DE1029941B - Verfahren zur Herstellung von einkristallinen Halbleiterschichten - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von einkristallinen Halbleiterschichten

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Description

  • Verfahren zur Herstellung von einkristallinen Halbleiterschichten In Patent 865 160 ist ein Verfahren zur Erzeugung von Germanium- und Siliziumschichten auf einem Träger gleichen Materials beschrieben, welches darin besteht, daß die dünne Germanium- oder Siliziumschicht aus einem in Gasphase befindlichen Halogenid, z. B. Jodid, durch thermische Zersetzung abgeschieden und auf dem Träger gleichen Materials, aber anderem, vorzugsweise entgegengesetztem Leitfähigkeitstypus niedergeschlagen wird. Hierbei ergeben sich gleichmäßige Einkristallhäutchen, wenn die Unterlage ein wohlgebildeter Einkristall ist. Das Verfahren ist zur Erzeugung von Übergängen unterschiedlichen Leitungstypus, insbesondere von ein- oder mehrfachen p-n-Übergängen, gedacht. Es ist bei dem Verfahren weiterhin vorgesehen, daß die thermische Zersetzung des Halogenids in Gegenwart von Wasserstoff, und zwar in strömendem Zustand, vor sich geht.
  • Bei den der Erfindung zugrunde liegenden Untersuchungen vor allem an Silizium hat sich herausgestellt, daß sich nach den bekannten Verfahren bei einer Serienfertigung keine einwandfreie und gleichmäßige Ausbildung des aufwachsenden Halbleitermaterials als Einkristallschicht erzielen läßt.
  • Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum Erzeugen von Halbleiterkristallschichten auch mit p-n-Übergängen aus der Gas- oder Dampfphase, vorzugsweise durch chemische Umsetzung, beispielsweise thermische Zersetzung und/oder Reduktion:, gegebenenfalls unter Anwesenheit eines geeigneten Reduktionsmittels, beispielsweise Wasserstoff, auf einem einkristallinen Träger gleichen Materials. Dieser Nachteil wird dadurch vermieden und eine völlige Gleichmäßigkeit bei der Einkristallbildung des sich niederschlagenden Halbleitermaterials dadurch erzielt, daß die Oberfläche des Einkristallträgers vor Durchführung der Reaktion zunächst einer Ätzpolitur unterworfen und unter Umständen nochmals kurz vor Einführen in die Apparatur einer Behandlung mit Flußsäure unterzogen und anschließend zur Entfernung der inzwischen durch atmosphärische Einwirkung neu gebildeten Oxydverunreinigungen durch Abdampfen oder Zerstäuben im Hochvakuum oder in einer geeigneten Schutzatmosphäre, beispielsweise Wasserstoff, hochgereinigt wird.
  • Die Ätz- bzw. Polierbehandlung unmittelbar vor dem Aufdampfverfahren wurde bisher als ausreichend angesehen, obwohl man wußte, daß sich nach der Ätzbehandlung eine Oxydschicht auf der Halbleiterkristalloberfläche bildet. Man vertrat die Ansicht, daß diese Oxydschicht nicht störend sei, weil sie an der Orientierung der Kristalle teilnehmen würde. Da diese Orientierung der Oxydschicht jedoch nicht eintritt, war es bisher auch nicht gelungen, Halbleiterkristalle durch orientiertes Aufwachsen in der Gasphase herzustellen. Erst die Maßnahmen gemäß der Erfindung ermöglichten ein einwandfreies Herstellen derartiger Aufwachsschichten.
  • Eine weitere Ausbildung des Erfindungsgedankens sieht vor, daß die Abdampfreinigung gemäß der Erfindung in demselben Gefäß durchgeführt wird, in dem der anschließende Aufdampfvorgang vorgenommen werden soll. Der Halbleiterkristall wird zu diesem Zweck eine Zeitlang geglüht, und zwar entweder im Hochvakuum oder in Wasserstoffatmosphäre oder in einer anderen Schutzatmosphäre. Die Schutzgas-, vorzugsweise Wasserstoffatmosphäre wird zweckmäßig strömend durch das Reaktionsgefäß am glühenden Einkristall vorbeigeleitet.
