DE1444514B2 - Verfahren zur herstellung eines epitaktisch auf ein einkristallines substrat aufgewachsenen filmes aus halbleiterverbindungen - Google Patents

Verfahren zur herstellung eines epitaktisch auf ein einkristallines substrat aufgewachsenen filmes aus halbleiterverbindungen

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Description

1 2
Es ist ein Verfahren zur Herstellung von Halbleiter- bei welchen Halbleiterkomponenten zur Anwendung
einkristallen, insbesondere von Silicium, durch ther- gelangen.
mische Zersetzung oder Reduktion bekannt, bei Schließlich bezweckt die Erfindung die Schaffung welchem zur Vermeidung von _Wachstumsunregel- eines Verfahrens für die Erzielung der vorstehend mäßigkeiten die — z. B. durch Ätzen — freigelegte 5 genannten Zwecke, bei welchem keine besondere Oberflächenstruktur des monokristallinen Träger- Arbeitsweise für die Bildung von epitaktischen Filmen körpers auf eine Temperatur erhitzt wird, die unterhalb in Anspruch genommen werden muß.
der Temperatur liegt, bei der die Maximalabscheidung Bei einem Verfahren zur Herstellung eines epitakdes Halbleiterstoffes bei der gewählten Reaktion auf tisch auf ein einkristallines Substrat aufgewachsenen den Trägerkörper erfolgt. Bei diesem bekannten Ver- io Filmes aus Phosphiden, Arseniden und Antimoniden fahren umströmt ferner das Reaktionsgas die Ober- von Bor, Aluminium, Gallium, Indium oder Mischunfläche des Trägerkörpers turbulent, und die bei der gen hiervon durch Überleiten einer gasförmigen gewählten Arbeitstemperatur und gewählten Reaktion Mischung, welche die Komponenten der aufzuwacherfolgende Abscheidegeschwindigkeit wird so einge- senden Verbindung oder Verbindungen enthält, über stellt, daß eine Übersättigung des Trägers mit dem 15 die zu beschichtende Fläche des aus mindestens einer anfallenden Halbleitermaterial vermieden wird. der abzuscheidenden Verbindungen bestehenden Sub-
Es ist ferner ein Verfahren zur Herstellung von strates, gegebenenfalls in Anwesenheit eines Dotie-
kristallinen Indium- oder Galliumarseniden bzw. rungsmittels, werden diese Aufgaben dadurch gelöst,
-phosphiden bekannt, bei welchem eine dampfförmige daß erfindungsgemäß die Fläche als kristallographische
Indium- oder Galliumhalogenidverbindung zusammen 20 (100)-Ebene orientiert wird.
mit den Dämpfen des Phosphors oder Arsens bzw. Wenn andere Kristallflächen als die (100) zur Anderen Halogeniden zur Umsetzung gebracht wird, Wendung gelangen, z. B. die (HO)- oder die (Hl)A-wobei jedoch keine Abscheidung auf einem bestimmten Fläche, sind die auf ihnen abgeschiedenen epitak-Substrat vorgesehen ist. tischen Filme rauer und ungleichförmiger in der Dicke
Außerdem ist die epitaktische Abscheidung von 25 und viel weniger reproduzierbar,
elementarem Germanium auf elementaren Germa- Auch bei Verwendung der (100)-Kristallflächenausniumsubstraten untersucht worden, wobei festgestellt Setzung ergeben Fehlorientierungen bis herab zu wurde, daß das Wachstum wesentlich von der Kristall- 0,5° von der (lOO)-Ebene feststellbare strukturelle orientierung des Substrates abhängt und daß die Merkmale auf der Oberfläche des epitaktischen (100)-Ebene als Abscheidungsfläche gegenüber anderen 30 Films. Deshalb sollen Abweichungen oder FehlOrientierungen nichtbesonders geeignet ist. So wurde Orientierungen von der genauen (lOO)-Ebene verfestgestellt, daß das Wachstumsausmaß auf der Orien- mieden werden.
