung von 10 bis
willige Dotierung erfolgte
willige Dotierung erfolgte
Größenordnung von 10 bis 10 -5Cm , wenn keine frei-
Es wurde gefunden, -daß die Strömungsgeschwindigkeit
von HGl über das Gallium in dem Galliumbehälter, glichen mit der Strömungsgeschwindigkeit des AsCIyH2-Stroms
sehr gering sein muß. So bedingt z. B. eine Strömungsgeschwindigkeit von etwa 150 ccm/Minute AsCl.,
und Hp eine Strömungsgeschwindigkeit von HCl über das
Gallium von etwa 5 ccm/Minute. Darüber hinaus bewirkt in einem solchen Fall eine Änderung der HGl-Strömungsgeschwindigkeit
ven 5 bis 4 ccm/Minute, daß die Niederaohlagur.g
von SaAs aufhört« Aus gewissen, nickt g-ans
verständlichen Gründen eoheint eins kriislsohe Sti,^-., ^: ;'
:\& Ö S 1 3 / 1 8 S 4
geschwindigkeit von HGl' über das Gallium In dem
Galliuabehälter zu existieren. So "kann sein, daß ein kritisches G-a : As-Verhältnis herrscht, welches
wiederum eine kritische 'Geschwindigkeit des Galliumtransports in das System "bestimmt. Es kann auch sein,
daß die Strömungsgeschwindigkeit von Galliumchlorid selbst dafür "bestimmend ist, ob eine Niederschlagung
oder eine Atzung erfolgt,. Unabhängig von der gegebenen ^
Jrkl".run:; steht fest, daß eine kritische Strömungsgeschwindigkeit
von HGl über das Gallium in dem Gallium-"behälter
existiert. Diese Strömungsgeschwindigkeit muß erapirisch bestimmt werden.
iiaclidem alles getan wurde, um Verunreinigungen aus den
iteaktionsdämpfen zu entfernen, kann eine weitere Reini-
£urv; noch dadurch erzielt werden, daß man die ITieder-
ac'il'\^anr, auf die Oberfläche eines Kristallkeims oder
Substrates vornii/iwt, die so geschnitten wurden, daß die "
<100>-Ebene freiliegt. Ändert man den Abscheidungskoeffizienten
der Verunreinigungen, so wird durch die <100>-0rientierung die Einbringung von IT-leitenden Stör-
i stoffen in den Niederschlag auf einem Miniraum gehalten.
Siehe Williams, Forrest, The Journal of the Eleotroohemical
Society, Band 111, Seiten 886 bis 880 (1964). Da weit'iuH die meinten anwesenden Verunreinigungen Iileitend
sind, läßt die <100>-0riontierung insgesamt
weniger
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weniger Verunreinigungen in den niederschlag gelangen,
als diea bei anderen ¥aehstumsrichtungen der Pail ist. Da die (111)B-Orientierung, unter welcher die
<"111>Pläche, die mit Arsenatomen aufhört, zu verstehen ist,
die maximale Kenge an IT-leitenden Verunreinigungen zuläßt,
verhindert eine genau geregelte Orientierung der Niederschlagungsoberfläche des Kristallkeims oder
des Substrats aus der 4M0O-Ebene nach der (111)B-Ebene
zu die Bildung von stark kompensierten] oder P-leitendem
Material, das eine begrenzte Elektronenbeweglichkeit aufweisen würde.
In der Tat ermöglicht eine genaue Einstellung der Substratoberflächenorientierung zwischen ein und fünf
Grad aus der <:1OO>-Ebene in Richtung der (m)B-Ebene
eine genaue Kontrolle der Trägerkonzentration in dem epitaktischen Niederschlag innerhalb der in Pig. 2 dargestellten
geringen Werte. Eine Peineinstellung der atöchiometrischen Zusammensetzung des .Niederschlags ist
aufgrund der Reinheit der Reaktionsteilnehmer möglich. Wenn die Orientierung der Substratoberfläche um ein oder
mehrere Grad aus der <100>-Ebene in Richtung der (111)B-Ebene
eingestellt wird, nimmt die Anzahl IT-leitender Träger in dem Niederschlag zu.
Das erfindungsgemüße Verfahren, ergibt ausgeprägte Vorteile
bei der Herstellung ultrahochreiner, epitaktischer
M Λ ^ ^ Galliumarsenldnlederndillr.e
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Gallitunarsenidniederschläge mit hoher Beweglichkeit
der Ladungsträger, wie dies die Tabelle von Pig. 2
zeigt. Der niedrige ¥ert an überschüssigen IT-leitenden Trägern zusammen mit dem hohen Grad an Beweglichkeit
zeigt, daß das Material äußerst rein ist. Außerdem zeigen die beständigen Ergebnisse über eine Reihe
aufeinanderfolgender Versuche die Zuverlässigkeit der Methode.
Obwohl das erfindungsgemäße Verfahren in Bezug auf eine spezielle Apparatur zu seiner Durchführung beschrieben
wurde, ist es doch nicht darauf beschränkt, sondern kann für den Fachmann, ohne weiteres ersichtliche
Abänderungen erfahren, ohne daß dadurch der Rahmen der Er£xuu.uL*Ag verlassen wird.
!Patentanspruch®
1C i>m 8 J i § g 4 °«ieiNAL inspected
Claims (3)
1. Verfahren zur Herstellung lioclireiner, epltclcfcischer
Galliumarsenidniederschläge, wobei in einem ersten hochreinen Wasserstoffstrom destilliertes Arsentrichlorid
mitgeführt, zu elementarem Arsen und hochreinen Chlorwasserstoffgas reduziert und in
einem zweiten hochreinen Wasserstoffstrom destilliertes
Arsentrichlorid mitgeführt wird, dadurch gekennzeichnet, daß man das Chlorwasserstoffgas über auf
einer Semperatur von etwa 350° gehaltenes, ultrareines
elementares Gallium leitet, wobei sich dieses mit dem Chlorwasserstoffgas vereinigt und als Gallium-Chlorid
in den Mischteil eines Reaktors in der Nähe eines einkristallinen Galliumarsenidsubstrats geleitet
wird, daß man den zweiten Arsentrichlorid-Wasserstoffstrom
mit dem Galliumchlorid-¥asserstoffstrom
in dem Reaktor in Nähe des G-alliumarsenidsubstrats vereinigt und daß man elementares Gallium
und elementares Arsen in zur Bildung stöehiometrischer
Niederschläge aus Galliumarsenid geeigneten Mengen auf dem Substrat niederschlägt.
2« Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Oberfläche des einkristallinen Galliumarsenid^
oder des Galliuxnarsenidkeims um ein bis fünf Grad
ail 8
10S813/16S4 ORIQINAU INSPECTED
aus der <100>-Ebene in Richtung der (111)B-Ebene
orientiert wird.
3. /erfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß man die Strömungsgeschwindigkeit des
Chlorwasaerstoffgases über das elementare Gallium
gegenüber der Strömungsgeschwindigkeit des zweiten ArsentriehlDrid-¥asserstoifStroms gering hält»
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