JPS62119196A - 化合物半導体の成長方法 - Google Patents

化合物半導体の成長方法

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JPS62119196A JP60256806A JP25680685A JPS62119196A JP S62119196 A JPS62119196 A JP S62119196A JP 60256806 A JP60256806 A JP 60256806A JP 25680685 A JP25680685 A JP 25680685A JP S62119196 A JPS62119196 A JP S62119196A
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明はサファイア基板上にＡ　１　ｘ　Ｇａ　＋−ｙ
Ｎを成長させる化合物半導体の成長方法に関するもので
あり、特に有機金属化合物気相成層法による化合物半導
体の成長方法の改良に関するものである。
（従来の技術とその問題点） 従来の方法では、ＧａＮはＧａ−ＨＣｌ−ＮＨ３−Ｎ２
系ハイドライド気相成長法によりサファイア基板上にヘ
テロエピタキシセル成長させている。ＧａＮの発光ダイ
オードは第７図に示すようにＭＩＳ型の構造をとる。つ
まり、サファイア基板１上にｎ形ＧａＮ２とＺｎを多量
にドープした高抵抗Ｇａ　Ｎ３　（ｉ　　−Ｇａ　Ｎ）
を成長サセ、これに電極５，６を形成したものである。
この際、ｉ　−Ｑａ　Ｎ層３は１μｍ以下で、発光ダイ
オードの発光及び動作電圧を決定するため膜厚を精度よ
くコン１−ロールする必要がある。しかし、前記ハイド
ライド気相成長法により、良質の結晶が得られる条件と
しては成長速度が３０〜６０μＩＩｌ／ｈがよく、この
ため層３を１μｍ以下で精度よくコントロールすること
ができず、ダイオードの動作電圧のばらつきが大きい。
さらに通常良質のＧａＮを得るにはサファイア基板上に
３０μ信以上の膜厚に成長することが必要であった。即
ち第７図のｎ−ＧａＮでも３０μｍ以上は必要であった
。しかし、ＧａＮをサファイア基板上にある程度のＩＩ
！厚以上成長させると第７図に示すように、ＧａＮとサ
ファイアの格子定数の差、及び熱膨張係数の差によりク
ラック１２がＧａＮとサファイアに入り、ウェハーの割
れ及び特に電極直下のクラックはリーク眉流の原因にも
なり、発光ダイオード製作の歩留りの低下をＪ＆　＜と
いう問題があった。
そこで、成長速度を遅くして１−ＱａＮの膜厚の精密制
御と１０μｍ以下の薄いＧａＮの成長を目標として、有
機金属化合物、例えばトリメチルガリウム（ＴＭＧ＞−
ＮＨ３−８２系で有機金属化合物気相成長法が研究され
ている。この方法は、第２図に示すような成長装置を使
用している。即ち、石英反応管７中に高周波加熱用グラ
ファイトサセプター９上にサファイア基板１０を置き、
高周波コイル８によりサファイア基板を加熱し、原料導
入管１１よりＴＭＧ％ＮＨ３及びＮ２を基板１０に吹き
付けて基板１０上にＧａＮを成長させている。
この時手順としてはますＮ２を流して基板１０を１１０
０℃に加熱して清浄化後、基板温度を９７０℃まで下げ
て、ＴＭＧ及びＮＨ３を流してＧａＮを成長させている
。
その結果、成長速度は１〜３μｍ／ｈと遅くなり、１〜
４μｍの均一な薄膜を成長できるようになった。これは
ハイドライド気相成長法では得られなかった利点である
。しかし、薄膜の表面は第８図に示すように凹凸があり
六角錐のグレインもみられ、反ＦＡ電子線回折パターン
（ＲＨＥＥＤパターン）をとると単結晶であるが表面に
細かい凹凸があることを示すスポットパターンとなる。
一方、ハイドライド気相成長法のＧａＮでは、スムース
な表面を示すストリークラインパターンとなる問題があ
った。
（問題点を解決するための手段） 本発明者等は、これらの問題点を解決し、均一で表面が
