DE10124609A1 - Verfahren und Vorrichtung zum Abscheiden insbesondere kristalliner aktiver Schichten auf insbesondere kristallinen Substraten aus gasförmigen Ausgangsstoffen - Google Patents

Abstract

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung mit einer in einem Reaktionsgehäuse angeordneten Prozesskammer (2), welche insbesondere durch Wärmezufuhr zu einem Substrathalter (6, 7) heizbar ist, mit einem Gaseinlass (3) zum Einlass gasförmiger Ausgangsstoffe, deren Zerfallsprodukte sich auf einem vom Substrathalter getragenen Substrat zur Ausbildung einer Schicht anlagern, mit mindestens einem in die Prozesskammer hineinwirkenden Sensor zur Ermittlung der Schichteigenschaften und mit einer elektronischen Steuereinheit zur Steuerung der Prozesskammerheizung, von Massenflusscontrollern zur Steuerung des Massenflusses der Ausgangsstoffe und einer Pumpe zur Steuerung des Prozesskammerdrucks, dadurch gekennzeichnet, dass die elektronische Steuerung aus beim Wachstum der Kalibrierschicht gewonnenen Abweichungswerten mit Hilfe von abgespeicherten Kalibrierparametern geänderte Prozessparameter bildet und damit die Prozesskammerheizung, die Massenflusscontroller und die Pumpe beim Wachstum der aktiven Schichtfolge ansteuert.

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrich­ tung zum Abscheiden insbesondere kristalliner aktiver Schichten auf insbesondere kristallinen Substraten aus gasförmigen Ausgangsstoffen, die insbesondere zusammen mit einem Trägergas in die Prozesskammer eines Reaktors gebracht werden, wo sie sich abhängig von in Vorversu­ chen ermittelten Prozessparametern wie insbesondere Substrattemperatur, Prozesskammerdruck, Massenfluss der in die Prozesskammer eingebrachten Ausgangsstoffe oder Gesamtmassenfluss, insbesondere nach einer vorhergehen­ den pyrolytischen Zerlegung auf dem Substrat anlagern und eine aktive Schicht bilden, deren Schichteigenschaf­ ten wie insbesondere Stöchiometrie, Dotierung, Morpholo­ gie, Temperatur, Wachstumsrate oder dergleichen mittels in die Prozesskammer wirkender Sensoren berührungslos gemessen bzw. aus Oberflächenmessungen ermittelt werden.

Derartige Verfahren werden in einer Vorrichtung durchge­ führt, die ein Reaktorgehäuse aufweisen, in welchem eine Prozesskammer angeordnet ist, welche insbesondere durch Wärmezufuhr zu einem Substrathalter heizbar ist, mit einem Gaseinlass zum Einlass gasförmiger Ausgangs­ stoffe, deren Zerfallsprodukte sich auf einem vom Sub­ strathalter getragenen Substrat zur Ausbildung einer Schicht anlagern, mit mindestens einem in die Pro­ zesskammer hineinwirkenden Sensor zur Ermittlung der Schichteigenschaften während des Schichtwachstums und mit einer elektronischen Steuereinheit zur Steuerung der Prozesskammerheizung, von Massenflusscontrollern zur Steuerung des Massenflusses der Ausgangsstoffe und einer Pumpe zur Steuerung des Prozesskammerdrucks.

Gattungsgemäße Vorrichtungen, auf denen das gattungsge­ mäße Verfahren ausgeübt wird, sind im Stand der Technik insbesondere in Form metallorganischer-Gasphasen- Epitaxieanlagen bekannt. Derartige Vorrichtungen werden beispielsweise beschrieben von den DE 35 37 544 C1, EP 0 243 416 B1, US 5,441,703, US 4,991,540, EP 0 324 812 B1, US 5,348,911, EP 0 428 673 B1, US 5,162,256, DE 36 08 783 C2, DE 41 33 497 A1, DE 42 32 504 A1, US 5,772,759, DE 43 26 697 A1, DE 43 26 696 A1, DE 44 46 992 A1, DE 195 22 574 A1, DE 195 40 771 A1, DE 198 13 523 A1.

Die Vorrichtung bzw. das Verfahren betrifft aber auch solche, die aus der US 5,595,606, US 5,709,757, US 5,453,124, US 6,086,677 oder vom US 4,976,217 her be­ kannt sind.

