CN102560360A - 一种MgZnO薄膜的制备设备系统和方法 - Google Patents

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黄丰
郑清洪
陈达贵
湛智兵
丁凯
黄瑾
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Abstract

本发明涉及一种MgZnO薄膜，尤其是一种用于制备紫外探测器的MgZnO薄膜的磁控溅射系统和方法。磁控溅射系统包括生长腔(1)，真空系统(2)，安放衬底的基片架(3)，2个溅射电极(4)、(5)，电子枪(6)和混气室(7)。溅射电极上分别装有Mg金属靶和Zn金属靶，基片架(3)位于2个溅射电极的中垂线上，可以保证Mg原子和Zn原子同时到达基片架(3)，基片架上只放置一个衬底(8)，且衬底(8)位于基片架的正中心，保证衬底在旋转过程中不偏离中轴线，保证整个MgZnO薄膜中各组分均匀。生长MgZnO薄膜前，电子枪(6)可以对基片架上的衬底(8)进行轰击，活化衬底表面。混气室(7)可以保证溅射气体Ar和反应气体O2均匀混合。

Description

一种MgZnO薄膜的制备设备系统和方法
技术领域
本发明属于半导体光电材料技术领域，涉及一种MgZnO合金薄膜的制备设备系统和方法。
背景技术
目前紫外探测器广泛应用于火焰探测，导弹预警，太空通讯，紫外线检测等领域。宽禁带半导体的制备的探测器具有结构简单，重量轻，响应快，符合国防和太空技术的发展的需求，受到越来越多的关注。目前制备紫外探测器，主要使用AlGaN三元合金材料和MgZnO三元合金材料。
MgZnO三元合金材料，由于其具有较高的激子复合能，制备的紫外探测器具有更高的响应度受到越来越多的重视。MgZnO三元合金薄膜可以通过MgO和ZnO的混合陶瓷靶制备，然而该方法制备的MgZnO薄膜的各元素组分由陶瓷靶的元素组分所决定，无法调节MgZnO薄膜中的各元素组分。所以更多的是采用另一种方法制备MgZnO薄膜，即通过MgO陶瓷靶和ZnO陶瓷靶共溅的方法，或Mg金属靶和Zn金属靶在O2气氛中共溅的方法制备MgZnO薄膜。
传统具有多个溅射电极的磁控溅射设备，设计的初衷是基于多层膜的生长，即一个溅射电极负责生长一层膜，所以基片架到各个溅射电极的距离并不相等，如中国专利(公开号：CN 101720493 A)。用这样的设备生长MgZnO三元合金薄膜，容易导致MgZnO薄膜中的各组分在衬底平面上不均匀，表现为同一MgZnO外延膜上某一区域的Mg组分高于预期值，而另一区域的Mg组分却低于预期值。
此外，传统的真空镀膜设备，包括磁控溅射设备，基片架上设计成放置多个衬底，基片架在转动过程中，衬底绕着腔体的中轴线旋转，如中国专利(专利号：ZL 97111504.4)。因此衬底并不处于中轴线上，无法保证生长过程中衬底到两个溅射电极的距离始终相等，所以也无法保证MgZnO三元合金薄膜中各组分的均匀性。已有文献报道的磁控溅射生长MgZnO薄膜，Mg的组分高于40％的会出现相结构分离，因此制备的紫外探测器响应度都很小，器件整体较低。特别是Mg组分高于50％的MgZnO薄膜相结构分离更明显，所制备的日盲型探测器，响应度只能达到10mA/W左右，这样的器件无法在军事上应用。
综上所述，传统的磁控溅射设备不是针对三元合金薄膜设计，所以无法生长出组分均匀的MgZnO三元合金薄膜，进而会影响制备的紫外探测器的性能。
发明内容
鉴于传统磁控溅射设备无法生长组分均匀的MgZnO三元合金薄膜，造成MgZnO薄膜质量较差、均匀性低，制备的日盲型紫外探测器响应度低的缺陷。本发明的目的在于提供一种用于制备高均匀性的MgZnO三元合金薄膜的磁控溅射系统及其使用方法，以获得组分均匀，具有单一六方相的高质量MgZnO三元合金薄膜。
本发明在传统的MgZnO薄膜的生长模式上做了很大改进，其要点是：
在设备上对传统的磁控溅射设备做了改进：
a.基片架上处于腔体中轴线上，只有一个衬底托，衬底托位于基片架中心。
b.两个溅射电极对称分布在腔体中轴线的两侧，且方向正对着基片架中心。
c.设备配有电子枪，用于生长薄膜前对衬底进行活化。
d.设备配有混气室，用以保证溅射气体Ar和反应气体O2均匀混合。
在生长方法上优化：
a.通过控制溅射电极的功率，控制生长速度。
b.通过控制两个溅射电极的功率，控制MgZnO薄膜中Mg和Zn组分的比例。
本发明和传统的MgZnO合金薄膜生长设备和方法相比，可以有效提高MgZnO合金薄膜的均匀性，提高成膜质量，进而提高由此制备的紫外探测器的性能。发明的详细说明叙述如下：
参见附图1，生长腔(1)为不锈钢材料制成的圆柱形腔体，真空系统(2)用于生长前抽空生长腔(1)内气体，并用于保持工作压力。基片架(3)位于生长腔(1)顶部，并处于中轴线上。两个溅射电极(4)、(5)分别装有Mg金属靶和Zn金属靶，用于提供MgZnO合金薄膜的Mg源和Zn源。溅射电极(4)、(5)位于生长腔(1)底部，对称地分布在腔体中轴线两侧，方向正对着基片架中心，溅射电极(4)和(5)到基片架(3)之间的距离相等，即两个溅射电极(4)、(5)和基片架(3)构成一个等腰三角形。生长时，基片架(3)上仅放置一个衬底，且该衬底位于基片架的正中心，由此衬底在旋转过程中不会偏离中轴线位置，可以保证生长MgZnO薄膜中各组分均匀，不会发生偏差。
