CN103243303B - 一种Ta-Mo-N复合涂层及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及Ta-Mo-N复合涂层及其制备方法，Ta-Mo-N复合涂层是采用高纯Ta靶和高纯Mo靶共溅射，与真空室中Ar气和N2混合气体中的N2气反应生成Ta-Mo-N，沉积在金属、硬质合金或陶瓷的基体上形成；该复合涂层的硬度为30～34GPa，常温下的摩擦系数为0.4～0.5且随温度升高而降低。本发明所得的Ta-Mo-N复合涂层不但具有高硬度，而且具有较低的常温和高温摩擦系数，可作为高速切削刀具及其它在高温条件下服役耐磨工件的涂层。

Description

一种Ta-Mo-N复合涂层及其制备方法
技术领域
本发明涉及的是一种薄膜及其制备方法，具体是一种高硬度、低摩擦系数的Ta-Mo-N复合涂层，属于陶瓷涂层技术领域。
背景技术
在制造行业，提高机加工过程的效率是需要优先考虑的问题之一是，但在如干式加工等的极端服役条件下，或者针对如硬质工具钢等难加工材料，机加工仍然是一个挑战。高性能切削加工的主要特征是与加工件粘着反应摩擦表面上会产生很高的温度和应力，以及易于受到来自环境的剧烈氧化侵蚀，这样的运行环境使摩擦表面产生剧烈的局部塑性变形、相转变、质量传递和化学反应等综合现象，而且这样极端的工作条件会导致切削工具的过早失效。因此，设计一种能满足极端服役条件的薄膜材料，是各国学者一直追求的目标。
TaN作为一种过度金属氮化物，具有较高的熔点（3380℃）和较高的硬度（1450HV），适合用作耐磨材料，可应用在工模具等表面作为强化耐磨减摩涂层。近年来，为了进一步改善TaN涂层的综合性能，如硬度、抗氧化性和耐磨性等，在TaN涂层中再加入另一种过渡金属形成多组分薄膜，如TaZrN等。
高速切削时，工件和刀具的温度可上升到800到1000℃，为了满足这一苛刻的环境要求，一般在耐磨涂层的组份中添加W、V、Mo等元素，这些元素在摩擦过程中与环境中的氧结合，形成Magnéli相，可使涂层能在高温条件下连续使用。比如，将Mo添加到Al涂层中可以降低涂层的摩擦系数，尤其是在高钼含量时；MoN和Mo2N薄膜在干磨实验中均具有低的摩擦系数和磨损量；在TiN薄膜中添加Mo元素也可使TiMoN复合膜具有显著的耐磨减摩性能；Mo元素的这种减摩性能在CrTiMoAlN薄膜和TiMoZrAlN薄膜中也有很好的体现。
经对现有技术的进一步检索，目前尚未发现与本发明技术主题相同或者相似的报道。
发明内容
本发明的目的在于克服现有高速切削和干切削过程中存在的问题，提供一种高硬度、低摩擦系数的Ta-Mo-N复合涂层，使其适用于高速切削和干式切削，制备方法便于高效实施。
本发明是通过以下技术方案实现的：
本发明的Ta-Mo-N复合涂层，是采用高纯Ta靶和高纯Mo靶共溅射，与真空室中Ar气和N2混合气体中的N2气反应生成Ta-Mo-N，沉积在金属、硬质合金或陶瓷的基体上形成，该涂层的硬度为高于单层TaN，常温下的摩擦系数为0.4～0.5且随温度升高而降低。
其中Mo元素的原子百分比为0～66.45at%，优选30.24～66.45at%，通过调节加在Mo靶的溅射功率，制备不同Mo含量的Ta-Mo-N薄膜，容易控制涂层中各组分的含量，具有很高的生产效率。
所述的高纯Ta靶、Mo靶的纯度分别为99.9%、99.95%；
本发明采用反应溅射方法制备得到Ta-Mo-N复合涂层，厚度约为2μm，硬度为33.9GPa，常温下的摩擦系数最低为0.4～0.5，高温下的摩擦系数随温度升高而降低，最低为0.4。
Ta-Mo-N复合涂层的制备方法，是采用高纯Ta靶和高纯Mo靶共溅射，与真空室中Ar气和N2混合气体中的N2气反应生成Ta-Mo-N，沉积在金属、硬质合金或陶瓷的基体上形成，具体而言包括以下步骤：
