DE3604260A1 - Fluessigkeitsepitaxieverfahren - Google Patents

Fluessigkeitsepitaxieverfahren

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DE3604260A1
DE3604260A1 DE19863604260 DE3604260A DE3604260A1 DE 3604260 A1 DE3604260 A1 DE 3604260A1 DE 19863604260 DE19863604260 DE 19863604260 DE 3604260 A DE3604260 A DE 3604260A DE 3604260 A1 DE3604260 A1 DE 3604260A1
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Elisabeth Dr Bauser
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Description

Die vorliegende Erfindung betrifft neue Anwendungen des Flüssigkeitsepitaxieverfahrens.
Verfahren und Vorrichtungen zur Herstellung epitaktischer Schichten durch Flüssigkeitsepitaxie sind in der DE-PS 24 45 146 sowie der US-PS 43 73 988 beschrieben. Bei diesen Verfahren und Vorrichtungen wird ein mit einer epitaktischen Schicht zu versehendes Substrat durch Zentrifugalkraft mit einer das Schichtmaterial enthaltenden Flüssigkeit, gewöhnlich einer Metallschmelze, in Berührung gebracht. Solche Verfahren und Vorrichtungen werden vorzugsweise auch zur Durchführung der Verfahren gemäß der vorliegenden Erfindung verwendet.
In erster Linie betrifft die Erfindung dreidimensional strukturierte Gebilde, die epitaktische Schichten bzw. Teile mit zusammenhängender Kristallstruktur enthalten.
Gemäß einem anderen Aspekt betrifft die Erfindung die Herstellung bestimmter, insbesondere (jedoch nicht notwendigerweise) hochleitender epitaktischer Schichten, die Teile dreidimensionaler Strukturen bilden können, aber auch anstelle konventioneller Kontaktierungsschichten in Halbleiterbauelementen verwendbar sind.
Ausführungsbeispiele der Erfindung werden im folgenden unter Bezugnahme auf die Zeichnungen näher erläutert. Es zeigen:
Fig. 1 eine stark vergrößerte Schnittansicht einer dreidimensionalen Halbleiterstruktur gemäß einer Ausführungsform der Erfindung während verschiedener Stadien ihrer Herstellung;
Fig. 2 eine weitere dreidimensionale Halbleiterstruktur gemäß einer weiteren Ausführungsform der Erfindung;
Fig. 3 bestehend aus Fig. 3A bis Fig. 3C, eine dreidimensionale Halbleiterstruktur gemäß einer Ausführungsform der Erfindung während verschiedener Stadien ihrer Herstellung;
Fig. 4 ein besonders vorteilhaftes erfindungsgemäßes Substrat für die Flüssigkeitsepitaxie;
Fig. 5 eine schematische Darstellung der Herstellung eines Kristallkörpers, aus dem Substrate des in Fig. 4 dargestellten Typs gebildet werden können;
Fig. 6 eine Teilansicht einer weiteren Halbleiterstruktur gemäß einer Ausführungsform der Erfindung,
Fig. 7 eine Schnittansicht einer gemäß einer Ausführungsform der Erfindung hergestellte Struktur mit polykristallinem Substrat,
Fig. 8 bestehend aus Fig. 8A bis Fig. 8D, Schnittansichten einer weiteren dreidimensionalen Halbleiterstruktur gem. einer Ausführungsform der Erfindung.
Fig. 1 zeigt ein Beispiel, wie durch ein Flüssigkeitsepitaxieverfahren eine dreidimensionale Halbleiterstruktur oder generell Kristallstruktur mit Einkristallcharakter und sehr geringen mechanischen Spannungen zwischen den verschiedenen Teilen hergestellt werden kann. Die Struktur gemäß Fig. 1 enthält ein monokristallines Substrat (10), das z. B. aus einem Halbleitermaterial wie Silicium bestehen kann und eine Hauptfläche (12) aufweist, die kristallographisch so orientiert ist, daß die Kristallwachstumsgeschwindigkeit senkrecht zur Hauptfläche (12) klein im Verhältnis zur Kristallwachstumsgeschwindigkeit parallel zur Hauptfläche (12) ist. Bei Silicium kann die Hauptfläche (12) z. B. in der kristallographischen 111 -Ebene liegen. Die Fläche (12) kann eine geringe Fehlorientierung um wesentlich weniger als 1 Winkelgrad, z. B. um 20′, zum (110)-Pol hin aufweisen. Bei Galliumarsenid als Substratmaterial sind die 111 - und die 100 -Ebenegeeignet.