平坦でかつ高品質で、かつ、紫外線又は青色の発光特性
の良いＡｌｘＧａ１−ｘＮ単結晶多層成長膜の量産可能
な成長方法を提供すべく鋭意研究の結果、有機金属化合
物気相成長法によりサファイア基板上に成長するＡλＸ
Ｇａ１−ＸＮ結晶の品質を向上させるには、Ａ　ｊ２　
ｘ　Ｇａ　１−ＸＮとサファイア格子定数のミスマツチ
を何らかのバッファ一層を介して緩和させるかサファイ
ア表面の改質が必要であるとの見地に基づき各種の成長
または熱処理実験を重ねた結果、本発明を達成するに至
った。
本発明は有機金属化合物とＮ　Ｈ３とをＮ２または１」
２を含むＮ２雰囲気中で反応させ、サファイア基板上に
単結晶の△ｆ；！、　ｘ　Ｇａ　＋−ｘＮ　（Ｘ　＝　
Ｏを含む）を少なくとも一層成長させる方法において、
Δ℃を含む有機金属化合物、例えばトリメチルアルミニ
ウム（ＴＭＡ）　、ＮＨ３及びＮ２が少なくとも存在す
る雰囲気中で短時間該サファイア基板を／ＩＮの単結晶
が成長する温度より低い温度で熱処理し、その後部熱処
理したサファイア基板上にＡλｘＧａ＋−ｘＮ単結晶を
高温、例えば９５０〜１１５０℃、で成長させることを
特徴とする化合物半導体の成長方法に関するものである
。
以下Ｑａ　Ｎ　（Ａ　Ａ　ｘ　Ｑａ　＋−ｘＮのｘ−０
＋７１１ｉ合）の成長を例にして本発明を説明する。
第２図に示すような成長装置によりＧａＮをサファイア
基板上に成長するにあたり次の第１表＜ｂ）に示す成長
条件で直接基板上にＧａＮを成長したものく以後゛通常
成長″のものと称す）と第１表（ａ　）に示す熱処理条
件で基板をあらかじめ熱処理しその後その上に第１表（
ｂ）に示す成長条件でＧａＮを成長したちのく以後パ熱
処理成長″のものと称す）の特性を評価した。
第１表 まず、結晶性の評価としてＸ線のロッキングカーブを測
定した。その結果、第５図に示すようにＧａＮの（００
０６）の回折で゛熱処理成長″のもののピークの半値幅
は２．７分である。一方良質とされているハイドライド
気相成長法によるＧａＮのそれは１０分以上あり、いか
なる従来方法よりも【よるかに良質の膜が得られること
が明らかである。
次に第３図に示すように表面モフオロジーであるが、゛
熱処理成長″シたＧａＮの表面は走査電子顕微鏡写真で
示されるように非常に平坦で均一な成長をしており第８
図の゛通常成長″シたＧａＮの表面に比して格段に優れ
ている。
さらに窒素レーザー励起による７７にでのフォトルミネ
ッセンス測定を行ないバンド端近傍の発光について比較
したところ゛°熱処理成良″シたＧａＮは“通常成長”
したＧａＮに比べ半値幅が狭く発光ピークも短波長側に
ある。このこと（よ゛熱処理成長″シたＧａＮ、即ち本
発明によるＧａＮの方が光学的特性からみても従来方法
によるものより純度、あるいは結晶品質がよいことを示
している。
以上のようにサファイア基板を第１表（ａ　）の条件で
熱処理を施した後、第１表（ｂ）の条件でＧａＮを成長
させると“通常成長″シたＱａｔｌこ比して、格段に品
質のよいＧａＮ膜が成長する。
この理由については、サファイア基板にアモルファス状
のＡβＮｘが成長しているのではないかと推定される。
第１表＜ａ　＞の条件で温度を１２００℃と高温にして
長時間熱処理するとサファイア上にはＡＩＮ単結晶が成
長する。しかし、９００℃の熱処理ではリード（ＲＨＥ
ＥＤ）パターンからはアモルファス状態のＡ℃とＮの化
合物がサファイア表面についているものと推定される。
ところでかかる膜の状態を実験的に十分把持していない
ため、ここでは、熱処理という表現を用いた。この熱処
理の時間があまり長くなると成長層は多結晶となるので
、熱処理時間は少なくとも２分未満である必要があった
。さらに熱処理温度も、８００℃で行なうと、Ｚｎをド
ーピングしても高抵抗化しない正常な成長していない穴
であるビットの多い膜となりデバイス化には適さず、ま
た１１００℃で行なうと六角鉗の集合体となって平坦性
