CN107841643A - 铝钪合金靶坯及其制备方法及应用 - Google Patents

铝钪合金靶坯及其制备方法及应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种铝钪合金靶坯及其制备方法及应用。其中，铝钪合金靶坯包括：16‑50重量份的钪，50‑84重量份的铝，铝钪合金靶坯的含氧量小于等于160ppm。上述铝钪合金靶坯具有钪含量高、含氧量低，进而使得制备的靶坯不会发生异常放电或粒子溅疤，能够保证后期高品质成膜。

Description

铝钪合金靶坯及其制备方法及应用
技术领域
本发明涉及一种铝钪合金材料领域，特别是涉及一种铝钪合金靶坯及其制备方法及应用。
背景技术
在诸多场合中需要溅射形成铝钪合金，例如，集微型传感器、执行器以及信号处理和控制电路、接口电路、通信和电源于一体的微型机电系统(MEMS)的制备过程中。一般采用铝钪合金靶坯作为溅射源溅射形成铝钪合金。
目前，传统的方法制备的铝钪合金靶坯中钪含量均小于10％，钪含量在10％以上的铝钪合金靶坯还未见报道。
发明内容
基于此，有必要针对上述问题，提供一种高钪含量的铝钪合金靶坯。
一种铝钪合金靶坯，所述铝钪合金靶坯包括：
16-50重量份的钪，50-84重量份的铝，所述铝钪合金靶坯的含氧量小于等于160ppm。
上述铝钪合金靶坯具有钪含量高、含氧量低的特点，低含氧量可以使得制备的靶坯不会发生异常放电或粒子溅疤，能够保证后期高品质成膜。
在其中一个实施例中，铝钪合金靶坯的晶粒粒度小于等于100μm。
本发明还提供了一种铝钪合金靶坯的制备方法。
一种铝钪合金靶坯的制备方法，包括如下步骤：
取粒径在20-100μm范围内的钪粉和铝粉；将所述钪粉和所述铝粉按配比进行冷等静压，所述钪粉与所述铝粉的质量比为16-50：50-84；
然后在真空度为10-3Pa-0.1Pa下进行真空烧结，再冷却得到铝钪合金靶坯，所述烧结为阶段式升温烧结。
该铝钪合金靶坯的制备方法具有操作简单，有利于产业化应用。通过此法制备的铝钪合金靶坯具有含氧量低、靶坯的晶粒粒度均匀、细化、钪含量高的特点，进而能够满足靶坯溅射的特性需求。
在其中一个实施例中，所述冷等静压的压力为100MPa-300MPa。
在其中一个实施例中，所述阶段式升温为：先以100-200℃/h的速度升温至800-899℃，然后保温2-4h；再以200-400℃/h的速度升温至1000-1200℃，然后保温4-24h。
在其中一个实施例中，所述冷却的降温速度为50-100℃/h。
本发明还提供了一种铝钪合金靶材，包括背板、以及贴合于所述背板上的铝钪合金靶坯，所述的铝钪合金靶坯为本发明所述的铝钪合金靶坯。
上述铝钪合金靶材具有钪含量高、含氧量低、靶材晶粒粒度均匀、细化的特点，进而能够满足靶材溅射的特性需求。
本发明还提供了一种铝钪合金靶材的制备方法。
一种铝钪合金靶材的制备方法，将本发明所述的铝钪合金靶坯贴合于背板上，从而得到铝钪合金靶材。
该制备方法优点是为铝钪合金靶坯提供方便存储、支撑的载体，方便后续靶材溅射。
在其中一个实施例中，所述贴合的方式为扩散焊接的方式。
本发明还提供了一种铝钪合金靶材在微型机电系统制备中的应用。
一种包括本发明所述的铝钪合金靶材在微型机电系统制备中的应用。
