DE1924825A1 - Verfahren zum Niederschlagen eines Halbleitermaterials - Google Patents

Verfahren zum Niederschlagen eines Halbleitermaterials

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DE1924825A1 DE19691924825 DE1924825A DE1924825A1 DE 1924825 A1 DE1924825 A1 DE 1924825A1 DE 19691924825 DE19691924825 DE 19691924825 DE 1924825 A DE1924825 A DE 1924825A DE 1924825 A1 DE1924825 A1 DE 1924825A1
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Description

OR-INO. Dirt..-INQ. ι«. IU, LIFL.-PHYS. DR. DIPL.-PHY».
HÖGER - STELLRECHT-GRIESSBACH - HAECKER
PATENTANWÄLTE IN STUTTGART A
A 37 3'»6 b - l
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12. Mai 1969
Texas Instruments Inc. Dallas, Tejcas, U.S.A.
Verfahren zum Niederschlagen eines Halbleitermaterials
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Niederschlagen eines Halbleitermaterials, insbesondere von Galliumarsenid, aus der Gas- oder Dampfphase auf einem Träger, bei dem ein das Halbleitermaterial enthaltender Gasstrom über den Träger hinweggeleitet wird.
Es ist bekannt, dass eine Reihe von Halbleitermaterialien, die derzeit noch nicht in grösserem Umfang verwendet werden, sich für die Herstellung von Halbleitervorrichtungen ausgezeichnet eignen, wenn sie sich mit ausreichendem Reinheitsgrad herstellen lassen. Ein solches Halbleitermaterial ist beispielsweise Galliumarsenid, denn daraus hergestellte Transistoren können bei höheren Temperaturen als Siliziumtransistoren hergestellt werden und sie eignen sich auch für
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höhere Frequenzen als Siliziumtransistoren, da der theoretische Wert der Elektronenbeweglichkeit bei Raumtemperatur in
P
Galliumarsenid bei llooocm / V . see liegt, während der entsprechende Wert von Silizium nur 15oo cm / V . see beträgt. Ferner zeigt Galliumarsenid den sogenannten Gunn-Effekt, was bei Silizium ebenfalls nicht der Fall ist, weshalb man Galliumarsenid für Fsstkörper-Mikrowellenoszillatoren einsetzen kann.
Obwohl man diese Vorteile von Galliumarsenid kannte, wurde es doch nicht in grösserem Umfang verwendet, da es bisher nicht möglich war, es ohne einen verhältnismässig grossen Anteil an Verunreinigungen wie Silizium, Kupfer, Eisen und Ubergangsmetalle herzustellen, die den Wert der Elektronenbeweglichkeit erheblich verringern und die guten Eigenschaften des Galliumarsenids bei hohen Temperaturen verschlechtern. Wegen dieser Verunreinigungen weist das bisher erzeugte Galliumarsenid nur typische Werte für die Elektronenbeweglichkeit zwischen 4ooo und 5ooo cm /V. see auf.
Da Galliumarsenid an seinem Schmelzpunkt auch nicht stabil ist und sich eher zersetzt als dass es schmilzt, kann man es praktisch auch nicht mit Hilfe des Zonenreinigungsverfahrens von Verunreinigungen befreien.
Des v/eiteren waren auch Versucht erfolglos, Galliumarsenid aus seinen Elementen aufzubauen, wodurch man sich einen verhältnismässig hohen Reinheitsgrad versprach. So wurde beispielsweise versucht, äusserst reines Gallium mit reinem Arsen zu mischen und aus der instabilen Schmelze dieser
• ^
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Mischung einen Kristall zu ziehen; dabei musste der Arsengehalt äusscrct genau kontrolliert v/erden, da das Arsen" bei der Schmelztemperatur von Galliumarsenid zum Verdampfen neigt. Die Versuche waren jedoch deshalb erfolglos, da man die Kristalle üblicherweise in einem Quarzbehälter bei Temperaturen von ungefähr 1238 C zieht. Dabei gelangte Silizium aus dem Quarzbohälter in das Galliumarsenid, und Silizium stellt einen Dotierungsstoff für Galliumarsenid dar. Um diese Schwierigkeiten zu umgehen,wurde schliesslich versucht, Galliumarsenid aus der Dampfphase bei Temperaturen von' 75o°C niederzuschlagen, um den Anteil der Silizium-Verunreinigungen zu vermindern, die von einem Quarzbehälter stammten, in dem das Niederschlagen aus der Gasphase durchgeführt wird. Der verwendete- Gasstrom musste jedoch durch ein Leitungssystem geführt werden, welches mindestens zum Teil aus Metall bestand, so dass der in die Reaktionskammer eintretende Gasstrom Verunreinigungen wie Kupfer und Eisen mit sich führte. Diese Verunreinigungen werden in das sich niederschlagende Galliumarsenid eingebaut und verringern die Elektronenbeweglichkeit drastisch. Selbst wenn man Metallteile im Leitungssystem vermeidet, so lassen sich doch die Komponenten, aus denen der Gasstrom zusammengesetzt wird, nicht mit der notwendigen Reinheit herstellen, um die unerwünschten metallischen Verunreinigungen in ausreichendem Maße zu vermeiden.