Auf der Hauptfläche (12) befinden sich dünne Schichten (14 a, 14 b, 14 c . . . usw.), die ein Streifenmuster mit schmalen Zwischenräumen (16 a, 16 b, 16 c usw.) bilden, in denen die Hauptfläche (12) freiliegt. Die Schichten (14) können selbstverständlich auch irgendein anderes Muster bilden, das für die vorgegebene dreidimensionale Struktur benötigt wird, bei der es sich z. B. um eine integrierte opto-elektronische Schaltungsanordnung oder eine "mehrstöckige" integrierte Schaltungsanordnung handeln kann. Die Schichten (14) können aus Siliciumdioxid bestehen, das beispielweise durch Oxidation des Siliciumsubstrats in einer Wasserdampfatmosphäre hergestellt wurde und seine letztliche Struktur durch ein übliches photolithographisches Ätzverfahren erhalten hat. Anstelle von Siliciumdioxid können auch andere Isoliermaterialien, wie Siliciumnitrid oder Aluminiumoxid (Al2O3) oder auch z. B. Kohlenstoff und schließlich auch Metalle, wie Wolfram, die bei den angewendeten Temperaturen mit den bei der Flüssigkeitsepitaxie verwendeten Flüssigkeiten (Metallschmelzen) nicht wesentlich reagieren.
Auf den in den Zwischenräumen (16) freiliegenden Bereichen der Hauptfläche (12) wird nun durch Flüssigkeitsepitaxie jeweils eine epitaktische Schicht zum Aufwachsen gebracht. Hierzu kann man sich beispielsweise einer Metallschmelze bedienen, die Indium, Gallium, Wismut oder Antimon als Lösungsmittel und Silicium als gelösten Stoff enthält. Das Lösungsmittel bestimmt im allgemeinen den Leitungstyp der epitaktisch aufwachsenden Schicht, d. h. daß im Falle von Indium und Gallium eine p-leitende Schicht aufwächst und im Falle von Antimon und Wismut eine n-leitende Schicht. Eine n-leitende Schicht kann auch mit Indium oder Gallium als Lösungsmittel erzeugt werden, wenn zusätzlich als Dotierungsstoff noch Phosphor im Lösungsmittel gelöst wird, da die Abscheidungsrate von Phosphor wesentlich höher ist als die von Indium und der Leitungstyp dementsprechend durch den Phosphor bestimmt wird.
Bei Verwendung von Indium als Lösungsmittel wird man im allgemeinen mit Temperaturen zwischen etwa 550 und 1000°C arbeiten, wobei die Indiumdotierung der eptiaktisch aufwachsenden Siliciumschicht mit zunehmender Temperatur zunimmt. Mit Indium als Lösungsmittel lassen sich Dotierungsstoffkonzentrationen von 1019 bis 1021 Indiumatome pro cm3 erzielen, also sehr stark leitende, hochentartete Schichten, die sich sehr gut als Kontaktbahnen und dergleichen eignen. Auch mit Phosphor als Dotierungsstoff lassen sich Dotierungsstoffkonzentrationen bis über 1020 P-Atome pro cm3 erzielen.
Bei Gallium als Lösungsmittel arbeitet man vorzugsweise im Temperaturbereich zwischen etwa 300 und 800°C.
Die Bildung der epitaktischen Schichten auf den freiliegenden Bereichen der Hauptfläche (12) erfolgt vorzugsweise dadurch, daß die verwendete Schmelze durch Zentrifugalkraft über das Substrat geführt wird, wie es in den eingangs genannten Patentschriften beschrieben ist. Das epitaktische Wachstum beginnt in den Zwischenräumen (16 a . . .) und die epitaktischen Schichten wachsen dann nach der Seite über die Schichten (14 a, 14 b . . .), wie es durch die gestrichelten Bereiche (18 a, 18 b usw.) dargestellt ist. Setzt man das epitaktische Abscheiden des Siliciums aus der Schmelze fort, so wachsen die Bereiche (18 a, 18 b) schließlich zu einer zusammenhängenden, monokristallinen Schicht (20) zusammen und es bildet sich dann sehr rasch eine sehr glatte Oberfläche (22). Bricht man das Verfahren hier ab, so hat man nun ein Substrat (10) eines vorgegebenen Leitfähigkeitstyps mit einer epitaktisch aufgewachsenen Schicht (24). Zwischen dem Substrat (10) und der Schicht (24) befindet sich das Muster aus den Schichten (14 a, 14 b . . .).