上述包括本发明所述的铝钪合金靶材可以满足微型机电系统制备中对元件材料的需求。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，以下结合具体实施方式，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施方式仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施方式的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“及/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
本发明提供了一种铝钪合金靶坯。
一种铝钪合金靶坯，铝钪合金靶坯包括：
16-50重量份的钪，50-84重量份的铝，铝钪合金靶坯的含氧量小于等于160ppm。
其中，1个ppm是指：按重量份计算，每百万份的铝钪合金靶坯中含氧量为1份。
优选地，铝钪合金靶坯的含氧量小于等于100ppm。这样可以使得制备的靶坯进一步防止发生异常放电或粒子溅疤，保证后期成膜的质量更好。
更优地，铝钪合金靶坯的含氧量小于等于43ppm。这样可以使得制备的靶坯更进一步防止发生异常放电或粒子溅疤，保证后期成膜的质量更好。
在一优选的实施方式中，铝钪合金靶坯的厚度为5-20mm。
在一优选的实施方式中，铝钪合金靶坯的晶粒粒度小于等于100μm。
本发明的发明人通过研究发现，靶坯发生异常放电或粒子溅疤主要是由于靶材中氧含量高造成的。而真空烧结的过程中，保证真空度为10-3Pa-0.1Pa。这样可以使真空烧结炉中氧含量较低，防止在烧结过程中炉内氧气进入。
上述铝钪合金靶坯具有含氧量低，进而使得制备的靶坯不会发生异常放电或粒子溅疤，能够保证后期高品质成膜。此外，上述铝钪合金靶坯还具有靶坯晶粒粒度均匀、钪含量高的优点。
本发明还提供了一种铝钪合金靶坯的制备方法。
一种铝钪合金靶坯的制备方法，包括如下步骤：
S1、取粒径在20-100μm范围内的钪粉和铝粉,将钪粉和铝粉按配比进行冷等静压。
其中，钪粉与所述铝粉的质量比为16-50：50-84。
其中，铝金属的纯度为99.99％，钪金属的纯度为99.99％。
优选地，钪粉和铝粉的选取可以采用先进行球磨，再过筛，得到粒径在20-100μm范围内的粉料。球磨的主要作用是对铝粉和钪粉充分研磨，细化铝粉、钪粉的晶粒粒度。
更优选地，球磨时间为2-16h，使铝粉和钪粉的晶粒的粒度更加细化。
当然，可以理解的是，钪粉和铝粉的选取也可以采用本领域其他常规的筛选的方法得到本申请中均匀、细化的粉料的晶粒粒度。
其中，冷等静压是指在常温下，利用密闭高压容器，将制品在各向均等的超高压力状态下挤压成型的技术。由于采用冷等静压工艺，坯粉与模具壁的摩擦力小，坯体受力均匀，这样可以提高合金坯件致密度。制备得到的合金坯件致密度为50％以上，进而保证制得的合金坯件强度好。此外，经冷等静压工艺的靶坯在真空烧结过程中，烧结收缩率小。最终制备的铝钪合金靶坯的组织结构均匀，晶粒细化。
优选地，步骤S1中冷等静压的压力为100MPa-300MPa。
S2、然后在真空度为10-3Pa-0.1Pa下进行真空烧结，再冷却得到铝钪合金靶坯，烧结为阶段式升温烧结。
其中，在步骤S2真空烧结过程中，对真空烧结炉进行抽真空，抽至真空度为10-3Pa-0.1Pa。使真空烧结炉内保持较低的真空度，降低真空炉内氧含量，进而减少融熔的铝钪混合金属液中的氧气溶解量。
其中，在步骤S2中阶段式升温烧结的主要作用是除去铝粉和钪粉中的水分和杂质(树脂)。本申请的发明人发现，采用阶段式升温烧结的方式相比于直接一步升温，杂质(树脂)可以脱离彻底。另外，可以防止靶坯由于升温过快导致水分脱离过快，进而造成最终形成的靶坯中有较大的气孔，无法收缩到规定的尺寸。