该磁控溅射设备配有电子枪(6)，电子枪(6)位于生长腔左侧，方向也朝着衬底。电子枪(6)产生的高能电子轰击衬底表面，可以活化衬底表面，使生长的MgZnO薄膜原子与衬底原子之间的结合更致密；同时高能电子也可以轰击掉衬底表面的残存的粉尘，离子、有机物等污染物，达到清理衬底表面的作用，使生长的MgZnO薄膜纯度更高。
该磁控溅射设备配有混气室(7)，有两个进气口，分别通溅射气体Ar和反应气体O2。Ar和O2在混气室(7)中充分混合后再通到生长腔中，可以保证生长腔中个区域的气氛都是均匀的，因此也有利于MgZnO薄膜的成膜均匀性。
薄膜的生长方法方面，使用反应磁控溅射方法制备MgZnO薄膜，即Ar原子轰击出Mg金属靶和Zn金属靶中的原子，金属Mg原子和金属Zn原子与气氛中O2反应，最后在衬底上沉积MgZnO三元合金薄膜。相比于MgO和ZnO双陶瓷靶的溅射方法，陶瓷靶通常利用粉末烧结，压制，难免混入杂质，而金属靶可以直接从块材金属中切割出来，因此金属靶的纯度更高，制备的MgZnO薄膜中的杂质也较少。低杂质浓度的MgZnO薄膜更适合于紫外探测器光电器件的制备。
采用本发明制备的MgZnO薄膜，成膜均匀性好，在Mg组分大于50％时也不会发生相结构分离，具有单一纤锌矿六方相结构。用该MgZnO薄膜制备的紫外光电探测器，响应度较高，可以使用于国防导弹预警，火焰探测，环境紫外线监测等。
附图说明
图1“一种MgZnO薄膜的制备设备系统和方法”磁控溅射设备示意图。
图中的标号为：
1.生长腔      2.真空系统    3.基片架    4.溅射电极
5.溅射电极    6.电子枪      7.混气室    8.衬底
图2“一种MgZnO薄膜的制备设备系统和方法”实施例1的MgZnO薄膜XRD衍射图。
具体实施方式：
实施例1：使用改进的磁控溅射设备，溅射电极(4)上装金属Mg靶，溅射电极(5)上装金属Zn靶。SiO2衬底置于基片架(3)正中心，并随基片架(3)以8.5RPM的速度匀速转动，转过程中SiO2衬底到Mg靶和Zn靶的电极始终相等。生长前，由真空系统(2)抽生长腔中的压力至10-4Pa，基片架(3)加热到500℃，开启电子枪(6)轰击衬底15min。关闭电子枪，往混气室(7)的两个入口中通入O2和Ar，流量均为15SCCM，调节真空系统(2)，保持生长腔内的工作压力为1Pa；调节溅射电极(4)的电源功率到100W，溅射电极(5)的电源功率为40W生长MgZnO薄膜。
利用X射线能谱仪检测生长的三元合金薄膜，表明生长的是Mg0.55Zn0.45O薄膜，检测薄膜上5个区域，表明生长的薄膜组分均匀；如图2所示，X射线衍射测试得到(0002)方向的单一衍射峰，说明薄膜具有良好的C轴择优取向，无出现结构相分离；原子力显微镜扫描薄膜表面，得到的粗糙度为3.02nm，平整较高；通过透射谱测试，表明得到Mg0.55Zn0.45O薄膜吸收边落在260nm。所生长的Mg0.55Zn0.45O三元合金薄膜适用于高性能紫外探测器的制备。
实施例2：使用改进的磁控溅射设备，溅射电极(4)上装金属Mg靶，溅射电极(5)上装金属Zn靶。Al2O3衬底置于基片架(3)正中心，并随基片架(3)以10RPM的速度匀速转动，转过程中Al2O3衬底到Mg靶和Zn靶的电极始终相等。生长前，由真空系统(2)抽生长腔中的压力至10-4Pa，基片架(3)加热到600℃，开启电子枪(6)轰击衬底10min。关闭电子枪，往混气室(7)的两个入口中通入O2和Ar，流量分别为10SCCM和15SCCM，调节真空系统(2)，保持生长腔内的工作压力为0.8Pa；调节溅射电极(4)的电源功率到100W，溅射电极(5)的电源功率为60W生长MgZnO薄膜。
利用X射线能谱仪检测生长的三元合金薄膜，表明生长的是Mg0.34Zn0.66O薄膜，检测薄膜上5个区域，表明生长的薄膜组分均匀；X射线衍射测试得到(0002)方向的衍射峰和蓝宝石衬底的(0002)衍射峰，说明薄膜具有良好的C轴择优取向，无出现结构相分离；原子力显微镜扫描薄膜表面，得到的粗糙度为3.52nm，平整较高；通过透射谱测试，表明得到Mg0.34Zn0.66O薄膜吸收边落在295nm。所生长的Mg0.34Zn0.66O三元合金薄膜适用于高性能紫外探测器的制备。
实施例3：使用改进的磁控溅射设备，溅射电极(4)上装金属Mg靶，溅射电极(5)上装金属Zn靶。ZnO衬底置于基片架(8)正中心，并随基片架(8)以7RPM的速度匀速转动，转过程中ZnO衬底到Mg靶和Zn靶的电极始终相等。生长前，由真空系统(2)抽生长腔中的压力至10-4Pa，基片架(8)加热到700℃，开启电子枪(6)轰击衬底20min。关闭电子枪，往混气室(7)的两个入口中通入O2和Ar，流量分别为10SCCM和20SCCM，调节真空系统(2)，保持生长腔内的工作压力为1.2Pa；调节溅射电极(4)的电源功率到100W，溅射电极(5)的电源功率为45W生长MgZnO薄膜。
利用X射线能谱仪检测生长的三元合金薄膜，表明生长的是Mg0.50Zn0.50O薄膜，检测薄膜上5个区域，表明生长的薄膜组分均匀；X射线衍射测试得到(0002)方向的衍射峰和ZnO衬底的(0002)衍射峰，说明薄膜具有良好的C轴择优取向，无出现结构相分离；原子力显微镜扫描薄膜表面，得到的粗糙度为2.34nm，平整较高。所生长的Mg0.50Zn0.50O三元合金薄膜适用于高性能紫外探测器的制备。。