Das Verfahren kann nun in entsprechender Weise fortgesetzt werden, wie Fig. 2 zeigt. Man kann also auf die Oberfläche (22) ein weiteres Schichtmuster (14 aa, 14 bb usw.) aufbringen und eine weitere epitaktische Schicht (26) aufwachsen lassen. Das Substrat (10)und die Schichten (24, 26) können gewünschte Leitfähigkeitstypen aufweisen und z. B. einen npn-Struktur oder dergleichen bilden. Durch Ausätzen von Gräben kann man, wie es in Fig. 2 bei (28) dargestellt ist, die Struktur in gewünschter Weise unterteilen und gegebenenfalls tiefer liegende Bereiche oder Zonen kontaktieren.
Bei Fig. 1 und 2 war angenommen worden, daß das Substrat und die epitaktischen Schichten (24) und (26) aus dem gleichen Material, also beispielsweise Silicium, bestehen. Dies ist jedoch nicht nötig, es können vielmehr auch dreidimensionale Heterostrukturen hergestellt werden. Ein Beispiel hierfür ist in den Fig. 3A bis 3C dargestellt. Bei diesem Beispiel sei angenommen, daß eine Heterostruktur aus einem Elementhalbleiter, wie Silicium, und einer Halbleiterverbindung insbesondere AIIIBV-Verbindung, wie GaAs, GaAsP, GaAlP usw., hergestellt werden soll. Man geht also beispielsweise wieder von einem Substrat (10) aus, das aus monokristallinem Silicium besteht und eine Hauptfläche (12) hat, die in der kristallographischen 111 -Ebene liegt. Die epitaktische Schicht soll z. B. aus Galliumarsenid bestehen, so daß die fertige dreidimensionale Struktur beispielsweise für eine integrierte opto-elektronische Schaltung verwendet werden kann, bei der der rein elektronische Teil der integrierten Schaltung im Siliciumsubstrat (10) gebildet wird und der opto-elektronische Teil in der epitaktischen Galliumarsenidschicht.
Da Silicium und Galliumarsenid unterschiedliche Gitterkonstanten aufweisen, ist eine Anpassung zweckmäßig. Dies geschieht bei dem Verfahren gemäß Fig. 3 dadurch, daß man auf die freiliegenden Bereiche der Oberfläche (12) zuerst durch Flüssigkeitsepitaxie eine Anpassungsschicht aus einer Silicium-Germanium-Legierung aufwachsen läßt, deren Germaniumgehalt vorzugsweise mit zunehmendem Abstand von der Oberfläche (12) zunimmt, was durch Temperatursteuerung bei der Flüssigkeitsepitaxie oder durch Bilden mehrerer übereinanderliegender epitaktischer Schichten mit Lösungen, die unterschiedliche Anteile an Silicium und Germanium enthalten, erreicht werden kann. Die Anpassungsschicht (30) wird also mit zunehmendem Abstand von der Hauptfläche (12) germaniumreicher und da Germanium eine Gitterkonstante hat, die gut zu der des Galliumarsenids paßt, läßt sich dann auf die Anpassungsschicht(en) (30) in der anhand von Fig. 1 beschriebenen Weise nun durch Flüssigkeitsepitaxie eine epitaktische Galliumarsenidschicht (32) aufbringen. Man kann nun, falls erforderlich, das Siliciumsubstrat (10) von der monokristallinen, epitaktischen Galliumarsenidschicht (32) durch einen eingeätzten Graben (34) trennen, wie es in Fig. 3C dargestellt ist.