Die metallorganische Gasphasenepitaxie ist heute eine weit verbreitete industrielle Methode zur Herstellung elektronischer und optoelektronischer Bauelemente aus III/V-Verbindungshalbleitern. Verschieden dotierte Schichten unterschiedlicher Zusammensetzung werden mit großer Gleichmässigkeit auf mehreren Substraten gleich­ zeitig abgeschieden. Dabei werden die wichtigen Wachs­ tumsparameter wie Temperaturen, Zusammensetzung der Gasphase und Totaldruck geregelt. Die einzustellenden Werte für das jeweilige Bauelement werden in Serien von Vorversuchen ermittelt und dann für ein Bauelement entsprechend zusammengesetzt. Eine zeitliche Drift der notwendigen Einstellungen durch z. B. Alterung der Messgeräte, ein veränderter Zustand der Depositionskam­ mer durch Belegung oder geringe Änderungen der Umge­ bungsbedingungen finden keine Berücksichtigung. Das führt oft zu nicht reproduzierbaren Schichteigenschaf­ ten die nicht den Spezifikationen entsprechen. Da eini­ ge Bauelemente (VCSEL, vertical cavity surface emitting laser; HEMT, high electron mobility transistors; LED light emitting diodes; edge emitting laser; HBT, hetero bipolar transistors, detectors, Solarzellen) eine Kon­ trolle der Schichtdicke auf eine Atomlage, eine Kontrol­ le der Zusammensetzung und der Dotierung auf weniger als ein Prozent erfordern, steigt der Anteil an fehler­ haften Prozessen, die diese Methode ohne Kontrolle und Rückkopplung einsetzen. Erhöhte Produktionskosten sind die Folge. Zur Verbesserung dieser Situation stehen heute Messmethoden zur Verfügung, die während des Schichtwachstums die wichtigsten Schichteigenschaften messen. Mit der RAS (Reflektions Anisotropie Spektrosko­ pie) kann die Wachstumsrate, die Dotierung, die Schicht­ zusammensetzung und Grenzflächeneigenschaften während des Wachstums in einem Vielzahl-Substrat-Epitaxie­ reaktor bestimmt werden. Ellipsometrie, Reflektions­ messungen oder Röntgenmessungen im Reaktor können ähnli­ che Daten liefern, die zur Verbesserung der aktiven Zone in einem Bauelement eingesetzt werden können. Ein einfacher Regelkreis zur nachträglichen in situ Bestim­ mung der Schichteigenschaften ist nicht ausreichend, da die bereits hergestellte Schicht mit den nicht optima­ len Eigenschaften das Bauelement bereits dominieren würde.

Zur Kontrolle von Schichteigenschaften und Wafertem­ peratur in einem Reaktor ist es bekannt, indirekte Eigenschaften an Kalibrierwafern im Prozeß und danach zu messen. Die Ergebnisse und Schlussfolgerungen von Testläufen werden dann auf den eigentlichen Produktions­ lauf übertragen. Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrun­ de, die Kontrolle und Regelung von gattungsgemäßen Verfahren für die Herstellung von komplexen Strukturen aus Verbindungshalbleitern für elektronische und optoelektronische Bauelemente zu verbessern.

Gelöst wird die Aufgabe durch die in den Ansprüchen angegebene Erfindung.