在一优选的实施方式中，阶段式升温为：先以100-200℃/h的速度升温至800-899℃，然后保温2-4h；后以200-400℃/h的速度升温至1000-1200℃，然后保温4-24h。经此阶段式升温工艺烧结后的合金坯件的致密度更高。
步骤S2中冷却的主要作用是消除合金坯件中的内应力，防止在后续与背板贴合时发生变形。此外，还可以防止合金坯件晶粒过度生长。降温速度优选为50-100℃/h，选择此降温速度的好处是防止合金坯件表面微裂纹延伸到合金坯件的内部。
在一优选的实施方式中，将步骤S2中制备的铝钪合金靶坯进行机械加工。机械加工的主要作用是使得合金坯件表面平整以及将铝钪合金靶坯加工成所需形状。
本申请的发明人发现，如本申请的高钪含量铝钪合金靶坯采用传统的铝钪合金靶坯的制备方法制作(例如：钪含量小于15％的铝钪合金靶坯的制备方法)，则在熔炼浇铸后，靶坯会出现偏析，钪含量不均匀，无法形成靶坯产品。
该铝钪合金靶坯的制备方法具有操作简单，有利于产业化应用。通过此法制备的铝钪合金靶坯具有含氧量低、靶坯的晶粒粒度均匀、细化、钪含量高的特点，进而能够满足靶坯溅射的特性需求。
本发明还提供了一种铝钪合金靶材。
一种铝钪合金靶材，包括贴合于背板上的本发明所述的铝钪合金靶坯。
其中，背板的主要作用是为铝钪合金靶材提供支撑。
优选地，背板为铜质背板。
优选地，背板的尺寸略大于铝钪合金靶材，为铝钪合金靶材提供更好的支撑。
上述铝钪合金靶材具有钪含量高、含氧量低、靶材晶粒粒度均匀、细化的特点，进而能够满足靶材溅射的特性需求。
本发明还提供了一种铝钪合金靶材的制备方法。
一种铝钪合金靶材的制备方法，包括如下步骤：
将本发明所述的铝钪合金靶坯贴合于背板上，从而获得铝钪合金靶材。
在一优选的实施方式中，采用扩散焊接将铝钪合金靶坯贴合于背板上。当然可以理解的是，不仅限于扩散焊接这一种贴合方式，只要能够实现将铝钪合金靶坯贴合于背板上的其他任何贴合方式也在本申请的选择范围之内。
该制备方法优点是为铝钪合金靶坯提供方便存储、支撑的载体，方便后续靶材溅射。
本发明还提供了一种铝钪合金靶坯在微型机电系统制备中的应用。
一种包括本发明所述的铝钪合金靶材在微型机电系统制备中的应用。
上述包括本发明所述的铝钪合金靶材可以满足微型机电系统制备中对元件材料的需求。
以下结合具体实施例对本发明作进一步阐述。
实施例1
选用纯度为99.99％的3360g铝金属粉末，纯度为99.99％的640g钪金属粉末加入球磨机进行球磨，球磨时间为4h。然后过筛处理筛分出粒度小于等于48μm的铝钪混合粉末。
将球磨后的铝钪混合粉末装入模具，然后在压力为120MPa下放入冷等静压机中进行冷等静压、脱模后制得合金坯件。再将合金坯件采用阶段式升温在烧结炉中在真空度为0.05Pa进行真空烧结。其中，阶段式升温工艺为：先以100℃/h的速度升温至800℃，保温2h；再以200℃/h的速度升温至1000℃，保温4h。然后将真空烧结后的合金坯件以100℃/h的速度冷却降至常温，再进行机械加工，得到铝钪合金靶坯，记作A1。
再利用扩散焊接法将铝钪合金靶坯贴合于背板上，从而获得铝钪合金靶材。
实施例2
选用纯度为99.99％的2680g铝金属粉末，纯度为99.99％的1320g钪金属粉末加入球磨机进行球磨，球磨时间为4h。然后过筛处理筛分出粒度小于等于61μm的铝钪混合粉末。
将球磨后的铝钪混合粉末装入模具，然后在压力为200MPa下放入冷等静压机中进行冷等静压、脱模后制得合金坯件。再将合金坯件采用阶段式升温在烧结炉中在真空度为0.08Pa进行真空烧结。其中，阶段式升温工艺为：先以150℃/h的速度升温至820℃，保温3h；再以300℃/h的速度升温至1100℃，保温10h。然后将真空烧结后的合金坯件以80℃/h的速度冷却降至常温，再进行机械加工，得到铝钪合金靶坯，记作A2。