Eine Zunahme der Germaniumkonzentration mit zunehmendem Abstand von der Hauptfläche (12) läßt sich beispielsweise dadurch erreichen, daß man eine mit Silicium und Germanium gesättigte Indiumschmelze verwendet und das epitaktische Aufwachsen bei einer Temperatur von etwa 700°C beginnt und die Temperatur dann allmählich auf etwa 500°C senkt.
Besonders homogene epitaktische Schichten lassen sich erhalten, wenn man Substrate verwendet, die definierte, möglichst regelmäßig verteilte Nukleationszentren, z. B. Stufenversetzungen, enthält. Dies kann man dadurch erreichen, daß man einen Zwillings- oder Bikristall mit einem sehr kleine Winkel zwischen den kristallographischen Flächen der aneinander angrenzenden Kristallbereiche verwendet, wie es beispielsweise in Fig. 4 dargestellt ist. Fig. 4 zeigt einen Substratkristall (100), der aus zwei Kristallen besteht, die an einer Korngrenze (102) so aneinandergrenzen, daß dort die durch Striche dargestellten Kristallebenen der beiden Kristallbereiche einen sehr kleinen Winkel miteinander bilden, z. B. einen Winkel in der Größenordnung von einer Winkelminute oder weniger, z. B. 20 Winkelsekunden. An der Korngrenze bilden sich dann Stufenversetzungen, deren Durchstoßstellen durch Punkte (104) in Fig. 4 dargestellt sind. Diese Stufenversetzungs-Durchstoßpunkte stellen bevorzugte Ansatzpunkte für den epitaktischen aufwachsenden Kristall dar und bei Verwendung eines Substrats der in Fig. 4 dargestellten Art wächst dann von der Korngrenze (102) eine ganz gleichmäßige Kristallisationsfront (106) mit Stufen atomarer Höhe über die Substratoberfläche, wobei eine außerordentlich homogene epitaktische Schicht mit einer ganz gleichmäßigen Verteilung der eingebauten Dotierungsatome und einer sehr glatten Oberfläche entsteht. Dies ist für hochintegrierte Schaltungen mit extremer Bauelementdichte von großer Wichtigkeit.
Substratkristalle der in Fig. 4 dargestellten Art lassen sich durch Kristallzüchten mittels eines abgewandelten Czochralski-Verfahrens herstellen, wie es in Fig. 5 dargestellt ist. Man verwendet zwei Keim- oder Impfkristalle (108 a, 108 b), die mit um Bruchteile einer Winkelminute versetzter Orientierung an einem drehbaren Zieh- oder Halterungsstab (140) befestigt werden. An den Impfkristallen (108 a, 108 b) wachsen anfänglich getrennte Einkristalle auf, die jedoch bald zusammenwachsen und einen zusammenhängenden Zwillings- oder Bikristall (142) bilden, aus dem dann Substrate der in Fig. 4 dargestellten Art herausgeschnitten werden können, wobei die Korngrenze (102) an einem Rand des Substrats oder auch in der Mitte des Substrats liegen kann. Substrate der anhand Fig. 4 und 5 dargestellten Art lassen sich selbstverständlich auch für andere Epitaxieverfahren mit Vorteil verwenden.
Eine weitere vorteilhafte Anwendung der Flüssigkeitsepitaxie ist die Herstellung von sogenannten Übergittern mit mechanischer Verspannung (strained superlattices), die z. B. 50 bis 100 Schichten aus abwechselnd Silicium und einer Silicium-Germanium-Legierung (z. B. mit 30 bis 40% Germanium) bestehen können, wie es in Fig. 6 schematisch dargestellt ist. Die Schichten können dabei 1 bis 100 Atomlagen dick sein, was sich durch Flüssigkeitsepitaxie mit Transport der Lösung durch Zentrifugalkraft erreichen läßt.
Durch Flüssigkeitsepitaxie lassen sich auch Silicium-Germanium- Mischkristalle mit vorgegebener Bandlücke erzeugen, z. B. um sogenannte direkte Halbleiter, bei denen der Ladungsträgerübergang zwischen dem Leitungsband und dem Valenzband ohne Phononenwechselwirkung stattfindet, mit Elementhalbleitermaterialien realisieren.
Mit Zinn und ggf. Blei als Lösungsmittel lassen sich sehr hochohmige Schichten erzeugen.