Das Verfahren wird erfindungsgemäß insbesondere dadurch weitergebildet, dass in den Vorversuchen zusätzlich zu dem Prozessparametersatz, welcher die Prozessparameter enthält, welche zu den gewünschten Schichteigenschaften führen, auch Kalibrierparameter dadurch ermittelt wer­ den, dass die Abweichungen der Schichteigenschaften bei Variation einzelner Prozessparameter ermittelt werden und die jeweilige Abweichung zu der Prozeßparameterva­ riation in Beziehung gesetzt wird und dass im Produkti­ onslauf vor dem Abscheiden der aktiven Schicht im sel­ ben Produktionslauf mindestens eine Kalibrierschicht abgeschieden wird, deren Schichteigenschaften gemessen bzw. ermittelt werden, wobei durch In-Bezug-setzen dieser Eigenschaften zu den gewünschten Schichteigen­ schaften Abweichungswerte gebildet werden und dass abhängig von der Größe der Abweichungswerte ein oder mehrere Prozessparameter entsprechend der Kalibrierpa­ rameter zum Abscheiden der aktiven Schicht geändert werden. Die bekannte Vorrichtung wird dahingehend wei­ tergebildet, dass die elektronische Steuerung aus beim Wachstum der Kalibrierschicht gewonnenen Abweichungswer­ ten mit Hilfe von abgespeicherten Kalibrierparametern geänderte Prozeßparameter bildet und damit die Prozeß­ kammerheizung, die Massenflusscontroller und die Pumpe beim Wachstum der aktiven Schichtfolge ansteuert. Es werden in einem ersten Schritt, in welchem durch Vorver­ suche der optimale Prozeßparametersatz ermittelt wird, zusätzlich zu diesem Prozeßparametern Kalibrierpa­ rameter ermittelt. Diese Kalibrierparameter geben Auf­ schluss darüber, in welcher Richtung sich die Schichtei­ genschaften ändern, wenn ein Prozeßparameter geringfü­ gig geändert wird. Aus den Kalibrierparametern ist beispielsweise erkennbar, wie sich die Stöchiometrie, die Dotierung, die Morphologie, die Temperatur und die Wachstumsrate der im Moment in der Prozesskammer abge­ schiedenen Schicht ändert, wenn beispielsweise die Temperatur, der Gesamtmassenfluss oder der Massenfluss eines gasförmigen Ausgangsstoffes geändert wird. Bei den Vorversuchen werden diesbezüglich Sekundärversuche durchgeführt, bei denen jeweils bevorzugt ein, mögli­ cherweise aber auch mehrere Parameter gleichzeitig geändert werden. Durch in situ Messung innerhalb der Prozesskammer werden die Schichteigenschaften der im Moment wachsenden Schicht gemessen. Aus den Oberflächen­ messungen können auch Volumeneigenschaften wie bei­ spielsweise oberflächennahe Zusammensetzung, Zusammen­ setzung der Schicht in der Tiefe oder die Wachstumsrate ermittelt werden. Diese Schichteigenschaften werden in Beziehung gesetzt zu den Schichteigenschaften, die mit dem optimalen Parametersatz gemessen bzw. ermittelt werden. Daraus werden Abweichungswerte gebildet. Aus den Abweichungswerten und aus den bekannten Prozesspa­ rametervariationen lassen sich dann Kalibrierparameter rechnerisch ermitteln, die angeben, in welcher Richtung durch Variation der Prozessparameter gegenzusteuern ist, wenn die Schichteigenschaften bei eingestelltem Sollparametersatz von den gewünschten Werten abweichen, was, wie oben ausgeführt, durch Drift oder Alterung oder dergleichen erfolgen kann. Erfindungsgemäß werden auf das Substrat, insbesondere nach zuvorigem Abschei­ den einer Pufferschicht, eine oder mehrere Kalibriers­ chichten abgeschieden. Die Abscheidung der Kalibriers­ chichten erfolgt mit dem in Vorversuchen ermittelten Sollparametersatz oder mit