Eine ähnliche Sachlage findet sich bei anderen Halbleitermaterialien, was dazu führte, dass sie trotz der ihnen theoretisch eigenen Vorteile bis jetzt praktisch nicht verwendet wurden.
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Der Erfindung liegt nun die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zu schaffen, durch das auch diese Halbleitermaterialien ■mit ausreichender Reinheit hergestellt werden können, und ausgehend von einem Verfahren der eingangs erwähnten Art wird diese Aufgabe gemäß der Erfindung dadurch gelöst, dass der Gasstrom vor Erreichen des Trägers bzw. derjenigen Stelle, an der das Halbleitermaterial niedergeschlagen wird, mit demselben Halbleitermaterial in fester Form in Berührung gebracht und so von unerwünschten Verunreinigungen be.freit wird, da diese überwiegend von dem festen Halbleitermaterial absorbiert und so aus dem Gasstrom entfernt wurden.
Weitere Merkmale und Einzelheiten der Erfindung ergeben sich aus den beigefügten Ansprüchen und /oder- aus der nachfolgenden Beschreibung, die der Erläuterung eines Ausführungsbeispiels des erfindungsgemäßen Verfahren an-hand der ebenfalls beigefügten Zeichnung dient; es ist in dieser Zeichnung schematisch im Schnitt eine Einrichtung dargestellt, mit deren Hilfe das erfindungsgemäße Verfahren durchgeführt werden kann.
Die Einrichtung umfasst ein längliches Quarz-Reaktionsgefäß
10 mit drei Einlassen IJ, 12 und I3 sowie einem Auslaß 14. In&em in das Reaktionsgefäß Io ragenden Teil des Einlaßrohrs
11 ist eine Verengung 15 vorgesehen, hinter der ene geringe Menge 16 des Ausgangsmaterials liegt, bei dem es sich beispielsweise um hochreines Gallium, Galliumarsenid oder eine Mischung aus diesen beiden Stoffen handeln kann. Die Verengung 15 ist so ausgebildet, dass das durch den Einlaß 11 einströmende Gas das Ausgangsmaterial 16 berühren muss, ehe
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es durch eine Austrittsöffnung 17 in das Innere des Reaktionsgefässes Io strömt. Das letztere ist innerhalb von zwei öfen 18 und 19 angeordnet, zwischen denen sich eine Lücke 21 befindet. Mittels dieser öfen können zwei getrennt voneinander steuerbare Temperaturzonen innerhalb des Reaktionsgefässes Io gebildet werden; der Ofen 18 hält eine erste Temperatur in einer ersten Temperaturzone um das Ausgangsmaterial 16 herum aufrecht, während der andere Ofen 19 eine zweite Temperatur in einer zweiten Temperaturzone um zwei Träger 22 herum aufrechterhält, die im Reaktionsgefäß Io auf einem Halter 23 aus Quarz angeordnet sind.
Um den erforderlichen Gasstrom in das Reaktionsgefäß Io einleiten zu können, sind die im folgenden beschriebenen Teile vorgesehen: über ein Ventil 21 kann entweder Wasserstoff oder Helium in eine Leitung 25 eingeleitet werden, welche sich über ein T-Stück in Leitungen 26 und 27 verzweigt, in denen Ventile 28 und 29 liegen« Das in die Leitung 26 einströmende Gas fliesst über ein Ventil 28 und einen Strömungsmesser unmittelbar in den Einlaß 12. In die Leitung 27 eingetretenes Gas durchströmt nach dem öffnen eines Ventils 29 ebenfalls einen Strömungsmesser 3o, anschließend ein Ventil ko und dann ein Blasengefäß 32, das ein Arsenhalogenid, wie beispielsweise Arsentrichlorid 33, in flüssiger Form enthält. Die Leitung 27 endet unter dem Flüssigkeitsspiegel der Flüssigkeit 33, so dass das in Form von Blasen an die Flüssigkeitsoberfläche steigende Gas mit Arsentrichlorid-Dampf gesättigt ist. Der Gasstrom strömt dann über ein Abflussrohr 31I und ein Ventil 35 aus dem Blasengefäß ab und über eine Leitung 36 in den Einlaß 11.