Eine weitere vorteilhafte Anwendung des Flüssigkeitsepitaxieverfahrens ist die Herstellung von polykristallinen epitaktischen Schichten auf einem polykristallinen Substrat, z. B. Poly-Silicium. Polysilicium wird viel für die Herstellung von Solarzellen verwendet. Wie Fig. 7 zeigt, wird bei Anwendung der Flüssigkeitsepitaxie zur Herstellung von polykristallinen pn-Strukturen ein Substrat (200) aus Polysilicium verwendet, das eine Oberfläche (212) aufweist, an die eine Vielzahl von Kristallbereichen (202) angrenzt. Auf der Oberfläche (212) wird nun durch Flüssigkeitsepitaxie eine Schicht (204) erzeugt, die entsprechende epitaktische Kristallbereiche (206 a, 206 b, 206 c usw.) enthält. Das Substrat kann z. B. aus p-leitendem Poly-Silicium bestehen und die Schicht (204) kann 0,3 bis 10 um dick sein, aus n-Silicium bestehen, beispielweise 1018 Donatoren/cm3 enthalten und durch eine Indium-Phosphor-Legierung hergestellt werden.
Die Verwendung von Phosphor als Legierungsbestandteil bzw. Dotierungsstoff hat den Vorteil, daß Oxidschichten, die trotz der üblicherweise vor der epi-taktische Beschichtung durchgeführten Oberflächenreinigung durch chemisches Ätzen mit Flußsäure und anschließende Plasmaätzung in einer Wasserstoffatmosphäre von einigen Torr Druck noch auf der Oberfläche verblieben sind oder sich dort wieder gebildet haben, nicht stören, da Phosphor eine größere Affinität zum Sauerstoff hat als Silicium und das Oxid daher reduziert.
In der folgenden Tabelle sind Beispiele von Indium-Phosphor-Legierungen und einer Indium-Gallium-Legierung sowie die damit erzielten Ladungsträgerdichten und die Züchtungstemperaturintervalle aufgeführt.
Bei der Flüssigkeitsepitaxie werden keine Temperaturgradienten längs der Substratoberfläche benötigt. Da die Züchtungstemperaturen relativ niedrig liegen, treten nur geringe mechanische Spannungen auf und etwaige, vorher z. B. durch Diffusion oder dergl. hergestellte Zonenstrukturen und dergl. werden durch die Züchtung der epitaktischen Schichten nicht nennenswert beeinträchtigt. Man kann sowohl praktisch eigenleitende, hochohmige Schichten, als auch schwach dotierte Schichten niedriger Leitfähigkeit als auch extrem hoch dotierte Schichten herstellen, die eine sehr hohe elektrische Leitfähigkeit aufweisen. Ferner sind die durch die Flüssigkeitsepitaxie hergestellten Schichten weitestgehend defektfrei und können mit einer im atomaren Maßstab glatten Oberfläche gebildet werden. Bei entsprechender Wahl der Konzentration der gelösten Stoffe lassen sich jedoch auch Schichten mit relativ niedrigen Ladungsträgerdichten erzeugen, was in einer ganzen Reihe von Fällen erwünscht ist.
Fig. 8A bis 8D zeigen die Herstellung einer dreidimensionalen "Mesa"-artigen Struktur mit Mehrfachschichten, die selektiv ohne Maskierung abgeschieden wurden.