einem Prozeßparametersatz, von dem aus den Erkenntnissen zuvoriger Produktionsläu­ fe die gewünschten Schichteigenschaften erzielbar sein können. Während des Wachstums der Kalibrierschicht werden die Schichteigenschaften wie bei den Vorversu­ chen und beim Wachstum der aktiven Schicht gemessen bzw. ermittelt. Ergibt sich eine Abweichung zu den gewünschten Schichteigenschaften, so wird unter Beizie­ hung der zuvor ermittelten Kalibrierparameter derart gegengesteuert, dass die Prozessparameter entsprechend der Kalibrierparameter abhängig von der Größe der Abwei­ chungswerte geändert werden. Mit diesen geänderten Prozeßparametern erfolgt das Abscheiden der aktiven Schicht. Die Ermittlung der geänderten Prozeßparametern erfolgt bevorzugt mit der elektronischen Steuereinheit der Vorrichtung. Es können ein oder mehrere Kalibriers­ chichten abgeschieden werden. Die Anzahl der abzuschei­ denden Kalibrierschichten hängt von der Komplexität der aktiven Schicht ab, die aus einer Vielzahl von Einzel­ schichten bestehen kann. Die Messung erfolgt bevorzugt kontaktlos und beeinflusst somit den Prozeßablauf nicht. Bevorzugt ist das Verfahren ein MOCVD-Verfahren. Bei diesem Verfahren liegen die metallorganischen Kompo­ nenten der Gruppe III bevorzugt in flüssiger Form vor und werden in Bädern auf einer bestimmten Temperatur gehalten. Diese Quellentemperaturen können auch von der Prozesskontrolle mit umfasst werden. Es werden dann auch hierzu Kalibrierparameter ermittelt. Die Massen­ flüsse der Ausgangsstoffe, denen auch Trägergase beige­ mischt sein können, werden mit Massenflusscontrollern gemessen und geregelt. Die Ausgangsstoffe können einen oder mehrere Dotierstoffe mit umfassen. Der Massenfluss der Dotierstoffe kann ebenso wie die Badtemperatur der Dotierstoffquelle ein Prozessparameter sein, der mit in die Prozesskontrolle einbezogen ist. Dann werden als Schichteigenschaft auch die Dotierstoffkonzentrationen optisch oder anderweitig während des Prozesses inner­ halb der Prozesskammer bestimmt. Darüber hinaus ist es möglich, die Verspannung der Schicht als Schichteigen­ schaft zu bestimmen, um sie durch geeignete Änderung der Prozessparameter in gewünschten Grenzen zu halten. Der Sensor kann ein Reflektions-Anisotropie-Spektroskop (RAS) sein. Die Schichteigenschaften können aber auch mittels Ellipsometrie oder mit anderen Methoden, z. B. mit Thermoelementmessungen bestimmt werden. Auch Rönt­ genbeugung kann zur Schichteigenschaftbestimmung beige­ zogen werden. Die in situ ermittelten Daten können mit anderen, an unterschiedlichen Stellen im Reaktor ermit­ telten Daten korreliert werden. Die Ermittlung der Kalibrierparameter bzw. der Abweichungswerte erfolgt ohne Beeinträchtigung der aktiven Schicht. Diese wird bei entsprechend großen Abweichungswerten mit geänder­ ten Parametern abgeschieden. Die Parametervariation zur Ermittlung der Kalibrierparameter durch in Beziehung setzen der Abweichungen der Schichteigenschaften zu den gewünschten Schichteigenschaften ist nur sehr gering, so dass die geänderten Prozessparameter beim Abscheiden der aktiven Schicht aus einer linearen Beziehung zwi­ schen den Abweichungswerten und der Kalibrierparameter erfolgen kann. Zur Temperaturmessung des Substrathal­ ters kann ein Thermoelement verwendet werden. Die Schichten der Kalibrierschichtfolgekönnen verschiedene Bandabstände besitzen. Die Kalibrierschichten können auch verschiedene Wachstumsraten besitzen.