（1）采用高纯Ta靶和Mo靶作为共溅射；
（2）以金属、硬质合金或陶瓷为基体，表面抛光、清洗、晾干后安装在可旋转基片架上，靶材到基体的距离是78mm；
（3）真空室内抽真空后，通入高纯Ar和N2，其中氩气分压为(0.5-1.5)×10-1Pa，氮气分压为(2-4)×10-2Pa，工作气压保持在0.3Pa；
（4）开启装有靶材的溅射源，在基片上预先沉积100nm的纯Ta作为过渡层，然后再沉积1-3μmTaMoN复合膜；Ta靶功率固定为100W，Mo靶功率分别为40～120W。
本发明提供的Ta-Mo-N复合涂层兼具高硬度和低摩擦系数的性能，可用作高速切削和干式切削的刀具保护涂层以及其他耐磨涂层，具有很大的应用价值。附图说明
图1为本发明Ta-Mo-N复合膜的微结构与Mo含量的关系图。图中可知：单一TaN薄膜呈δ-NaCl面心立方结构，沿（200）面择优。添加Mo元素后，晶体结构发生了复杂的变化，TaMoN复合膜形成了由面心立方(Ta,Mo)N相+六方(Ta,Mo)2N相+斜方(Ta,Mo)4N相组成的多相结构；
图2为本发明Ta-Mo-N复合膜的硬度与Mo含量的关系图。图中可知：单层TaN薄膜的硬度约为28GPa，添加Mo元素后形成的TaMoN复合涂层膜的硬度均高于单层TaN薄膜（图中圆点划线所示）。固溶强化产生的晶格畸变是TaMoN复合膜显微硬度增加的原因；
图3为常温下，本发明Ta-Mo-N复合膜的平均摩擦系数与Mo含量的关系图，图中可知：单层TaN薄膜的摩擦系数约为0.68，TaMoN复合膜的摩擦系数（图中方点划线所示）比单层TaN薄膜低，为0.4～0.5;
图4为本发明Ta-Mo-N复合膜中Mo含量为52.68at%的复合膜的平均摩擦系数与实验温度的关系图，图中可知：Ta-Mo-N复合膜复合膜的摩擦系数随着温度的升高而降低，主要原因是摩擦接触中形成了具有自润滑作用的Magnéli相MO2O5。
具体实施方式
薄膜制备采用JGP-450型多靶磁控溅射仪，在单晶硅片和不锈钢基片上沉积Ta-Mo-N复合薄膜。将Ta靶（纯度99.9%）和Mo靶（纯度99.95%）分别安装在两个射频溅射枪上，基片架和溅射枪的间距为78mm。基片经丙酮和无水酒精超声波清洗后，快速烘干装入真空室中的可旋转基片架上。真空室本底真空优于6×10-4Pa。向真空室中通入纯度为99.999%的Ar和N2的混合气体，其中氩气分压为1×10-1Pa，氮气分压为3×10-2Pa，工作气压保持在0.3Pa。制备TaMoN薄膜的过程中，Ta靶功率固定为100W，Mo靶功率分别为40、60、80、100和120W，从而制备一系列不同Mo含量的TaMoN复合膜。在制备TaN单层膜和TaMoN复合膜前在基片上预先沉积100nm左右的纯Ta作为过渡层，然后再沉积2μm左右的TaN的单层膜和TaMoN复合膜。
本发明提供的Ta-Mo-N复合涂层可以采用在Ar、N2混合气体中反应物理气相沉积的方法制备。例如二靶（分别为Ta靶，Mo靶）通过反应溅射方法制备而成。
以下结合本发明内容提供实施实例：
实例一
Ta靶功率100W，Mo靶功率0W，制备TaN单一涂层。
采用反应磁控溅射技术通过射频阴极溅射金属Ta，并与真空室中Ar气和N2气混合气体中的N2气反应生成Ta-N涂层。涂层的硬度为27.8GPa，常温摩擦系数为0.66，600℃时的摩擦系数为0.8。
实例二
Ta靶功率100W，Mo靶功率40W，制备Ta0.7Mo0.3N复合涂层。
采用反应磁控溅射技术通过射频阴极溅射金属Ta和Mo，并与真空室中Ar气和N2气混合气体中的N2气反应生成Ta-Mo-N复合涂层。涂层的硬度为29.99GPa，常温摩擦系数为0.47。
