DE2102582C3 - Verfahren zur Herstellung von Filmen aus Einkristallverbindungen von Aluminiumnitrid oder Galliumnitrid - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von Filmen aus Einkristallverbindungen von Aluminiumnitrid oder Galliumnitrid

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DE2102582C3 DE2102582A DE2102582A DE2102582C3 DE 2102582 C3 DE2102582 C3 DE 2102582C3 DE 2102582 A DE2102582 A DE 2102582A DE 2102582 A DE2102582 A DE 2102582A DE 2102582 C3 DE2102582 C3 DE 2102582C3
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Description

phase bekannt, bei dem man ein Reaktionsgas verwendet, das sich neben Wasserstoff aus einer flüchtigen Verbindung eines Elements der AnrGruppe 35 und einer flüchtigen Verbindung eines Elements der
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstel- Bv-Gruppe zusammensetzt.
lung von Filmen aus Einkristallverbindungen von Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren wird jedoch
Aluminiumnitrid oder Galliumnitrid, wobei man an als Substrat ein Einkristallsaphir mit einer (0lT2)-einem vom Substrat im Abstand angeordneten Ort Orientierung verwendet, und es wird weiterhin die ein verdampftes Alkylderivat von Aluminium oder *o Einkristallschicht der Verbindung mit einer (Π20)-Gallium mit einer Alkylgruppe, die ein relativ nied- Orientierung abgeschieden, während bei dem Verriges Molekulargewicht besitzt, mit einer verdampf- fahren gemäß der DT-OS als Substrate solche Malen stickstoff enthaltenden Verbindung vermischt und terialien mit einer kubischen Raumstruktur verdas Gemisch und/oder das Reaktionsprodukt an dem wendet werden, die das gleiche Gittergefüge und die bei einer Temperatur zwischen 900 und 13000C ge- 45 gleiche geometrische Konfiguration wie die abgehaltenen Substrat zersetzt. schiedene Schicht haben.
Filme aus Nitrid-Halbleitern von Elementen der Dazu kommt noch, daß in der DT-OS 1444 508
Gruppe III haben relativ breite Bandspalt-Eigen- lediglich bezüglich des Aluminiumnitrids ein Tempetchaften und besitzen dielektrische, piezoelektrische, raturbereich angegegeben wird, und zwar der sehr optische und chemische Eigenschaften, welche sie für 50 weite Temperaturbereich von 600 bis 12000C. Für Festzustand-Einrichtungen, akustische Einrichtungen die Herstellung von Galüumnitrid finden sich in und für andere Anwendungszwecke geeignet machen. dieser Druckschrift hinsichtlich des anzuwendenden Die Nitrid-Halbleitermaterialien können auch dazu Temperaturbereiches überhaupt keine Hinweise,
verwendet werden, um Halbleiter-Eigenschaften mit Es kann nun nicht erwartet werden, daß der
großer Bandbreite herzustellen, die eine hohe lern- 55 extrem breite Temperaturbereich, der in der DT-OS peraturstabilität besitzen. Darüber hinaus können 1 444 508 genannt wird, dazu geeignet ist, um Eindurch Kombination der Nitrid-Halbleitermaterialien kristallfilme von Nitriden auf den Substraten zu mit anderen piezoelektrischen Materialien und ande- erzeugen, wie es gemäß der Erfindung möglich ist.
ren Isolatoren Vorrichtungen hergestellt werden, die Die Tatsache des Stattfindens einer Reaktion ist
für breitbandige, hochkapazitive Signale und für die 60 nämlich alleine nicht ausreichend, um Einkristall-Verarbeitung von Daten akustisch verwendbar sind. filme wachsen zu lassen.
Aluminiumnitrid ist ein feuerfestes Hochtempera- Die erfindungsgemäß angewendeten Temperaturen
tur-Isolationsmaterial für den elektrischen Strom, das bei der Bildung der Einkristallfilme stehen mit den als Isolierschicht und Diffusionsmaske für andere engen Temperaturbereichen im Einklang, die bei Halbleitermaterialien und -Vorrichtungen geeignet 6s einem epitaxialen Wachstum von solchen Verbinduttist. Aluminiumnitrid- und Galliumnitrid-Halbleiter gen durch chemische Dampfabscheidungsprozesse besitzen eine große chemische und thermische Stabi- angetroffen werden,
lität. Daher können beide Materialien als Passivie- Es ergibt sich somit, daß die Temperaturen auch
von den Substraten und Orientierungen abhängig druck zu dem erhitzten Substrat zur Zersetzung und
λ «ad, so daß es sich beim Gegenstand der vorliegen- zur Bildung von MN transportiert, wobei vorzugs-
jj den Erfindung nicht um die bloße Auswahl der weise ein Trägergas verwendet wird.