Die Erfindung betrifft ferner eine Halbleiterschichtfol­ ge, die ein oder mehrere Kalibrierschichten umfasst, welcher nach einer Pufferschicht die aktive Schicht folgt.

Die Erfindung wird nachfolgend anhand von Ausführungs­ beispielen weiter erläutert. Es zeigen:

Fig. 1 den schematischen Aufbau einer MOCVD-Epitaxie- Vorrichtung,

Fig. 2 das Flussdiagramm des Prozessablaufs und

Fig. 3 den Aufbau einer Halbleiterschicht.

Der in Fig. 1 grob schematisch dargestellte Reaktor 1 besitzt eine Prozesskammer 2. Durch den Gaseinlass 3 gelangen die Ausgangsstoffe, beispielsweise Trime­ thylgallium, Trimethylindium, Arsin, Phosphin, Wasser­ stoff oder Stickstoff in die Prozesskammer 2. Der Zu­ fluss der Gase durch den Gaseinlass 3 in die Prozesskam­ mer 2 erfolgt durch Steuerung des Globalparametermassen­ flusses. Zusätzlich wird der Dampfdruck der flüssigen oder festen MO-Quellen gesteuert.

In der Prozesskammer 2 befindet sich ein Substrathalter­ träger 6, welcher von unten mittels einer Heizung 11 beheizt wird. Auf dem Substrathalterträger, welcher um die Drehachse 8 während des Produktionslaufs gedreht wird, befinden sich ein oder mehrere Substrathalter 7, welche ebenfalls um ihre eigene Achse drehangetrieben werden. Auf den Substrathaltern 7 befinden sich die Substrate 9, bei denen es sich um Galliumarsenit- oder Indiumphosphit- oder Galliumnitrit-Einkristallscheiben handeln kann. Als Substratmaterial kommen auch Scheiben aus Magnesiumoxid, Saphir, Silicium oder Siliciumcarbit in Betracht. Oberhalb des Substrathalterträgers 7 befin­ det sich die Prozesskammerdecke 4. Umgeben ist die Prozesskammer 2 von den Prozesskammerwänden 5. Die Przesskammerdecke 4 und die Prozesskammerwand 5 können selbst geheizt werden. Sie können aber auch gekühlt werden. Sie werden in aller Regel vom Substrathalterträ­ ger 6 strahlungsbeheizt.

Der Totaldruck innerhalb der Prozesskammer 2 wird mit­ tels einer nicht dargestellten Pumpe geregelt, die das Gas aus der Prozesskammer heraus pumpt.

Die Temperatur des Substrathalterträgers 6 kann mittels eines Thermoelementes oder pyrometrisch 12 gemessen werden. Zusätzlich sind mit der Bezugsziffer 10 angedeu­ tete Sensoren vorgesehen, mittels welche ellipsome­ trisch oder spektroskopisch die Schichteigenschaften gemessen werden. Insbesondere werden mittels der Senso­ ren während des Schichtwachstums die Oberflächenrekon­ struktion, die Oberflächenstöchiometrie, die oberflä­ chennahe Dotierung, die Oberflächenmorphologie, die Oberflächentemperatur und die oberflächennahe Zusammen­ setzung gemessen. Aus diesen Messwerten lässt sich die Wachstumsrate oder die Zusammensetzung in der Tiefe der Schicht ermitteln.

Diese Schichteigenschaften werden mit den Prozesspar­ ametern, zu denen auch die Drehzahl des Substrathalter­ trägers und der Substrathalter gehören, in Beziehung gebracht. In Vorversuchen werden die optimalen Pro­ zessparameter ermittelt. Sind diese gefunden, so werden ergänzende Vorversuche gemacht, bei denen einzelne Prozessparameter geringfügig verändert werden. Diese Veränderungen führen zu Veränderungen der Schichteigen­ schaften. Die Abweichungen der Schichteigenschaften werden derartig mit der jeweiligen Abweichung des Pro­ zessparameters in Bezug gesetzt, dass Kalibrierpa­ rameter bildbar sind. Dies erfolgt auf rechnerischem Wege. Die Kalibrierparameter geben an, in welcher Weise die Prozessparameter zu ändern sind, wenn man eine oder mehrere Schichteigenschaften ändern will. Dies ist immer dann erforderlich, wenn durch Drift, Alterung oder dergleichen mit den in den Vorversuchen ermittel­ ten Prozessparametern keine Schicht mit den gewünschten Schichteigenschaften abgeschieden werden kann, sondern sich ein oder mehrere Schichteigenschaften verändert haben. Dann wird unter Verwendung der Kalibrierpa­ rameter und der ermittelten Größe der Abweichungswerte der Schichteigenschaften neue Prozessparameter gebil­ det, mit denen die aktive Schicht abschieden wird.

Zur Ermittlung der Größe der Kalibrierparameter werden vor dem Abscheiden der aktiven Schicht ein oder mehrere Kalibrierschichten auf das Substrat oder auf eine auf das Substrat aufgebrachte Pufferschicht abschieden.

Die Zusammensetzung oder die Folge der Kalibrier­ schichten ist von der Art der aktiven Schicht oder des aktiven Schichtsystems abhängig. Beispielsweise ist es von Vorteil, eine Kalibrierschichtfolge mit unterschied­ lichem Bandabstand abzuscheiden, wenn die aktive Schicht Potentialtopfstrukturen aufweisen soll. Auch bei diesem Abscheiden der Kalibrierschichten wird die Zusammensetzung, die Wachstumsrate und die Art der Grenzfläche während des Wachstums bestimmt.

Soll eine VCSEL-Struktur abgeschieden werden, so be­ steht die Kalibrierschichtfolge aus Schichten zur Be­ stimmung der Zusammensetzung der jeweiligen Wachstumsra­ ten und der jeweils mindestens erforderlichen Dotierung.