再利用扩散焊接法将铝钪合金靶坯贴合于背板上，从而获得铝钪合金靶材。
实施例3
选用纯度为99.99％的2000g铝金属粉末，纯度为99.99％的2000g钪金属粉末加入球磨机进行球磨，球磨时间为4h。然后过筛处理筛分出粒度小于等于80μm的铝钪混合粉末。
将球磨后的铝钪混合粉末装入模具，然后在压力为250MPa下放入冷等静压机中进行冷等静压、脱模后制得合金坯件。再将合金坯件采用阶段式升温在烧结炉中在真空度为0.1Pa进行真空烧结。其中，阶段式升温工艺为：先以200℃/h的速度升温至850℃，保温4h；再以400℃/h的速度升温至1200℃，保温16h。然后将真空烧结后的合金坯件以50℃/h的速度冷却降至常温，再进行机械加工，得到铝钪合金靶坯。记作A3。
再利用扩散焊接法将铝钪合金靶坯贴合于背板上，从而获得铝钪合金靶材。性能测试：
测试方法：
铝钪合金靶坯含氧量用惰气脉冲红外热导法测定。
靶坯的致密度用阿基米德排水法测定。
测试结果：
表1
A1 A2 A3
含氧量 43ppm 120ppm 138ppm
致密度 99.3％ 99.5％ 99.7％
从表1中可以看出，A1的含氧量最低，可以达到43ppm。A1-A3的铝钪合金靶坯致密度均达到99％以上。上述铝钪合金靶坯具有含氧量低，进而使得制备的靶坯不会发生异常放电或粒子溅疤，能够保证后期高品质成膜。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (10)

1.一种铝钪合金靶坯，其特征在于，所述铝钪合金靶坯包括：
16-50重量份的钪，50-84重量份的铝，所述铝钪合金靶坯的含氧量小于等于160ppm。
2.根据权利要求1所述的铝钪合金靶坯，其特征在于，所述铝钪合金靶坯的晶粒粒度小于等于100μm。
3.一种铝钪合金靶坯的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
取粒径在20-100μm范围内的钪粉和铝粉,将所述钪粉和所述铝粉按配比进行冷等静压，所述钪粉与所述铝粉的质量比为16-50：50-84；
然后在真空度为10-3Pa-0.1Pa下进行真空烧结，再冷却得到铝钪合金靶坯，所述烧结为阶段式升温烧结。
4.根据权利要求3所述的铝钪合金靶坯的制备方法，其特征在于，所述冷等静压的压力为100MPa-300MPa。
5.根据权利要求3所述的铝钪合金靶坯的制备方法，其特征在于，所述阶段式升温为：先以100-200℃/h的速度升温至800-899℃，然后保温2-4h；再以200-400℃/h的速度升温至1000-1200℃，然后保温4-24h。
6.根据权利要求3所述的铝钪合金靶坯的制备方法，其特征在于，所述冷却的降温速度为50-100℃/h。
7.一种铝钪合金靶材，其特征在于，包括背板、以及贴合于所述背板上的铝钪合金靶坯，所述的铝钪合金靶坯为权利要求1或2所述的铝钪合金靶坯。
8.一种铝钪合金靶材的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
将权利要求1或2所述的铝钪合金靶坯贴合于背板上，从而得到铝钪合金靶材。
9.根据权利要求8所述的铝钪合金靶材的制备方法，其特征在于，所述贴合的方式为扩散焊接的方式。
10.一种包括权利要求1或2所述的铝钪合金靶坯在微型机电系统制备中的应用。
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