Mi Temperatur aus einem bereits vorbekannten Bereich Bei verminderten Drücken könnte ein Wachtstums-
$t handelt, sondern vielmehr um die Kombination eines 5 verfahren mit angenähertem Gleichgewicht in einem
-|| bestimmten Temperaturbereichs mit einer speziellen geschlossenen Rohr sowie ein Wachstumsverfahren
,£ Orientierung des Kristallwachstums. in einem offenen Rohr verwendet werden.
φ Bei dem Verfahren der Erfindung werden somit Die Orientierung der Abscheidung des MN kann
i| (Il20)-orientierte NUrid-Halbleiterfilme von den durch angemessene Auswahl der Substratorientierung
% Elementen Aluminium bzw. Gallium auf (01Ϊ2)- 10 und der Kristallqualität kontrolliert werden.
*| orientiertem Einkristallsaphir abgeschieden, indem So wird beispielsweise nach einer Ausführungs-
n die Pyrolyse eines Gemisches von Gasen und/oder form der Erfindung ein Substrat aus einem Einkristall
- Reaktionsprodukten kontrolliert wird, welche erhal- bevorzugt, welches bei den epitaxialen Wachstums-
,. ten werden, wenn eine ausgewählte, Stickstoff ent- temperaturen der Nitride thermisch und chemisch
H haltende Verbindung mit mindestens einem Alkyl- 15 stabil ist.
:>| derivat dieser Elemente vermischt wird. Dw ausge- Obgleich das Wachstum von (0001) AlN und
~| wählte, Stickstoff enthaltende Verbindung ist Vorzugs- (0001) GaN auf (0001) ALO, schon in »Vacuum
E weise Ammoniak und/oder ein Alkylamin. Science Technology« 6, 593(1969) oder in »Applied
Filme aus Nitrid-Halbleitern werden nach einer Physics Letters« 15, 327 (1969) beschrieben worden Ausführungsform des Verfahrens der Erfindung «o ist, sind doch bestimmte andere Orientierungen noch dadurch hergestellt, daß man Alkylderivate von nicht beschrieben worden und auch angesichts der Aluiu oder Gallium mit Ammoniak (NH8) oder beschriebenen Orientierungen und Verfahren nicht ausgewählten Alkylaminen vermischt. Die gemischten als naheliegend zu bezeichnen. So sind beispielsweise Gase und/oder das feste Reaktionsprodukt werden nicht naheliegende Orientierungen (1120) AlN und bei kontrollierten Bedingungen thermisch zersetzt as (1120) GaN auf (01T2) Al2O, die »R«-Ebene von oder pyroüsiert. Al2O8. Die (Il20)-Orientierung dieser hexagonalen
Im Falle, daß Ammoniak (NH8) mit den Alkyl- Halbleiter hat die C-Achse des Kristalls in der derivaten der Gruppe IH vermischt wird, hält man Ebene des Substrats und ist besonders als piezoes nach einer bevorzugten Ausführungsform der Er- elektrisches Material wertvoll.
: findung im Überschuß über die stöchiometrisch 30 Die erfindungsgemäß vorgesehenen Orientierungen
'-{ angezeigte Menge. Die Umsetzung verläuft nach der bringen zwei grundlegende Vorteile mit sich. Zunachstehenden vereinfachten Gleichung: nächst gestatten diese Orientierungen eine hohe
■l Oberflächen-Wellengeschwindigkeit (6,12-105CmZSeC)
j R8M + NH8-*- R8M: NH8 (1) entlang der Fortbewegungsridlitung. Weiterhin führt
c 7£\ 35 die erfindungsgemäß vorgesehene Orientierung zu
einer Verminderung der Bildung von Massenwellen.
In den Formeln bedeuten R vorzugsweise eine Die Erfindung wird in den nachstehenden Bei-
: Alkylgruppe mit niedrigem Molekulargewicht, z. B. spielen näher erläutert, weiche verschiedene Versuche
CH1, CgH,, u. dgl. Eine Alkylgruppe mit niedrigem beschreiben. Molekulargewicht verstärkt die Flüchtigkeit der Ver- 40 B e i s ρ i e 1 1
bindung R8M zum Transport in die Reaktionszone.