  • Bei den nach der Erfindung hergestellten Halbleiterschichten ist nach beiden Verfahren gereinigt worden. Mittels der Oberflächenbehandlungen gemäß der Erfindung lassen sich beliebig dicke und dünne Schichten beliebiger Dotierung erzeugen sowie auch größere Mengen Halbleitermaterials, gegebenenfalls gleicher Dotierung wie der Trägerkörper. Gemäß einer besonderenAusbildung desErfindungsgedankens läßt sich das Verfahren zur Erzeugung reinsten Halbleitermaterials in Einkristallform ausnutzen unter Zugrundelegung eines Ausgangsmaterials in Einkristallform von minderem Reinheitsgrad. Ein solches nicht höchst reines Halbleitermaterial läßt sich stets verhältnismäßig leicht durch Ziehen von Einkristallen aus dem Tiegel herstellen. Unbedingt zu beachten ist nur, daß keine leicht diffundierenden Verunreinigungen, wie z. B. Kupfer, Lithium u. dgl., in dem Ausgangsmaterial enthalten sind. Das weniger reine Ausgangsmaterial kann zur Verwendung des hoch reinen, aus der Gasphase abgeschiedenen Materials gegebenenfalls mechanisch und/oder chemisch entfernt werden. In der Zeichnung sind zwei Ausführungsformen von Vorrichtungen zur Durchführung des Verfahrens nach der Erfindung beispielsweise dargestellt. 1 bedeutet ein Reaktionsgefäß aus Glas mit gekühlter Wandung, in dem- sich ein Träger 2 befindet,-auf welchem ein Halbleitereinkristall -aus Silizium oder Germanium 3 angeordnet ist. 4 bedeutet eine Hochfrequenzspule, durch die der Halbleitereinkristall 3, gegebenenfalls nach Vorheizung durch andere Mittel, bis unterhalb des Schmelzpunkts erhitzt wird, und zwar bei -Silizium auf eine Temperatur zwischen etwa 1100 =bis 1400° C. 5 und 6 bedeuten Ein- und Ausfükrungsöffnungen für das zu zersetzende und/oder durch- Reaktion zu spaltende Gas oder Gasgemisch, vorzugsweise ein Halogenid. Gemäß dem Ausführungsbeispiel ist angenommen, daß zur Herstellung von Silizium Siliziurnchloroform in Gegenwart von Wasserstoffbenutzt wird. Mittels der Hähne 7, 8 und 9 kann-- entweder bei Öffnung des Hahnes 7 und Schließung der beiden anderen Hähne mit reinem Siliziumchloroform und Wasserstoff gearbeitet werden, oder durch Benutzen der Offenstellungen der Hähne 8 und 9 können Dotierungsmittel, Donatoren oder Akzeptoren mit in den Gasstrom eingeführt werden, welche in den Taschen 10 und 11 angeordnet sind. Durch Schließen sämtlicher Hähne läßt sich das Reaktionsgefäß 1 auch als Hochvakuumgefäß benutzen. _ Pumpanschlüsse sind nicht dargestellt; außerdem ist der Träger in Richtung des Pfeiles 12, d. h. nach unten, beweglich ausgebildet, wobei Bewegungsmechanismen und Halterungsorgane für den Träger 2 in der- -Zeichnung nicht dargestellt sind. Der Ausgangseinkrista113 ist ein nicht für Halbleiterzwecke hinreichend reines Material, was jedoch frei von Lithium und Kupfer und anderen stark diffundierten Substanzen ist. Zieht man den Träger 2 in Richtung des Pfeiles 12 nach unten aus der Reaktions- bzw. thermischen Zersetzungszone bzw. Erwärmungszone nach Maßgabe des Rufwachsens heraus, so lassen sich beliebig große Halbleiterstücke bzw. beliebig viele Schichten gegebenfalls unterschiedlicher Dotierung in Einkristallform erzeugen.
  • Fig. 2 zeigt eine andere Ausführungsform, bei der der Ausgangseinkristall die Form eines Röhrchens 13 besitzt. Dieses wird mittels einer Hochfrequenzspule 14 erhitzt und dient selbst gleichzeitig als Durchströmungsgefäß für das zu zersetzende bzw. zu reduzierende Gas oder Gasgemisch, welches an der Stelle 15 in das Röhrchen eingeführt wird. Im Innern des Röhrchens werden erfindungsgemäß Zonen unterschiedlicher Dotierung, und zwar teils verschiedenen Leitungstypus, teils verschiedener Dotierungskonzentration angeordnet, so daß Zonen von der Form p-n-p oder n-p-n oder p-s-n oder p-s-n-p usw. erzeugt werden können. Auch können Intrinsiczonen in den Folgen von Schichten enthalten sein. Durch Zerschneiden, Zerätzen, Zerbrechen des Röhrchens 13 können beliebig geformte Transitorelemente hergestellt werden, welche gegebenenfalls ringförmig sind, oder bei großem Durchmesser des Röhrchens 13 können rechteckige oder runde oder beliebig gestaltete kleine Scherben des Ausgangsröhrchens gewonnen werden, auf denen sich die Transistorschichten befinden.