Zur Herstellung von Laserstrukturen besteht die Kali­ brierschichtfolge bevorzugt aus Schichten, bei denen nicht nur die Dotierung, sondern auch die Verspannung der Struktur ermittelbar ist.

Bei der Herstellung von pseudomorphen Heterostruktur- Feldeffekttransistoren wird beim Abscheiden der Kali­ brierschichtfolge die Eigenschaften der aktiven Grenz­ fläche zum leitenden Kanal, der Verspannungszustand des Kanals und die jeweils mindestens erforderliche Dotie­ rung bestimmt.

Auch bei der Herstellung von Heterostruktur-Bipolar- Transistoren werden mehrere Kalibrierschichten abge­ schieden.

Das Verfahren eignet sich auch zur Herstellung von niederdimensionalen Strukturen, beispielsweise Quanten­ punkte oder Quantendrähten, die nur aus nicht zusammen­ hängenden lateralen Atomansammlungen bestehen.

Mit dem Verfahren kann auch pyrometrisch oder anders optisch die Temperaturmessung innerhalb des Reaktors mittels Thermoelemente kalibriert werden. Dabei besteht die Kalibrierschichtfolge aus Schichten bestimmter Zusammensetzung, unterschiedlicher Wachstumsraten und Grenzflächen.

Das Verfahren eignet sich auch zur vorteilhaften Benut­ zung von Substraten mit unterschiedlichen Oberflächenei­ genschaften, dazu gehören z. B. die vorteilhafte De­ sorption der Oxidschicht vor dem Wachstumsstart oder die Kontrolle des Einflusses von Surfaktanten.

Das Verfahren eignet sich zur Herstellung binärer, ternärer oder quaternärer Schichten mit sich ändernden Zusammensetzungen.

Der Prozess folgt den in der Fig. 2 dargestellten Schritten, wobei der eigentliche Produktionslauf an dem Punkt "Start" beginnt.

Die Fig. 3 zeigt den Schichtaufbau. Auf das nicht dargestellte Substrat wird zunächst eine Pufferschicht 14 abgeschieden. Auf diese Pufferschicht 14 werden dann Kalibrierschichten 15, 16 abgeschieden. Danach erfolgt die Abscheidung einer weiteren Pufferschicht 17, auf welche dann die aktive Schicht 18 abgeschieden wird. Auf die aktive Schicht 18, die auch eine Schichtenfolge sein kann, wird eine Deckschicht 19 abgeschieden.

Bevorzugt kann die Verfahrenssteuerung so eingestellt werden, dass bei Nichterreichen der gewünschten Schicht­ eigenschaften beim Wachsen der aktiven Schicht der Prozesslauf abgebrochen wird. Vor Abschluss des Pro­ zesslaufes wird auf die bereits begonnene aktive Schicht eine Schlussschicht abgeschieden, so dass das Substrat erneut verwendet werden kann.

Wenn beim Abscheiden der Kalibrierschichten Abweichun­ gen der aktuell erforderlichen Wachstumsparameter er­ kannt werden, kann nach einer bekannten Gesetzmäßigkeit eine Anpassung der Wachstumsparameter vorgenommen wer­ den. Im Einzelnen:
Eine Abweichung in Wachstumsrate kann durch Nachführen des Partialdrucks Elemente der III-Gruppe erfolgen. Das wiederum kann durch eine Änderung der Menge des Träger­ gases durch die Quelle durch die Verdünnung des Gasstro­ mes oder durch den Druck in Quelle oder durch die Tempe­ ratur des Bades der Quelle erfolgen.
Eine Abweichung der Substrattemperatur kann durch die Regelung der Heizleistung oder der Substratrotationsge­ schwindigkeit nachgeführt werden.
Eine Abweichung der Zusammensetzung kann durch das Nachführen von Partialdrucken der Reaktanten oder durch Nachführen der Wachstumstemperatur auf dem Substrat eingestellt werden.

Das Nachführen der Partialdrucke erfolgt bevorzugt durch Änderung des Massenflusses im zugehörigen Massen­ flussregler.