tierungsfläche (100) am langsamsten war. Außerdem Andere geeignete Kombinationen von Elementen
wurde festgestellt, daß auf der (100)-Ebene, wenn innerhalb der vorstehend angegebenen Gruppe um-
überhaupt, ein nichtepitaktisches Wachstum statt- 35 fassen ternäre und quarternäre Zusammensetzungen
fand. oder binäre Mischkristalle, wie Kombinationen der
Bei der technischen Herstellung von elektronischen nachstehenden Formeln: GaAs^P1-X,
Vorrichtungen unter Verwendung von mit Epitaxial- AlP1As1-I, Ga2In1-^As, Ga2Jn1-ZP,
filmen versehenen Halbleitern sind Halbleiterkom- Ga2Al1-SP und Ga^In1-JzAs21P1-Z, in welchen χ und y
ponenten mit reproduzierbaren Kennzeichen sehr 4° einen numerischen Wert oberhalb 0 und kleiner als 1
erwünscht. Die reproduzierbaren Kennzeichen kön- besitzen.
nen am besten durch die Schaffung von glatten Die erfindungsgemäße Orientierung des Substrates
Epitaxialfilmen von gleichförmiger Dicke erreicht kann bei mehreren Arten von Abscheidungsverfahren
werden. . . angewandt werden. Beispielsweise beim Abscheiden
Zur Erzielung dieser erwünschten Reproduzierbar- 45 mittels Halogenwasserstofftransport von einer erhitzten
keit in Epitaxialfilmen wurden bisher hauptsächlich Ausgangsverbindung über die Dampfphase zu einer
Untersuchungen hinsichtlich der hierfür erforderlichen Zone anderer Temperatur. Wenn z. B. Galliumarsenid
Kontroll- oder Regelvariablen ausgeführt. Derartige mit einem Halogenwasserstoff, z. B. Chlorwasserstoff,
Arbeiten umfassen .Temperaturregelungen innerhalb Bromwasserstoff oder Jodwasserstoff, umgesetzt wird,
der Reaktions- und/oder Ablagerungszonen, Reak- 50 wird eine Mischung gebildet, derenDampf dann zu einer
tionsteilnehmerkonzentrationen, Strömungsgeschwin- kühleren Zone geführt wird, in welcher das ursprüng-
digkeiten und Verweilzeiten in dem Reaktor. Die liehe Galliumarsenid wiedergebildet wird und sich in
Ergebnisse dieser Arbeiten zeigten, daß das mit Epi- einer sehr reinen Einkristallform auf einem" Keim-
taxialfilm versehene Produkt schwankende Grade an kristall aus Galliumarsenid abscheidet. Eine andere
Glanz oder Glätte "und Dickengleichförmigkeit im 55 Arbeitsweise, auf welche die Erfindung anwendbar ist,
Bereich von ziemlich gut bis zu unbrauchbar hatte. umfaßt die Reaktion eines Elements oder einer
Infolgedessen haben ."Elektronenvorrichtungen, welche flüchtigen Verbindung der Gruppe III, wie Halogenide
diese Komponenten 'verwenden, in hohem Ausmaß von Bor, Aluminium, Gallium, und Indium mit einem
nichtreproduzierbare Kennzeichen. Element der Gruppe V, z. B. Phosphor, Arsen und
Aufgabe der Erfindung ist daher die Schaffung eines 60 Antimon, in Gegenwart von Wasserstoff. Ein noch Verfahrens zur Herstellung von epitaktischen Filmen, anderes Verfahren umfaßt die Umsetzung einer die durch überlegene physikalische Eigenschaften ge- flüchtigen Verbindung aus der Gruppe III und einer kennzeichnet sind und eine gute Reproduzierbarkeit flüchtigen Verbindung aus der Gruppe V in Gegenbesitzen und außerdem einen hohen Grad an Spiegel- wart von Wasserstoff. Bei einem noch weiteren Ver- oder Reflektorglanz und eine gute Gleichförmigkeit 65 fahren wird eine gasförmige Reaktionsmischung von der Filmstärke aufweisen. Halogenwasserstoff und einem Element der Gruppe III
Ferner bezweckt die Erfindung die Steigerung der unter Bildung einer Mischung aus Halogenwasserstoff
Reproduzierbarkeit von elektronischen Vorrichtungen, und einem Halogenid der Gruppe III mit einer gas-
3 4
f örmigen Mischung von Wasserstoff und einem Der Keimkristall wurde dann wieder gewogen, und
Element oder einer flüchtigen Verbindung der es wurde eine Gewichtszunahme von 0,0099 g gefun-GruppeV, wie einem Halogenid, in Berührung den. Diese Zunahme stellt die Menge an Galliumgebracht, wobei die III-V-Verbindung als epitaxialer arsenid, welche auf dem Keimkristall abgeschieden Film auf einem Keimkristallsubstrat abgeschieden 5 ist, dar.