のよい膜は得られないので８００〜１１００℃、好まし
くは９００〜１０００℃が適していた。
以上、本発明による゛熱処理成長°゛のものは高品質の
ＧａＮであることが判明した。
ＧａＮの成長を例に説明したが本発明の熱処理を行なえ
ばＡｌｘ　Ｇａ　＋−ｘＮ　（Ｘ　＝　Ｏを含む）の成
長にも応用でき、特にＸがＯ≦Ｘ≦０．３の範囲ではＧ
ａＮと同様の効果がある。
本発明を次の実施例により説明する。
（実施例） 実施例１ 第２図に示す有は金属化合物気相成長装置（石英反応管
直径６０ｍｍ　）のグラファイトサセプタ９上に有機洗
浄及び酸処理により洗浄した（　０００１　）面のサフ
ァイア単結晶基板１０を置き、まずＨ２を０．３ρ／分
で流しながら１１００℃に上げ１０分間、基板を雰囲気
エツチングし、次に温度を９５０℃まで下げてＨ２を３
β／分、ＮＨ３を２（７分、トリメチルアルミニウム（
ＴＭＡ＞を７ｘ１０−６モル／分で供給して、１分間熱
処理する。１介接ＴＭＡの供給を停止してＨ２を２．５
．Ｑ／分、ＮＨ３を１．５℃／分、トリメチルガリウム
（Ｔ　Ｍ　Ｇ　’）を１．７Ｘ１０−５モル／分で供給
しながら９７０℃で３０分間ＧａＮを成長する。この成
長により第３図のように平坦な表面を有し、第５図に示
すようにＸ線ロッキングカーブの半値幅の狭い結晶品質
のすぐれたＧａＮが成長した。
なお、Ｇａの原料としてトリエチルガリウム（ＴＥＧ）
を用いることもできる。この場合、ＴＥＧを２０℃に保
温し、５６．５ｍｊ２／分のＨ２でバブリングして供給
すれば、同様の結果が得られる。
またＴＥＧを使えばさらに結晶層の高純度化も期待でき
る。
実施例２ 実施例１で述べた条件で洗浄された（　０００１　）面
を持つサファイア単結晶基板１０を第２図のサセプタ９
上に置き、まずＨ２を０，３β／分で流しながら１１０
０℃まで上げ、サファイア基板１０を雰囲気エツチング
し、温度を９５０℃まで下げ、次にＨ２を３℃／分、Ｎ
Ｈ３を２℃／分と、ＴＭＡを７×１０１モル／分で供給
しながら１分間熱処理する。
１介接Ｔ　Ｍ　Ａの供給を停止して、Ｈ２を２．５λ／
分、ＮＨ３を１．５β／分、ＴＭＧをｔ、７Ｘ１０−５
モル／分で供給しながら９７０℃で３０分成長後、ＴＭ
Ｇに付加してジエチル亜１　（ＤＥＺ）を約５ｘｉｏ−
６モル／分で供給して５分開成艮すると第１図に示すよ
うにサファイア基板１上にｎ−ＧａＮ２とＺｎドープ１
−ＧａＮ３が形成される。第７図に示したものと異なり
、クラックがない。これに５，６の電橋を形成し、５を
正、６を負として電流を流すと、３と２層内で５の直下
の４の近傍で第４図に示すようなスペクトルの青色の発
光が得られた。
実施例３ 実施例１で述べた条件で洗浄された（　０００１　）面
をもつサファイア単結晶基板１０を第２図のサセプタ９
上に置き、まずＨ２を０．３℃／分で流しながら１１０
０℃まで温度を上げ、サファイア基板を雰囲気エツチン
グし、温度を９５０℃まで下げ、次にＨ２を３β／分、
ＮＨ３を２１／分、ＴＭＡを７．２Ｘ　１Ｏ−６−Ｅ　
ル／分、ＴＭＧを１．７ｘ　１Ｏ−６−Ｅ　ル／分で供
給しながら１１０５℃で１５分間ＡλｘＧａ＋−ｘＮを
成長する。この場合Ｘ　＝　０．３、即ちＡβｘＧａ１
−ｘＮの、構造を持たない表面の平坦な膜が得られる。
またＯ≦Ｘ≦　０．３の範囲内では同様にして表面の平
坦な膜が得られることが確められた。
（発明の効果） 本発明は丈ファイア基板上に、Ｇａ　Ａｓなどで看産性
が示されている有機金属化合物気相成長法により、均一
で良質のＡβｘＧａ＋−ｘＮ単結晶を成長させることが
できる。
従って、現在高品質化や量産化が遅れている青色発光ダ
イオード、レーザーダイオード等の生産に本発明を利用
することができ工業工大なる利益がある。
【図面の簡単な説明】
第１図は本発明により製作した青色ダイオードの断面模
式図、 第２図は本発明において使用する有機金属化合物気相成