Die Verbindung R8M kann in einer Praxis eine AlN auf (X-Al1O8
monomere oder polymere Form von R8M sein. M ist Ein gereinigter und polierter Impfkristall von
ein Element der Gruppe HI, d. h. ein Element aus Saphir (em Einkristall) wurde so orientiert, daß die der Gruppe Al, und Ga. NH8 im Überschuß trägt 45 (O1T2)-Ebene für das Wachstum des Films freigelegt zur Stabilisierung der Nitrid-Halbleiterfilme der wurde. Der Kristall wurde auf einen Sockel gegeben, Gruppe III bei, welche durch die Pyrolyse gebildet der in einem Reaktionsrohr war. Der Sockel wurde werden und gewährleistet die Umsetzung der ge- gedreht, um eine gleichförmige Stärke des Films zu samten metallorganischen Verbindung R8M. erhalten.
Die Pyrolyse des erhaltenen Reaktionsprodukts, 50 Der Sockel bestand aus einem mit Siliciumcarbid R8M : NH8(A) erfolgt bei einer Temperatur, die mit bedeckten Kohlenstoffmaterial, welches durch Radioder vollständigen Entalkylierung des Reaktions- frequenzmethoden induktiv beheizt werden konnte. Produkts A auf einem geeigneten kristallinen Substrat Der Sockel war in der gasförmigen Umgebung und im Einklang steht, wodurch MN in kristalliner Form bei der Verfahrenstemperatur stabil. Der Sockel war gebildet wird. Die Zersetzung erfolgt nach der nach- 55 auch gegenüber dem Substrat aus dem Impfkristall stehenden Gleichung: bei der Verfahrenstemperatur stabil. Naturgemäß
R M'NH.-^ MN + 3RH (2) können auch Sockel aus anderen geeigneten Mate-
3 ' ^ rialien verwendet werden.
Zur Erleichterung des Vermischens der Ausgangs- Der Reaktor wurde zunächst von Luft gereinigt,
stoffe und/oder des Transports der Verbindung A zu 60 indem während eines Testversuchs evakuiert wurde einem erhitzten Sockel. Als Trägergas kann ein und bei anderen Testversuchen ein inertes Gas durch inertes Gas, wie He, N1, Ar oder H1, verwendet wer- den Reaktor strömen gelassen wurde. Sodann wurde den. Hg wird bevorzugt, weil es in relativ reiner der Sockel in einem strömenden Inertgas auf die Form im Handel erhältlich ist. Zersetzungstemperatur erhitzt, welche für das Wachs*
Im anderen FaUe wird die Verbindung A außer- 65 tumvon Einkristallen Von AlN auf Al2O8 im Bereich halb des Reaktorteils gebildet und hierauf in den von 1200 bis 1300° C lag, wobei die Temperatur an Reaktor eingebracht Die Verbindung A wird sodann der Kante des Sockels mit einem optischen Pyrometer unter vermindertem Druck oder bei Atmosphären- gemessen wurde. Es wurde festgestellt, daß die Tem-
peratur des Substrats geringer war als diejenige, die leitern (MNS) und MetaUoxid-Halbleitem (MOS) an der Kante des Sockels gemessen wurde, was auf mindestens gleichwertig sind, die durch das über das Substrat strömende Gas be- Beisniel 2
wirkte Abkühlung zurückzuführen war. Zwischen %
der Abscheidimgsfläche und der Kante des Sockels 5 GaNaUTe-Al2U3
wurde eine Temperaturdifferenz von 50 bis 75° C Es worden verschiedene Versuche durchgeführt,
gemessen. um Einkristallfilme von Galüumnitrid (GaN) von
Während der Testveivicbe wurde Wasserstoff als Saphir zu bilden. Es wurde wie in Beispiel 1 ver-Trägergas etwa IS bis 30 Minuten über das auf fahren, mit der Ausnahme, daß an Stelle von 13000C erhitzte Substrat geleitet, um Veranreini- io Trimethyialuminium Trimethylgallium verwendet gungen und unerwünschte Oberfiächenfilme durch wurde.