wird. Die Prüfung zeigte, daß das Produkt einen sehr
Beispiel 1 glatten und gleichförmigen Oberflächenfilm mit einer
Dicke von 17,5 Mikron mit einem hohen Spiegel- oder
Dieses Beispiel erläutert die Bildung und Abschei- Reflektorglanz besaß.
dung eines epitaktischen Films eines n-leitenden « Röntgenbeugungsdiagramme zeigten, daß der Film Galliumarsenids auf einem p-leitenden Galliumarsenid aus einem Einkristall bestand und in gleicher Weise als Substrat mit (100)-Orientierung. Ein Reaktions- wie der Galliumarsenideinkristall des Substrats orienrohr aus Hartfeuerporzellan wurde in zwei mit ihren tiert war. Punktkontakt-Gleichrichterversuche zeigten, Enden aneinanderstoßende Öfen angeordnet. In ein daß zwischen dem Film und Substrat eine p-n-Ver-Ende des Siliciumdioxydrohrs wurden 8,45 g poly- 15 bindungssteile oder ein p-n-Flächenkontakt mit sehr kristallines, undotiertes n-Galliumarsenid eingeführt. scharfem Durchschlag vorhanden war. Elektrische In das andere Ende des Hartfeuerporzellanrohrs wurde Messungen des Films zeigten eine Beweglichkeit von als Substrat ein Einkristall aus p-leitendem Gallium- 6600 und einen spezifischen Widerstand von 0,139 Ohm/ arsenid eingebracht, der in solcher Weise orientiert cm. Bei einem Parallelversuch dieser Arbeitsweise war, daß die kristallographische (100)-Fläche der 20 hatte der Film eine Beweglichkeit von 4677 und einen Reaktionsmischung ausgesetzt wurde, aus welcher ein spezifischen Widerstand von 0,137 Ohm/cm, epitaktischer Film abgeschieden werden sollte. Der Zur Erläuterung des überlegenen Produkts, welches
Keimkristall^ wog 0,1489 g vor dem Versuch. Mittels unter Anwendung der (100)-Orientierung erhalten der beiden Öfen wurde das Hartfeuerporzellanrohr in wurde, wurde ein identischer Versuch' zu dem in solcher Weise erhitzt, daß das polykristalline Gallium- 25 diesem Beispiel beschriebenen durchgeführt, wobei arsenid-Ausgangsmaterial auf eine Temperatur von jedoch ein Galliumarsenidkeimkristall mit einer (Hl)B-89O°C erhitzt wurde, während der Teil des Silicium- Orientierung zur Anwendung gelangte. Elektrische dioxydrohrs, welcher das Substrat enthielt, auf etwa Messungen an dem auf der (lll)B-Kristallfläche abge-770 bis 7800C gehalten wurde. schiedenen Film zeigten eine Beweglichkeit von 4457
Ein Strom von Wasserstoff gas wurde durch die 30 und einen spezifischen Widerstand von 4,05· 10~2 Ohm/ Reaktions- und Abscheidungszonen bei einer Ge- cm. Ein Parallelversuch wurde ebenfalls durchgeführt, schwindigkeit von etwa 97 cm3/Min. während der und der Film zeigte eine Beweglichkeit von 4189 und Dauer, während /welcher die Reaktionszone auf einen spezifischen Widerstand von 2,93 · 10-2 Ohm/cm. Reaktionstemperaturen erhitzt wurde, geleitet. Der Bei einer weiteren Reihe von identischen Vergleichs-