長法買の模式図、 第３図は本発明により熱処理成長したＧａＮ表面の操作
電子顕微鏡による結晶の構造写真、第４図は本発明によ
り製作した一例の発光ダイオードの発光スペクトル線図
、 第５図は本発明の方法で成長したＧａＮ層と従来方法で
成長したＧａＮＩＷのＸ線ロッキングカーブ（０００６
）の比較図、 第６図は本発明及び従来方法により成長したＧａ　Ｎ層
のフォトルミネッセンススペクトル線図、第７図は、従
来方法により製作したＧａＮ青色発光ダイオードの断面
模式図、 第８図は従来方法により製作したＧａＮ層の表面の結晶
構造写真である。 １・・・サファイア基板　２・・・ｎ−ＧａＮ３−！　
−Ｇａ　Ｎ　　　　　５．　　ｅ・−＝ｔｉ７・・・石
英反応管　　　８・・・高周波コイル９・・・グラフフ
ィトサセプター １０・・・サファイア基板　１１・・・原料導入管１２
・・・クラック 第１図 第３図 ｔｘ２２００） ０７ｍ 第５図 ２１８　文才１ρ１，４芝、（）弓）トノ第６図 ３８０　　　３７０　　３６０　　　ご成長（ｎ創 第８図 １弘 手　　続　　補　　正　　書 昭和６１年１２月　８日 特許庁長官　　黒　　１）　明　　雄　　殿１、事件の
表示 昭和６０年特許願第２５６８０６号 ２、発明の名称 化合物半導体の成長方法 ３、補正をする者 事件との関係　特許出願人 名　　古　　屋　　大　　学　　長 ４、代理人 ５、補正の対象　明細書の「発明の詳細な説明」の欄：
　　０１．７．１；’　” １、明細書第９頁第３行中の「条件で」と「温度を」の
間に「（温度以外の他の条件は同じで）」を挿入する。 ２、同第１２頁第１６行中の「下げ、」の後に次を挿入
する。 「実施例１と同様にＨ２を３１１分、ＮＨｌを２１／分
、トリメチルアルミニウム（ＴＭＡ）を７×１０−ｈモ
ル／分で供給して１分間熱処理する。」３、同第１２頁
第１８行を下記の如く訂正する。 ｒ７Ｘ１０−６モル／分、ＴＭＧを１．７　Ｘ　１０−
Ｓモル７分」４、同第１３頁第１行中の「構造を持たな
い」を削除する。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １、有機金属化合物とアンモニアガス（ＮＨ＿３）を水
    素ガス（Ｈ＿２）またはＨ＿２ガスを含む窒素ガス（Ｎ
    ＿２）中で反応させてサファイア基板上にＡｌｘＧａ＿
    １＿−＿ｘＮ（ｘ＝０を含む）を少なくとも一層成長さ
    せる方法において、Ａｌを含む有機金属化合物、ＮＨ＿
    ３及びＨ＿２が少なくとも存在する雰囲気中で、短時間
    該サファイア基板をＡｌＮの単結晶が成長する温度より
    低い温度で熱処理し、その後該熱処理したサファイア基
    板上にＡｌ＿ｘＧａ＿１＿−＿ｘＮ単結晶を高温で成長
    させることを特徴とする化合物半導体の成長方法。 ２、該サファイア基板を該熱処理する温度が８００〜１
    １００℃である特許請求の範囲第１項記載の方法。 ３、該サファイア基板上にＡｌ＿ｘＧａ＿１＿−＿ｘＮ
    単結晶を成長させる温度が９５０〜１１５０℃である特
    許請求の範囲第１項記載の方法。 ４、成長させる単結晶Ａｌ＿ｘＧａ＿１＿−＿ｘＮのｘ
    が０≦ｘ≦０．３である特許請求の範囲第１項記載の方
    法。 ５、該サファイア基板の該熱処理する時間が２分未満で
    ある特許請求の範囲第２項記載の方法。
JP60256806A 1985-11-18 1985-11-18 化合物半導体の成長方法 Granted JPS62119196A (ja)

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JP60256806A JPS62119196A (ja) 1985-11-18 1985-11-18 化合物半導体の成長方法
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