Claims (8)

1.一种MgZnO薄膜制备设备系统，其特征在于该设备包括生长腔，真空系统，安放衬底的基片架，二个溅射电极，电子枪和混气室七个重要部分，利用反应磁控溅射方法在衬底上生长三元MgZnO合金薄膜。
2.根据权利要求1所述的MgZnO薄膜制备设备系统，其特征在于基片架为倒置式，位于生长腔的顶部，且在生长腔的中轴线上，基片架有加热装置，基片架可以旋转。
3.根据权利要求1或2所述的MgZnO薄膜制备设备系统，其特征在于所述的二个溅射电极上分别装有Mg金属靶和Zn金属靶，二个溅射电极位于生长腔的底部，对称地位于生长腔中轴线的两侧，且两个溅射电极正对着基片架，即基片架、二个溅射电极组成一个等腰三角形。
4.根据权利要求1、2或3所述的MgZnO薄膜制备设备系统，其特征在于生长MgZnO薄膜前，电子枪产生的高能电子束对衬底表面进行轰击，轰击掉衬底表层原子，活化衬底表面。
5.根据权利要求1、2、3或4所述的MgZnO薄膜制备设备系统，其特征在于混气室有两个进气口，分别通溅射气体Ar和反应气体O2；一个出气口通到生长腔中。
6.根据权利要求1所述的生长MgZnO合金薄膜的反应磁控溅射方法，其特征在于溅射采用Mg靶和Zn靶在氧气氛中共溅的方法制备MgZnO合金薄膜；基片架的转速为5-15RPM之间；衬底温度为300-750℃之间；氧气和氩气的流量比为0.5-1之间；生长压力为0.5-2Pa之间；通过控制Zn靶和Mg靶的溅射电极的功率，调节MgZnO合金薄膜中Mg的组分。
7.根据权利要求1、2、3、4或5所述的生长MgZnO合金薄膜的衬底，其特征在于生长所用的衬底可以是ZnO、Al2O3、Si、GaN、SiO2衬底。
8.根据权利要求1、2、3、4或5所述的MgZnO合金薄膜，其特征在于MgZnO薄膜中Mg的组分在0.1-0.6之间。。
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