Den Abweichungen kann auch durch Einfügen zusätzlicher Monolagen oder durch Variation der Wachstumspausen zwischen dem Abscheiden einzelner Teilschichten oder Strukturen oder durch Variation der Prozeßparameter in den Wachstumspausen entgegengewirkt werden.

Die Prozeßparameter bilden als Wertegruppe mathematisch gesehen einen Vector oder eine Matrix. Selbiges gilt für die variierten Prozeßparameter. Auch die zu den jeweiligen Prozeßparametersätzen bzw. variierten Prozeß­ parametersätzen zugehörigen Schichteigenschaften bzw. Abweichungen bilden eine Wertgruppe, die als Vector oder Matrix mathematisch darstellbar ist. Beide Vec­ toren bzw. Matrizen können über funktionale Zusammenhän­ ge aufeinander abgebildet werden. Der Abbildungsfunk­ tionensatz, der die Prozeßparameter auf die Schichtei­ genschaften abbildet, wird bei den Vorversuchen ermit­ telt. Je nach Anzahl der Parametervariationen kann es sich dabei um lineare Funktionen oder um Funktionen höherer Ordnung handeln. Durch Bildung der zu diesem Funktionensatz zugehörigen Umkehrfunktionen bzw. Umkehr­ funktionensatz, lassen sich nummerisch die Kalibrierpa­ rameter ermitteln, die in einfachstem Falle durch Kon­ stanten, Vectoren oder Matrizen mathematisch darstell­ bar sind.

Alle offenbarten Merkmale sind (für sich) erfindungswe­ sentlich. In die Offenbarung der Anmeldung wird hiermit auch der Offenbarungsinhalt der zugehörigen/beigefügten Prioritätsunterlagen (Abschrift der Voranmeldung) voll­ inhaltlich mit einbezogen, auch zu dem Zweck, Merkmale dieser Unterlagen in Ansprüche vorliegender Anmeldung mit aufzunehmen.

Claims (15)

1. Verfahren zum Abscheiden insbesondere kristalliner aktiver Schichten auf insbesondere kristallinen Substra­ ten aus gasförmigen Ausgangsstoffen, die insbesondere zusammen mit einem Trägergas in die Prozesskammer eines Reaktors gebracht werden, wo sie sich abhängig von in Vorversuchen ermittelten Prozessparametern wie insbeson­ dere Substrattemperatur, Prozesskammerdruck, Massen­ fluss der in die Prozesskammer eingebrachten Ausgangs­ stoffe und Gesamtmassenfluss insbesondere nach einer vorhergehenden pyrolytischen Zerlegung auf dem Substrat anlagern und eine aktive Schicht bilden, deren Schicht­ eigenschaften, wie insbesondere Stöchiometrie, Dotie­ rung, Morphologie, Temperatur, Wachstumsrate oder der­ gleichen mittels in die Prozesskammer wirkender Senso­ ren berührungslos gemessen bzw. aus Oberflächenmessun­ gen ermittelt werden, dadurch gekennzeichnet, dass in den Vorversuchen zusätzlich zu dem Prozessparameter­ satz, welcher die Prozessparameter enthält, welche zu den gewünschen Schichteigenschaften führen, auch Kali­ brierparameter dadurch ermittelt werden, dass die Abwei­ chungen der Schichteigenschaften bei Variation einzel­ ner Prozessparameter ermittelt werden und die jeweilige Abweichung zu der Prozessparametervariation in Bezie­ hung gesetzt wird, und dass im Produktionlauf vor dem Abscheiden der aktiven Schicht im selben Produktions­ lauf mindestens eine Kalibrierschicht abgeschieden wird, deren Schichteigenschaften gemessen bzw. ermit­ telt werden, wobei durch In-Beziehung-setzen dieser Eigenschaften zu den gewünschten Schichteigenschaften Abweichungswerte gebildet werden, und dass abhängig von der Größe der Abweichungswerte ein oder mehrere Pro­ zessparameter entsprechend der Kalibrierparameter zum Abscheiden der aktiven Schicht geändert werden.

2. Verfahren nach Anspruch 1 oder insbesondere danach, dadurch gekennzeichnet, dass das Verfahren ein MOCVD- Verfahren ist.

3. Verfahren nach einem oder mehreren der vorhergehen­ den Ansprüche oder insbesondere danach, dadurch gekenn­ zeichnet, dass die Prozessparameter auch die Quellentem­ peratur der flüssigen MO-Quellen umfasst.