  • Die dünne Ausgangsschicht schlechteren Einkristallmaterials kann unter Umständen als bloßer Vorwiderstand im Transistor- oder Gleichrichterelement mit enthalten bleiben. Andererseits besteht die Möglichkeit, die Ursprungsschicht auf der äußeren Mantelfläche des innen erheblich verstärkten Zylinders 13 abzuschleifen, abzudrehen und/oder abzuätzen. Zweckmäßigerweise geschieht dies noch am fertigen Röhrchen, welches erst anschließend in Teile zerlegt wird. Gegebenenfalls können auch die einzelnen Transistoren durch Ätzung oder mechanische Mittel, beispielsweise Schleifen, von dem Ursprungsträger wiedex befreit werden.
  • Das Verfahren nach der Erfindung kann auch zur Herstellung von anderen Halbleitersubstanzen, insbesondere Legierungen, benutzt werden, beispielsweise von Legierungen aus Elementen der IV. Gruppe des Periodischen Systems untereinander oder von Elementen der III. und V., 1I. und VI. oder I. und VII. Gruppe des Periodischen Systems. Auch Mehrfachverbindungen solcher Legierungen und Elemente kommen in Frage. Bei der Legierungsbildung werden zweckmäßigerweise die einzelnen Komponenten auf ähnliche Weise, wie es beim einheitlichen Halbleiterelement geschildert worden ist, aus der Gasphase oder auch aus der flüssigen Phase gewonnen und abwechselnd und/oder gleichzeitig niedergeschlagen. Eine Homogenisierung kann anschließend, beispielsweise nach dem an sich bekannten Zonenschmelzverfahren, durchgeführt werden. Unter Umständen können aber auch die beiden oder mehrere Komponenten gleichzeitig aus der Gasphase, gegebenenfalls aus Komplexverbindungen oder entsprechenden Gasgemischen, in geeigneter, gegebenenfalls stöchiometrischer Zusammensietzung erzeugt werden. Auch hierbei lassen sich Dotierungen beim Niederschlag vornehmen. Außer oder an Stelle einer Abscheidung aus Gasen kann beim Verfahren nach der Erfindung auch nach einem Aufdampfverfahren gearbeitet werden.

Claims (9)

  1. PATENTANSPRÜCHE: 1. Verfahren zum Erzeugen von Halbleitereinkristallschichten auch mit p-n-Übergängen aus der Gas- oder Dampfphase, vorzugsweise durch cheinischeUmsetzung,beispielsweise thermischeZersetzung und/oder Reduktion, gegebenenfalls unter Anwesenheit eines geeigneten Reduktionsmittels, beispielsweise Wasserstoff, auf einem einkristallinen Träger gleichen Materials, dadurch gekennzeichnet, daß die Oberfläche des Einkristallträgers vor Durchführung der Reaktion zunächst einer Ätzpolitur unterworfen und anschließend durch Abdampfen oder Zerstäuben im Hochvakuum oder in einer geeigneten Schutzatmosphäre, beispielsweise Wasserstoff, hoch gereinigt wird.
  2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Abdampf- oder Zerstäubungsreinigung in dem Reaktionsgefäß vorgenommen wird.
  3. 3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Abdampf- oder Zerstäubungsreinigung in strömender Schutzatmosphäre, vorzugsweise in strömendem Wasserstoff, durchgeführt wird.
  4. 4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß als Ausgangseinkristallmaterial ein weniger hoch reines Material als das zu erzeugende Material benutzt wird, das jedoch frei von stark diffundierenden Verunreinigungen., z. B. Kupfer oder Lithium, ist.
  5. 5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß der Kristall nach Maßgabe des Aufwachsens des Materials aus der Reaktions- und/oder Erhitzungszone herausbewegt wird.
  6. 6. Verfahren nach einem der Ansprüdhe 1 bis 5. dadurch gekennzeichnet, daß der einkristalline Träger derart, vorzugsweise induktiv, erhitzt wird, daß die Gefäßwand kalt bleibt.
  7. 7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß der Ausgangsträger nach Fertigstellung des zu gewinnenden Einkristallmaterials durch mechanische und/oder chemische bzw. elektrochemische Mittel entfernt wird. B.
  8. Anordnung zur Durchführung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß der Ausgangseinkristall Röhrchenform besitzt.
  9. 9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7 oder unter Benutzung der Anordnung nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß der fertige Halbleiterteil in einzelne Elemente zerlegt wird, welche als Gleichrichter, Transistoren od. dgl. dienen. In Betracht gezogene Druckschriften: Deutsche Patentanmeldung S 26 VIII c/ 21g 11/02 (deutsche Patentschrift Nr. 935 382) ; »Das Elektron«, Bd. 5 (1951/52), H.13/14, S. 432/433; Journ. appl. Phys., Bd.22 (1951), S. 797.
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