DE1191794B - Verfahren zur Herstellung gereinigter Borphosphideinkristalle - Google Patents

Verfahren zur Herstellung gereinigter Borphosphideinkristalle

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DE1191794B DES78719A DES0078719A DE1191794B DE 1191794 B DE1191794 B DE 1191794B DE S78719 A DES78719 A DE S78719A DE S0078719 A DES0078719 A DE S0078719A DE 1191794 B DE1191794 B DE 1191794B
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Description

BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLAND
DEUTSCHES
PATENTAMT
AUSLEGESCHRIFT
Int. α.:
COIb
Deutsche KL: 12 i - 25/08
Nummer: 1191 794
Aktenzeichen: S 78719IV a/12 i
Anmeldetag: 29. März 1962
Auslegetag: 29. April 1965
Für die Darstellung von Borphosphid bieten sich grundsätzlich zwei Wege an:
1. Die Darstellung aus den Elementen,
2. die Gewinnung aus Umsetzungen von Bor- und Phosphorverbindungen.
Den ersten Weg benutzt ein Verfahren gemäß der deutschen Patentschrift 1026 731, bei dem das elementare, amorphe Bor bei einer Temperatur von 1000° C mit gasförmigem Phosphor zur Reaktion gebracht wird. Als Phosphorquelle dient hierbei das CoP3.
Ein weiteres Verfahren zur Darstellung von Borphosphid erfolgt bei Temperaturen von etwa 1000° C aus elementarem, amorphem Bor und gasförmigem Phosphor, der direkt aus elementarem Phosphor erzeugt wird (z. B. P. Popper, T. A. Ingles, (1957), Boronphosphide, a III-V-compound of Zinz-blende structure — Nature, 179, S. 1075). Beide Methoden liefern mikro- bis feinkristallines Borphosphid.
Mit Umsetzungen von Bor- und Phosphorverbindungen arbeitet z. B. ein Verfahren gemäß der französischen Patentschrift 1 260 476:
B-Metallegierung + P-Metallegierung -> BP
Für ein Material, das für Halbleiterzwecke verwendet werden soll, wird grundsätzlich die Erfüllung folgender Anforderungen erstrebt:
1. Das Material soll nach Möglichkeit in Form von Einkristallen vorliegen;
2. diese Einkristalle sollen von hinreichender Größe sein;
3. die Einkristalle sollen von hinreichendem Reinheitsgrad sein.
Eine große Schwierigkeit bei dem Versuch, Einkristalle von Borphosphid mit möglichst großen Dimensionen zu erzeugen, bietet der sehr hohe Schmelzpunkt des Borphosphids, der oberhalb 3000° C vermutet wird. Daher ist das bei den AniBv-Verbindungen sonst angewendete Verfahren der Einkristallgewinnung aus der Schmelze für das Borphosphid nicht anwendbar. Man ist somit darauf angewiesen, nach Verfahren zu suchen, die es gestatten, Borphospideinkristalle aus der Dampfphase wachsen zu lassen.
Es ist ein Verfahren bekanntgeworden, einzelne Kristalle von Borphosphid herzustellen, indem man rohes Borphosphid mit einem Halogenwasserstoffdampf bei höheren Temperaturen in Berührung bringt und das entstehende Gasgemisch sodann einer zweiten Temperaturzone aussetzt, in der Borphos-Verf ahren zur Herstellung gereinigter
Borphosphideinkristalle
Anmelder:
Siemens-S'chuckertwerke Aktiengesellschaft,
Berlin und Erlangen,
Erlangen, Werner-von-Siemens-Str. 50
Als Erfinder benannt:
Dr. Federico Eduardo Wenzel,
Hamburg-Bergedorf;
Dipl.-Chem. Dr. Hans Merkel, Erlangen
phid kristallin abgeschieden wird. Der Nachteil dieses Verfahrens liegt darin, daß die aus der Halogen-Wasserstoffatmosphäre kristallin abgeschiedene Verbindung einmal durch Halogen verunreinigt sein kann, zum anderen aber nur sehr kleine Kristalle, deren Längsdimension in der Größenordnung von 0,1 mm liegt, hergestellt werden können.
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung gereinigter Borphosphideinkristalle durch Umkristallisieren von Borphosphid in der Atmosphäre eines das Borphosphid in einem bestimmten Temperaturbereich verflüchtigenden Stoffes und Niederschlagen des Borphosphids aus der Gasphase in einen anderen Temperaturbereich mit dem Kennzeichen, daß in einem Reaktionssystem das Borphosphid in einer Zone hoher Temperatur von mindestens 530° C mit einem Phosphordampfstrom in die Gasphase übergeführt, dann das Gas in eine Zone tieferer Temperatur geleitet und dort einkristallines Borphosphid abgeschieden wird.