Wasserstoff diente dazu, Verunreinigungen, wie Sauer- 35 versuchen zeigte der auf einem Galliumarsenidkeimstoff, aus dem System und von der Oberfläche des kristall mit einer (lOO)-Orientierung abgeschiedene Keimkristallsubstrats fortzuspülen. Wenn die Tem- Film eine Beweglichkeit von 5196 und einen speziperaturen innerhalb der Reaktions-und Abscheidungs- fischen Widerstand von 0,192 Ohm/cm gegenüber zonen die erwünschten Werte erreicht hatten, wurde einer Beweglichkeit von 4469 und einem spezifischen ein Strom von Chlorwasserstoff in den Wasserstoff- 4° Widerstand von 2,15 · ΙΟ-2 Ohm/cm in dem Film, strom mit einer Geschwindigkeit von 10 cm3/Min. welcher auf einem Keimkristall mit einer (Hl)B-eingeführt, und diese Mischung wurde über das GaI- Orientierung abgeschieden war. liumarsenid-Ausgangsmaterial und den Keimkristall Beide Proben wurden auch auf Kristallfehler der
geleitet. Der Wasserstoff setzt sich nicht mit dem Oberfläche geprüft, und es wurde gefunden, daß der Ausgangsmaterial um, sondern wirkt als Verdünnungs- 45 auf dem Keimkristall mit (lll)B-Orientierung abgemittel für den Halogenwasserstoff und kann auch die lagerte epitaktische Film 180 Fehler je cm3 besaß, Umsetzung des Chlorwasserstoffs mit dem Ausgangs- während der auf dem Keimkristall mit (lOO)-Orienmaterial mäßigen oder hemmen, da Wasserstoff eines tierung nur 18 Fehler je cm3 aufwies und wobei diese der Produkte der stattfindenden reversiblen Reaktion Fehler im allgemeinen kleiner als diejenigen des auf der ist. Die hierbei auftretende chemische Reaktion wird 50 (Hl)B-Fläche abgeschiedenen Films waren, durch die nachstehende Gleichung gezeigt:
>700°C χ Beispiel2
GaAs + HCl _ GaCl + V4As4 + V2H2 Hn polierter oder geschliffener Keimkristall aus
Halogenwasserstoff- und Wasserstoffströmungsge- 55 n-Galliumarsenid, mit einem Gewicht von 2,88 g, schwindigkeiten von 1 bis 1000 cm3/Min. sind geeignet, dotiert mit 5,8 · 1011 Atomen je cm3 Tellur, wird in jedoch werden beste Ergebnisse erzielt, wenn die ein in einem einzigen Ofen eingesetztes Hartfeuer-Wasserstoffströmungsgeschwindigkeiten größer sind porzellan-Reaktionsrohr eingebracht, als die Halogenwasserstoffströmungsgeschwindigkei- Der Galliumarsenidkeimkristall mit einer (100)-
ten, beispielsweise unter Verwendung eines verringerten 6° Fläche als Oberfläche wird auf einem Graphitträger Verhältnisses von Halogenwasserstoff: Wasserstoff. innerhalb des Rohrs eingesetzt. Das Reaktionsrohr wird Diese Verhältnisse liegen im Bereich von 1:10 bis auf 10000C erhitzt. Ein Wasserstoffstrom wird durch 1:1000 cm3 je Minute und vorzugsweise von 1:50 bis das Rohr während 15 Minuten geführt, um Sauerstoff 1:500 cm3 je Minute. Nachdem die Reaktion und aus der Oberfläche des Galliumarsenids zu entfernen. Abscheidung während etwa 45 Minuten fortgeschritten 65 Dann wird ein Wasserstoffstrom durch einen Vorratswar, wurde der Chlorwasserstoffstrom abgestellt, je- behälter von Galliumtrichlorid, welcher bei etwa doch der Wasserstoff strom, während sich das System 1300C gehalten ist, geleitet, wodurch das Galliumtriabkühlte, fortgesetzt. chlorid verdampft und durch den Wasserstoff durch
ein erhitztes Rohr aus dem Vorratsbehälter zu dem Reaktionsrohr, das den Galliumarsenidkeimkristall enthält, geleitet wird.