Als Ausgangsmaterial dient ein monokristallines Siliciumsubstrat (300) mit einer Oberfläche (312), die in einer 111 -Ebene verläuft. Auf der Oberfläche (312) sind durch thermisches Oxidieren und photolithographisches Ätzen Streifen (314) aus Siliciumdioxid gebildet. Die senkrecht zur Zeichenebene verlaufenden Ränder der Streifen (314) sind so gelegt, daß sie parallel zur Schnittgeraden der Wachstumsfläche mit einer 110 -Gitterebene verlaufen. Anschließend wird das freigelegte Silicium in den Aussparungen zwischen den Oxidstreifen (314) mit Gallium bei etwa 500°C bis zu einer Tiefe von etwa 60 um angelöst. Wegen der niedrigen Temperatur beim Anlösen entstehen Gräben mit ausgeprägt kristallographisch orientierter Berandung. Anschließend wird das Substrat gereinigt und von den Oxidschichten (314) befreit. Auf den von den Oxidschichten (314) befreiten Leisten (316; Fig. 8C) wird dann zuerst eine etwa 20 um dicke Unterlageschicht (320) aus Silicium gezüchtet und auf dieser alternierend 25 p-leitende und 25 n-leitende, jeweils 300 Nanometer dicke Einzelschichten (324) unter Verwendung der in den eingangs genannten Patentschriften beschriebenen Epitaxiezentrifuge abgeschieden. Ein bemerkenswertes Ergebnis ist, daß das epitaktische Wachstum fast ausschließlich auf der erhabenen Gebieten des streifenförmig profilierten Kristalles stattfindet. Die selektive epitaktische Beschichtung erfolgt also ohne Maskierungsschicht.

Claims (14)

1. Verwendung der Flüssigkeitsepitaxie zur Herstellung dreidimensionaler Halbleiterstrukturen mit geringen mechanischen Spannungen.
2. Verwendung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die dreidimensionale Struktur ein kristallines Substrat und mindestens eine auf dieses aufgewachsene epitaktische Schicht sowie ein zwischen dem Substrat und der epitaktischen Schicht angeordnetes Muster aus einem Isolator, Kohlenstoff oder einem Metall enthält.
3. Verwendung der Flüssigkeitsepitaxie nach Anspruch 1, bei welchem auf einem Siliciumsubstrat eine epitaktische Übergangsschicht aus einer Germanium-Silicium-Legierung und hierauf eine epitaktische Schicht aus einem Verbindungshalbleiter, insbesondere einer Verbindung, die mindestens ein Element aus der III. Gruppe und mindestens ein Element aus der V. Gruppe des Periodensystems enthält, abgeschieden wird.
4. Verwendung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Germaniumgehalt der Übergangsschicht mit zunehmendem Abstand vom Siliciumsubstrat zunimmt.
5. Flüssigkeitsepitaxieverfahren, dadurch gekennzeichnet, daß ein poly-kristallines Substrat, wie Poly-Silicium verwendet und auf diese mindestens eine Schicht aus dem gleichen oder einem kristallographisch vertretbaren Grundmaterial durch Flüssigkeitsepitaxie aufgebracht wird (Fig. 7).
6. Epitaxieverfahren, insbesondere Flüssigkeitsepitaxieverfahren, dadurch gekennzeichnet, daß ein Substrat mit definiert lokalisierten Kristallfehlern, insbesondere Versetzungen (104), verwendet wird (Fig. 4).
7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß das Substrat einen Zwillings- oder Bikristall mit sehr kleiner winkelmäßiger Versetzung der Kristallebenen der beiden Kristallteile enthält.
8. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß der Winkel kleiner als 1 Winkelminute ist.
9. Substrat für ein Epitaxieverfahren, dadurch gekennzeichnet, daß es einen Zwillings- oder Bikristall (100) mit sehr geringer winkelmäßiger Versetzung der Kristallebenen der beiden Kristallteile enthält (Fig. 4).
10. Verwendung des Flüssigkeitsepitaxieverfahrens zum Herstellen einer mechanisch verspannten Übergitterstruktur, die eine Vielzahl von dünnen, epitaktischen Schichten enthält, die abwechselnd aus Materialien mit etwas verschiedener Gitterkonstante bestehen.
11. Verwendung nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß die Dicke der Schichten zwischen 1 und 100 Atomlagen beträgt.
12. Verwendung nach Anspruch 10 oder 11, dadurch gekennzeichnet, daß die Schichten abwechselnd aus Silicium und einer Silicium-Germanium- Legierung bestehen.
13. Verfahren nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, daß die Silicium-Germanium-Legierung 30 bis 40% Germanium enthält.
14. Flüssigkeitsepitaxieverfahren, bei dem eine Metallschmelze als Lösungsmittel für das epitaktisch abzuscheidende Material, insbesondere Silicium und/oder Germanium, verwendet wird, dadurch gekennzeichnet, daß die Metallschmelze Indium, Gallium, Antimon, Wismut oder Zinn enthält.
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