leichtes Anätzen der Substratoberfläche zu entfernen. Bei den vorstehenden Beispielen kann die in
In dem Reaktor wurde eine kontrollierte Menge von Journal Electrochem. Society, Volume 116, S. 1726, NH3 in reiner und in verdünnter Form, je noch dem 1969, beschriebene Vorrichtung verwendet werden, jeweiligen Versuch, eingeführt, wonach Trimethyl- 15 doch sollte an Stelle von Arsin und/oder Phosphin aluminium (TMA) eingeleitet wurde. Die Menge des Ammoniak eingesetzt werden, um Galliumnitrid NHj-Gases im Verhältnis zu dem Trimethylalumi- auf einem geeigneten Substrat zu erzeugen. Die nium wurde so gewählt, daß sie im Überschuß über Temperatur des Substrat-Sockels wurde auf 900 bis die in Gleichung (1) ausgedrückten stöchiometrischen 975° C eingestellt Dabei wurden auf rhombohedri-Mengenwar. %a sehen 0-Al2O3 Einkristallfilme von hexagonalem
Das Trimethyialuminium wurde in den Reaktor Galliumnitrid gebildet Die Substratorientierung durch den Teil des Trägergases eingebracht welches wurde während der Testversuche so kontrolliert, daß durch flüssiges TMA perlen gelassen wurde. Wasser- heteroepitaxiale Beziehungen erhalten wurden, welche stoff wurde mit Erfolg als Trägergas verwendet Der (1120) Galliumnitrid parallel (01T2) Al2O3 ein-Partialdruck des Trimethylaluminiums wurde durch »5 schlossen. Wie im Falle von (1120) AlN auf (01T2) Regelung seiner Temperatur kontrolliert Bei einer Al2O8 lag die C~Achse des GaN in der Ebene des Versuchsserie wurden Fließgeschwindigkeiten von Substrats.
17S0 cm'/min für das NH3 und 25 bis 100 cmVmin Die erhaltenen Gebilde können zur Herstellung
für das durch das TMA geleitete Wasserstoff, ge- von Vorrichtungen des akustischen Typs verwendet messen bei etwa 300C, verwendet Bei der Erreu- 30 werden. Sie können auch für die Verzögerungsleitunggung eines zufriedenstellenden Filmes von AlN auf Technologie eingesetzt werden, wenn die Halbleitera-Al2O wurde ein Gesamistrom des Trägergases von filme bis zu einem geeigneten Grad dotiert werden. etwa 8 l/min verwendet Die Galliumnitrid-Halbleiterfilme gehören dem n-Typ
Die Reaktionsteilnehmer wurden in ein Rohr mit an und besitzen im nichtdotierten Zustand einen einen Durchmesser von 12 mm hinuntergeleitet das 35 niedrigen Widerstand.
so angebracht war, daß die Ausgangsseite des Rohrs An Stelle des Ammoniaks können als Stickstoff-
etwa 5 bis IS mn. von dem erhitzten Substrat entfernt quelle bei der Herstellung der Halbleiterfilme von war. Das NH3 und das Trägergas für das Trimethyl- Nitride der Gruppe ΠΙ auch Alkylamine mit relativ aluminium wurden in der Nähe des Eingangs in das niedrigem Molekulargewicht, z. B. Monomethyl-, Rohr bei manchen Testversuchen vermischt, und bei 40 Dimethyl- und Trimethylamin, sowie Amine mit anderen Versuchen erfolgte die Vermischung im größeren Alkylgruppen, z. B. Äthyl- und Propylamin, Rohr, um die Verbindung A (TMA: NH3) zu bilden. eingesetzt werden.
Die Verbindung A wurde sodann in Richtung des Die Beispiele 1 und 2 beschreiben die Bildung von
err tzten Substrats geleitet wo das Wachstum des binären Hydrid-Halbleiterfilmen. Es ist aber darauf Aluminiumnitrids stattfand. 45 hinzuweisen, daß durch Vennischen von mehr als
Wenn die (OlT2)-Ebene des Al2O3 den Reaktions- einer geeigneten metallorganischen Verbindung von teilnehmera ausgesetzt wurde, dann stellte der Elementen der Gruppe HI und durch Umsetzung der Niederschlag (1120) Aluminkimnitrid dar, welches metallorganischen Verbindung mit Ammoniak, an die C-Achse in der Ebene des Substrats aufwies. Die welche sich die thermische Zersetzung des Reaktionseinzelnen kristallinen AIN-Filine, die bei den ver- 50 produkts anschließt ternäre Nitrid-Halbleiter herschiedenen Versuchen gebildet worden waren, stellten gestellt werden können. Diese ternären Nitrid-Verhochbeständige Filme dar. Der Umsetzungs-Atmo- bindungen können durch die chemischen Formeln sphäre können Dotierungsmittel mit Einschluß von Ga1-1AlxN und Al1-1BxN dargestellt werden, worin Schwefelwasserstoff, Selenwasserstoff und Tellur- χ von 1 bis 0 variieren kann.