Durch andere Rohre wird Wasserstoff in Vorratsbehälter mit Arsentrichlorid, das auf etwa 1000C erhitzt ist, und getrennt davon, mit Zinkchlorid (als Dotierungsmittel), erhitzt auf etwa 2600C, und von dort aus in das Reaktionsrohr geleitet. Dort befindet sich also eine Reaktionsgasmischung mit Molfraktionen von Galliumtrichlorid, Arsentrichlorid und Wasserstoff von 0,05, 0,15 bzw. 0,80. Nach Reaktion von Arsentrichlorid, Galliumtrichlorid und Zinkchlorid im Reaktionsrohr wird ein Einkristallfilm von p-leitendem Galliumarsenid auf dem Keimkristall aus η-leitendem Galliumarsenid gebildet, welcher etwa 1018 Träger je cm3 aufweist. Der Keimkristall wiegt nach 5 Stunden 3,44 g.
Röntgenbeugungsdiagramme des Substratkristalls zeigen, daß die abgelagerte Schicht aus einem Einkristall besteht, der wie das Substrat orientiert ist.
Punktkontakt-Gleichrichteruntersuchungen zeigen, daß eine p-n-Verbindungsstelle oder ein p-n-Flächenkontakt in dem Bereich der Verbindung zwischen der epitaxialen Schicht und dem Keimkristallsubstrat vorliegt.
Mit dem Verfahren gemäß der Erfindung wurden weitere Produkte hergestellt, und zwar wurden epitaktische Filme auf einkristallinen Keimkristallen abgeschieden. Diese Versuche sind in der nachfolgenden Tabelle zusammengefaßt:
Einkristallines Substrat Epitaktischer Film
p-Indiumphosphid.. Aluminiumarsenid
n-Galliumphosphid Galliumindiumphosphid
p-Galliumarsenid... Ga017In013As011P019
n-Indiumarsenid p-Galliumarsenid und darüber
als zweiter Film n-Gallium-
arsenid
n-Galliumphosphid p-Galliumarsenid und darüber
als zweiter Film n-Gallium-
arsenid

Claims (2)

Patentansprüche:
1. Verfahren zur Herstellung eines epitaktisch auf ein einkristallines Substrat aufgewachsenen Filmes aus Phosphiden, Arseniden und Antimoniden von Bor, Aluminium, Gallium, Indium oder Mischungen hiervon durch Überleiten einer gasförmigen Mischung, welche die Komponenten der aufzuwachsenden Verbindung oder Verbindungen enthält, über die zu beschichtende Fläche des aus mindestens einer der abzuscheidenden Verbindungen bestehenden Substrates, gegebenenfalls in Anwesenheit eines Dotierungsmittels, dadurch gekennzeichnet, daß die Fläche als kristallographische (100)-Ebene orientiert wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die gasförmige Mischung außerdem Wasserstoff enthält.
DE19631444514 1962-07-13 1963-07-13 Verfahren zur herstellung eines epitaktisch auf ein einkristallines substrat aufgewachsenen filmes aus halbleiterverbindungen Pending DE1444514B2 (de)

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US209776A US3146137A (en) 1962-07-13 1962-07-13 Smooth epitaxial compound films having a uniform thickness by vapor depositing on the (100) crystallographic plane of the substrate

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DE1444514A1 DE1444514A1 (de) 1970-02-19
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