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Der Einlaß 13 wird über eine Leitung 37 und einen Dreiwegehahn 38 gespeißt. In der einen Stellung des Dreiwegehahns ist die Leitung 37 mit einer Quelle für V/asserstoff und Schwefelwasserstoff verbunden, und zwar über eine Leitung 39j ein Ventil 4l und einen Strömungsmesser 42. In der zweiten Stellung des Dreiwegehahns 38 ist die Leitung 37 entweder mit einer Wasserstoff- oder einer Heliumquelle zu "verbinden, je nach dem, welche Stellung ein Ventil 44 inne hat. Dazwischen liegen ein Ventil 45, eine Leitung 43 und ein Strömungsmesser 46.
Der Einlass 13 umfasst ein parallel zur Achse des Reaktionsgefässes Io verlaufendes Rohr, welches in ein nach oben abgewinkeltes Rohrende 47 ausläuft; dieses liegt in der dem Ofen 19 zugeordneten Temperaturzone» Im Einlaßrohr 13 kann ein Dotierungsmaterial 48 so angeordnet sein, dass die dieses Rohr durchströmenden Gase über das Dotierungsmaterial hinwegströmen müssen, ehe sie in das Innere des Reaktionsgefässes Io austreten. Um einen gewünschten Dampfdruck über dem festen Dotierungsmaterial 48 aufrecht zu erhalten, weist die erfindungsgemässe Einrichtung eine Heizvorrichtung 2o auf, mit deren Hilfe die Temperatur am Ort des Dotierungsmaterials 48 so verändert werden kann, dass unterschiedliche Dotierungsmaterialien verwendet werden können. Der Austritt des Gases aus dem Reaktionsgefäß Io erfolgt über den Auslaß 14 in ein geeignetes Auslaßsystem.
Zur Durchführung des erfindungsgemässen Verfahrens mit dieser Einrichtung wird wie folgt vorgegangen: Zunächst entnimmt man den Halter 23 mit den Trägern 22 aus dem Reaktionsgefäß. Dann wird trockenes He liumgas über die Einlasse 11 und 12 eingeleitet, und zwar indem man die Ventile 24, 28 und 29 Öffnet
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und die Dreiwegehähne Ίο und 35 so einstellt, dass das Blasengefäß 32 umströmt, wird; das Helium fließt also diekt in den Einlaß 11. In gleicher V/eise fließt Helium auch durch den Einlaß 12 und schliesslich durch den Einlaß 13 in das Reaktionsgefäß ein, wenn man die Ventile 4Ί und ^5 öffnet und den Dreiwegehahn so einstellt, dass das Helium über die Leitungen f43 und 37 zum Einlaß 13 strömen kann. Mit Hilfe des trockenen Heliums spült man aus dem Reaktionsgefäß Io alle Luft und Wasserdampf heraus, und nachdem dies erfolgt ist, werden die öfen 18 und 19 eingeschaltet. Den Ofen 18 regelt man so ein, dass er im Bereich des Ausgangsmaterials 16 aus Gallium und/oder Galliumarsenid eine Temperatur von ungefähr 8250C aufrechterhält. Der Ofen 19 hingegen soll in der ihm zugeordneten Zone des Gefässes Io eine Temperatur von ungefähr 75o°C aufrechterhalten. Dann leitet man Wasserstoff als Trägergas in das Blasengefäß 32, indem man · das Ventil 2^ so einstellt, dass der Wasserstoff in die Leitung 25 einströmen kann, und indem man des weiteren die Ventile 29 und ^o öffnet. Auch das Ventil 28 wird geöffnet, damit Wasserstoff auch durch den Einlaß 12 in das Reaktionsgefäß Io einströmen kann, und das Ventil 35 wird so einge- "* stellt, dass der Gasstrom aus Wasserstoff und Arsentrichlorid-Dampf aus dem Blasengefäß 32 über die Leitung 36 in den Einlaß 11 strömen kann. Dieses Gemisch aus Wasserstoff und Arsentrichlorid-Dampf strömt über das Ausgängsmaterial 10 in der Verengung 15. Handelt es sich bei dem Ausgangsmaterial 16 um Gallium, so läuft aller Wahrscheinlichkeit nach folgende Reaktion ab:
825°C
« AsCl3(g) χ 12 Ga (1) "^* 12 paCl(g) * As2, (g)
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Handelt es sich bei dem Material 16 jedoch um Galliumarsenid, so erfolgt die nachstehend angegebene Reaktion:
8250C
A.Cl3(g) +3 0aAB(B)—^ 3 GaCl
Die die Austrittsöffnung 17 verlassenden Gase strömen durch das Innere des Reaktionsgefässes Io und dabei durch denjenigen Teil des letzteren, der in der Lücke 21 zwischen den beiden öfen 18 und 19 liegt. Wenn die Gase von der Zone höherer Temperatur innerhalb des Ofens 18 gegen die relativ kühle Wand des Reaktionsgefässes im Bereich der Lücke 21 strömen,, so läuft folgende Reaktion ab:
725°C
3 OaCl(g) H2 2Ga(g) + GaCl3
Die Bildung des Galliumarsenid erfolgt dann entsprechend der folgenden Gleichung: ■ .