Die mit dem erfindungsgemäßen Verfahren erhaltenen Einkristalle sind von gut definierter länglicher Form und von kubischer Kristallstruktur. Ihre Größe erreicht und übertrifft die Dimensionen der nach anderen bekannten Verfahren hergestellten Einkristalle von Borphosphid.
Der besondere Vorteil des Verfahrens gemäß der Erfindung ist darin zu sehen, daß der Reinheitsgrad des polykristallinen bzw. einkristallinen Borphosphids beträchtlich höher ist als der nach den bekannten Verfahren bisher erzielbare.
Ein weiterer Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens ist, daß als Ausgangsmaterial ein amorphes oder kristallines Borphosphid von beliebigen Reinheitsgrad verwendet werden kann.
509 567/266
3 4
Ein anderer Vorteil des Verfahrens gemäß der Er- Die F i g. 1 stellt eine Vorrichtung zur Durchfühfindung beruht darauf, daß an dem physikalisch- rung gemäß der Erfindung dar. Mit 11 ist das Reakchemischen Vorgang, auf dem das Verfahren auf- tionssystem bezeichnet, das aus einem beidseitig offebaut, keine anderen Elemente als Bor und Phosphor nen Rohr besteht. In dem Inneren des Rohres bebeteiligt sein müssen; eine Verunreinigung durch 5 finden sich zwei schiffchenförmige Vorratsbehälter 12 fremde Elemente, wie dies bei der Umsetzung in und 13. Der Vorratsbehälter 12 dient zur Aufnahme Medien, die andere Elemente als Bor und Phosphor des Phosphors und der Vorratsbehälter 13 zur Aufenthalten, leicht möglich ist, wird dadurch weit- nähme des Borphosphids. Das Reaktionsrohr befingehend ausgeschlossen. det sich im Inneren zweier Heizöfen 14 bzw. 15. Bei
Der verwendete Phosphor soll von höchstmög- io 16 wird das inerte Trägergas in das Reaktionssystem lichem Reinheitsgrad (99,999) oder höher sein, wenn eingeleitet und bei 17 wieder abgeführt. Bei 18 ist extrem reines Borphosphid erzeugt werden soll. Die das kristalline Borphosphid dargestellt, das sich einVerwendung einer Phosphordampf atmosphäre zur kristallin niederschlägt.
Erzielung der Überführung des Borphosphids in die Das rohrförmige Reaktionssystem 11, das z. B. Gasphase und seiner erneuten Abscheidung in ge- 15 aus Aluminiumoxyd bestehen und mit einer BP-reinigter einkristalliner bzw. polykristalliner Form Schicht ausgekleidet sein kann, wird durch die beiist das wesentliche Merkmal des Verfahrens gemäß den Heizöfen 14 und 15 so erhitzt, daß sich in dem der Erfindung. Dieses Verfahren unterscheidet sich Reaktionsrohr drei verschiedene Temperaturzonen von einer gewöhnlichen Destillation oder Sublima- ausbilden können. Die erste dient zur Erzeugung tion dadurch, daß die Überführung des Borphosphids 20 der Phosphordampfatmosphäre aus dem elementaren in die Gasphase durch einen physikalisch-chemi- Phosphor, der sich in dem Vorratsbehälter 12 besehen Vorgang zwischen dem Borphosphid und dem findet. In der zweiten Temperaturzone befindet sich elementaren Phosphor erreicht wird. der Vorrat an Borphosphid im Behälter 13, und die
Die Hochtemperaturzone wird vorzugsweise auf dritte Zone ist das Gebiet der Abscheidung des geeiner Temperatur zwischen 1000 und 1600° C und 25 reinigten, einkristallinen Borphosphids bei 18. Die die Zone niedrigerer Temperatur vorzugsweise zwi- Borphosphidabscheidungszone kann zweckmäßigerschen 800 und 1500° C gehalten. Die Temperatur- weise als aus der Apparatur herausnehmbarer Teil differenz zwischen der Zone höherer und der Zone gestaltet werden, z. B. als Einlageschalen in Form niederer Temperatur soll mindestens 30° C betragen. eines längs aufgeschnittenen Rohres.
Temperarurdifferenzen von 100 bis 600° C werden 30 In F i g. 2 ist mit 21 das Reaktionssystem bezeichdabei bevorzugt. net, das aus einem einseitig geschlossenen Rohr be-
Das Verfahren gemäß der Erfindung kann in steht. In dem Inneren des Rohres befinden sich zwei
einem offenen oder in einem geschlossenen Reak- schiffchenförmige Behälter 22 und 23. Der Vorrats-
tionssystem durchgeführt werden. Wird ein offenes behälter 22 dient zur Aufnahme des Phosphors und
System werwendet, kann die Phosphordampfatmo- 35 der Vorratsbehälter 23 zur Aufnahme des Borphos-
sphäre durch ein inertes Trägergas, z. B. Helium, phids.