实例三
Ta靶功率100W，Mo靶功率60W，制备Ta0.56Mo0.44N复合涂层。
采用反应磁控溅射技术通过射频阴极溅射金属Ta和Mo，并与真空室中Ar气和N2气混合气体中的N2气反应生成Ta-Mo-N复合涂层。涂层的硬度为30.114GPa，常温摩擦为0.45。
实例四
Ta靶功率100W，Mo靶功率80W，制备Ta0.47Mo0.53N复合涂层。
采用反应磁控溅射技术通过射频阴极溅射金属Ta和Mo，并与真空室中Ar气和N2气混合气体中的N2气反应生成Ta-Mo-N复合涂层。涂层的硬度为33.9GPa，常温摩擦系数为0.42，对其在不同温度下进行摩擦实验，其平均摩擦系数随温度的升高而降低，在600℃时为0.42。
实例五
Ta靶功率100W，Mo靶功率100W，制备Ta0.39Mo0.61N复合涂层。
采用反应磁控溅射技术通过射频阴极溅射金属Ta和Mo，并与真空室中Ar气和N2气混合气体中的N2气反应生成Ta-Mo-N复合涂层。涂层的硬度为33.3GPa，常温摩擦系数为0.43。
实例六
Ta靶功率100W，Mo靶功率120W，制备Ta0.33Mo0.67N复合涂层。
采用反应磁控溅射技术通过射频阴极溅射金属Ta和Mo，并与真空室中Ar气和N2气混合气体中的N2气反应生成Ta-Mo-N复合涂层。涂层的硬度为31.923GPa，常温摩擦系数为0.44。
经发明人实践，在氩气和氮气的混合气体中氩气分压为(0.5-1.5)×10-1Pa，氮气分压为(2-4)×10-2Pa范围内，工作气压保持在0.3Pa，均可以实现上述实验过程，且所得Ta-Mo-N复合涂层的硬度均在30-34GPa范围内，常温下的摩擦系数为0.4～0.5且随温度升高而降低。

Claims (4)

1.Ta-Mo-N复合涂层，其特征在于采用高纯Ta靶和高纯Mo靶共溅射，与真空室中Ar气和N2混合气体中的N2气反应生成Ta-Mo-N，沉积在金属或陶瓷的基体上形成；该涂层的硬度为30-34GPa，常温下的摩擦系数为0.4~0.5且随温度升高而降低，Mo元素的原子百分比为为30.24at%~66.45at%；Ta靶功率固定为100W，Mo靶功率范围为40-120W；氩气和氮气的混合气体中氩气分压为(0.5-1.5)×10-1Pa，氮气分压为(2-4)×10-2Pa，工作气压保持在0.3Pa。
2.根据权利要求1所述的Ta-Mo-N复合涂层，其特征在于在基片上预先沉积100~120nm的纯Ta作为过渡层，然后再沉积1~3μm TaMoN复合膜。
3.权利要求1所述Ta-Mo-N复合涂层的制备方法，其特征在于是采用高纯Ta靶和高纯Mo靶共溅射，与真空室中Ar气和N2混合气体中的N2气反应生成Ta-Mo-N，沉积在金属或陶瓷的基体上形成。
4.根据权利要求1所述的Ta-Mo-N复合涂层的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）采用高纯Ta靶和Mo靶作为共溅射；
（2）以金属或陶瓷为基体，表面抛光、清洗、晾干后安装在可旋转基片架上；
（3）真空室内抽真空后，通入高纯Ar和N2，氩气和氮气的混合气体中氩气分压为(0.5-1.5)×10-1Pa，氮气分压为(2-4)×10-2Pa，工作气压保持在0.3Pa；
（4）开启装有靶材的溅射源，在基片上沉积TaMoN复合膜，Ta靶功率固定为100W，Mo靶功率范围为40-120W，需要在基片上预先沉积100~120nm的纯Ta作为过渡层，然后再沉积1~3μm TaMoN复合膜。
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