725° α
11 Ga(g) + As4(g) H2 *GaAs(s)
Die an der Austrittsöffnung 17 aus dem Einlassrohr 11 austretenden Gase führen also zu einem Niederschlag 49 aus Galliumarsenid an der Wand des Reaktionsgefässes Io im Bereich der Lücke 21. Die nicht umgesetzten Gase und die Reaktionsprodukte der vorstehend erläuterten Reaktionen verlassen dann das Reaktionsgefäß Io über den Auslaß 14 zusammen mit Helium, wenn dieses durch den Einlaß 13 in das Gefäß eingeleitet worden ist. Der Überzug 49 kann an der Gefäßwandung bei Temperaturen ungefähr zwischen 5oo und 73o°C gebildet werden, jedoch wird eine Temperatur von ungefähr
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.725° C bevorzugt. Wasserstoff wird durch den Einlaß 12 . ." eingeleitet, um zu verhindern, dass die durch die Austrittsöffnung 17 in das Re äkt ions ge faß Io eintretenden Gasa nach rechts in denjenigen Teil des Gefässes strömen, der rechts vom Ofen l8 liegt und .infolgedessen verhältnismäßig kühle Wände aufweist; es würde sich sonst Galliumarsenid niederschlagen *."'Nachdem der Galliumärsenid-Niederschlag ^9 über den ganzen Umfang des Reaktionsgefässes Io gebildet ; worden ist, wird der Gasdurchfluß durch das Reaktionsgefäß ' beendet, und es werden:die öfen 18 und-19 abgeschaltet, so dass man den Halter 23 mit den Trägern 22 in das Reäktiönsgefäß "'' ' '" einbringen kann.: Anschliessehd wird das· Reaktionsgefäß ··' ■■'■-wieder mit Helium durchgespült^ worauf die.öfen l8 und I9 in Betrieb genommen werden, um die Zone innerhalb des Ofens
18 auf ungefähr 8250C und. den Bereich innerhalb des» Ofens
19 auf ungefähr' 75°°c aufzuheizen. Dann wird Wasserstoff durch das Blasengefäß 32 hindurchgeleitet und das Ventil 35 so eingestellt, dass der mit Arsentrichlorid-Dampf. gesättigte Wasserstoff durch den Einlaß 11 in das Reaktionsgefäß strömen kann. Auch das Ventil 28 wird geöffnet, damit Viasserstoff durch den Einlaß 12 strömen kann. Das durch die Aüstrittsöffnung 17 strömende Gas fließt wieder über den GaljLiumarsenidr. Niederschlag *J9, wo ein Teil, des Gases,, wie vorstehend beschrieben, wieder reagiert, so dass weiteres Galliumarsenid niedergeschlagen wird. 4er größte Teil der Gase strömt jedoch ... über die Träger 22 und beschichtet diesf mit. Galliumarsenid, „.. ehe sie durch den Auslaß.14 aus dem Beaktionsgefäß Io . , .. f
abfliessenl ifenndie Gase von der Austrittsöffnung 17 über ;
den Galliumarsenid-Niederschlag.M$ ströpen,.so wird ihnen , ein Großteil der unerwünschten Verunreinigungen entzogen, . da sie von dem Galliumarsenid des iliederschlags 19 tfeyprzugt.