über das als Äusgangsmaterial dienende Borphos- Das Reaktionsrohr befindet sich im Inneren zweier
phid bewegt werden. Die Strömungsgeschwindigkeit Heizöfen 24 bzw. 25. Das offene Rohrende bei 26
der Phosphordampfatmosphäre wird vorzugsweise führt zur Aufrechterhaltung eines kontinuierlichen
auf 0,5 bis 1500 ml/min bemessen. 4° Phosphordampf stromes zu einer nicht gezeichneten
In einer Abwandlung des Verfahrens wird ein ein- Pumpvorrichtung oder zu einer nicht gezeichneten
seitig geschlossenes System verwendet. Am offenen Kühlvorrichtung. Bei 27 ist das kristalline Borphos-
Ende des Systems wird der erzeugte Phosphordampf phid dargestellt, das sich einkristallin niederschlägt.
abgeleitet, dadurch, daß z. B. eine Pumpvorrichtung F i g. 3 stellt eine weitere Vorrichtung zur Durch-
zur Absaugung des Phosphordampfes verwendet 45 führung des Verfahrens gemäß der Erfindung dar.
wird. Ein kontinuierlicher Phosphordampfstrom kann Hier ist das Reaktionssystem beidseitig geschlossen.
auch dadurch aufrechterhalten werden, daß der Dieses besteht aus einem beidseitig geschlossenen
Phosphordampf in einer Kühlvorrichtung am Ende Rohr 31. Im Inneren des Rohres 31 befindet sich bei
des Reaktionssystems kondensiert wird. Die Phos- 32 der Phosphor und bei 33 das Borphosphid. Das
phordampfatmosphäre wird z. B. durch Erhitzen von 50 geschlossene Reaktionssystem befindet sich im Inne-
elementarem rotem oder gelbem Phosphor erzeugt. ren zweier Heizöfen 34 bzw. 35. Bei 36 ist das kri-
Der Phosphordampfdruck soll mindestens 0,01 Atmo- stalline Borphosphid dargestellt, das sich einkristallin
Sphären betragen; vorzugsweise liegt er im Be- niederschlägt.
reich von 0,5 bis 10 Atmosphären. Die Reaktions- Durch Einbau von Prallwänden in die Abschei-
dauer ist kein kritischer Faktor; sie kann zwischen 55 dungszone wird die Ausbeute an Einkristallen er-
1 Minute und mehreren Monaten variieren. höht werden.
An Hand der Zeichnung und einiger Ausführungs- Um den Reinigungseffekt des Verfahrens zu ver-
beispiele wird die Erfindung ausführlich erläutert. großem, kann dieses wiederholt durchgeführt wer-
Es zeigt den.
F i g. 1 eine Vorrichtung zur Durchführung des 60 Weiterhin ist es möglich, das gereinigte Borphos-
Verfahrens gemäß der Erfindung mit offenem Reak- phid auf einkristallinen Borphosphid epitaxial abzu-
tionssystem, scheiden.
F i g. 2 eine Vorrichtung zur Durchführung des Die Apparatur kann waagerecht, senkrecht oder
Verfahrens gemäß der Erfindung mit einseitig ge- beliebig geneigt angeordnet und das bereits verwen-
schlossenem Reaktionssystem, 65 dete Trägergas sowie die bereits verwendete Phos-
Fig. 3 eine Vorrichtung zur Durchführung des phoratmosphäre in einem Umlaufsystem erneut verVerfahrens gemäß der Erfindung mit geschlossenem wendet werden. Auch ist es möglich, die Anordnung Reaktionssystem. so zu gestalten, daß in der Apparatur zunächst Bor-
phosphid in bekannter Weise aus erhitztem elementarem Bor durch Überleiten von Phosphordampf hergestellt wird und daß nach Beendigung dieses Vorganges der verfahrensgemäße Prozeß abläuft. Dabei wird das frisch gebildete Borphosphid mit Hilfe der schon zu seiner Darstellung verwendeten Phosphordampfatmosphäre in die Dampfphase übergeführt und in der dafür vorgesehenen Zone der Apparatur in gereinigter kristalliner Form abgeschieden.
Das Borphosphid, das nach dem Verfahren gemäß der Erfindung erhalten wird, ist von einkristalliner Beschaffenheit. Ein großer Teil davon fällt in Form von Einkristallen an, deren Abmessung in der Längsdimension bis zu einigen Millimetern beträgt.