4. Verfahren nach einem oder mehreren der vorhergehen­ den Ansprüche oder insbesondere danach, dadurch gekenn­ zeichnet, dass die Massenflüsse mit Massenflusscontrol­ lern gemessen und geregelt werden.

5. Verfahren nach einem oder mehreren der vorhergehen­ den Ansprüche oder insbesondere danach, dadurch gekenn­ zeichnet, dass die Ausgangsstoffe auch ein oder mehrere Dotierstoffe umfassen und als Schichteigenschaft auch die Dotierstoffkonzentration bestimmt wird.

6. Verfahren nach einem oder mehreren der vorhergehen­ den Ansprüche oder insbesondere danach, dadurch gekenn­ zeichnet, dass als Schichteigenschaft auch die Verspan­ nung der Schicht bestimmt wird.

7. Verfahren nach einem oder mehreren der vorhergehen­ den Ansprüche oder insbesondere danach, dadurch gekenn­ zeichnet, dass der Sensor ein Reflexanisotropiespektro­ skop (RAS) oder ein Ellipsometer ist.

8. Verfahren nach einem oder mehreren der vorhergehen­ den Ansprüche oder insbesondere danach, dadurch gekenn­ zeichnet, dass der Sensor zur Temperaturmessung ein Thermoelement oder ein optischer Sensor bspw. Pyrometer ist.

9. Verfahren nach einem oder mehreren der vorhergehen­ den Ansprüche oder insbesondere danach, dadurch gekenn­ zeichnet, dass die in situ Messung mit Röntgenbeugung, Elektronenbeugung (REED) oder IR-Reflektiometrie er­ folgt.

10. Verfahren nach einem oder mehreren der vorhergehen­ den Ansprüche oder insbesondere danach, dadurch gekenn­ zeichnet, dass die Kalibrierschichten eine Mehrschicht­ struktur umfassen.

11. Verfahren nach einem oder mehreren der vorhergehen­ den Ansprüche oder insbesondere danach, dadurch gekenn­ zeichnet, dass die Schichten der Kalibrierschicht­ folge verschiedene Bandabstände haben.

12. Verfahren nach einem oder mehreren der vorhergehen­ den Ansprüche oder insbesondere danach, dadurch gekenn­ zeichnet, dass die Kalibrierschichten verschiedene Wachstumsraten besitzen.

13. Verfahren nach einem oder mehreren der vorhergehen­ den Ansprüche oder insbesondere danach, dadurch gekenn­ zeichnet, dass der Produktionslauf bei Nichteinhalten der gewünschten Schichteigenschaften abbricht und/oder auf der Schicht eine Deckschicht abscheidet.

14. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens gemäß einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüchen, mit einer in einem Reaktionsgehäuse angeordneten Prozesskam­ mer (2) welche insbesondere durch Wärmezufuhr zu einem Substrathalter (6, 7) heizbar ist, mit einem Gaseinlass (3) zum Einlass gasförmiger Ausgangsstoffe, deren Zer­ fallsprodukte sich auf einem vom Substrathalter getrage­ nen Substrat zur Ausbildung einer Schicht anlagern, mit mindestens einem in die Prozesskammer hineinwirkenden Sensor zur Ermittlung der Schichteigenschaften und mit einer elektronischen Steuereinheit zur Steuerung der Prozesskammerheizung, von Massenflusscontrollern zur Steuerung des Massenflusses der Ausgangsstoffe und einer Pumpe zur Steuerung des Prozesskammerdrucks, dadurch gekennzeichnet, dass die elektronische Steue­ rung aus beim Wachstum der Kalibrierschicht gewonnenen Abweichungswerten mit Hilfe von abgespeicherten Kali­ brierparametern geänderte Prozessparameter bildet und damit die Prozesskammerheizung, die Massenflusscontrol­ ler und die Pumpe beim Wachstum der aktiven Schichtfol­ ge ansteuert.

15. Schichtfolge einer Halbleiterschicht, welche nach dem Verfahren eines oder mehrerer der vorhergehenden Ansprüche einem Substrat abgeschieden wurde, gekenn­ zeichnet durch ein oder mehrere Kalibrierschichten, welchen nach einer Pufferschicht die aktive Schicht folgt.