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absorbiert werden. Alle diejenigen Verunreinigungen, die nämlich auch in die Galliumarsenidschicht auf den Trägern eingebaut würden, werden schon zuvor von dem Niederschlag 49 absorbiert. . , -.-.. ,.,
Soll, das Galliumarsenid auf den Trägern 22 mit Donatoren -·. dotiert werden, so kann man Schwefelwasserstoff und Sauerstoff durch den Einlaß 13 in das Reaktionsgefäß einleiten, indem man das Ventil 41 öffnet und den Dreiwegehahn 38 so einstellt, dass Wasserstoff und Schwefelwasserstoff durch den Einlaß 13 und das nach oben gekrümmte Ende '17 dieses Einlaßrohrs hindurchströmen, wo sie sich mit dem der Austrittsöffnung entströmenden. Gasstrom treffen. Werden , . Selen und TelLur als Donatoren verwendet, so können diese Stoffe in geringen Mengen dort angeordnet werden, wo dies ,. das BeKugszeichen 1IS anzeigt, so dass durch die Ventile 44, 4p und 38 strömender Wasserstoff Selen- und Tellur-Dämpfe mit sich in das Reaktionsgefäß Io führt. Wird andererseits mit einem Akzeptor dotiert, so kann man Cadmium im Einlaßrohr 13 anordnen^ so. dass der Wasserstoff eadmiumdämpfe mit sich reisst und diese durch das Rohrende 47 auf die Träger 22 richtet»
Mit Hilfe des erfindungsgemäßen Verfahrens lassen sich Halbleiter herstellen, bei denen die Elektronenbeweglichkeit größer als 8000 cm /V . see ist, während Halbleiter, die mit der vorstehend beschriebenen Einrichtung ohne vorherige Erzeugung des ringförmigen Niederschlags 49 hergestellt werden, nur eine Elektronenbeweglichkeit von 4ooo bis 5000 era / V . sec aufweisen.
Die höhere Elektronenbeweglichkeit ist darauf zurücksu-
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Währen die vorstehende Beschreibung auf die Erzeugung und Verwendung von Galliumarsenid beschränkt wurde, so ist es doch für jeden Fachmann selbstverständlich, dass das erfindungsgemäße Verfahren auch auf andere Halbleiter, insbesondere auf andere III-V-Halbleiter wie beispielsweise Indiumarsenid, Galliumphosphid und Legierungen wie Gallium-Indium-Arsenid und Gallium-Arsenid-Phosphid (Ga In, As) bzw. (Ga As P, ) angewandt werden kann.
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Claims (1)

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Patentansprüchen
1. Verfahren zum Niederschlagen eines Halbleiterniäfcferiäis;jr ^ insbesondere von Galliumarsenid, aus der Gas- oder .; Dampfphase auf einem Träger, bei dem ein das Halbleitermaterial enthaltender Gasstrom über den Träger HihVieggeieitet wird, dadurch gekennzeichnet, dass der Gasström vor Erreichen des Trägers mit demselben Halbleiter- -·,. material in fester Form in Berührung gebracht und so:; M.: von unerwünschten Verunreinigungen möglichst weitgehend befreit wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch geicehnzeichhet, dass der Träger in einem länglichen Gefäß angeordnet wird, dass ein Teil der adf der einen Seite des Trägers liegenden Gefäßwand mit einer Schicht desselben Haibleitermateriäiö beschichtet wird, wie er auf dem Träger niederzuschlagen ist, und dass schiiessüch der Gasstrom an einer· solchen • Stelle in das Gefäß eingeleitet wird, dass er auf dem Weg säum Träger, über die auf der Gefäßwand niedergeschlagene Hälbieiterschicht strömen muß.
3. Verfahren nach Anspruch 1 Öder2, dadurch gekennzeichnet, dass dem Gasstrom iii Strömüngsrichturig hinter der auf der Gefäßwand niedergeschlagenen Halbleiterschicht und vor Erreichen des Trägers ein Dotieruhgsstöff zugesetzt wird.
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ÖBKälNAL WSPEGiED
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k. Verfahren nach einem oder mehreren der vorstehenden . Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass Galliumarsenid niedergeschlagen wird.
5. Verfahren nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche, gekennzeichnet durch die Verwendung eines Gasstroms, der Galliumchloridgas, Arsengas und Wasserstoff enthält, und dass als Halbleitermaterial in fester Form Galliumarsenid verwendet wird.
6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet,dass das als Halbleitermaterial in fester Form verwendete ' Galliumarsenid auf einer Temperatur zwischen ungefähr 5oo°C und 73o°C gehalten wird.
L e e r s e j t e
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