wasserstoff zugefügt werden, um AIN-Filme des 55 Es können Multischichten von Nitrid-Halbleiter-N-Typs zu bilden.Dies geschieht nach den bekannten filmen hergestellt werden, indem man während des Dotierungsverfahren. Wachstums des Films von einer metall-alkylorgani-
Bei weiteren Versuchen 'wurde die Substrat- sehen Verbindung zu einer anderen metall-alkyl-Temperatur unter etwa 1200° C gesenkt um Filme organischen Verbindung überwechselt In diesem Fall mit verschiedener Kristallinität zu bilden. Diese 60 müssen die ersten Filme stabil und mit der gas-Filme mit verschiedener Kriittallinität können als fönnigen Umgebung und der Abscheidungstempera-Isolierungsschichtein, Passivierungsschichten und als tür der darauffolgenden Filme beständig sein. So kann Diffusionsmasken l>ei Verfahren zur Herstellung von beispielsweise GalHumnitrid auf Aluminiumnitrid Halbleiter-Einrichtungen verwendet werden. Ent- abgeschieden werden. Jedoch ist die Abscheidung sprechende Versuche haben ergeben, daß poly- 65 von Aluminiumnitrid auf GalHumnitrid schwieriger, kristalline Filme aus AlN dielektrische Eigenschaften was auf die Instabilität des Galliumnitrids bei Wachshaben können, die denen entweder des Silicium- tutnstemperaturen von etwa 1200° C zurückzufühnitrids und Aluminiumoxids in Metallnitrid-Halb- ren ist.

Claims (3)

ü iUZ OO^ rungsmateriiilien und für Diffusionsmaskea eingesetzt Patentansprüche: werden. Galüumnitrid ist gegenüber der sichtbaren Strahlung durchlässig und kann somit auch als un-
1. Verfahren zur Herstellung von Filmen aus sichtbares lumineszierendes Grundmaterial verwendet Einkristallverbindungen von Aluminiumnitrid oder 5 werden. «,.tu **
Galliumnitrid auf einem Einkristallsubstrat, wo- Es sind bereits verschiedene Verfahren zur Herbei man an einem vom Substrat im Abstand an- stellung voa Einkristallfilmen der Nitnd-Halbleitergeordneten Ort ein verdampftes Alkylderivat von materialien in Gebrauch, die em reaktives Zerstäu-AlunSnium oder Gallium mit einer Alkylgruppe, ben, eine gasförmige Zersetzung und eine chemische die ein relativ niedriges Molekulargewicht besitzt, io Dampfabscheidung einschließen.
mit einer verdampften, stickstogenihaltenden In idealer Weise wäre ein Verfahren zur Bildung
Verbindung vermischt und das Gemisch und/ von Nitoid-HalbleiterfUmen zu bevorzugen, welches oder das Reaktionsgemisch an dem bei einer kein Ätzen vorsieht Auf diese Weise könnten quali-Temperatur zwischen 900 und 1300° C gehalte- tativ hochwertige Nitridfilme ohne auf das Substrat nen Substrat zersetzt, dadurch gekenn- »5 zurückzuführende Verunreinigungen hergestellt werz eich η et, daß man als Temperatur 900 bis den. Es wäre auch zu bevorzugen, daß die zum 975° C für Galliumnitrid und 1150 bis 13000C Wachstum des Nitridfilms eingesetzte Vorrichtung für Aluminiumnitrid wählt und auf einem (01T2)- relativ einfach ist und daß sie mit den derzeit vororientierten Einkristallsaphir die Galliumnitrid- liegenden technischen Vorrichtungen und Fabrika- bzw. Aluminiumnitrid-Einkristallschicht in (1120)- »< > tionsmöglichkeiten im Einklang stünde.
Orientierung abscheidet. Diese Aufgabe wird gemäß der Erfindung bei
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch ge- einem Verfahren der eingangs beschriebenen Art kennzeichnet, daß man Trimethylgallium, Tn- dadurch gelöst, daß man als Temperatur 900 bis äthylgallium, Trimethylaluminium oder Triäthyl- 975° C für Galliumnitrid und 1150 bis 1300c C für aluminium verwendet. as Aluminiumnitrid wählt und auf einem (0lT2)-orien-
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch ge- tierten Einkristallsaphir die Galliumnitrid- bzw. kennzeichnet, daß man Ammoniak und/oder Aluminiumnitrid-Einkristallschicht in (llZO)-Orien-Monomethylamin, Dimethylamin, Trimethylamin, tierung abwheidet.
Äthylamin oder Propylamin verwendet. Aus der DT-OS 1 444 508 ist schon ein Verfahren
30 zum Aufwachsen von Filmen aus AmEv-Halbleitern auf einem Substrat durch Abscheidung aus der Gas-
DE2102582A 1970-06-22 1971-01-20 Verfahren zur Herstellung von Filmen aus Einkristallverbindungen von Aluminiumnitrid oder Galliumnitrid Expired DE2102582C3 (de)

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