Das erfindungsgemäße Verfahren erlaubt es, dem Phosphordampf bzw. dem Borphosphid dotierende Substanzen zuzumischen, um einkristallines Borphosphid vorgegebener Leitfähigkeit herzustellen. Es können durch mehrmalige Wiederholung des Verfahrens somit Borphospideinkristalle mit Schichtenfolgen verschiedener Leitfähigkeit, z. B. n-p-n- bzw. p-n-p-Schichtenfolgen, hergestellt werden, dadurch, daß verschieden dotierende Substanzen dem Phosphordampf bzw. dem Borphosphid zugemischt werden.
Beispiel
Ein Aluminiumoxydschiffchen wird mit einer Probe polykristallinen Borphosphids gefüllt und in ein beidseitig offenes Rohr aus Aluminiumoxyd gebracht. Außerdem wird ein Aluminiumoxydschiffchen mit rotem Phosphor an dem Eingangsende des Rohres deponiert. Der Phosphorvorrat wird auf 400° C und das Borphosphid auf 1500° C erhitzt. Durch das Rohr wird vom Eingangsende her ein Heliumstrom mit einer Geschwindigkeit von 2,5 1/Std. geleitet, der zunächst den erhitzten Phosphor und anschließend das Borphosphid umstreicht. In der auf das Borphosphid folgenden Temperaturzone, die auf 1265° C erhitzt wird, scheidet sich gereinigtes Borphosphid in einkristalliner Form aus der Phosphordampfatmosphäre ab. Die Kristalle werden mechanisch entfernt oder durch Behandlung der Pythagorasrohrwand mit Flußsäure abgelöst.

Claims (17)

45 Patentansprüche:
1. Verfahren zur Herstellung gereinigter Borphosphideinkristalle durch Umkristallisieren von Borphosphid in der Atmosphäre eines das Borphosphid in einem bestimmten Temperaturbereich verflüchtigenden Stoffes und Niederschlagen des Borphosphides aus der Gasphase in einem anderen Temperaturbereich, dadurch gekennzeichnet, daß in einem Reaktionssystem das Borphosphid in einer Zone hoher Temperatur von mindestens 5300C mit einem Phosphordampf strom in die Gasphase übergeführt, dann das Gas in eine Zone tieferer Temperatur geleitet und dort einkristallines Borphosphid abgeschieden wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Zone hoher Temperatur auf 1000 bis 1600° C gehalten wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Temperaturdifferenz zwischen der Zone hoher und tieferer Temperatur auf mindestens 30° C gehalten wird.
4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Temperaturdifferenz auf 100 bis 600° C gehalten wird.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß in einem offenen Reaktionssystem die Phosphordampfatmosphäre durch ein inertes Trägergas über das Borphosphidausgangsmaterial geleitet wird.
6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Strömungsgeschwindigkeit der Phosphordampfatmosphäre auf 0,5 bis 1500 ml/min gehalten wird.
7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4 und 6, dadurch gekennzeichnet, daß in einem einseitig geschlossenen Reaktionssystem am offenen Ende der Phosphordampf mittels einer Pumpvorrichtung abgesaugt wird.
8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4 und 6, dadurch gekennzeichnet, daß der Phosphordampf am offenen Ende des Reaktionssystems in einer Kühlvorrichtung ausgefroren wird.
9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß ein geschlossenes Reaktionssystem verwendet wird.
10. Verfahren nach einem der Ansprüche? bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß der Druck der Phosphoratmosphäre auf mindestens 0,01 Atmosphären gehalten wird.
11. Verfahren nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß der Phosphoratmosphärendrack in einem Bereich zwischen 0,5 und 10 Atmosphären gehalten wird.
12. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 11, dadurch gekennzeichnet, daß das Reaktionssystem auf drei verschiedene Temperaturzonen erhitzt wird, von denen die eine zur Erzeugung des Phosphordampfes, die zweite zur Überführung des Borphosphids in die Gasphase dient und in der dritten das Borphosphid kristallin abgeschieden wird.
13. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 12, dadurch gekennzeichnet, daß das gereinigte Borphosphid auf Borphosphid epitaxial abgeschieden wird.
14. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 13, dadurch gekennzeichnet, daß zur Vergrößerung des Reinigungseffektes das Verfahren wiederholt durchgeführt wird.
15. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 13, dadurch gekennzeichnet, daß dem Phosphordampf dotierende Substanzen zugemischt werden.
16. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 13, dadurch gekennzeichnet, daß dem Borphosphid dotierende Substanzen zugemischt werden.
17. Verfahren nach Anspruch 15 oder 16, dadurch gekennzeichnet, daß zur Herstellung von Borphosphideinkristallen mit Schichtenfolgen verschiedener Leitfähigkeit das Verfahren wiederholt durchgeführt wird.
In Betracht gezogene Druckschriften:
Deutsche Auslegeschriften Nr. 1107 652,1120 435; »Nature«, 1957, S. 1075.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
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